CN101974567A - 一种以薯类为原料的酒精生态制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以薯类为原料的酒精生态制造方法，包括如下步骤：将薯类原料粉碎后按规定料水质量比加入沼液拌料，添加液化酶加热蒸煮液化，冷却后添加糖化酶、接种酵母直接发酵，发酵结束后蒸馏获得酒精。蒸馏废液经过两级沼气发酵、固液分离和脱气等工序，获得酒糟、沼气和污泥等副产物，沼液回用到拌料工序。本发明所述方法，通过构建酒精酵母、沼气细菌等微生物生态食物链，实现酒精、沼气双发酵耦联，革除占地大、运行成本高的曝气处理，消除了传统发酵酒精生产中的高浓度废水污染问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种以薯类为原料的酒精生态制造方法，具体地说是将酒精发酵和沼气发酵耦联，形成微生物生态食物链，实现薯类酒精制造高浓度废水零排放，属发酵食品工业技术领域。
背景技术
燃料酒精是目前主要的也是数量最大的生物质能源。受我国人多地少粮食紧平衡这一国情限制，以薯类为原料生产酒精将是我国发展生物质能的主要途径。然而薯类乙醇制造过程中产生的大量蒸馏废液的污染问题也成为制约它进一步发展的瓶颈。
解决酒精蒸馏废液污染问题的常规方法是采用“厌氧-好氧”的生化处理技术，但该技术投资大、占地面积多、运行费用高，且外排废液完全达标十分困难。为消除废水的困扰，很多学者对酒精蒸馏废液直接回用拌料工艺进行了广泛的研究。实践发现蒸馏废液作为拌料水直接回用存在3个问题：(1)木薯酒精蒸馏废液含有较高的固形物残渣需预先除去，但残渣中还存在少量泥沙，在高温(约86℃)及低pH(约3.8)条件下进行固液分离，使分离装备承受着物理磨损和化学腐蚀的双重叠加效应，装备材料损耗大且不经济；(2)由于酒精发酵所用淀粉酶和糖化酶的最适作用pH分别为6.0和4.2，呈酸性的废液直接回用时，则先要加碱调节pH至6.0左右以便液化，然后加酸下调pH至4.0-4.2进行糖化。不仅消耗酸和碱，还引入大量可溶性离子，威胁工艺的长期稳定运行；(3)废液中存在大量酒精酵母代谢的末端产物，如低碳有机酸，甘油、乙醇同系物(丁醇、戊醇、异戊醇)等难以蒸馏除去的难挥发性有机物，直接循环利用，势必积累。目前工业规模上的废液直接回用只能达到20-30％水平(如河南天冠企业集团)，大部分的蒸馏废液仍然需要“厌氧好氧”处理后再经“深度处理”才能排放。
专利200610097623.0提出了一种以薯类为主原料的酒精环形生产工艺，薯类原料中的淀粉质糖经酵母发酵转化为乙醇，而酵母难以利用的纤维质、果胶质以及酵母本身的代谢末端产物经甲烷菌系发酵成沼气，以沼气发酵后的厌氧出水(沼液)作为下一轮乙醇发酵的拌料用水。该技术解除了蒸馏废液中有机物对酒精发酵的影响，同时消除了循环体系中物质积累的隐患。
沼气发酵后出水的pH处于7.6-8.2范围，碱度较高，较高的碱度导致在酒精发酵前下调pH过程中使用了较多的硫酸(通常酒精发酵接种前需将醪液用硫酸下调pH至4.0-4.2，既抑制细菌生长，也适应糖化酶最适pH的要求)。硫酸带入的SO4 2-对酒精发酵没有影响，但对后续的沼气发酵会产生影响。在厌氧环境中SO4 2-被逐步还原成H2S，H2S达到一定浓度时将对甲烷菌系产生毒害作用，从而抑制了小分子有机酸向甲烷转化的速率，致使沼液中的乙酸、丙酸等小分子有机酸浓度上升，严重时危及沼气发酵的正常运行。
