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CN101646624A - 立方体状氧化镁粉末及其制法 - Google Patents

立方体状氧化镁粉末及其制法 Download PDF

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CN101646624A CN200880003274A CN200880003274A CN101646624A CN 101646624 A CN101646624 A CN 101646624A CN 200880003274 A CN200880003274 A CN 200880003274A CN 200880003274 A CN200880003274 A CN 200880003274A CN 101646624 A CN101646624 A CN 101646624A
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大崎善久
川濑厚哉
国重正明
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Tateho Chemical Industries Co Ltd
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Tateho Chemical Industries Co Ltd
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Abstract

本发明提供立方体状且平均粒径大的氧化镁粉末及其制法。该氧化镁粉末用扫描型电子显微镜观察到的粒子形状为立方体状，并且由激光衍射散射式粒度分布测定得到的累积50％粒径(D50)为1.0μm以上。该粉末可通过将氧化镁前体在相对于该前体的总量为0.5～30质量％的卤化物离子的存在下在封闭体系中烧成而获得。

Description

立方体状氧化镁粉末及其制法
技术领域
本发明涉及立方体状氧化镁粉末及其制法。
背景技术
氧化镁(magnesia)除了被用作耐火材料外，也被用作各种添加剂或电子零部件的用途、荧光体原料、各种靶材原料、超导薄膜基底用原料、隧道磁阻元件(TMR元件)用隧道障壁原料、彩色等离子体显示面板(PDP)用保护膜原料以及PDP用结晶氧化镁层的原料，作为具有极为广泛的用途的无机材料受到瞩目。
例如，作为用于形成PDP用结晶氧化镁层的原料的氧化镁，要求一次粒子的形状为立方体状、高纯度、各结晶的粒径大且粒度分布狭窄、分散性优良的结晶粉末。
作为氧化镁粉末的制法，主要已知(1)利用金属镁的氧化的气相法，(2)基于将氢氧化镁或碳酸镁等前体在热分解温度以上的温度下烧成的工序的热分解法，以及(3)将通过电熔法获得的块粉碎的方法。
利用气相法可获得高纯度、立方体状的氧化镁粉末，但其粒径仅为不到1μm(参照专利文献1和非专利文献1)。除此之外，也存在结晶表面附着有大量的微粒、表面不干净的问题，以及立方体状粒子和非立方体状粒子混杂、并非仅由立方体状粒子形成的单分散粉末的问题。
利用生产性更好的热分解法制造的氧化镁粉末具有结晶粒子的角或棱带有圆弧的多边形形状，并且很难获得大粒子。因此，上述氧化镁粉末会吸收大气中的二氧化碳气体和水分等，这可能会对氧化镁的固有特性的发挥造成影响。很多情况下粒子还会相互凝聚，只能获得分散性差的粉末。
为克服上述热分解法中的缺点，专利文献2中记载了将氯化物离子与氧化镁前体或氧化镁混合后进行烧成的方法，以及将氯化镁水溶液和碱性沉淀剂溶液混合后在不进行清洗的情况下过滤、然后进行烧成的方法。该文献的实施例中记载了在氧气气流中实施上述烧成的方案。由此获得的氧化镁的结晶虽然是立方体状，但其粒径仅为0.2μm左右，只能获得粒子相互凝聚的氧化镁粉末(该文献的图2(A))。
专利文献1：日本专利特开平1-282146号公报
专利文献2：日本专利特开2006-36544号公报
非专利文献1：“材料”，昭和62年11月，第36卷，第410号，1157-1161页
发明的揭示
本发明是鉴于上述现状而完成的发明，其目的是提供立方体状且粒径大的氧化镁粉末及其制法。
本发明人为解决上述问题反复进行了各种研究，结果发现，在利用热分解法将氧化镁前体烧成、从而制造氧化镁粉末时，通过在特定量的卤化物离子的存在下、且在与常规的烧成条件不同的封闭体系中实施该烧成，可以制造出以现有的制法完全不可能获得的立方体状且平均粒径为1μm以上的极大的氧化镁粉末，从而完成了本发明。
