CN101869797B - 一种从空气中提取高纯度氮气的方法与装置 - Google Patents

Abstract

本发明属于气体分离与吸附技术领域，具体涉及一种从空气中提取高纯度氮气的方法与装置。该装置包括：装填有碳分子筛的吸附塔，解吸用真空泵，向吸附塔提供原料气的管线与必要的控制阀门，进行常压解吸与转向连接真空泵入口进行真空解吸的管线与必要的控制阀门，产品气体缓冲罐，防氧迁移的平衡罐等。该方法包括：吸附剂在加压条件下吸附，真空条件下解吸，并辅助以增强的控制目标气体转移的循环步骤以及有效的防止氧迁移的方法，以含氮气和氧气的混合气为原料气，直接制取氧含量小于3ppm的高纯度的氮气，且具有启动时间短的特点。

Description

一种从空气中提取高纯度氮气的方法与装置

技术领域

本发明属于气体分离与吸附技术领域，具体涉及一种从空气中提取高纯度氮气的方法与装置。

背景技术

高纯度氮气是电子、冶金等重要基础工业的基础气体，分析行业比如色谱等也需要大量的标准气体，这些标气大都要求具有很低的杂质含量，目前，这些气体基本上都依赖深冷空分生产液氮经汽化后以各种方法提纯而得，生产工艺复杂，成本高昂。

在非深冷空分技术领域，氧含量小于3ppm的高纯度氮气的生产一般采用变压吸附技术或者膜分离技术，先制取纯度约98～99.9%的粗氮，再以此原料气进行精制提纯，精制过程的典型代表如：

中国专利CN1059130A描述了一种用膜或变压吸附系统进行空气分离，将由此得到的粗氮气流通入催化燃烧系统，使残余氧与氢气反应以生产高纯氮气产品。通过该方法生产的氮气产品可控制其含氧量小于10ppm或更少，典型的如1ppm，但是，其产品气中含有反应需要的过量氢，约1000ppm，显然，在对氢气敏感的应用场合，这种技术缺陷限制了其应用；

又如，中国专利CN1178768A描述了一种根据氮中氧含量加入超过计量比约200～500ppm的氢气，通过第一级净化器，在含贵金属Pd和/或Pt脱氧催化剂的作用下，将粗氮中的氧气净化到1ppm以下，净化后氮气中的残余氢，再经过第二级净化器，在含贵金属Pd /氧化锰调变催化剂的作用下，脱除到1ppm以下，得到O₂,  H₂含量均低于1ppm的高纯氮。

又如，众多专利还描述了另外一种技术路线，以膜或变压吸附系统进行空气分离，将由此得到的粗氮气流采用碳载体脱氧，以碳载体催化剂(消耗品)将粗氮中含有的少量氧气与催化剂中的碳发生化学（氧化）反应生成二氧化碳，再以变压吸附技术将该二氧化碳脱除，提纯到符合国家标准要求的高纯氮气；

显然，以上描述的以非深冷空分的各种技术路线都存在一个共同特征，即在制取高纯度氮气的同时消耗了另一种辅助材料，典型的辅助材料是氢气或者碳，在催化条件下将粗氮中含有的氧气通过化学反应祛除；而且，其中，在加氢除氧的精制技术路线中，不仅消耗氢气，还需要继续对生成的水分以及脱氧过程中残存的氢气进行脱除才能生产出真正意义上的符合GB/T8980-1996《高纯氮》技术指标的高纯氮；在以碳载体催化剂精制技术路线中，不仅消耗碳载体，还需要继续对生成的二氧化碳进行脱除才能生产出真正意义上的符合GB/T8980-1996《高纯氮》技术指标的高纯氮；

此外，上述的这些非深冷空分技术，使得制取氧含量低于3ppm的高纯氮气生产过程变的非常复杂，装置维护成本高昂；尤其是在一些针对目标组分有较高要求的高纯度氮气应用方面，典型的比如二氧化碳、一氧化碳、氢气等含量有严格要求的应用场合，采用以上技术路线获得的产品气难以满足要求，或者说这些技术的采用将加大应用上的技术风险；更有甚者，在一些氢气或者碳载体难以得到补给的应用场合，采用上述这些非深冷空分技术变得不现实。

