CN101916844B - 一种锂离子电池用准球形负极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种锂离子电池用准球形负极材料，结构为石墨复合材料的微观结构为“壳-核”型，其内核为球形天然石墨、球形人造石墨、中间相炭微球或三者的混合材料，外壳为沥青的石墨化产物，内核与外壳的层间距范围为0.3360-0.3390nm，具有介孔结构，孔径范围为10-50nm，石墨复合材料的颗粒长宽比介于1.0-2.0之间。本发明的优点是：1.改善电极材料的高倍率性能；在5C倍率条件下经历300次循环其放电容量仍可达到320-340mAh/g。2.制备成本低且对大气无污染。3.本发明所用石墨原料的形貌为准球形，该形状有利于沥青包覆的均匀性，可以更好的增强复合材料的结构稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池用负极材料及其制备方法，尤其涉及一种锂离子电池用准球形负极材料及其制备方法。
背景技术
随着目前人们对电动汽车的迫切需求，动力电池及高倍率电极材料均成为电源领域的研发热点。以石墨类材料作为锂离子电池负极材料具有嵌、脱锂可逆性好、电位平台低以及循环性能优良等优点，其理论比容量高达372mAh/g，远高于LiCoO2等正极材料的比容量。然而，锂离子在石墨层间的扩散系数却较小，严重制约着锂离子电池高倍率充放电性能的提高。此外，高石墨化度的石墨材料与电解液的相容性较差，因而必须通过进一步改进以提高石墨类负极材料的倍率性能及与电解液的相容性。
前人所用的石墨改性方法大致可分为三类：表面氧化或还原处理、掺杂和包覆，对于工业化生产，则主要使用炭材料包覆改性工艺。清华大学的沈万慈与康飞宇等采用喷雾造粒法制得酚醛树脂包覆球形石墨复合材料，再经炭化制得热解炭包覆球形石墨复合材料，与球形石墨相比，该复合石墨材料的首次库伦效率明显提高，循环性能明显延长，电极材料与PC等电解液的相容性也明显改善[CN，02125715.9]；中国电子科技集团公司第十八研究所曾对石墨进行表面处理(主要为炭包覆处理)，所得材料首次不可逆容量较小[CN，03144278.1]。然而，上述两个专利仅限于低倍率锂离子电池负极材料，没有涉及对提高石墨材料倍率性能的改进。最近，深圳市某公司曾以热解炭包覆长短比(长宽比)在1.5～4之间的近似球形人造石墨[CN，200710075897.4]，发现该复合样品不仅具有良好的低倍率充、放电性能，其高倍率充、放电性能也较为理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池用准球形负极材料及其制备方法，该方法采用简单易行的固相包覆工艺制得了长宽比在1.0-2之间的准球形石墨复合材料，为了降低包覆层对锂离子扩散的不利影响，本方法通过在原料中添加了一定量的造孔剂，在产品中增加了大量的锂离子迁移通道，可以缩短锂离子在材料内部的扩散路径。
本发明是这样来实现的，一种锂离子电池用准球形负极材料，其特征是该负极材料具有“壳-核”型微观结构，其内核为球形天然石墨、球形人造石墨、中间相炭微球中的一种或三者之间相互混合的材料，外壳为沥青的石墨化产物，内核与外壳的层间距为0.3360-0.3390nm。石墨复合负极材料具有微观介孔结构，孔径范围为10-50nm，本材料颗粒接近于球形，颗粒长宽比介于1.0-2.0之间。
所述的一种锂离子电池用准球形负极材料的制备方法，其特征是方法步骤为：
第一步：原料混合工序：在室温条件下，将整形后的石墨原料、造孔添加剂与沥青充分机械球磨混合，石墨原料、造孔添加剂与沥青的质量比为100∶(1-5)∶(15-35)，球磨机转速为1000-3000rpm，球磨时间为1-3h；
第二步：炭化-整形工序：将第一步所制得的混合物料转入反应釜中，在惰性气氛中于200-300℃搅拌1-3h，而后继续热处理升温至700-1200℃，得到炭化物料，而后再经粉碎、筛分以及整形处理得到球形炭化物料，所得炭化物料粉末的比表面积为2.5-4.5，孔径范围为10-50nm；
