CN101955682A - 一种高性能有机颜料pr176的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能有机颜料PR176的制备方法，包括如下步骤：①用常规方法对3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺进行重氮化反应，得到其重氮盐溶液；②将偶合组分色酚ASBI和水混合，加入氢氧化钠，使其溶解，在其过程中添加表面活性剂，改变其表面活性，添加量为色酚ASBI质量的1-2％，再加入适量活性炭脱色半小时，过滤其不溶物，滤液即为偶合液；③然后将重氮盐与偶合液进行偶合反应，采用并流偶合法，将重氮盐与溶解的偶合组分同时加入缓冲溶液中；④将上述得到颜料粗品，加入水中分散，加入颜料质量的4-10％的表面活性剂，升温至50-180℃，保温1-10小时，然后压滤、洗涤、烘干、粉碎，得颜料成品。
Description
技术领域
本发明涉及一种颜料的制备方法，具体涉及一种高性能有机颜料PR176的制备方法。
背景技术
苯并咪唑酮有机颜料属于偶氮颜料，其结构式为：
苯并咪唑酮类颜料是属于高档有机颜料系列，它具有色光鲜艳，生产工艺简单，优异的应用性能，着色强度高等特点。由于颜料分子中含有环状酰胺基的苯并咪唑酮通过与相邻分子间形成的氢键，改变了分子的聚集形态，使颜料具有更高的熔点，可明显降低在在溶剂中的溶解度，使其具有优异的耐光耐侯牢度，耐溶剂性，耐迁移性，及耐热稳定性。
其制备的主要原材料为3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺，以及色酚ASBI。目前红色苯并咪唑酮有机颜料的制备方法中一般分为三个步骤：一是3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的重氮化，二是一中制得的重氮盐与色酚ASBI的偶合，三是颜料粗品的颜料化处理。
为了改善颜料粗品的颜色不鲜艳，着色力低，并且它们的固体颗粒都很硬，易分散性不好等缺点，很多文献在颜料的颜料化后处理阶段是在有机溶剂进行的，有机溶剂一般都是二甲基甲酰胺，吡啶等，令颜料粗品在有机溶剂中沸腾回流，来改变颜料的晶型，使颜料提高着色强度，色光鲜艳，颗粒松软。
但是，由于使用了大量的有毒有害的有机溶剂，生产过程中，不仅会对环境造成严重污染，而且会因为要对有机溶剂进行回收，增加了颜料的成本。因此研究开发一种新的制备颜料红176的方法将具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是克服颜料红176制备过程中使用大量的有毒有害的有机溶剂，偶合反应条件苛刻的不足，提供了一种高性能有机颜料PR176的制备方法，该方法在生产过程中产生的污染较少，而且成本低，产出的颜料粒径分布均匀、颗粒松软、晶体结构和晶体大小与用有机溶剂处理的产品一致，产品的着色强度高、色光鲜艳，而且耐光、耐溶剂性能良好。
本发明的技术方案是：
一种高性能有机颜料PR176的制备方法，包括如下步骤：
①用常规方法对3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺进行重氮化反应，得到其重氮盐溶液；
②将偶合组分色酚ASBI和水混合，加入氢氧化钠，使其溶解，在其过程中添加表面活性剂，改变其表面活性，添加量为色酚ASBI质量的1-2％，再加入适量活性炭脱色半小时，过滤其不溶物，滤液即为偶合液；
所说的表面活性剂可以为AEO系列、平平加系列、span、AES、脂肪胺、烷基磺酸等；
③然后将重氮盐与偶合液进行偶合反应，采用并流偶合法，将重氮盐与溶解的偶合组分同时加入缓冲溶液中，所说的缓冲溶液包括缓冲剂和表面活性剂，偶合的反应温度为0-55℃，最好为15-25℃，反应至该体系中无重氮盐存在，反应结束后经过滤、洗涤得到颜料粗品的滤饼；
所说的缓冲剂有：氯化铵和氨水或磷酸和磷酸钠，它们在缓冲液的含量20％-40％(重量)；
所说的面活性剂有：AEO系列、平平加系列、span、AES、脂肪胺、烷基磺酸等，其重量为颜料重量的0.1％-2％(重量)；
④颜料粗品的颜料化处理：将上述得到的颜料粗品，加入水中分散，加入颜料质量的4-10％的表面活性剂，升温至50-180℃，最好是90-150℃，以改变其晶型、表面性质，保温1-10小时，最好是2-6小时，然后压滤、洗涤、烘干、粉碎，得颜料成品；
所说的表面活性剂可以为脂肪胺、咪唑啉酮、甜菜碱、AEO、TX、AES、烷基磺酸钠等。
本发明的有益效果是：本发明制备方法在偶合组分溶解时加入表面活性剂，使其在偶合时更容易分散，色酚ASBI析出时颗粒更小，生成的颜料颗粒细小、透明度高，采用并流偶合使两组分充分接触，生成的颜料不会包裹住偶合组分；又由于在缓冲溶液中反应，PH值稳定，生成的颜料纯度高、杂质少，由于偶合的很好，使得不需要通过有机溶剂来进行纯化，可直接在水中颜料化，选用适当的表面活性剂，升温至90-180℃，即可完成粗品的颜料化，得到的成品颜料着色力高、颗粒松软、色光明亮、鲜艳，并且由于没有在有机溶剂中后处理，极大地减少了能耗、降低了成本、减少了生产过程中的污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实例一：
取3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺22g，加入300ml去离子水中，分散后加入HCl(30％)15ml，冷却到0℃，滴加NaNO2至微过量。搅拌半小时后加尿素除去过量的NaNO2，加入5％活性炭脱色1小时，过滤，滤液冷藏备用。
取色酚ASBI 30g，加入500ml去离子水中，加入OP-40.3g，分散后加入NaOH25g溶解，然后加入5％活性炭脱色后过滤得偶合组分溶液。取OP-41.5g加入事先配好的缓冲液(300ml)中，调PH至6.0，温度至20℃。
