CN102135641B - 一种抗光子暗化的有源光纤及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抗光子暗化的有源光纤，其纤芯以二氧化硅为基质，包含至少一种有源离子以及共掺杂剂，其中有源离子为原子序数为57~71的稀土离子，共掺杂剂为铝、钇和铈离子。本发明还提供了一种抗光子暗化的有源光纤的制备方法，首先将纯石英反应管抛光处理，沉积包层、芯层，之后在有源离子、铈和钇离子的盐酸酒精混合液浸泡，浸泡后烘干，将反应管玻璃化，制备成光纤预制棒，最后，将所制备的光纤预制棒拉丝制成有源光纤。本发明所述的有源光纤的抗光子暗化性能获得了极大地提升，用其制备的光纤激光器保持80%以上的斜率效率，同时具有更高的稳定性和更长的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及种有源光纤及其制备方法，特别涉及一种能够提升抗光子暗化性能的有源光纤及其制备方法。
背景技术
高功率光纤激光器是以稀土掺杂双包层光纤为工作介质、以半导体激光器为泵浦源的种全固态激光器件。自1988年Snitzer等人提出双包层激光光纤之后，基于包层泵浦技术的光纤激光器和放大器获得了快速发展。特别是近年来随着光纤制备技术和半导体激光器的发展，光纤激光器获得迅猛发展。2005年，美国、英国、德国和日本分别实现单纤输出功率超过kW量级。2009年，美国IPG photonics公司单纤输出已达万瓦量级，且具有近衍射极限的光束质量。因为光纤激光器光束质量好、效率高且结构紧凑，所以在高精度激光焊接、切割等工业应用、激光医疗和国防军事等领域有着重要的应用。但随着光纤激光器功率的攀升，掺稀土光纤纤芯中的光子暗化效应成为限制激光器寿命和稳定性的主要因素之一。
光子暗化效应表现为泵浦光泵浦掺稀土光纤后，光纤激光器的输出功率随时间逐渐降低。由光子暗化效应诱导的永久光吸收损耗在可见光波段极为显著，损耗随泵浦时间的增加而持续增加，在经历较长时间后，吸收饱和，损耗趋于稳定。并且，可见光波段的吸收尾部延伸至近红外波段，致使光纤在泵浦波长及激光器工作波长处的传输损耗也随时间延长而增加，导致光纤激光器斜率效率降低。这种现象多发生在以二氧化硅为基质的有源光纤中，已经在掺镱光纤、掺铥光纤、掺镨光纤和掺铕光纤等有源光纤中观测到，其中对掺镱石英基质光纤光子暗化效应的研究尤为广泛。
但是，光子暗化效应产生的机理仍未形成定论。通常情况下，掺杂光纤老化的根本物理过程可以归因为石英基质中色心的形成或其它光诱导结构的改变，如聚合物涂层损耗或者是高能量粒子的辐射损伤。由于光子暗化是由信号光和泵浦光引起的纤芯附加损耗，所以很容易同聚合物涂层损耗或高能粒子辐射损伤等效应诱导功率降低区分开，目前基本的共识是色心的形成最终致使光子暗化效应的产生。而对于色心形成机制的解释，主要有两种观点：一种观点是氧缺陷中心是色心形成的前躯体(参见S.Yoo，C.Basu，A.J.Boyland，et.al.，Photodarkening in Yb-doped aluminosilicate fibersinduced by 488nm irradiation.Optics Letters，2007.32(12))，另外一种是认为电荷转移造成稀土离子价态的改变并在氧配位键周围形成空穴，从而诱发色心的产生(参见M.Engholm，L.Norin，et.al.，Strong UV absorption andvisible luminescence in ytterbium-doped aluminosilicate glass under UVexcitation.Optics Letters，2007.32(22))。
为了降低光子暗化效应提升光纤激光器的稳定性，已有众多高校及研究机构开展相关的实验并提出抑制光子暗化的途径。