第三步：石墨化工序：将球形炭化物料置于石墨化炉中进行石墨化纯化处理，制得锂离子电池用准球形负极材料，石墨化处理温度在2500-3000℃范围内。
所述的造孔添加剂选自下述材料中的一种：硅粉、明胶、柠檬酸、聚乙烯醇或三嵌段高分子表面活性剂；所述的沥青选自高温沥青，软化点200-300℃，结焦率60-90％。
本发明的优点是：1.本发明所采用的石墨表面改进工艺，不仅可以大幅提高材料的首次库伦效率，延长电极的循环寿命，还能够缩短锂离子在石墨层中的扩散路径，改善电极材料的高倍率性能；本发明涉及准球形石墨复合负极材料在0.1C的倍率下进行恒电流充放电测试，发现其可逆容量可达350-360mAh/g，在5C倍率条件下经历300次循环其放电容量仍可达到320-340mAh/g。
2.本发明采用的固相包覆工艺制得准球形石墨复合材料，与液相浸渍包覆工艺与喷雾造粒工艺相比，固相包覆工艺避免使用有机溶剂，制备成本低且对大气无污染。
3.本发明所用石墨原料的形貌为准球形，该形状有利于沥青包覆的均匀性，可以更好的增强复合材料的结构稳定性。
附图说明
图1为本发明扣式电池充放电曲线图。
图2为本发明扫描电镜图(×1000)。
具体实施方式
实施例1
1、将50kg球形人造石墨经过粉碎机粉碎，粉碎后的人造石墨D50：17-20um.
2、将粉碎整形好的人造石墨加入沥青焦、造孔剂，人造石墨、硅粉与沥青焦的比重为100∶5∶10，在210℃下搅拌均匀，搅拌时间为2h。
3、然后将搅拌均匀的物料在氮气保护900℃下炭化处理，处理时间5h。
4、将炭化好的物料送入2600℃高温炉中，在氮气保护下石墨化。
5、扣式电池的制作及检测
1)、电解液：1M-LiPF6 EC/DMC/EMC
2)、粘结剂：LA-133：3％
3)、导电剂：Super-P：3％
4)、对电极：纯锂片
5)、充放电制度
(A)恒流放电(0.2mA，0.001V)
(B)静置(1min)
(C)恒流充电(0.2mA，2.000V)
部分检测结果见表一
实施例2
1、将50kg球形天然石墨∶球形人造石墨重量比为1∶1的混合原料经过粉碎机粉碎，粉碎后的人造石墨D50：17-20um.
2、将粉碎整形好的混合原料加入沥青焦、造孔剂，人造石墨、硅粉与沥青焦的比重为100∶2∶15，在260℃下搅拌均匀，搅拌时间为2h。
3、然后将搅拌均匀的物料在氮气保护900℃下炭化处理，处理时间6h。
4、将炭化好的物料送入2600℃高温炉中，在氮气保护下石墨化。
5、扣式电池的制作及检测
1)、电解液：1M-LiPF6 EC/DMC/EMC
2)、粘结剂：LA-133：3％
3)、导电剂：Super-P：3％
4)、对电极：纯锂片
5)、充放电制度
(A)恒流放电(0.2mA，0.001V)
(B)静置(1min)
(C)恒流充电(0.2mA，2.000V)
部分检测结果见表二
实施例3
1、将50kg中间相炭微球经过粉碎机粉碎，粉碎后的人造石墨D50：17-20um.
2、将粉碎整形好的中间相炭微球加入沥青焦、造孔剂，人造石墨、硅粉与沥青焦的比重为100∶5∶10，在230℃下搅拌均匀，搅拌时间为2h。
3、然后将搅拌均匀的物料在氮气保护900℃下碳化处理，处理时间5h。
4、将碳化好的物料送入2600℃高温炉中，在氮气保护下石墨化。
5、扣式电池的制作及检测
1)、电解液：1M-LiPF6 EC/DMC/EMC
2)、粘结剂：LA-133：3％
3)、导电剂：Super-P：3％
4)、对电极：纯锂片
5)、充放电制度
(A)恒流放电(0.2mA，0.001V)
(B)静置(1min)
(C)恒流充电(0.2mA，2.000V)
部分检测结果见表三
实施例4
1、将50kg球形人造石墨、球形天然石墨、中间相炭微球重量比为1∶1∶1的混合料经过粉碎机粉碎，粉碎后的人造石墨D50：17-20um.
