CN101880042B - 用于制备锂离子电池负极的人造石墨微球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于制备锂离子电池负极的人造石墨微球及其制备方法。所述的人造石墨微球的粒径为10～20μm，石墨层间距d002为0.3360～0.3380nm。其制备过程：以两亲性炭材料配制成溶液，用乙二胺调溶液的pH为12；将两亲性炭材料溶液加入温度为80～90℃二甲基硅油中搅拌蒸干水分得到的固液混合物；对固液混合物分离，滤饼再经洗涤、干燥和石墨化处理得到人造石墨微球。本发明优点：过程简单，绿色环保，生产成本低，易于实现规模化工业生产。制得的人造石墨微球粒径均匀，球形度好，石墨化度高，作为锂离子电池负极材料具有高的可逆容量和优良的循环性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于制备锂离子电池负极的人造石墨微球及其制备方法，属于锂离子电池负极材料技术。
背景技术
锂离子电池具有能量密度大、工作电压高、循环寿命长、无污染、安全性能好等特点，使其在便携式电子设备、电动汽车、空间技术、国防工业等多方面具有广泛的应用前景，成为近几年广为关注的研究热点。
锂离子电池的关键技术之一在于对负极材料的研究，从而提高电池的性能。炭电极材料以其高度的结构稳定性和良好的循环性能引起世界范围内的广泛研究与开发，成为目前已经实现商业化应用的锂离子电池负极材料。由于制备方法和前驱体结构性质的不同，所制备炭材料的微观结构和形貌存在很大差异。在已商品化的炭材料中，炭微球被认为是最具有发展潜力的。这是因为与其它炭材料相比，炭微球有以下优点：球状结构有利于实现紧密堆积，从而可制备高密度的电极；球形炭的光滑表面和低的比表面积可以减少在充电过程中电极表面副反应的发生，从而降低第一次充电过程中的库仑损失；球形结构可以使电解液中的锂离子在球的各个方向嵌入和脱出，解决了石墨类材料由于过高各向异性引起的石墨片层溶胀、塌陷和不能快速大电流充放电的问题。
目前球形炭锂离子电池负极材料的原料主要包括以下几类：石墨、重质芳烃、高分子聚合物、生物质材料等。贾永平等在“锂离子动力电池人造石墨负极材料的制备方法”(CN200610014878.6)中，以煤沥青为原料，经过高温热缩聚以及石墨化处理，得到了具有高倍率放电性能的锂离子电池人造球形石墨负极材料。赵硕等以马铃薯淀粉为原料，得到石墨化度较高的炭微球，这种球形炭作为锂离子电池负极材料具有较高的容量。Wang Q等在“Novel spherical microporouscarbon as anode material for Li-ion batteries”中，以蔗糖为原料通过水热法制备出粒径6.5μm左右的硬炭球。这种锂离子电池负极材料可逆放电容量高达430mAh/g。Kwon等在“Preparation of spherical carbon for use as anode material for lithiumsecondary battery，involves heat-treating a mixture of carbon precursor and dispersionmedia”(CN1461283-A)中，酚醛树脂等为原料，制备出具有良好性能的球形炭锂离子电池负极材料。然而上述制备方法需要的设备往往比较复杂，能耗高，在生产过程中不仅存在污染，而且成本较高。此外由生物质材料制备的锂离子电池负极材料，由于原料来源等限制，不利于大规模工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于制备锂离子电池负极的人造石墨微球及其制备方法，该石墨微球具有高比容量和优良高倍率放电性能。其制备方法过程简单、原料来源丰富。
本发明是通过下述技术方案加以实现的，一种用于制备锂离子电池负极的人造石墨微球，其特征在于，该人造石墨微球的粒径为10μm～20μm，石墨层间距d002为0.3360nm～0.3380nm。
上述的用于制备锂离子电池负极的人造石墨微球制备方法，其特征在于包括以下过程：