美国专利US-A-2000/6154598公开了一种防止光诱导损耗的方法。Pavle Gavrilovic等人通过有意引入适量其它稀土的方式来抑制上转换过程，从而增加光纤激光器的寿命。
美国专利US-2009/0011233-A1提出通过共掺磷的方式，提升光学有源玻璃和光纤的抗光子暗化性能。
美国专利US-2009/0231683-A1提出一种处理方法以抑制镱掺杂光纤中的光子暗化效应。处理方式为先采用伽马射线、X射线或者电子束中的一种或多种辐照掺镱光纤，辐照能量大于光纤处于激光振荡时光纤中传输的光能，使光纤形成光诱导缺陷。随后，对光纤进行载氢处理，获得具有抗光子暗化效应的掺镱光纤。
M.Engholm等人研究发现掺镱光纤中铈的掺入可以提升光子暗化性能。他们指出常规掺镱石英光纤运行48小时后，在978nm处产生40％的非饱和损耗，而相同镱掺杂浓度的铈镱共掺光纤运行8小时后，产生7-9％的饱和损耗(参见M.Engholm，P.Jelger，et al.，Improved photodarkeningresistivity in ytterbium-doped fiber lasers by cerium codoping.Optics Letters，2009.34(8)：p.1285-1287.)。虽然铈的掺入在一定程度上降低了光子暗化效应，但是对镱稀土离子的发射截面、荧光寿命等都产生了不利的影响，使得光线激光器的斜率效率有所降低。
S.Yoo等人提出一种用于降低光子暗化的镱掺杂纳米晶体光纤。这种光纤纤芯组份为二氧化硅、氧化镱、氧化钇、氧化铝、氧化磷、氧化锂和氧化钡，其性能相对与铝硅酸盐组份的光纤而言提升10到20倍(参见S.Yoo，M.P.Kalita，et al.，Ytterbium-doped Y2O3nanoparticle silica opticalfibers for high power fiber lasers with suppressed photodarkening.OpticsCommunications，2010.)。但是磷等物质的掺入会降低光纤的机械性能，会造成光纤损伤阈值的降低。而且此文献中钇离子引入量较高，在光纤中形成一定程度的分相。
为了进一步解决有源光纤中光子暗化效应造成的光纤激光器输出功率和稳定性等受限的问题，本专利提出一种新的有源光纤及其制备方法。通过光纤纤芯铈、钇、铝新共掺杂剂组份的选定，及确定合适共掺剂浓度和比例，调整光纤纤芯稀土离子所处的微环境，实现光子暗化效应的降低。并结合纤芯结构中有源离子的区域和浓度分布的设计，降低光纤信号光、泵浦光和有源区域的重叠因子，以此来进步提升光纤的抗光子暗化性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能抗光子暗化效应的光纤及其制备方法。
本发明提供了种抗光子暗化的有源光纤，其纤芯以二氧化硅为基质，包含至少一种有源离子以及共掺杂剂，其中有源离子为原子序数为57～71的稀土离子，其特征在于，共掺杂剂为铝、钇和铈离子。
进一步的，纤芯中有源离子的摩尔百分比为500ppm～15000ppm，有源离子与钇离子的摩尔比为1∶0.05～1∶10，有源离子与铈离子的摩尔比为1∶0.25～1∶8，稀土离子与铝离子的摩尔比为1∶3～1∶10。
进一步的，光纤纤芯中有源离子的浓度分布为纤芯均匀掺杂、环形阶跃掺杂、环形渐变掺杂或圆形点阵掺杂。
本发明还提供了一种抗光子暗化的有源光纤的制备方法，包括以下步骤：
(1)向纯石英反应管内通入六氟化硫，对纯石英反应管的内壁进行腐蚀抛光处理；
(2)向纯石英反应管内通入四氯化硅和氧气的混合气体，采用正向沉积方式沉积2趟包层；
(3)包层沉积完毕后，向纯石英反应管内通入四氯化硅、氧气和氯化铝，采用正向沉积方式沉积1趟芯层；
(4)将沉积后的反应管用含有有源离子、铈和钇离子的盐酸酒精混合液浸泡均匀；
(5)向纯石英反应管内通入氯气和氧气，氯气和氧气的流量比为1∶5-1∶10，对反应管进行烘干处理；