众所周知，变压吸附（Pressure Swing Adsorption，PSA）是一种重要的、具有广泛应用的气体分离方法，变压吸附制氮方法以碳分子筛（CMS）对空气组分中的氧气、氮气的吸附速率不同来实现气体分离，在产量要求不大的应用场合，采用PSA方法更具有经济性，以至少一个或多个吸附剂床和至少一个或多个储气罐以及流体切换阀门、控制系统等组成的变压吸附装置，可以为用户提供一种相对廉价、灵活的氮气纯度范围为90～99.9995%（无氧含量，氧气含量小于5ppm）的现场供气方法。

但是，迄今为止，本专业的技术人员进行过多方面的尝试，采用这种基于动力学分离机理的变压吸附制氮过程，以在大气压下进行再生的简易装置其所能达到的产品氮气纯度均被限制在99.9995%之内的氮气纯度（无氧含量，氧含量小于5ppm），而且，往往效率不高，均未获得满意的结果。

已有的研究表明，要想采用变压吸附方法生产氧含量低于3ppm的高纯度氮气非常困难，最大挑战在于如何以最小的消耗获得高纯度氮气。已知，均压是提高回收率卓有成效的方法，尤其是以带中床均压的方法对制取高纯度氮气更有益。在各种带中床均压的方法中，以美国专利中国公开号CN1185577A为典型，全面揭示了包括中床均压在内的各种气体转移可以有效提高回收率的方法，以较小的代价获得“高纯度氮气”（无氧含量，氧气含量小于5ppm）。但是，本专业的技术人员会了解，即使这样，其产品气体技术指标以难以符合GB/T8980-1996《高纯氮》技术指标的高纯氮，其纯度范围仍然局限在5ppm氧含量。

以上描述部分揭露了现有技术的不足，这些不足导致现有技术的变压吸附制氮其纯度仍然限制在99. 9995%（无氧含量，氧气含量小于5ppm）以内，通过这些方法生产的产品气体难以满足符合GB/T8980-1996《高纯氮》技术指标的高纯氮（氧含量小于3ppm）。并且，即使生产出低含氧量的高纯度氮气，吸附工艺也因气体进料流率、环境温度、双吸附床层因制造产生的差异性等诸多因素，难以将产品气体组分稳定在要求的范围内。

发明内容

本发明的目的在于提出一种根据变压吸附技术原理，直接自空气中提取符合GB/T8980-1996《高纯氮》技术指标的高纯氮气的方法与装置，以解决上述技术的不足。

本发明提出的提取符合GB/T8980-1996《高纯氮》技术指标的高纯氮气的方法，以含氮气和氧气的混合气（特别是空气）为原料气，从中制取高纯氮气，具体步骤如下：

1、将处于吸附饱和即将切换的第一吸附剂床层的产物端与第二吸附剂床层的产物端相连通，将具有较高工作压力的第一吸附剂床层的气体自产物端转移到第二吸附剂床层；

2、第一吸附剂床层停止进料，并将已经完成气体转移的第一吸附剂床层通过进料端对大气卸压；与此同时，将来自后级缓冲系统的较高纯度的气体对第二吸附剂床层自其产物端进行逆流的氧清洗并加压到预定压力，以抑制第二吸附剂床层的氧迁移远离产物端；

3、向第二吸附剂床层加入原料气以迅速提升其压力至正常吸附压力；与此同时，第一吸附剂床层已通过对大气卸压至接近常压；

4、将已经卸压到接近大气压的第一吸附剂床层进行真空解吸，以真空泵排除床层内部的废气，直到床层建立起一定的负压；与此同时，原料气经第二吸附床层产生浓度较高的氮气作为产品气，进入后级气体缓冲罐并作为产品气体输出；

5、继续以真空泵排除第一吸附剂床层内部的废气，并引入产品气对该吸附剂床层进行逆流的氧清洗；与此同时，原料气经第二吸附床层产生浓度较高的氮气作为产品气，进入后级气体缓冲罐并作为产品气体输出；

上述1）～5）步骤是一个完整的半周期；

按以上步骤，步骤5）结束时，第二吸附剂床层处于接近吸附饱和即将切换时具有较高工作压力，即将进行第二吸附剂床层向第一吸附剂床层的气体转移，按照如上叙述的步骤顺序，进行一个异相操作的变压吸附过程；