1)将煤沥青基、石油沥青基、中间相沥青基、石油焦基、针状焦基和沥青焦基的两亲性炭材料之中的一种加入去离子水中，配制质量浓度为5％～10％的两亲性炭材料溶液，
用乙二胺调节两亲性炭材料溶液的pH为12；
2)将粘度为500～2000Pas的二甲基硅油加热升温至80～90℃，按二甲基硅油与步骤1)制得的两亲性炭材料溶液体积比为(10～20)∶1，在以转速800～1500r/min搅拌情况下，将两亲性炭材料溶液加入二甲基硅油中，经过1～3h，蒸干水分得到的固液混合物；
3)对步骤2)得到的固液混合物进行离心分离，所得滤饼用正己烷洗涤至洗涤液中无二甲基硅油残留为止，然后将洗涤滤饼置于温度为40～60℃真空干燥箱中烘干3～8h，制得炭微球；
4)在石墨化炉中，将步骤3)制得的炭微球以10～20℃/min的升温速率升至2800℃进行石墨化处理1～2h，然后自然冷却至室温，获得粒径为10μm-20μm的、石墨层间距d002为0.3360nm～0.3380nm的人造石墨微球。
本发明具有如下优点：本发明中用到的溶剂为水，分散介质为二甲基硅油，制备过程不需要加入任何表面活性剂，制备装置简单，绿色环保，生产成本低；用到的初始原料价格低廉，来源丰富，易于实现规模化工业生产；本发明制备的人造石墨微球粒径均匀，球形度好，石墨化度高，作为锂离子电池负极材料具有高的可逆容量和优良的循环性能。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的人造石墨微球的扫描电镜照片。
图2是以本发明实施例1制备的人造石墨微球制成锂离子电池负极材料的恒流充放电性能曲线图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
1.以针状焦为原料，采用通用的公知制备方法制备两亲性炭材料，具体制备过程如下：将100mL混酸(以浓度为65％的浓硝酸和浓度为98％的浓硫酸体积比为3∶7配制)加热到80℃，以300r/min的搅拌速率搅拌，加入10g针状焦，反应1h，将反应物倒入1L去离子水中终止反应，采用减压过滤装置过滤，所得滤饼用去离子水洗涤至中性；将得到的固体物质加入到500ml浓度1mol/L的NaOH溶液中，在80℃下以300r/min的转速搅拌1h，减压过滤，在此过程中保持溶液的pH值始终大于12；收集滤液，在得到的滤液中滴加1mol/L的HCl，调节其pH值至1，此时有沉淀生成；离心分离，将得到的沉淀物用去离子水洗涤至中性，在烘箱中100℃烘干10h，即得针状焦基两亲性炭材料。
2.取步骤1制得的2g针状焦基两亲性炭材料加入到30ml去离子水中，用乙二胺调节pH值至12，以200r/min的搅拌速率搅拌0.5小时，得到6.25％的两亲性炭溶液；将300ml粘度为1000Pas的二甲基硅油升温至90℃，然后以1000r/min搅拌速率进行搅拌，同时将两亲性炭材料溶液以10ml/min的速度加入硅油中，保持搅拌和油温，经过1h蒸干水分。将固液混合物离心分离，所得固体用正己烷洗涤直到样品无硅油残留，再置于40℃烘箱内干燥8h，即得到炭微球。所得炭微球以10℃/min的升温速率升至2800℃石墨化处理1h，获得粒径10-20μm的人造石墨微球，XRD测试表明该石墨材料层间距d002为0.3360nm。
3.取步骤2制得的0.6g该人造石墨微球，按质量比为92∶3∶2.5∶2.5与导电炭黑、羟甲基纤维素钠和丁苯橡胶均匀混合，调浆，在铜箔积电体上涂膜，制备成负极电极片。再以金属锂片为对电极，1mol/L LiPF6的EC/DMC/EMC混合液为电解液(其中EC∶DMC∶EMC的质量比为1∶1∶1)，Celgard2400聚丙烯薄膜为隔膜，组装成扣式模拟电池。测得该人造石墨微球负极材料在充放电速率0.1C的条件下首次可逆容量达335.4mAh/g，首次效率为88.8％。充放电速率2C的条件下可逆容量达276.7mAh/g。
实施例2
1.不同之处在于初始原料为煤沥青按照实施例1步骤1所述的方法制备两亲性炭材料。
