CN102050432A - 掺杂剂锌辅助的自催化法生长InN纳米棒材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种掺杂剂锌辅助的自催化法生长InN纳米棒材料的方法，包含以下步骤：步骤1：选用一衬底，并在金属有机化学气相外延设备的反应室中对衬底进行高温氮化处理；步骤2：用氢气或者氮气作为载气，在衬底上生长一低温III族氮化物缓冲层，该缓冲层的作用是用来提高InN纳米棒的晶体质量和形貌；步骤3：用氮气作为载气将含铟源、锌源的金属有机化合物和氨气通入到反应室，在氮化镓缓冲层上制备生长InN纳米棒，在InN纳米棒顶端同时生成金属In小球；步骤4：关闭铟源和锌源，反应室温度降到350℃以下关闭氨气，继续通氨气的作用是抑制InN材料的高温热分解；步骤5：降温，反应室温度由350℃降至室温后，将样品取出。
Description
技术领域
本发明涉及一种半导体纳米材料的外延生长方法，主要指在采用锌掺杂剂辅助自催化生长掺锌的InN纳米棒的方法。
背景技术
一维半导体纳米材料与其体材料相比具有更多优异的性能，所以近年来受到人们越来越多的研究和应用。InN作为III族氮化物中一员，最重要特性在于它具有低的有效质量和很高的迁移率和饱和漂移速度。所以，InN的纳米结构近来也得到了越来越多的重视。
制备一维InN纳米结构的方法主要有直接生长法和催化生长法。直接生长法不需要刻意引进催化剂，目前已有报道的是在MBE(molecular beamepitaxy)和CBE(chemieal-beam epitaxy)系统中得以实现，它们都是通过调节生长气氛中的III/V比，控制InN晶粒的生长模式来得到InN纳米结构。但是MBE生长成本高昂，生长速度慢(典型生长速度为4nm/min)，虽然CBE系统中典型生长速度达到25nm/min，但是InN纳米结构形貌控制很差，晶体质量也远不及应用要求。催化剂生长分为外来催化剂辅助生长和自催化生长两种方式：
1)采用的外来元素催化剂一般为贵金属，需要在衬底上预先采用一定方法(比如电子束沉积，溅射，纳米组装等)沉积一层贵金属作为催化剂，这样就增加了工艺步骤，而且贵金属价格昂贵，会对衬底造成难以避免的污染。另外，贵金属一般都难以去除，不利于后续制作纳米器件。
2)还有一种生长是利用单纯金属铟(In)的“自催化”效果。这种方法采用金属铟(In)与氨气(NH3)直接反应(多在CVD设备中采用)，或者利用H2的还原性在MOCVD中通入适量的H2与铟的有机源原位生成液态金属In作为自催化剂。这类方法可以得到InN的纳米材料。在这里，由于避免使用了贵金属作为催化剂，可以从根本上避免外来杂质的污染。但是，所得到的纳米棒取向大多是杂乱无章，形貌不规则，晶体质量也很难控制。如何利用掺杂剂辅助金属In自催化方法生长垂直于衬底，顶端平整且高质量的InN纳米棒，正是本发明要阐述的。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用掺杂剂辅助自催化生长掺锌的InN纳米棒的方法。特指一种使用掺杂剂限制InN初始成核晶粒的二维生长，使得InN晶粒优先沿C轴生长，并产生富余的金属In，在InN晶粒顶端形成金属In小球作为晶粒生长的自催化剂，从而获得垂直于衬底表面，顶端平整且晶体质量高的掺锌的InN纳米棒。
本发明提供一种掺杂剂锌辅助的自催化法生长InN纳米棒材料的方法，包含以下步骤：
步骤1：选用一衬底，并在金属有机化学气相外延设备的反应室中对衬底进行高温氮化处理；
步骤2：用氢气或者氮气作为载气，在衬底上生长一低温III族氮化物缓冲层，该缓冲层的作用是用来提高InN纳米棒的晶体质量和形貌；
步骤3：用氮气作为载气将含铟源、锌源的金属有机化合物和氨气通入到反应室，在氮化镓缓冲层上制备生长InN纳米棒，在InN纳米棒顶端同时生成金属In小球；
步骤4：关闭铟源和锌源，反应室温度降到350℃以下关闭氨气，继续通氨气的作用是抑制InN材料的高温热分解；
步骤5：降温，反应室温度由350℃降至室温后，将样品取出。
其中步骤1所述的衬底的材料为C面蓝宝石。
其中步骤1所述的对衬底进行高温氮化处理，具体过程是先在1000-1200℃且通氢气的条件下将衬底烘烤20分钟，再使用氢气+氨气的混合载气氮化衬底2-5分钟。