重复上述步骤，即组成一个完整的变压吸附运行过程；

本发明中，吸附分离的吸附压力为3～15bar (表压)，优选6～10ba r (表压)。

本发明中，所说吸附剂床层为两个或两个以上，且这些床层经上述步骤是异相运行的。

本发明中，所说吸附剂床层至少安装有一种优先吸附氧的吸附剂，无论其为动力学吸附机制还是平衡吸附机制，优选但非必要包括有一个或更多的预处理层，用以吸附其它组分如水汽。并且每个吸附剂层可包括单一品种的吸附剂或两种以上吸附剂安装层，或者两种以上吸附剂混合物的吸附剂层。

本发明中，所说吸附剂床层具有至少一个入口端和至少一个出口端，入口端也叫进料端，出口端可称为产物端或者非进料端；并且，吸附剂床层的气流型式可以是轴向流、径向流、侧向流或其它的型式。

本发明的步骤1中，产物端连通的同时，优选但非必要维持吸附剂床层慢速进料，慢速进料的流率可以是正常进料流率的5%～80%；

本发明的步骤2中，吸附剂床层停止进料完成气体转移后对大气卸压，优选直接对大气卸压，但不排除以真空泵等动力设备抽取废气卸压。

本发明的步骤2中，后级缓冲系统优选两个或两个以上串联连接的气体缓冲罐，所述气体缓冲罐之间以单向阀或者以程序控制的逻辑控制阀相连通；但不排除仅采用一个产品气体缓冲罐作为后级缓冲系统，并且，在一个安装有防氧迁移平衡罐的系统中，优选安装有吸附剂，并且优选装填氧吸附剂， 或4A沸石、活性炭、化学改性的活性炭、硅胶、活性氧化铝或化学改性的活性氧化铝等吸附剂。

本发明的步骤2中，来自后级缓冲系统的较高纯度的气体对吸附剂床层自其产物端进行逆流的氧清洗并加压到预定压力，其预定的压力为最高吸附压力的30%～90%，优选为50～70%；

本发明的步骤3中，向吸附剂床层加入原料气以迅速提升其压力至正常吸附压力，优选关闭产物端与后级缓冲罐的连通，但不排除往产物端输送气体。

本发明的步骤3中，优选通过对大气卸压至接近0.15～1atm（表压）的常压，但不排除以真空泵抽取床层废气外排。

本发明的步骤4中，以真空泵连续抽取床层废气，将床层建立起10～90KPa（绝压）的真空，优选30～70KPa（绝压）的真空。

本发明中，床层再生采用抽真空与产物端气体吹扫相结合的方法实现床层废气解吸。

本发明中，步骤4、5中抽真空是连续的，步骤5中产物端气体吹扫是连续的或间歇的，并且，吹扫所用产物端气体可以来自防氧迁移平衡罐、产品气缓冲罐，或者在之前收集了较高纯度气体的其他床层、缓冲罐或管路中的一个或几个。

本发明中，床层之间连接步骤结束时，各床层压力是平衡的或不平衡的。

本发明采用变压吸附技术，包括加压吸附、负压解吸，辅助以增强的控制目标气体转移的循环步骤，以及有效的防止氧迁移的步骤，自空气中直接提取高纯度氮气。

本发明与上述描述的采用非深冷空分以辅助消耗（氢气、碳载体）的技术路线比较而言，一则无需辅助原料，拓展了其应用场合，二则因原料空气中通常不含有氢气、一氧化碳、烃类等用户通常不能接受的气体，从而使得产品气体的品质优于现有任何技术，降低了用户采用各种技术而引起的因为产品气体含有其它非所需组分而带来的技术风险，而且，采用负压解吸需要消耗的这点外部能源在此显得微不足道。

本发明与通常采用的变压吸附技术比较而言，因采用真空解吸，最大限度的减少了清洗用高纯度氮气；形成负压而需要消耗的外部能源与清洗用通常所需的高纯度氮气的价值比较而言，更具有效率。

本发明中，增强的控制目标气体转移的循环步骤，可以采用带产物端气体转移的工艺来实现，也可以采用带中点气体转移的工艺步骤，它以美国专利中国公开号CN1185577为典型，全面揭示了包括中床均压在内的各种气体转移可以有效提高回收率的方法。