为解决这一问题，专利200710131856.2提出将部分酸性的蒸馏废液回用到糖化工序，以蒸馏废液中的有机酸替代外加的硫酸，减少糖化时硫酸的使用量，降低蒸馏废液中的SO4 2-离子浓度，保证沼气发酵的正常运行。研究结果表明，蒸馏废液或沼气发酵后厌氧出水中的小分子有机酸含量较高时对酒精酵母的生长有明显的抑制作用，酒精发酵难以正常进行，严重时导致发酵彻底失败。其次，蒸馏废液或厌氧出水中的杂菌也危及酒精发酵的正常进行。
综上所述，实现酒精、沼气双发酵耦联要解决三个关键问题：一是酒精发酵中要尽量减少SO4 2-离子的外源田间，降低SO4 2-离子的浓度，保证沼气发酵的正常运行；二是沼气发酵要尽量降低厌氧出水(即沼液)中小分子有机酸浓度，避免沼液回用时有机酸对酒精酵母的抑制作用；三是如何避免蒸馏废液、沼气发酵出水中杂菌对发酵的影响。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，消除酒精、沼气双发酵耦联中存在的协调问题，保证酒精、沼气发酵能够正常稳定运行，从而实现酒精制造过程中高浓度废水的零排放，解决发酵法制造酒精的污染问题，同时节约大量宝贵的水资源。
研究结果表明，当酒精蒸馏废液中的SO4 2-离子浓度≤5g/L时，沼气发酵能够高效稳定运行。而在酒精发酵工艺过程中，SO4 2-离子主要在液化和糖化工序引入。
液化工序：液化酶的最适作用pH值在6.0-6.4之间。由于沼气发酵出水的碱度较高，加入薯类淀粉拌料后淀粉浆的pH值高于液化酶的最适作用pH值，因此需要加入硫酸调整淀粉浆的pH值。进一步的研究结果表明，沼气发酵出水中因为溶解了大量CO2后形成HCO3 -离子，导致碱度增加。通过脱气处理排除沼气发酵出水中溶解的CO2，可有效降低沼气发酵出水的碱度，从而减少液化工序的硫酸消耗。
糖化工序：糖化酶的最适作用pH值在4.2-4.4之间。提高糖化前液化液的pH值，可减少糖化前的硫酸添加量，但会降低糖化酶的活性。进一步的研究结果表明，酒精发酵液的pH值在发酵过程的前12个小时迅速下降，发酵8h时pH已下降至4.0-4.4，进入糖化酶的最佳作用pH范围，从而确保了糖化过程的顺利进行。因此，提高糖化初始pH或甚至不糖化，酒精发酵不会受到影响。
进一步的研究结果表明，当沼液中小分子有机酸的总浓度≤4g/L时，沼液回用对酒精发酵无影响。通过液化、糖化工序的改进，控制酒精蒸馏废液中SO4 2-离子浓度≤5g/L，保证了沼气发酵的高效运行。其次，通过两级沼气发酵，蒸馏废液中COD降解率达到90％以上，沼液中小分子有机酸的总浓度≤4g/L，沼气发酵出水回用拌料对酒精发酵不仅无影响，还有促进作用。
基于上述研究结果，本发明采用以下工艺步骤：
1、拌料：将经过粉碎后的原料和脱气后的沼液混合拌料，控制料水质量比为1∶1.5-3.2，搅拌并添加硫酸调整淀粉浆的pH值在5.6-6.6之间；
所述原料主要指鲜木薯、鲜红薯、木薯干、红薯干等薯类淀粉质物料。
步骤1中，如拌料时沼液质量不足，用工艺用水补足。
2、液化：淀粉浆中添加耐高温α-淀粉酶，淀粉酶添加量为6-15U/g淀粉，然后将淀粉浆加热到100-110℃，维持30-200分钟使淀粉液化得到液化液，同时杀灭淀粉浆中的杂菌等微生物；
3、发酵：液化液冷却到25-40℃，按液化液中淀粉质量添加糖化酶，糖化酶添加量为80-150U/g淀粉。然后接入液化液体积的6-15％的已培养好的酿酒酵母种子液，或按照0.01-1.0g/L液化液体积的添加量直接添加酿酒活性干酵母，进行发酵，控制发酵温度在28-38℃之间，直至发酵结束；
4、蒸馏：发酵结束后，蒸馏获得成品酒精和蒸馏废液；
5、一级沼气发酵：蒸馏废液冷却到50-80℃，进入一级沼气发酵罐，一级沼气发酵温度控制在50-60℃，水力停留时间为0.5-3天；