(6)在氯气、氦气和氧气的混合气氛下将纯石英反应管玻璃化，反应温度为2000-2200摄氏度，氯气流量为5-50sccm，氦气流量为10-50sccm，氧气流量为50-300sccm；
(7)判断有源离子的浓度分布是否为纤芯均匀掺杂，若是，直接进入步骤(8)，否则，重复步骤(3)到(6)，直到完成掺杂纤芯的制备，进入步骤(8)；
(8)在2000-2200摄氏度，氯气流量为5-30sccm，氧气流量为100-200sccm的气氛下缩棒完成光纤预制棒的制备；
(9)将所制备的光纤预制棒拉丝制成有源光纤。
本发明的有益效果为：
1.本发明所述的有源光纤采用的共掺杂剂对光纤的损伤阈值影响较小，保持了石英基质有源光纤高损伤阈值特性，比共掺磷的有源光纤更适合于制备高功率的光纤激光器。
2.本发明所述的有源光纤吸收截面、发射截面及荧光寿命等特性几乎同铝镱共掺的有源光纤相同，制备的光纤激光器仍保持80％以上的斜率效率，极大地改善了选取其它纤芯组份时，光纤激光器斜率效率降低的问题。
3.本发明所述有源光纤的抗光子暗化性能获得极大地提升，制备的光纤激光器具有高的稳定性和长的使用寿命。传统有源光纤制备的光纤激光器在运行过程中会发生输出功率不断降低的问题，目前有降低20％的文献报道，本光纤激光器运行50小时后，斜率效率降低小于5％。
附图说明
图1为内包层为六边形的抗光子暗化效应的有源光纤截面及折射率分布示意图；
图2为光纤纤芯部分掺杂浓度分布示意图；
图3为由实施例一所述的光纤制备激光器的斜率效率图；
图4为由实施例一所述的光纤制备的激光器输出功率的衰减图；
图5为采用MCVD和液相掺杂技术制备有源光纤的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进行详细描述。
本发明所述的有源光纤具有新的纤芯结构，该纤芯以二氧化硅为基质，并包含至少一种有源离子以及共掺杂剂，其中共掺杂剂为铝、钇和铈三种离子。所述有源离子为原子序数为57～71的稀土离子。
所述纤芯中有源离子的摩尔百分比为500ppm到15000ppm，有源离子与钇离子摩尔比为1∶0.05到1∶10，有源离子与铈离子摩尔比为1∶0.25到1∶8，总的稀土离子与铝离子摩尔比为1∶3到1∶10。
光纤纤芯中有源离子的浓度分布，可以是纤芯均匀掺杂、环形阶跃掺杂、环形渐变掺杂以及圆形点阵掺杂等。其中纤芯均匀掺杂指纤芯整个区域内的有源离子有相同的摩尔百分比；如图2(a)所示，环形阶跃掺杂指纤芯内按若干个环形区域引入有源离子，每个区域内的有源离子浓度相同；如图2(b)所示环形渐变掺杂指纤芯内按若干个环形区域引入有源离子，每个区域内有源离子浓度为渐变的；如图2(c)所示，圆形点阵掺杂指纤芯为若干包含有源离子的有源棒堆叠拉制而成，即纤芯内部有源离子掺杂区域为若干个圆形区域。
环形阶跃掺杂、环形渐变掺杂以及圆形点阵掺杂等掺杂方式是通过降低纤芯中心区域有源离子的浓度，从而降低光纤信号光、泵浦光和有源区域的重叠因子，降低泵浦光源泵浦过程中光子暗化效应引起的附加损耗，减缓光子暗化的速率，来提升光纤的抗光子暗化性能。
本发明的第个实施例所述的有源光纤为双包层掺镱石英光纤，如图1所示，纤芯11的组份为二氧化硅基质、有源离子镱离子以及共掺杂剂铝、钇、铈离子，折射率n1为1.469；内包层12的组份为纯石英，其折射率n2为1.457；外包层13的组份为低折射率的聚合物涂料，折射率n3为1.37；涂覆层14的组份为高折射率的聚合物涂料，折射率n4为1.49。
纤芯的掺杂结构采取环形阶跃掺杂方式，其中纤芯11的内部区域(即图1中纤芯11内部的圆形区域)的组分包括：有源离子镱离子的摩尔含量约1500ppm，共掺杂剂铈离子约12000ppm，钇离子约1500ppm，铝离子约50000ppm；纤芯11的外部区域包括：二氧化硅基质，有源离子镱离子的摩尔含量约15000ppm，共掺杂剂铈离子约5000ppm，钇离子约7500ppm，铝离子约65000ppm。