3小时内将混合重氮盐以及偶合组分溶液同时加入缓冲溶液中，继续搅拌1小时，升温至95℃，保温2小时后过滤，用去离子水充分洗涤，得到颜料粗品。
将上述得到的粗品和水按1∶10比例分散，再加入乳化剂AEO-44.0g，升温至140℃，保温5小时，再冷却至90℃后过滤、洗涤、烘干、粉碎，得到成品颜料。
实例二：
取3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺22g，加入300ml去离子水中，分散后加入HCl(30％)15ml，冷却到0℃，滴加NaNO2至微过量。搅拌半小时后加尿素除去过量的NaNO2，加入5％活性炭脱色1小时，过滤，滤液冷藏备用。
取色酚ASBI 30g，加入500ml去离子水中，加入平平加0.3g，分散后加入NaOH 25g溶解，然后加入5％活性炭脱色后过滤得偶合组分溶液。
取SPAN-601.5g加入事先配好的缓冲液(300ml)中，调PH至6.0，温度至25℃。
3小时内将混合重氮盐以及偶合组分溶液同时加入缓冲溶液中，继续搅拌1小时，升温至95℃，保温2小时后过滤，用去离子水充分洗涤，得到颜料粗品。
将上述得到的粗品和水按1∶10比例分散，再加入乳化剂TX-74.0g，升温至130℃，保温6小时，再冷却至90℃后过滤、洗涤、烘干、粉碎，得到成品颜料。
实例三：
取3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺22g，加入300ml去离子水中，分散后加入HCl(30％)15ml，冷却到0℃，滴加NaNO2至微过量。搅拌半小时后加尿素除去过量的NaNO2，加入5％活性炭脱色1小时，过滤，滤液冷藏备用。
取色酚ASBI 30g，加入500ml去离子水中，加入SPAN-600.3g，分散后加入NaOH 25g溶解，然后加入5％活性炭脱色后过滤得偶合组分溶液。
取SPAN-601.5g加入事先配好的缓冲液(300ml)中，调PH至6.0，温度至25℃。
4小时内将混合重氮盐以及偶合组分溶液同时加入缓冲溶液中，继续搅拌1小时，升温至95℃，保温3小时后过滤，用去离子水充分洗涤，得到颜料粗品。
将上述得到的粗品和水按1∶10比例分散，再加入乳化剂SPAN-804.0g，升温至150℃，保温5小时，再冷却至90℃后过滤、洗涤、烘干、粉碎，得到成品颜料。
Claims (8)
1.一种高性能有机颜料PR176的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①用常规方法对3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺进行重氮化反应，得到其重氮盐溶液；
②将偶合组分色酚ASBI和水混合，加入氢氧化钠，使其溶解，在其过程中添加表面活性剂，改变其表面活性，添加量为色酚ASBI质量的1-2％，再加入适量活性炭脱色半小时，过滤其不溶物，滤液即为偶合液；
③然后将重氮盐与偶合液进行偶合反应，采用并流偶合法，将重氮盐与溶解的偶合组分同时加入缓冲溶液中，所述的缓冲溶液包括缓冲剂和表面活性剂，偶合的反应温度为0-55℃，反应至该体系中无重氮盐存在，反应结束后经过滤、洗涤得到颜料粗品的滤饼；
④颜料粗品的颜料化处理：将上述得到的颜料粗品，加入水中分散，加入颜料质量的4-10％的表面活性剂，升温至50-180℃，，以改变其晶型、表面性质，保温1-10小时，然后压滤、洗涤、烘干、粉碎，得颜料成品。
2.根据权利1所述的一种高性能有机颜料PR176的制备方法，其特征在于：所述步骤②中的表面活性剂为AEO系列、平平加系列、span、AES、脂肪胺、烷基磺酸。
3.根据权利1所述的一种高性能有机颜料PR176的制备方法，其特征在于：所述步骤③中偶合的反应温度为15-25℃。
4.根据权利1所述的一种高性能有机颜料PR176的制备方法，其特征在于：所述步骤③中所述的缓冲剂有氯化铵和氨水或磷酸和磷酸钠，它们在缓冲液的含量20％-40％(重量)。
5.根据权利1所述的一种高性能有机颜料PR176的制备方法，其特征在于：所述步骤③中所述的面活性剂有AEO系列、平平加系列、span、AES、脂肪胺、烷基磺酸等，其重量为颜料重量的0.1％-2％(重量)。
6.根据权利1所述的一种高性能有机颜料PR176的制备方法，其特征在于：所述步骤④中升温至90-150℃。
7.根据权利1所述的一种高性能有机颜料PR176的制备方法，其特征在于：所述步骤④中保温时间是2-6小时。
8.根据权利1所述的一种高性能有机颜料PR176的制备方法，其特征在于：所述步骤④中所述的表面活性剂为脂肪胺、咪唑啉酮、甜菜碱、AEO、TX、AES、烷基磺酸钠。
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|---|---|---|---|---|
| CN102504573A (zh) * | 2011-10-10 | 2012-06-20 | 杭州百合科莱恩颜料有限公司 | 一种色酚as类有机偶氮颜料及其合成方法 |
| CN105524484A (zh) * | 2016-01-14 | 2016-04-27 | 上虞市新利化工有限公司 | 一种c.i.颜料红176的制备方法 |
| WO2022000130A1 (en) * | 2020-06-28 | 2022-01-06 | Dic Corporation | Pigment composition, printing ink, and method for manufacturing pigment composition |
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