6、固液分离：一级沼气发酵后，经过固液分离去除蒸馏废液中带入的纤维、泥沙类不溶性固形物，除固形物后的沼液进一步沉降回收活性污泥，活性污泥回流进入一级高温厌氧反应器，沉降后的沼液进入二级沼气发酵罐；
7、二级沼气发酵：二级沼气发酵温度控制在30-40℃，水力停留时间为0.5-2天；
8、固液分离：二级沼气发酵结束后，固液分离去除沼液中的活性污泥等悬浮颗粒物，分离回收的活性污泥部分回流进入二级沼气发酵罐，清沼液进入脱气工序；
9、脱气：去除悬浮颗粒后的清沼液，进入真空脱气罐，控制脱气罐压力为-0.06--0.1Mpa，脱除清沼液中溶解的二氧化碳气体，脱气后的清沼液回到步骤1拌料，拌料时沼液质量不足部分用工艺用水补足。步骤1到步骤9构成圈依次循环。
步骤6所述固液分离，或放在步骤4和步骤5之间，即蒸馏后先经过固液分离去除蒸馏废液中的纤维质、泥沙等固形物，再进入一级沼气发酵罐。
进一步地，步骤6所述固液分离，或和步骤8合并，即蒸馏废液经过一级、二级沼气发酵后，再去除纤维质、泥沙等固形物。
本发明所采用的沼气发酵，还可以分解成三级沼气发酵，如两级高温加一级中温，或一级高温加两级中温，但从工程经济角度考虑，以高温加中温两级沼气发酵最为经济。
本发明与已有技术相比，具有以下优点：
优点1：通过对沼液脱气去除沼液中溶解的二氧化碳，降低沼液的碱度，从而减少液化前拌料工序中硫酸的添加量，从而降低蒸馏废液中的SO4 2-离子浓度；采取无糖化工艺，即淀粉液化后不调pH值，直接降温到发酵温度后添加糖化酶，接种酒精酵母发酵，100％省却了传统糖化工序中必须的硫酸添加量。通过上述两步技术创新，蒸馏废液中的SO4 2-离子总浓度降低50％以上，从源头控制SO4 2-离子浓度保证沼气发酵的高效实施；
优点2：通过一级高温、二级中温两级沼气发酵，彻底消化分解蒸馏废液中的小分子有机酸，解除沼液回用拌料时沼液中有机酸对酒精酵母的生长抑制作用，促进酒精发酵的正常实施；
优点3：通过形成酒精酵母、沼气细菌等微生物营养食物链，真正实现酒精、沼气双发酵耦联。沼气细菌群将酒精发酵未利用的有机质及酒精发酵副产物转化为沼气，通过沼气热电联产提供能源；酒精蒸馏废液经过沼气细菌群“解毒”后回用，革除了占地大、运行成本高的曝气好养处理，彻底消除了传统发酵酒精生产中的高浓度废水污染问题，又节约了大量宝贵的水资源。节能、降耗、减排，大幅度降低了酒精生产成本。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
图1为本发明一种以薯类为原料的酒精生态制造方法的工艺流程示意图。
具体实施方式：
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一：一种以薯类为原料的酒精生态制造方法，采用以下工艺步骤：
以木薯干为原料。将木薯干进行粉碎并过30目筛。按照料水质量比1∶3的比例加入上批脱气后的沼液拌料，拌料过程中用硫酸调节木薯淀粉浆的pH至6.2，然后添加商品耐高温α-淀粉酶。淀粉酶的添加量为10u/g淀粉。拌料后淀粉浆于105℃下蒸煮45分钟，使淀粉充分液化。蒸煮液化结束后，将液化液快速冷却降温到30℃，然后加入商品糖化酶。糖化酶添加量为100u/淀粉。接入已培养好的酵母种子液开始发酵，酵母种子液的接种量为液化液体积10％。酒精发酵结束后，发酵液蒸馏获得成品酒精，并排出蒸馏废液。