其中步骤2所述的在衬底上生长一低温III族氮化物缓冲层的温度为450-650℃。
其中步骤2中所述的低温III族氮化物缓冲层，是InN、氮化铝或GaN及它们之间的三元或四元合金，或者是能够降低衬底与InN纳米棒在界面处晶格失配的材料。
其中步骤3中所述的铟源、锌源的金属有机化合物为MOCVD设备中能够使用的铟源和锌源，如三甲基铟、乙基二甲基铟或二乙基锌。
其中步骤3中所述的制备生长InN纳米棒的工艺条件为：生长温度450℃一650℃，反应室压强为0.1-1个大气压，TMIn、DEZn、NH3和N2的流量具体值以及它们之间的比例的具体值随反应室结构的不同、大小的变化而做相应调整，通过调整生长温度、V/III比、铟源和锌源的流量比来获得不同直径或不同密度的掺锌InN纳米棒。
本发明与现有的技术相比，具有以下意义：
1)能获得垂直于衬底，顶端平整且高质量的掺锌的InN纳米棒。前面所述的各种InN纳米结构生长方法获得的InN纳米结构要么取向是杂乱无章的，要么顶部粗糙，结晶质量也不尽如人意。另外，可以直接获得锌掺杂的InN纳米棒，在InN纳米结构中掺杂的报道很少，主要原因是受制于InN材料苛刻的生长条件。我们的生长方法并为InN纳米器件的应用提供了美好前景。
2)方法简单，成本低，生长速度快。MBE和MOCVD作为两种主要的高质量的材料生长技术，所得材料的晶体质量被公认为是其它技术无法比拟的，尤其是MOCVD技术，由于其相对低廉的成本，已经在工业化生产中得到广泛的应用。相比于之前提到的MBE和CBE生长InN纳米结构，我们发明的方法具有高生长速度的优势，达到100nm/min，远超过目前一般报道的InN材料生长速度。
3)得到的InN纳米棒晶体质量高。通过掺杂剂锌来抑制了InN的二维生长，过量的金属In形成液滴，并作为自催化的催化剂来生长掺锌的InN纳米棒，可以避免外来污染。高分辨X射线晶体衍射(HR-XRD)测试结果表明，InN纳米棒为单一的六方纤锌矿结构；扫描电子显微镜(SEM)测试表明，所得InN纳米棒垂直于衬底表面，稀盐酸漂洗后，顶部金属In液滴被去除，露出平整的上表面。根据在高分辨透射电镜(HR-TEM)中测试的结果，纳米棒在顶端部位具有原子级平整的上表面；即使纳米棒的直径有200nm，仍然得到清晰的选区电子衍射斑点(SAED)；X射线能谱(EDXS)表明，InN纳米棒中除了In、N、Zn三种元素外，不存在其它杂质污染(Cu元素来源于TEM分析用铜网)。
4)可以通过调控温度来调制掺锌的InN纳米棒的直径和密度。通过调整时间及反应物的V/III比来调控纳米棒的高度。
附图说明：
为了进一步说明本发明的特征和效果，下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，其中：
图1是在C面蓝宝石上生长掺锌的InN纳米棒的生长结构示意图。
图2是本发明所获得的高质量的掺锌InN纳米棒的HR-XRD的测试结果。
图3是本发明所获得的高质量的掺锌InN纳米棒在HR-TEM中的EDXS测试结果。
具体实施方式
本发明关键在于在MOCVD设备中生长垂直于衬底，顶端平整的锌掺杂InN纳米棒。由于已有的InN纳米结构生长方法获得的InN纳米结构存在上述的诸多问题。因此，我们采用一种掺杂剂锌辅助金属In作为催化剂的自催化方法制备了垂直于衬底，顶端平整的掺锌的InN纳米棒。
请参阅图1所示，本发明公开了一种采用掺杂剂辅助自催化生长掺锌的InN纳米棒的方法，包括如下步骤：
步骤1：选用一衬底1，并在MOCVD设备的反应室中对衬底1进行高温氮化处理；所述的衬底1的材料为C面蓝宝石，也可以是其它合适的衬底；所述的对衬底1进行高温氮化处理，对蓝宝石而言，具体过程是先在1000-1200℃氢气的气氛下将衬底1烘烤20分钟，再使用氢气+氨气的混合载气在1000-1200℃氮化衬底2-5分钟；
步骤2：用氢气或者氮气作为载气，在衬底1上生长一低温III族氮化物缓冲层2，该缓冲层2的作用是用来提高InN纳米棒的晶体质量和形貌；所述的在衬底1上生长一低温III族氮化物缓冲层2的温度为450-650℃；所述的低温III族氮化物缓冲层2，是InN、AlN或GaN及它们之间的三元或四元合金，或者是能够降低衬底1与InN纳米棒3在界面处晶格失配的材料；