2、将粉碎整形好的混合料加入沥青焦、造孔剂，混合料、硅粉与沥青焦的比重为100∶5∶10，在280℃下搅拌均匀，搅拌时间为2h。
3、然后将搅拌均匀的物料在氮气保护900℃下碳化处理，处理时间5h。
4、将碳化好的物料送入2600℃高温炉中，在氮气保护下石墨化。
5、扣式电池的制作及检测
1)、电解液：1M-LiPF6 EC/DMC/EMC
2)、粘结剂：LA-133：3％
3)、导电剂：Super-P：3％
4)、对电极：纯锂片
5)、充放电制度
(A)恒流放电(0.2mA，0.001V)
(B)静置(1min)
(C)恒流充电(0.2mA，2.000V)
部分检测结果见表四
如图1所示，从图中可以看出，将本发明制得的石墨复合材料组装成扣式电池，该材料充放电平台稳定，放电克容量在365mAh/g以上。如图2所示，从图中可以看出，本发明制得石墨复合材料具有准球形结构，该材料的颗粒长宽介于1.0-2.0之间。
表一
表二
表三
表四
Claims (1)
1.一种锂离子电池用石墨复合负极材料，其特征是该负极材料具有“壳-核”型微观结构，其内核为球形天然石墨、球形人造石墨、中间相炭微球中的一种或三者之间相互混合的材料，外壳为沥青的石墨化产物，内核与外壳的层间距为0.3360-0.3390nm，石墨复合负极材料具有微观介孔结构，孔径范围为10-50nm，本材料颗粒接近于球形，颗粒长宽比介于1.0-2.0之间；所述石墨复合负极材料的制备方法包括以下步骤：
第一步：原料混合工序：在室温条件下，将整形后的石墨原料、造孔添加剂与沥青充分机械球磨混合，石墨原料、造孔添加剂与沥青的质量比为100：（1-5）：（15-35），球磨机转速为1000-3000rpm，球磨时间为1-3h；
第二步：炭化-整形工序：将第一步所制得的混合物料转入反应釜中，在惰性气氛中于200-300℃搅拌1-3h，而后继续热处理升温至700-1200℃，得到炭化物料，而后再经粉碎、筛分以及整形处理得到球形炭化物料，所得炭化物料粉末的比表面积为2.5-4.5m2/g，孔径范围为10-50nm；
第三步：石墨化工序：将球形炭化物料置于石墨化炉中进行石墨化纯化处理，制得锂离子电池用准球形负极材料，石墨化处理温度在2500-3000℃范围内；
其中所述的造孔添加剂选自下述材料中的一种：硅粉、明胶、柠檬酸、聚乙烯醇或三嵌段高分子表面活性剂；所述的沥青选自高温沥青，软化点200-300℃，结焦率60-90%。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: JIANGXI ZHENGTUO NEW ENERGY TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: WU ZHUANGXIONG Effective date: 20121015 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20121015 Address after: 330700 A building, incubator project, TOYOTA Development Zone, Fengxin County, Jiangxi, Yichun Applicant after: Jiangxi Zhengtuo New Energy Technology Co., Ltd. Address before: 330700, Jiangxi Fengxin County Development Zone project incubator Applicant before: Wu Zhuangxiong |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: JIANGXI ZHENGTUO NEW ENERGY TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: JIANGXI NEW ENERGY TECHNOLOGY CO., LTD. IS EXPANDING |
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| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 336000 Yichun economic and Technological Development Zone, Jiangxi, Yichun Patentee after: JIANGXI ZHENGTUO NEW ENERGY TECHNOLOGY POLYTRON CO., LTD. Address before: 330700 A building, incubator project, TOYOTA Development Zone, Fengxin County, Jiangxi, Yichun Patentee before: Jiangxi Zhengtuo New Energy Technology Co., Ltd. |