采用最大功率为15W波长915nm的泵浦源，激光器的工作波长1080nm，通过测试吸收的泵浦功率及输出的激光功率，获得光纤激光器的斜率效率，如图3所示，测试结果显示第一个实施例所述的双包层掺镱石英光纤具有82％的斜率效率。光纤激光器段时间后，输出功率的波动反映光子暗化效应对激光性能的影响。常规镱铝共掺光纤制备的光纤激光器在连续运行一段时间后，激光器的输出功率出现明显的衰减，且衰减程度较大，而采用样品光纤制备的光纤激光器输出功率的衰减较小，如图4所示，测试结果表明，样品光纤具有较高的斜率效率，同时样品光纤的抗光子暗化性能得到极大的提升。
采用MCVD制造工艺和液相掺杂技术制备本实施例所述的双包层掺镱石英光纤的方法，如图5所示，包括以下步骤：
(1)向纯石英反应管31内通入六氟化硫，对纯石英反应管31的内壁进行腐蚀抛光处理；
(2)向纯石英反应管31内通入四氯化硅，以氧气携带四氯化硅气体的方式引入，采用正向沉积方式沉积2趟包层32。
(3)包层沉积完毕后，向纯石英反应管31内通入四氯化硅，以氧气携带四氯化硅气体的方式引入。采用高温烘烤氯化铝粉末的方式，引入氯化铝。正向沉积1趟芯层33。
(4)将沉积后的反应管用含有有源离子、铈和钇离子的盐酸酒精混合液长时间浸泡，浸泡过程中旋转反应管使浸泡均匀。
(5)溶液浸泡充分后，向纯石英反应管31内通入氯气和氧气，其流量比为1∶5，对反应管进行烘干处理。
(6)在氯气、氦气和氧气的混合气氛下将纯石英反应管31玻璃化，反应温度为2000摄氏度，氯气流量为5sccm、氦气流量为10sccm、氧气流量为300sccm。
(7)重复一次步骤(3)到(6)，完成掺杂纤芯的制备。
(8)在为2000摄氏度，氯气流量为5sccm、氧气流量为100sccm的气氛下缩棒完成光纤预制棒的制备。
(9)采用拉丝塔将光纤预制棒拉制成双包层光纤。即在光纤预制棒制备完毕后，经精密机械加工，将预制棒加工为所需的几何形状。随后，采用拉丝塔将光纤预制棒拉制成光纤。采用低折射率聚合物涂料进行一次涂覆，用高折射率聚合物涂料进行二次涂覆，得到双包层光纤。所述的低折射率聚合物涂料的折射率为1.37，高折射率聚合物涂料的折射率为1.49。
本发明的第二个实施例所述的有源光纤为双包层掺镱石英光纤，纤芯11组份为二氧化硅基质、有源离子镱离子以及共掺杂剂铝、钇、铈离子，折射率n1约为1.459；内包层12组份为纯石英，其折射率n2为1.457；外包层13组份为低折射率的聚合物涂料，折射率n3为1.37；涂覆层14组份为高折射率的聚合物涂料，折射率n4为1.49。
纤芯的掺杂结构采取均匀掺杂方式，即纤芯11有源离子掺杂浓度为均匀分布。纤芯组份为：二氧化硅基质，有源离子镱离子的摩尔含量约500ppm，共掺杂剂铈离子约500ppm，钇离子约4000ppm，铝离子约10000ppm。
该双包层掺镱石英光纤的制备方法，步骤(1)-(4)与第个实施例中的制备方法相同，步骤(5)向纯石英反应管内通入氯气和氧气，流量比例为1∶10，对反应管进行烘干处理。
(6)在氯气、氦气和氧气的混合气氛下将纯石英反应管玻璃化，反应温度为2200摄氏度，氯气流量为50sccm、氦气流量为50sccm、氧气流量为50sccm，完成纤芯掺杂部分的制备。
(7)在2200摄氏度，氯气流量为30sccm、氧气流量为200sccm的气氛下缩棒完成光纤预制棒的制备。
(8)采用拉丝塔将光纤预制棒拉制成双包层光纤。
本发明的第三个实施例所述的有源光纤为双包层掺镱光子晶体光纤，纤芯11组份为二氧化硅基质、有源离子镱离子以及共掺杂剂铝、钇、铈离子，内空气孔层的毛细管占空比为18％，外空气孔层的毛细管占空比为89％。其中纤芯的掺杂结构采取圆形点阵掺杂方式，如图2(c)所示，纤芯组份为；二氧化硅基质，有源离子镱离子的摩尔含量约3000ppm，共掺杂剂铈离子约1500ppm，钇离子约30000ppm，铝离子约13500ppm。
