CN102093441A - 一种新橙皮苷合成新橙皮苷二氢查耳酮的后处理的方法 - Google Patents
一种新橙皮苷合成新橙皮苷二氢查耳酮的后处理的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种新橙皮苷合成新橙皮苷二氢查耳酮的后处理的方法，包括以下步骤：(1)、将新橙皮苷经钯碳催化加氢后过滤，调节滤液pH为3-6，常温下结晶，得晶体1；(2)、过滤，对母液中的样品进行吸附；(3)、样品吸附后，用纯化水洗脱，除去反应液中的盐；(4)、用1％-30％的乙醇洗脱，除去结晶后母液中的杂质；(5)、用30％-100％的乙醇对样品进行洗脱，收集样品液；(6)、浓缩，二次结晶。解决现有技术收率低的问题，填补应用树脂或聚酰胺对新橙皮苷和合成甜味剂NHDC后处理的技术空白。
Description
技术领域
本发明属于甜味剂生产制备工艺后处理技术，特别涉及到新橙皮苷合成新橙皮苷二氢查耳酮的后处理的方法。
背景技术
新橙皮苷二氢查尔酮(NHDC)是一种从天然柑橘植物中提取得到的新橙皮苷经氢化而成的新型甜味剂，具有高甜度(蔗糖甜度的1500-1800倍)、低热量，且无毒等特点。目前，新橙皮苷二氢查耳酮已经被多个国家批准作为香料或甜味剂使用，广泛应用于食品工业、医药工业以及饲料工业中。
目前合成NHDC的反应液用传统方法结晶处理，其收率小于90％。
发明内容
本发明主要针对现有技术的不足，提供一种新橙皮苷合成新橙皮苷二氢查耳酮的后处理的方法，解决现有技术收率低的问题，填补应用树脂或聚酰胺对新橙皮苷和合成甜味剂NHDC后处理的技术空白。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种新橙皮苷合成新橙皮苷二氢查耳酮的后处理的方法，包括以下步骤：
(1)、将新橙皮苷经钯碳催化加氢后过滤，调节滤液pH，3-6，常温下结晶，得晶体1；
(2)、过滤，对母液中的样品进行吸附；
(3)、样品吸附后，用纯化水洗脱，除去反应液中的盐；
(4)、用1％-30％的乙醇洗脱，除去结晶后母液中的杂质；
(5)、用30％-100％的乙醇对样品进行洗脱，收集样品液；
(6)、浓缩，二次结晶。
所述的后处理的方法，所述步骤(2)中，采用大孔树脂或聚酰胺对母液中的样品进行吸附。
所述的后处理的方法，所述大孔树脂为大孔树脂D101、D201、DM301、AB-8中的一种。
本发明通过对反应液结晶后，其母液用大孔树脂或者用聚酰胺吸附、除杂、洗脱以及把洗脱液浓缩后再二次结晶等方法处理，可以将收率提高到90％以上。
本发明的优点有以下几个方面：
1、本发明将常温常压下合成新橙皮苷二氢查耳酮的溶液实行多次结晶，实现收率大于90％。与直接第一次结晶后浓缩母液再次结晶相比，此方法样品收率更高。
2、用直接通过浓缩结晶后的母液的方法来进行二次结晶，因母液中的杂质成分相对于溶液中含量增加，导致不易结晶或者结晶时间增加。本发明可以解决此类问题。
3、本发明通过大孔树脂或者聚酰胺处理后，去除了溶液中大量的盐，在不另增加设备装置即可解决除去溶液中的盐，减少了后处理的操作步骤。
4、本发明采用乙醇洗脱，洗脱液易于回收以及再次利用，为生产上降低了生产成本。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1
将新橙皮苷50.0g于反应釜中，加入纯化水500mL，氢氧化钠，搅拌溶解，再加入催化剂钯碳，密闭反应釜，用氮气置换反应釜中的空气，然后在常温下通入氢气置换氮气，设置一定的搅拌转速，在反应不同时间后取样。反应后，利用氮气置换反应釜中的氢气，然后停止反应，抽出反应液。
调节反应液pH值为5-6，常温下结晶8h，过滤，得到晶体I 40.3g；母液用大孔树脂D101(还可以是D201、DM301、AB-8等)吸附，样品吸附后，首先用纯化水洗脱，除去反应中的盐。然后用10倍柱体积的20％乙醇洗脱，然后用30％的乙醇洗脱得样品，收集样品液并浓缩，结晶得到晶体II 5.22g。合并晶体I和晶体II计算总收率为94.82％。
实施例2
将新橙皮苷50.0g于反应釜中，加入纯化水500mL，氢氧化钠，搅拌溶解，再加入催化剂钯碳，密闭反应釜，用氮气置换反应釜中的空气，然后在常温下通入氢气置换氮气，设置一定的搅拌转速，在反应不同时间后取样。反应后，利用氮气置换反应釜中的氢气，然后停止反应，抽出反应液。
调节反应液pH值再5-6，常温下结晶8h，过滤，得到晶体I 38.5g；母液用聚酰胺吸附，样品吸附后，首先用纯化水洗脱，除去反应中的盐。然后用10倍柱体积的20％乙醇洗脱，然后用50％乙醇洗脱得样品，收集样品液浓缩。结晶得晶体II 5.09g，计算总收率为90.82％。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (3)
1.一种新橙皮苷合成新橙皮苷二氢查耳酮的后处理的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、将新橙皮苷经钯碳催化加氢后过滤，调节滤液pH，3-6，常温下结晶，得晶体1；
(2)、过滤，对母液中的样品进行吸附；
(3)、样品吸附后，用纯化水洗脱，除去反应液中的盐；
(4)、用1％-30％的乙醇洗脱，除去结晶后母液中的杂质；
(5)、用30％-100％的乙醇对样品进行洗脱，收集样品液；
(6)、浓缩，二次结晶。
2.根据权利要求1所述的后处理的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，采用大孔树脂或聚酰胺对母液中的样品进行吸附。
3.根据权利要求2所述的后处理的方法，其特征在于：所述大孔树脂为大孔树脂D101、D201、DM301、AB-8中的一种。
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