本发明中，有效的防止氧迁移的方法，作为一个优选但非必要的工艺步骤，能进一步提高效能；

本发明所指的高纯度氮气是指氧含量至少小于100ppm的高纯度氮气，优选的，是氧含量小于3ppm，直至小于0.5ppm氧含量的高纯度氮气。本发明方法也可以从空气中分离95～99.99%的氮气。

本发明的另外一个有益效果是解决目前高纯度氮气装置启动速度慢（通常超过1.5小时）的问题，本发明系统的启动速度可以大大改善，典型的，自系统启动开始，产出99.99%的氮气仅需15分钟，这对一些特殊领域的特种装备来说，具有很重要的应用意义。

本发明所指压力均为表压，除非另有说明。

对应于上述自空气中提取高纯氮气的方法，本发明还提出自空气中提取高纯氮气的装置。该装置由如下部件构成：

至少包括有两个或两个以上的装填有碳分子筛的吸附塔；

至少一台解吸用真空泵；

至少一个可选择性地向每个吸附塔提供原料气的管线与必要的控制阀门；

至少一个连接在吸附塔进料端用于废气排放，并能选择性的排向大气，进行常压解吸与转向连接真空泵入口进行真空解吸的管线与必要的控制阀门；

至少一个产品气体缓冲罐，优选但非必要另设置一个防氧迁移平衡罐，一起组成产品气体缓冲罐，之间以单向阀相连通；

至少一个连接产品气体缓冲罐与吸附塔产物端并能控制清洗流率的管线与必要的控制阀门；

至少一个连接吸附塔产物端并能控制产物端之间物料转移的管线与必要的控制阀门；

至少一个连接产品气缓冲罐与吸附塔产物端并能控制缓冲罐与吸附塔之间气体输出流率的管线与必要的控制阀门。

附图说明    

图1：仅带产物端转移的变压吸附制取高纯氮气工艺流程示意图。

具体实施方式   

下面结合附图进一步说明本发明方法与装置。

如附图1所示，原料空气经过预处理除去空气中的水份、油份以及固体颗粒后连通进料回路，实现本发明方法的流体切换回路，回路构成如下：

1、进料回路由气动控制阀101A，101B以及必要的连接管线组成；

2、卸压回路由气动控制阀102A、102B、102C、102D、消音器XYQ、真空泵AB02以及必要的连接管线组成；

3、产品气输出回路由气动控制阀103A、103B、103C、单向阀103以及必要的连接管线组成；

4、控制气体转移以及防止氧气迁移的回路与部件：

1）防止氧迁移清洗回路由气动控制阀105C，单向阀105A、105B，以及必要的连接管线组成；

2）控制产物端气体转移回路由气动控制阀104A以及必要的连接管线组成；

3）安装有氧吸附剂的防止氧迁移的平衡罐PV01； 

如附图1的变压吸附方法，还包括两个装填有市售碳分子筛的吸附塔01A、01B，用以公知技术的变压吸附过程为众多专利所描述；

还包括用于气体缓冲与防止氧迁移的一个专用填料塔，也即防氧迁移平衡罐PV01。其中，优选装填氧吸附剂，对一些纯度要求不高的应用场合，也可装填如市售4A等沸石吸附剂。在控制气体转移的步骤难免微量污染产物端时，氧迁移首先进入该填料塔被吸附，至减压阶段被再生并循环返回到碳分子筛床层，有效的进行了氧迁移保护，为高纯氮气的提取获得了一个重要的缓冲；

如附图的装置，还包括一个产品气体缓冲罐PV00；

本实施例仅为了描述方便，更易于理解而提出，并不以此限定本发明适用范围。

本发明通过如下循环步骤实现高纯度氮气的提取（以两床流程加以说明，两吸附塔分别为01A、01B，装填有市售碳分子筛，以180 s半周期循环进行变压吸附操作）：

当01A处于吸附饱和即将切换时具有的高压力，即吸附压力，典型的，如7 bar，即将进行的01A向01B由高压床向低压床的气体转移，此时，低压床具有较低的工作压力，典型的如绝压70 kPa，转移将按照如下顺序进行：