该双包层掺镱光子晶体光纤的制备方法，步骤(1)-(4)与第一个实施例中的制备方法相同，步骤(5)向纯石英反应管内通入氯气和氧气，流量比例为1∶7，对反应管进行烘干处理。
(6)在氯气、氦气和氧气的混合气氛下将纯石英反应管玻璃化，反应温度为2100摄氏度，氯气流量为25sccm、氦气流量为25sccm、氧气流量为200sccm。
(7)重复次步骤(3)到(6)，完成掺杂纤芯的制备。
(8)在2100摄氏度，氯气流量为15sccm、氧气流量为150sccm的气氛下缩棒完成光纤预制棒的制备。
(9)采用二次拉丝法将光纤预制棒拉丝制成有源光子晶体光纤。即光纤预制棒制备完毕后，用拉丝塔将光纤预制棒拉制成1mm的细棒，再将若干细棒堆积后拉制成0.85mm的细棒，作为纤芯。用直径为0.85mm，18％占空比的毛细管堆积5层作为内空气孔层；用石英玻璃管作为石英内包层；石英内包层外部用89％占空比的毛细管排布一层，作为外空气孔层，并套层石英玻璃管作为石英外包层。拉丝，二次涂覆后获得圆形点阵掺杂结构的光子晶体光纤。
本发明不仅局限于上述具体实施方式，本领域一般技术人员根据本发明公开的内容，可以采用其它多种具体实施方式实施本发明，因此，凡是采用本发明的设计结构和思路，做一些简单的变化或更改的设计，都落入本发明保护的范围。
Claims (4)
1.一种抗光子暗化的有源光纤，其纤芯以二氧化硅为基质，包含至少一种有源离子，还包括共掺杂剂，其中有源离子为原子序数为57～71的稀土离子，其特征在于，共掺杂剂为铝、钇和铈离子；
纤芯中有源离子的摩尔百分比为500ppm～15000ppm，有源离子与钇离子的摩尔比为1∶0.05～1∶10，有源离子与铈离子的摩尔比为1∶0.25～1∶8，有源离子与铝离子的摩尔比为1∶3～1∶10；
光纤纤芯中有源离子的浓度分布为纤芯均匀掺杂、环形阶跃掺杂、环形渐变掺杂或圆形点阵掺杂。
2.一种抗光子暗化的有源光纤的制备方法，包括以下步骤：
(1)向纯石英反应管内通入六氟化硫，对纯石英反应管的内壁进行腐蚀抛光处理；
(2)向纯石英反应管内通入四氯化硅和氧气的混合气体，采用正向沉积方式沉积2趟包层；
(3)包层沉积完毕后，向纯石英反应管内通入四氯化硅、氧气和氯化铝，采用正向沉积方式沉积1趟芯层；
(4)将沉积后的反应管用含有有源离子、铈和钇离子的盐酸酒精混合液浸泡均匀；其中有源离子为原子序数为57～71的稀土离子，纤芯中有源离子的摩尔百分比为500ppm～15000ppm，有源离子与钇离子的摩尔比为1∶0.05～1∶10，有源离子与铈离子的摩尔比为1∶0.25～1∶8，有源离子与铝离子的摩尔比为1∶3～1∶10；
(5)向纯石英反应管内通入氯气和氧气，氯气和氧气的流量比为1∶5-1∶10，对反应管进行烘干处理；
(6)在氯气、氦气和氧气的混合气氛下将纯石英反应管玻璃化，反应温度为2000-2200摄氏度，氯气流量为5-50sccm，氦气流量为10-50sccm，氧气流量为50-300sccm；
(7)判断有源离子的浓度分布是否为纤芯均匀掺杂，若是，直接进入步骤(8)，否则，重复步骤(3)到(6)，直到完成掺杂纤芯的制备，进入步骤(8)；
(8)在2000-2200摄氏度，氯气流量为5-30sccm，氧气流量为100-200sccm的气氛下缩棒完成光纤预制棒的制备；
(9)将所制备的光纤预制棒拉丝制成有源光纤。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(9)中采用二次拉丝法将光纤预制棒拉丝制成有源光子晶体光纤。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(9)中采用拉丝塔将光纤预制棒拉制成双包层光纤。
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