CN102146101B - 一种从沼液中提取腐植酸类物质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于沼液腐植酸类物质分离提纯技术领域的一种从沼液中提取腐植酸类物质的方法。采用离子交换树脂与超滤膜相结合从沼液中提取腐植酸类物质，利用树脂吸附，使腐植酸类物质和其它杂质有效分离，提高了产品中腐植酸类物质的纯度；解吸附后的树脂可以恢复到初始状态，重复使用。对于从树脂上解吸附下来的腐植酸类物质和解吸附药剂的混合液，利用超滤膜分离，一方面可以进一步提高腐植酸类物质的纯度和浓度，提升腐植酸类物质资源化水平，另一方面可分离并循环使用解吸附药剂，以降低运行成本。本发明既解决了沼液中有机物难降解的处理难题，又实现了腐植酸类物质的资源化利用，并且显著提高了腐植酸类物质产品的纯度、浓度及回收率。
Description
技术领域
本发明属于沼液腐植酸类物质分离提纯技术领域，特别涉及一种从沼液中提取腐植酸类物质的方法。
背景技术
沼液是有机质废物厌氧消化过程中产生的高浓度有机废水。畜禽粪便、厨馀垃圾或污水厂污泥厌氧消化产生的废水以及生活垃圾填埋场渗滤液等都属于沼液。沼液一般具有有机污染物种类多、浓度高、无机离子种类多、营养元素比例失调、可生化性差、处理难度大等特点。沼液COD一般约为20,000～50,000mg/L以上，经过生物处理后很难达到排放标准，而经过生物处理后的沼液更加难于处理。已有研究证实，沼液中有机物大部分是难降解的腐植酸类物质，它们的存在是沼液难处理的主要原因。
腐植酸类物质是一类广泛存在于自然界的天然高分子有机物，是动植物的尸体经过长时间的地球物理化学作用而形成的。它们是一类含有苯环、醇基、羟基、羧基等含氧官能团的混合物，分子量从几百到几十万不等。具有比表面积大、结构复杂、带有多种活性官能团，能够与许多有机、无机物发生相互作用的特点，在工农业、医药、环保等领域有广泛的用途。腐植酸类物质广泛存在于风化煤、褐煤和泥炭中，能够刺激作物生长，增强作物抗逆性并改善产品品质。
沼液中腐植酸类物质腐殖化程度低，芳香化度较土壤腐植酸类物质低，比水体腐植酸类物质高，-COOH含量比土壤的高，属于活性腐植酸的范畴；较之天然腐植酸类物质，其C、H含量偏低，O、N、S含量偏高；沼液腐植酸类物质含有天然腐植酸类物质具有的一切官能团结构，二者具有相似的结构组成和性质，因此可以作为液肥资源化利用或用于污染土壤修复等方面。可以说腐植酸类物质本身是一类多功能的有机肥料，而含有腐植酸类物质的沼液则是尚未开发利用的资源。从组成复杂的沼液中分离提取腐植酸类物质，不仅可以降低沼液的污染负荷，还可以回收有价值的腐植酸类物质产品，即同时实现了沼液的无害化和资源化。
基于超滤膜从沼液中分离提取腐植酸类物质制作高效有机液态肥的技术已经成功研发并实现了工程应用，但由于受到膜浓缩比的限制，回收产品的纯度和浓度有限，再加上钙、镁离子和碳酸根离子含量较高，极易造成膜污染，增加膜过滤阻力，从而增加膜运行成本。
离子交换树脂可以选择性吸附沼液中腐植酸类物质，但是解吸附药剂不可避免地引入盐分，而超滤膜尽管对截留有机物没有选择性，但是可以对有机物和盐分实施有效分离。离子交换树脂与超滤膜相结合，既可以增加腐植酸类物质的回收率，又可以提高回收产品的纯度和浓度。
发明内容
针对沼液腐植酸类物质分离提纯存在的回收率低、纯度低等问题，本发明提供了一种从沼液中提取腐植酸类物质的方法。