1）打开并且调节进料通路101A控制阀至合适的开度，气体转移通路104A控制阀至合适的开度，将01A的产物端与01B的产物端连通，01A慢速进料的同时自01A产物端向01B的产物端进行加以控制流速的气体转移，这样的转移结果，将01A产物端与01B产物端连通进行了部分气体的转移，控制01A转移的后期因为压力降低大量释放的氧气较少的进入01B床的产物端并被低压床吸附而较少的污染产品气出口端，这一过程视阀门开度不同持续1～25 s，在转移气体目标组分下降到不被接受时终止。

但是，尽管经以上加以控制的气体转移过程最大程度的减少了污染产品气出口端，提高了吸附剂利用率，但显然，为了获得较为彻底的有价值气体的转移，回收高压塔的能量与产品组分，转移过程不可能根除污染，此时，系统操作顺序进入加以控制的抑制迁移过程，以加以控制的流率针对接收塔01B进行逆流的氧清洗，同时针对01A对大气卸压。

2）终止步骤1），完全关闭101A，104A，打开并且调节通路102A， 102C控制阀至合适的开度，将01A进行对大气卸压；与此同时，打开并且调节通路103B，103C控制阀至合适的开度，将来自优选的防氧迁移平衡罐以及有可能安装了在其中的吸附剂释放到气相的气体对01B进行预充压，这一过程中来自防氧迁移平衡罐的气体通常具有微量、痕量的氧，较上述1）步骤控制转移到接收塔01B的气体品质较高，但与产品气缓冲罐的气体品质比较则较差，经此阶段释放气体到吸附塔充压，防氧迁移平衡罐可能安装了在其中的吸附剂得到再生，值得注意的是，本过程也可以采用仅设置的一个气体缓冲罐来实现。此时，抑制迁移的逆流氧清洗气体来自产品气体缓冲罐，抑制迁移的逆流氧清洗过程抑制了01B塔升压的过程中氧迁移朝吸附塔产物端方向迁移的趋势，这一过程为即将产出的高纯度气体创造了条件，这一过程视阀门开度不同持续1～15 s，在接收塔压力上升到最高吸附压力的50～70%时终止。

经以上加以控制的预充压过程最大程度的减少了吸附塔升压过程中氧迁移朝吸附塔产物端方向的迁移趋势，但显然，对等的，针对正在卸压再生的吸附塔未曾加以控制，本专利接着以如下的负压解吸，控制清洗步骤针对空塔（或者说正在再生的吸附塔，低压塔）进行以防止吸附剂大量释放的氧气往产物端迁移为目的的控制清洗过程，这一有益的步骤也得以最大程度的节约采用高纯度氮气进行吸附剂的再生过程。众所周知，吸附剂内（或者称为固相）吸附的气体释放到吸附剂空隙中（或者称为气相）需要时间，是一个分压扩散过程，随着气相中氧气分压的降低，固相吸附的氧气释放到气相的速度、速率将加快，反之，则变得更为缓慢。现有技术大都以产品气等高纯度气体进行床层清洗正是为了降低气相中氧气的分压，使得吸附剂吸附的氧气加速扩散到吸附剂气相，从而被气流带走移出床层而使得吸附剂得以再生。再生过程是一切变压吸附的根本，再生完全方可维持吸附系统重新回到循环的起点，否则，将会是一个不可持续的分离过程。根据上述分析不难理解，以真空泵抽取解吸塔将获得较低的氧分压解吸环境，其足以维持吸附剂固相中氧气不断释放氧气而使得吸附剂有效彻底的再生。研究表明，一个合适的低分压环境需要的动力消耗与采用现有技术消耗高纯度氮气来取得低分压再生环境具有较高的性价比，优选的，解吸过程在吸附塔压力基本接近大气压下立即开始以真空泵进行解吸，典型的，如0.15 atm开始，一直抽取到吸附塔形成足够的解吸分压，典型的，如绝压30～70 kPa，而现有技术一般自吸附塔内压力降低到比再生气体缓冲罐压力低时立刻开始注入高纯度氮气，显然，这将浪费大量高纯度氮气进行清洗。因为，在塔内压力较高时清洗过程是无益的，处于较高压力下的吸附塔需要大量的产品气才能降低其中气相中的氧气纯度，无益于扩散过程，浪费了大量的产品氮气；本发明的控制清洗过程以如下步骤进行，是一种先采用负压解吸再以高纯度氮气清洗或者间隔清洗的抑制迁移的组合方法。