2.取步骤1制得的1.2g煤沥青基两亲性炭材料加入到20ml去离子水中，用乙二胺调节pH值至12，以500r/min的搅拌速率搅拌0.8小时，得到5.66％的两亲性炭溶液；将400ml粘度为500Pas的二甲基硅油升温至90℃，然后以800r/min搅拌速率进行搅拌，同时将两亲性炭材料溶液以20ml/min的速度加入硅油中，保持搅拌和油温，经过2h蒸干水分。将固液混合物离心分离，所得固体用正己烷洗涤直到样品无硅油残留，再置于60℃烘箱内干燥3h，即得到炭微球。所得炭微球以20℃/min的升温速率升至2800℃石墨化处理2h，获得粒径10-20μm的人造石墨微球，XRD测试表明该石墨材料层间距d002为0.3380nm。
3.取步骤2制得的0.4g该人造石墨微球，按质量比为92∶3∶2.5∶2.5与导电炭黑、羟甲基纤维素钠和丁苯橡胶均匀混合，调浆，在铜箔积电体上涂膜，制备成负极电极片。再以金属锂片为对电极，1mol/L LiPF6的EC/DMC/EMC混合液为电解液(其中EC∶DMC∶EMC的质量比为1∶1∶1)，Celgard2400聚丙烯薄膜为隔膜，组装成扣式模拟电池。测得该人造石墨微球负极材料在充放电速率0.1C的条件下首次可逆容量达342.7mAh/g，首次效率为82.8％。充放电速率2C的条件下可逆容量达285.4mAh/g。
实施例3
1.不同之处在于初始原料为石油焦按照实施例1步骤1所述的方法制备两亲性炭材料。
2.取步骤1制得的3g石油焦基两亲性炭材料加入到30ml去离子水中，用乙二胺调节pH值至12，以400r/min的搅拌速率搅拌1小时，得到9.09％的两亲性炭溶液；将500ml粘度为2000Pas的二甲基硅油升温至85℃，然后以1500r/min搅拌速率进行搅拌，同时将两亲性炭材料溶液以15ml/min的速度加入硅油中，保持搅拌和油温，经过2.5h蒸干水分。将固液混合物离心分离，所得固体用正己烷洗涤直到样品无硅油残留，再置于45℃烘箱内干燥6h，即得到炭微球。所得炭微球以20℃/min的升温速率升至2800℃石墨化处理1h，获得粒径10-20μm的人造石墨微球，XRD测试表明该石墨材料层间距d002为0.3366nm。
3.取步骤2制得的0.5g该人造石墨微球，按质量比为92∶3∶2.5∶2.5与导电炭黑、羟甲基纤维素钠和丁苯橡胶均匀混合，调浆，在铜箔积电体上涂膜，制备成负极电极片。再以金属锂片为对电极，1mol/L LiPF6的EC/DMC/EMC混合液为电解液(其中EC∶DMC∶EMC的质量比为1∶1∶1)，Celgard2400聚丙烯薄膜为隔膜，组装成扣式模拟电池。测得该人造石墨微球负极材料在充放电速率0.1C的条件下首次可逆容量达322.1mAh/g，首次效率为85.5％。充放电速率2C的条件下可逆容量达265.3mAh/g。
Claims (1)
1.一种用于制备锂离子电池负极的人造石墨微球的制备方法，所述的人造石墨微球的粒径为10μm～20μm，石墨层间距d002为0.3360nm～0.3380nm，其特征在于包括以下过程：
1)将煤沥青基、石油沥青基、中间相沥青基、石油焦基、针状焦基和沥青焦基的两亲性炭材料之中的一种加入去离子水中，配制质量浓度为5％～10％的两亲性炭材料溶液，用乙二胺调节两亲性炭材料溶液的pH为12；
2)将粘度为500～2000Pas的二甲基硅油加热升温至80～90℃，按二甲基硅油与步骤1)制得的两亲性炭材料溶液的体积比为(10～20)∶1，在以转速800～1500r/min搅拌情况下，将两亲性炭材料溶液加入二甲基硅油中，经过1～3h，蒸干水分得到的固液混合物；
3)对步骤2)得到的固液混合物进行离心分离，所得滤饼用正己烷洗涤至洗涤液中无二甲基硅油残留为止，然后将洗涤滤饼置于温度为40～60℃真空干燥箱中烘干3～8h，制得炭微球；
4)在石墨化炉中，将步骤3)制得的炭微球以10～20℃/min的升温速率升至2800℃进行石墨化处理1～2h，然后自然冷却至室温，获得粒径为10μm-20μm的、石墨层间距d002为0.3360nm～0.3380nm的人造石墨微球。
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