一种从沼液中提取腐植酸类物质的方法，其特征在于：采用离子交换树脂与超滤膜相结合从沼液中提取腐植酸类物质，包括下述步骤：先将沼液进行砂滤预处理，去除其中的悬浮物质；然后经强碱性阴离子交换树脂吸附，强碱性阴离子交换树脂的特征选择性吸附使腐植酸类物质与其它有机物和杂质分离；再利用解吸附药剂配成的解吸液从强碱性阴离子交换树脂上将腐植酸类物质解吸附；含有腐植酸类物质和解吸附药剂的混合液再经超滤膜系统分离，将解吸附药剂与腐植酸类物质分开，获得腐植酸类物质产品，分离的解吸附药剂返回至树脂解吸附单元进行循环利用。
所述沼液进行砂滤预处理，去除其中的悬浮物质后，可以用盐酸或硫酸调整pH小于6.5，有利于超滤膜系统的长期稳定运行，也可以不调节沼液的pH值。
所述强碱性阴离子交换树脂包括7170树脂、201×4树脂、201×7树脂和D201树脂。
所述解吸液由解吸附药剂与水按照质量比17∶83配制而成。
所述解吸附药剂由NaCl、NaOH和Na3PO4组成，其质量之比为10∶2∶5。
所述超滤膜系统采用的膜截留分子量范围为500～3500Da。
所述超滤膜系统操作压力为0.5～1.0MPa。
本发明的具体处理步骤如下：
(1)沼液预处理：将沼液经过砂滤过滤，去除悬浮物质，可以用盐酸或硫酸调整pH小于6.5，也可以不调节沼液的pH值；
(2)沼液吸附与解吸附：预处理后的沼液进入树脂柱，水力停留时间为2小时，吸附过程中，腐植酸类物质等大分子物质优先吸附，若停留时间过长，则其余小分子物质也将被吸附到树脂上，然后用解吸附药剂配成的解吸液(解吸附药剂由NaCl、NaOH和Na3PO4组成，其质量之比为10∶2∶5，解吸液由解吸附药剂与水按照质量比17∶83配制而成)解吸附树脂上的腐植酸类物质，解吸液可以利用超滤膜分离得到的透过液，其成分以解吸附药剂为主，根据需要可适当调整其组成成分浓度；
(3)超滤膜分离：解吸附得到的腐植酸类物质和解吸附药剂的混合液利用超滤膜进行分离，操作压力为0.5～1.0MPa，浓缩液即为腐植酸类物质产品，透过液以解吸附药剂为主，可以返回至树脂解吸附单元循环利用。
经过上述工艺，沼液中的腐植酸类物质可分离提取出来，提高了沼液的可生化性，降低了沼液后续处理难度，可同时实现沼液的资源化与无害化、以资源化促进无害化。而树脂解吸附药剂可以循环使用，节约运行成本。
与现有技术相比，本发明的方法具有如下的有益效果：
1、利用树脂吸附，使腐植酸类物质和其它杂质有效分离，提高了产品中腐植酸类物质的纯度；解吸附后的树脂可以恢复到初始状态，重复使用。
2、对于从树脂上解吸附下来的腐植酸类物质和解吸附药剂的混合液，利用超滤膜分离，一方面可以进一步提高腐植酸类物质的纯度和浓度，提升腐植酸类物质资源化水平，另一方面可分离并循环使用解吸附药剂，以降低运行成本。
3、本发明充分利用树脂和膜的分离特性，二者优势互补，有效结合，既解决了沼液中有机物难降解的处理难题，又实现了腐植酸类物质的资源化利用，并且显著提高了腐植酸类物质产品的纯度、浓度及回收率。
附图说明
图1是为本发明离子交换树脂与超滤膜结合从沼液中提取腐植酸类物质的方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明离子交换树脂与超滤膜结合从沼液中提取腐植酸类物质的方法作进一步描述。
本发明利用树脂的吸附选择性使沼液经树脂分离工艺将沼液中的腐植酸类物质和其它有机物等杂质分离，解吸附后的混合液进入超滤膜单元进行膜分离，使其中的腐植酸类物质与盐分进一步分离得到提取。离子交换树脂与超滤膜结合从沼液中提取腐植酸类物质的方法流程图如图1所示，具体步骤如下：
沼液经过树脂吸附，树脂选择性吸附腐植酸类物质，其它杂质有机物等得到了分离去除。然后进行解吸附，从树脂上将腐植酸类物质解吸附，树脂再利用进行沼液吸附操作，而腐植酸类物质与解吸附药剂的混合液进入超滤膜系统进行分离，浓缩液即为腐植酸类物质产品，透过液主要为解吸附药剂，循环至解吸附单元进行再利用。