3）终止步骤2），打开并且调节通路101B控制阀至合适的开度控制进料流率，打开并且调节通路103B，103C控制阀至合适的开度迅速提升并维持01B塔吸附压力，吸附塔01B高速进料吸附，吸附后产物端的气体进入后级缓冲罐PV01，待缓冲罐压力升高后再因单向阀103开启而进入产品缓冲罐；与此同时，当吸附塔01A压力降低到大气压时关闭102C，继续打开并且调节通路102A，102D控制阀至合适的开度，将01A通过真空泵抽取塔内的废气至绝压30～70 kPa；在此步骤中，01A通过外置的真空泵能量进行真空解吸而最大限度的减少了清洗用的高纯度氮气消耗而获得再生；这一过程视阀门开度不同持续80～150 s，在解吸塔压力降低到解吸压力绝压30～70 kPa时终止。

4）继续步骤3），打开并且调节通路105C控制阀至合适的开度，对01A进行控制流速的清洗，清洗的气流因通路102A，102D控制阀打开而被真空泵排除出吸附塔01A；在此步骤中，来自后级缓冲罐的气体重新返回一部分进入01A进行逆流的清洗过程，进一步的降低气相中的氧气分压，加速吸附剂吸附的氧气释放到气相而随着气流排除出吸附塔从而使吸附剂获得彻底再生，01B则继续吸附产气。

5）步骤4）的一个典型的变通是采用间隔清洗，通过合理的安排步骤3），4)之间的间隔时间以实现间隔清洗，这将进一步降低步骤4）所需消耗的高纯度产品氮气，这为本公司的另一未公布专利所描述，其间隔时间的清洗过程可以是任意间隔时间与任意次数，并且，清洗气体优选来自防氧迁移缓冲罐，但并不排除来自最终产品气缓冲罐，或者另外增加的之前收集了产品气体的新增缓冲罐；这一过程视阀门开度不同持续5～30s，在解吸塔彻底解吸时终止。

按以上步骤，步骤4）结束时，01B处于接近吸附饱和即将切换时具有的高压力，即吸附压力，典型的，如7bar，即将进行01B向01A由高压床向低压床的气体转移，按照如上叙述的步骤顺序，本专业的技术人员会了解，这样一个异相操作的变压吸附系统将组成一个完整的吸附过程，上述1）～4）步骤是一个完整的半周期。

附图1所描述的是一个仅带产物端转移的工艺流程，但本发明描述的以负压解吸过程降低清洗用产品氮气的工艺同样适合带中点转移、或者其它气体转移的变压吸附制氮过程，其运行步骤与上述基本一致，中点转移过程被限制在上述的控制迁移，通过转移中床纯度较高的气体以有益于产物收率的方式进行，并替换上述相应阶段的步骤。

实施例，图1为仅产物端转移的变压吸附系统，按照上述特定的循环步骤，加压吸附、负压解吸，采用市售岩谷碳分子筛600kg，在进料压力7bar（表压），半周期循环时间180s，防氧迁移缓冲罐装填稀土-X沸石（一种氧吸附剂）100kg，采用了一台7.5KW的真空泵，获得了28Nm3/hr.，氧含量1.6ppm，水份2.2ppm，氢气、二氧化碳、一氧化碳、总烃均小于0.1ppm，的高纯度氮气产物，这在如公知技术的变压吸附制氮过程中，是不可想象的。

Claims (12)

1.一种从空气中提取高纯度氮气的方法，以含氮气和氧气的混合原料气为原料气，其特征在于具体步骤为：

(1)、将处于吸附饱和即将切换的第一吸附剂床层的产物端与第二吸附剂床层的产物端相连通，将具有较高工作压力的第一吸附剂床层的气体自产物端转移到第二吸附剂床层；其中产物端连通的同时，维持吸附剂床层慢速进料，慢速进料流率是正常进料流率的5％～80％；

(2)、第一吸附剂床层停止进料，并将已经完成气体转移的第一吸附剂床层通过进料端对大气卸压；与此同时，将来自后级缓冲系统的较高纯度的气体对第二吸附剂床层自其产物端进行逆流的氧清洗并加压到预定压力，以抑制第二吸附剂床层的氧迁移远离产物端；所述后级缓冲系统采用一个产品气体缓冲罐，或者采用两个以上串联连接的气体缓冲罐，气体缓冲罐之间以单向阀或者以程序控制的逻辑控制阀相连通，并且，在一个安装有防氧迁移平衡罐的系统中安装有吸附剂，该吸附剂为氧吸附剂，或者为4A沸石、活性炭、化学改性的活性炭、硅胶、活性氧化铝或化学改性的活性氧化铝吸附剂；