蒸馏废液通过和发酵液换热等方式冷却降温至55℃，送入预先已驯化的高温沼气发酵罐进行一级沼气发酵。一级沼气发酵采用连续发酵模式，蒸馏废液在高温沼气发酵罐中的水力停留时间为1天。高温沼气发酵罐排出的沼液，送入锥篮式离心机，通过离心分离去除蒸馏废液带入的纤维质、泥沙等固形物。除去固形物的沼液在沉降罐中沉降2h，沉降罐底部沉淀的活性污泥回流进入高温沼气发酵罐，上部沼液冷却到40℃后进入预先已驯化的中温沼气发酵罐进行二级沼气发酵。二级沼气发酵采用连续发酵模式，中温沼气发酵罐的水力停留时间为1天。二级沼气发酵结束后，沼液通过板框过滤机过滤除去沼液中的活性污泥等悬浮固形物，得到清澈的沼液和活性污泥，过滤分离得到的活性污泥部分添加到中温沼气发酵罐中，过剩部分污泥经过加工处理后可作为有机肥；清沼液送入脱气机，在压力为-0.09Mpa条件下脱除溶解在清沼液中的CO2气体，脱气后的沼液回到拌料工序。
在实施例一条件下：酒精发酵周期48h，发酵结束后，成熟发酵液中酒精含量达到90g/L，残糖浓度小于10g/L；蒸馏废液经过两级沼气发酵后，沼液pH值上升至7.2，乙酸、丙酸两种小分子有机酸总浓度小于2g/L。酒精发酵和沼气发酵顺利，实现无高浓度蒸馏废液排放。
实施例二：一种以薯类为原料的酒精生态制造方法，采用以下工艺步骤：
以鲜木薯为原料，将鲜木薯用水喷淋洗涤除去木薯表面泥沙后进行粉碎，并过20目筛。按照料水质量比1∶1.5的比例加入脱气后的沼液拌料，拌料过程中用硫酸调节木薯淀粉浆的pH至6.6，并添加商品耐高温α-淀粉酶。淀粉酶的添加量为12u/g淀粉。拌料后的淀粉浆于105℃下蒸煮60分钟，使淀粉充分液化。蒸煮液化结束后，将液化液冷却降温到28℃，然后加入商品糖化酶，糖化酶添加量为150u/淀粉。接入已培养好的酵母种子液开始发酵，酵母种子液的接种量为液化液体积12％。酒精发酵结束后，发酵液蒸馏获得成品酒精，并排出蒸馏废液。
蒸馏废液通过和发酵液换热等方式冷却降温至55℃，送入已驯化的高温沼气发酵罐进行一级沼气发酵。一级沼气发酵采用分批间歇进料发酵方式，蒸馏废液在高温沼气发酵罐中的水力停留时间为2大。高温沼气发酵罐排出的沼液，通过板式换热器冷却到35℃，然后在沉降罐中沉降5h，沉降罐底部沉淀的活性污泥回流进入高温沼气发酵罐，上部沼液进入已驯化的中温沼气发酵罐进行二级沼气发酵。二级沼气发酵为连续发酵，中温沼气发酵罐的水力停留时间为1.5天。二级沼气发酵结束后，沼液通过带式过滤机过滤除去沼液中的活性污泥等固形物，得到清澈的沼液和活性污泥，过滤分离得到的活性污泥部分添加到中温沼气发酵罐中，剩余部分污泥经过加工处理后可作为有机肥；清沼液送入脱气机，在压力为-0.09Mpa条件下脱除溶解在清沼液中的CO2气体，脱气后的沼液回到拌料工序。
在实施例二条件下：酒精发酵周期60h，发酵结束后，成熟发酵液中酒精含量达到146g/L，残糖浓度小于8g/L；蒸馏废液经过两级沼气发酵后，沼液pH值上升至7.2，乙酸、丙酸两种小分子有机酸总浓度小于3g/L。酒精发酵和沼气发酵顺利，实现无高浓度蒸馏废液排放。
实施例三：一种以薯类为原料的酒精生态制造方法，采用以下工艺步骤：
以红薯干为原料，将红薯干粉碎并过40目筛。按照料水质量比1∶3的比例加入脱气后的沼液拌料，拌料过程中用硫酸调节木薯淀粉浆的pH至5.6，添加商品耐高温α-淀粉酶，淀粉酶的添加量为8u/g淀粉，于105℃下蒸煮120分钟，使淀粉充分液化；蒸煮液化结束后，将液化液冷却降温到28℃，然后加入商品糖化酶，糖化酶添加量为80u/淀粉；接入已培养好的酵母种子液开始发酵，酵母种子液的接种量为液化液体积8％。酒精发酵结束后，发酵液蒸馏获得成品酒精，并排出蒸馏废液。