下面以具体实施例详细说明。
实施例1
填埋场渗滤液是一种典型沼液。以某生活垃圾填埋场为例，其渗滤液产生量为100m3/d，经过膜生物反应器(MBR)处理后，出水COD浓度1700mg/L，腐植酸类物质浓度为1000mg/L(HS含量为59％)。本实施例从上述处理出水中分离提取腐植酸类物质。
选取717树脂，采用三级串联方式进行吸附。所需树脂总量为6t，树脂柱截面为Φ1.6m，高度为1.6m。将沼液经过砂滤过滤，去除悬浮物质，预处理后的沼液进入717树脂柱，渗滤液表观水力停留时间为2小时，然后用解吸附药剂配成的解吸液(此处所用解吸附药剂由NaCl、NaOH和Na3PO4组成，解吸液中各溶质及其质量百分比如下：NaCl：10％、NaOH：2％、Na3PO4：5％，余为水)解吸附树脂上的腐植酸类物质，解吸液可以利用超滤膜分离得到的透过液，其成分以解吸附药剂为主，根据需要可适当调整其组成成分浓度；含有腐植酸类物质和解吸附药剂的混合液再经超滤膜系统分离，超滤膜采用截留分子量1000Da，操作压力为0.6MPa，浓缩倍数为10倍，将解吸附药剂与腐植酸类物质分开，获得腐植酸类物质产品，分离的解吸附药剂返回至树脂解吸附单元进行循环利用。腐殖酸类物质回收率达80％以上，纯度大于80％，解吸附药剂循环利用率大于85％。
经过树脂吸附与膜分离组合工艺处理后，渗滤液中有机物浓度，特别是难处理的腐植酸类物质浓度大大降低，可以降低后续处理污染负荷及处理难度，从而降低渗滤液处理成本。
本技术对pH、温度和离子强度等因素不敏感，适应性较好。树脂经过解吸附和复苏后，可以重复利用。与单独使用超滤膜提取腐植酸类物质工艺相比较，尽管离子交换树脂吸附工艺操作较为复杂，但是在技术适应性、产品纯度、产品回收率等方面占有一定的优势。
Claims (5)
1.一种从沼液中提取腐植酸类物质的方法，其特征在于：采用离子交换树脂与超滤膜相结合从沼液中提取腐植酸类物质，包括下述步骤：先将沼液进行砂滤预处理，去除其中的悬浮物质；然后经强碱性阴离子交换树脂吸附，强碱性阴离子交换树脂的特征选择性吸附使腐植酸类物质与其它有机物和杂质分离；再利用解吸附药剂配成的解吸液从强碱性阴离子交换树脂上将腐植酸类物质解吸附；含有腐植酸类物质和解吸附药剂的混合液再经超滤膜系统分离，将解吸附药剂与腐植酸类物质分开，获得腐植酸类物质产品，分离的解吸附药剂返回至树脂解吸附单元进行循环利用；所述强碱性阴离子交换树脂为7170树脂、201×4树脂、201×7树脂或D201树脂；所述解吸附药剂由NaCl、NaOH和Na3PO4组成，其质量之比为10∶2∶5。
2.根据权利要求1所述的一种从沼液中提取腐植酸类物质的方法，其特征在于：所述沼液进行砂滤预处理，去除其中的悬浮物质后，用盐酸或硫酸调整pH小于6.5。
3.根据权利要求1所述的一种从沼液中提取腐植酸类物质的方法，其特征在于：所述解吸液由解吸附药剂与水按照质量比17∶83配制而成。
4.根据权利要求1所述的一种从沼液中提取腐植酸类物质的方法，其特征在于：所述超滤膜系统采用的膜截留分子量范围为500～3500Da。
5.根据权利要求1所述的一种从沼液中提取腐植酸类物质的方法，其特征在于：所述超滤膜系统操作压力为0.5～1.0MPa。
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| CN101544522A (zh) * | 2009-04-30 | 2009-09-30 | 山东省农业科学院土壤肥料研究所 | 一种沼液膏体肥料及其制备方法 |
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