(3)、向第二吸附剂床层加入原料气以迅速提升其压力至正常吸附压力；与此同时，第一吸附剂床层通过对大气卸压至接近常压；

(4)、将已经卸压到接近大气压的第一吸附剂床层进行真空解吸，以真空泵排除床层内部的废气，直到床层建立起一定的负压；与此同时，原料气经第二吸附床层产生浓度较高的氮气作为产品气，进入后级气体缓冲罐并作为产品气体输出；

(5)、继续以真空泵排除第一吸附剂床层内部的废气，并引入产品气对该吸附剂床层进行逆流的氧清洗；与此同时，原料气经第二吸附床层产生浓度较高的氮气作为产品气，进入后级气体缓冲罐并作为产品气体输出；

步骤(1)--(5)是一个完整的半周期；

步骤(5)结束时，第二吸附剂床层处于接近吸附饱和即将切换时具有较高工作压力，即将进行第二吸附剂床层向第一吸附剂床层的气体转移，按照上述的步骤顺序，进行一个异相操作的变压吸附过程；

重复上述步骤，即组成一个完整的变压吸附运行过程。

2.按权利要求1所述的方法，其特征在于：吸附分离的吸附压力为3～15bar。

3.按权利要求1所述的方法，其特征在于：所说吸附剂床层为两个或两个以上，且这些床层相互是异相运行的。

4.按权利要求1所述的方法，其特征在于：所说吸附剂床层至少安装有一种吸附氧的吸附剂，还包括有一个或多个用以吸附其它组分的预处理层。

5.按权利要求1所述的方法，其特征在于：所说吸附剂床层具有至少一个入口端和至少一个出口端，入口端也叫进料端，出口端也称为产物端或者非进料端。

6.按权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中吸附剂床层停止进料完成气体转移后，对大气卸压采用直接对大气卸压，或者采用真空泵抽取废气卸压。

7.按权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中来自后级缓冲系统的较高纯度的气体对吸附剂床层自其产物端进行逆流的氧清洗并加压到预定压力，其预定的压力为最高吸附压力的30％～90％。

8.按权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中向吸附剂床层加入原料气以迅速提升其压力至正常吸附压力，方法是关闭产物端与后级缓冲罐的连通，或者往产物端输送气体。

9.按权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中以真空泵连续抽取床层废气，将床层建立起10～90KPa的真空。

10.按权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)、(5)中抽真空是连续的；步骤(5)中产物端气体吹扫是连续的或间歇的，吹扫所用产物端气体来自防氧迁移平衡罐或产品气缓冲罐，或者在之前收集了较高纯度气体的其他床层、缓冲罐或管路中的一个或几个。

11.按权利要求1所述的方法，其特征在于：床层之间连接步骤结束时，各床层压力是平衡的或不平衡的。

12.一种根据权利要求1所述的方法从含氧、氮组分的混合气中提取高纯度氮气的装置，其特征在于包括：

1)至少包括有两个或两个以上的装填有氧吸附剂如碳分子筛的吸附塔；

2)至少一台解吸用真空泵；

3)至少一个可选择性地向每个吸附塔提供原料气的管线与必要的控制阀门；

4)至少一个连接在吸附塔进料端用于废气排放，并能选择性的排向大气进行常压解吸与转向连接真空泵入口进行真空解吸的管线与必要的控制阀门；

5)至少一个产品气体缓冲罐，并设置一个防氧迁移平衡罐一起组成产品气体缓冲罐，之间以单向阀或者程序控制阀门相连通；

6)至少一个连接产品气体缓冲罐与吸附塔产物端并能控制清洗流率的管线与必要的控制阀门；

7)至少一个连接吸附塔产物端并能控制产物端之间物料转移的管线与必要的控制阀门；

8)至少一个连接产品气缓冲罐与吸附塔产物端并能控制缓冲罐与吸附塔之间气体输出流率的管线与必要的控制阀门。

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