蒸馏废液通过和发酵液换热等方式冷却降温至55℃，通过锥篮式离心机离心分离红薯干带入的泥沙、红薯渣灯固体颗粒，离心后的蒸馏废液送入已驯化的高温沼气发酵罐进行一级沼气发酵，蒸馏废液在高温沼气发酵罐中的水力停留时间为1.5天；高温沼气发酵罐排出的沼液在沉降罐中沉降2h，沉降罐底部沉淀的活性污泥回流进入高温沼气发酵罐，上部沼液通过板式换热器冷却到35℃，进入已驯化的中温沼气发酵罐进行二级沼气发酵，中温沼气发酵罐的水力停留时间为1天；二级沼气发酵结束后，沼液通过带式过滤机过滤除去沼液中的活性污泥等固形物，得到清澈的沼液和活性污泥，过滤分离得到的活性污泥部分添加到中温沼气发酵罐中，剩余部分污泥经过加工处理后可作为有机肥；清沼液送入脱气机，在压力为-0.09Mpa条件下脱除溶解在清沼液中的CO2气体，脱气后的沼液回到拌料工序。
在实施例三条件下：酒精发酵周期56h，发酵结束后，成熟发酵液中酒精含量达到86g/L，残糖浓度小于10g/L；蒸馏废液经过两级沼气发酵后，沼液pH值上升至7.2，乙酸、丙酸两种小分子有机酸总浓度小于2g/L。酒精发酵和沼气发酵顺利，实现无高浓度蒸馏废液排放。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种以薯类为原料的酒精生态制造方法，采用以下工艺步骤：
(1)、拌料：将经过粉碎后的原料和脱气后的沼液混合拌料，控制料水质量比为1∶1.5-3.2，搅拌并添加硫酸调整淀粉浆的pH值在5.6-6.6之间；
(2)、液化：淀粉浆中添加耐高温α-淀粉酶，淀粉酶添加量为6-15U/g淀粉，然后将淀粉浆加热到100-110℃，维持30-200分钟使淀粉液化得到液化液；
(3)、发酵：液化液冷却到25-40℃，按液化液中淀粉含量添加糖化酶，糖化酶添加量为80-150U/g淀粉。然后接入液化液体积的6-15％的已培养好的酿酒酵母种子液，或按照0.01-1.0g/L液化液体积的添加量直接添加酿酒活性干酵母，进行发酵，控制发酵温度在28-38℃之间，直至发酵结束；
(4)、蒸馏：发酵结束后，蒸馏获得成品酒精和蒸馏废液；
(5)、一级沼气发酵：蒸馏废液冷却到50-80℃，进入一级沼气发酵罐，一级沼气发酵温度控制在50-60℃，水力停留时间为0.5-3天；
(6)、固液分离：一级沼气发酵后，经过固液分离去除蒸馏废液中带入的纤维、泥沙类不溶性同形物，除固形物后的沼液进一步沉降回收活性污泥，活性污泥回流进入一级高温厌氧反应器，沉降后的沼液进入二级沼气发酵罐；
(7)、二级沼气发酵：二级沼气发酵温度控制在30-40℃，水力停留时间为0.5-2大；
(8)、固液分离：二级沼气发酵结束后，固液分离去除沼液中的活性污泥等悬浮颗粒物，分离回收的活性污泥部分回流进入二级沼气发酵罐，清沼液进入脱气工序；
(9)、脱气：去除悬浮颗粒后的清沼液，进入真空脱气罐，控制脱气罐压力为-0.06--0.1Mpa，脱除清沼液中溶解的二氧化碳，脱气后的清沼液回到步骤1拌料。步骤1到步骤9依次循环。
2.根据权利要求1所述的一种以薯类为原料的酒精生态制造方法，其特征在于：权利要求1中步骤9得到的沼液回到步骤1拌料，当沼液质量不足时可用自来水等新鲜水补足。
3.根据权利要求1所述的一种以薯类为原料的酒精生态制造方法，其特征在于：权利要求1中步骤6所述固液分离，或选择放在步骤4和步骤5之间，即蒸馏后先经过固液分离去除蒸馏废液中的纤维质、泥沙等固形物，再进入一级沼气发酵罐。或选择步骤6所述固液分离和步骤8合并，即蒸馏废液经过一级、二级沼气发酵后，再去除纤维质、泥沙等固形物。
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