步骤3：用氮气作为载气将含铟源、锌源的金属有机化合物和氨气通入到反应室，在氮化镓缓冲层2上制备生长InN纳米棒3，在InN纳米棒3顶端同时生成金属In小球4；所述的铟源、锌源的金属有机化合物为MOCVD设备中能够使用的铟源和锌源，如三甲基铟、乙基二甲基铟或二乙基锌；所述的制备生长InN纳米棒3的工艺条件为：生长温度450℃-650℃，反应室压强为0.1-1个大气压，TMIn、DEZn、NH3和N2的流量具体值以及它们之间的比例的具体值随反应室结构的不同、大小的变化而做相应调整，通过调整生长温度、V/III比、铟源和锌源的流量比来获得不同直径或不同密度的掺锌InN纳米棒；
步骤4：关闭铟源和锌源，反应室温度降到350℃以下关闭氨气，继续通氨气的作用是抑制InN材料的高温热分解；
步骤5：降温，反应室温度由350℃降至室温后，将样品取出。
经由以上步骤，对所得的样品进行测试分析，使用HR-XRD分析(见图2)知，由该方法生长的InN纳米棒为单一纤锌矿相，除了低温GaN缓冲层的衍射峰之外，还有InN(002)，InN(004)和金属In(101)，In(202)衍射峰存在。经过稀盐酸清洗后，金属In对应的衍射峰基本消失(少量残存是由于清洗时间过短)。TEM分析表明，经过稀盐酸清洗后的InN纳米棒顶部是原子级平整的表面，对单根InN纳米棒做TEM-EDXS能谱分析(见图3)确认了掺杂剂锌存在于InN纳米棒中。
本发明利用掺杂剂锌和反应过程中产生的金属In小球的共同作用，成功制备了高质量的掺Zn的InN纳米棒，为低成本，高效率地制备垂直于衬底表面，且InN纳米棒排列整齐。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种掺杂剂锌辅助的自催化法生长InN纳米棒材料的方法，包含以下步骤：
步骤1：选用一衬底，并在金属有机化学气相外延设备的反应室中对衬底进行高温氮化处理；
步骤2：用氢气或者氮气作为载气，在衬底上生长一低温III族氮化物缓冲层，该缓冲层的作用是用来提高InN纳米棒的晶体质量和形貌；
步骤3：用氮气作为载气将含铟源、锌源的金属有机化合物和氨气通入到反应室，在氮化镓缓冲层上制备生长InN纳米棒，在InN纳米棒顶端同时生成金属In小球；
步骤4：关闭铟源和锌源，反应室温度降到350℃以下关闭氨气，继续通氨气的作用是抑制InN材料的高温热分解；
步骤5：降温，反应室温度由350℃降至室温后，将样品取出。
2.根据权利要求1所述的掺杂剂锌辅助的自催化法生长InN纳米棒材料的方法，其中步骤1所述的衬底的材料为C面蓝宝石。
3.根据权利要求1所述的掺杂剂锌辅助的自催化法生长InN纳米棒材料的方法，其中步骤1所述的对衬底进行高温氮化处理，具体过程是先在1000-1200℃且通氢气的条件下将衬底烘烤20分钟，再使用氢气+氨气的混合载气氮化衬底2-5分钟。
4.根据权利要求1所述的掺杂剂锌辅助的自催化法生长InN纳米棒材料的方法，其中步骤2所述的在衬底上生长一低温III族氮化物缓冲层的温度为450-650℃。
5.根据权利要求1所述的掺杂剂锌辅助的自催化法生长InN纳米棒材料的方法，其中步骤2中所述的低温III族氮化物缓冲层，是InN、氮化铝或GaN及它们之间的三元或四元合金，或者是能够降低衬底与InN纳米棒在界面处晶格失配的材料。
6.根据权利要求1所述的掺杂剂锌辅助的自催化法生长InN纳米棒材料的方法，其中步骤3中所述的铟源、锌源的金属有机化合物为MOCVD设备中能够使用的铟源和锌源，如三甲基铟、乙基二甲基铟或二乙基锌。
7.根据权利要求1所述的掺杂剂锌辅助的自催化法生长InN纳米棒材料的方法，其中步骤3中所述的制备生长InN纳米棒的工艺条件为：生长温度450℃-650℃，反应室压强为0.1-1个大气压，TMIn、DEZn、NH3和N2的流量具体值以及它们之间的比例的具体值随反应室结构的不同、大小的变化而做相应调整，通过调整生长温度、V/III比、铟源和锌源的流量比来获得不同直径或不同密度的掺锌InN纳米棒。
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2009
- 2009-11-04 CN CN2009102370958A patent/CN102050432A/zh active Pending
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