即，本发明涉及立方体状氧化镁粉末，该氧化镁粉末的特征在于，用扫描型电子显微镜观察到的粒子形状为立方体状，并且由激光衍射散射式粒度分布测定得到的累积50％粒径(D50)为1.0μm以上。这里，较好的是由激光衍射散射式粒度分布测定得到的累积10％粒径(D10)和累积90％粒径(D90)的比值D90/D10为10.0以下，BET比表面积为5.0m2/g以下。此外，较好的是纯度为99.9质量％以上。较好的是所述立方体状氧化镁粉末通过将氧化镁前体在相对于该前体的总量为0.5～30质量％的卤化物离子的存在下在封闭体系中烧成而得。
本发明还涉及立方体状氧化镁粒子，该氧化镁粒子的特征在于，用扫描型电子显微镜观察到的粒子形状为立方体状，并且该立方体的一边的长度大于4.0μm；此外，还涉及包含该立方体状氧化镁粒子的氧化镁粉末。
本发明还涉及立方体状氧化镁粉末的制造方法，该方法的特征在于，将氧化镁前体在相对于该前体的总量为0.5～30质量％的卤化物离子的存在下在封闭体系中烧成。较好的是所述氧化镁前体为碱式碳酸镁、氢氧化镁或它们的混合物。
利用本发明，可获得立方体状且平均粒径大的氧化镁粉末。最好的是，利用本发明，可制造具有如下特性的氧化镁粉末：(1)粒子形状一致为立方体状，(2)平均粒径大到1μm以上，(3)粒径一致，(4)不含微粒，立方体状结晶的表面洁净且平滑，(5)结晶粒彼此分离，分散性优良。
实施发明的最佳方式
本发明的氧化镁粉末的一次粒子的形状为立方体状。该形状可用扫描型电子显微镜确定。另外，立方体状不是指几何学意义上的严格的立方体，而是指如图1～5所示的通过肉眼观察显微镜照片可大致识别为立方体的形状。本发明的氧化镁粉末的立方体状的一次粒子不会凝聚，而是彼此分离，因此具有分散性良好的性质。
本发明的氧化镁粉末的平均粒径大，具体而言，满足由激光衍射散射式粒度分布测定得到的累积50％粒径(D50)为1.0μm以上的条件。具有如此大的平均粒径的立方体氧化镁粉末由本发明人首先发现。该D50较好为1.2μm以上，更好为1.5μm以上。认为在本发明的制法的范围内，可获得D50约为20μm以下或10μm以下的粉末。另外，D50是中位径，是指粒度的累积曲线图中相当于50体积％的粒径(μm)，是以某个粒径将粉体一分为二时较大的一侧和较小的一侧为等量的粒径。
另外，关于一次粒子整体较大且不含微粉这一点，本发明的氧化镁粉末的通过BET法测定的比表面积较好为5.0m2/g以下。更好为4.0m2/g以下，进一步更好为2.5m2/g以下，特好为1.0m2/g以下。
本发明的氧化镁粉末较好的是粒子形状一致为立方体状，立方体状结晶表面无微粒附着，该表面洁净且平滑。因此，本发明的氧化镁粉末较好的是粒径一致，即粒度分布狭窄，具体而言，较好的是满足由激光衍射散射式粒度分布测定得到的累积10％粒径(D10)和累积90％粒径(D90)的比值D90/D10为10.0以下的条件。更好为6.0以下，特好为4.5以下。
本发明的氧化镁粉末为高纯度粉末，纯度较好为99.9质量％以上，更好为99.99质量％以上。
下面，对本发明的氧化镁粉末的制造方法进行说明。
本发明的制造方法基于热分解法，在本发明中，实施将氧化镁前体在相对于该前体的总量为0.5～30质量％的卤化物离子的存在下在封闭体系中烧成的工序，藉此制造氧化镁粉末。由此，可制造具有上述各特性的氧化镁粉末。
作为所述氧化镁前体，可以是在以往的热分解法中使用的前体，无特别限定，可例举例如氢氧化镁、碱式碳酸镁、碳酸镁、草酸镁等。其中，由于所得氧化镁粉末的特性优良，因此优选氢氧化镁、碱式碳酸镁及它们的混合物。
所述前体如果含有较多的杂质，则所得氧化镁粉末的形状不是立方体状，而是倾向于成为带圆弧的多边形状，因此前体的杂质以少为宜。具体而言，作为前体中所含的杂质量，通过热分解法生成氧化镁时残留的杂质的总量除去卤化物离子较好为0.1质量％以下，更好为0.01质量％以下。
所述烧成在卤化物离子的存在下进行。作为卤化物离子，可例举氯化物离子、氟化物离子、溴化物离子、碘化物离子，通常使用氯化物离子。作为含卤化物离子的化合物的具体示例，可例举盐酸、氯化铵、氯化钠、氯化钾、氯化镁等。
卤化物离子的存在量相对于氧化镁前体的总量在0.5～30质量％的范围内。卤化物离子的存在量如果过少，则无法发挥本发明的效果，相反地，如果过多，则氧化镁的结晶难以成长。优选1.0～25质量％的范围，更优选10～25质量％的范围。
含卤化物离子的化合物可以是氧化镁前体本身，可以是来自氧化镁前体所含的杂质的物质，可以是通过溶液合成法调制氧化镁前体时生成的副产物，可以是另行添加至氧化镁前体中的物质，也可以是以例如气态的氯化氢等的形式添加至封闭式的炉中的气体气氛中的物质。此外，也可以通过清洗等来充分地除去氧化镁前体所含的杂质和调制氧化镁时生成的副产物，然后重新添加至氧化镁前体或气体气氛中。
本发明中，作为氧化镁前体，优选通过溶液合成而获得的氧化镁前体。
氧化镁前体为碱式碳酸镁和氢氧化镁的混合物的情况下，在通过溶液合成法调制该前体时，例如(1)将氯化镁水溶液和氢氧化钠水溶液混合，得到氢氧化镁浆料，(2)将该浆料中的氢氧化镁的一部分碳酸化，得到包含碱式碳酸镁和氢氧化镁的浆料，(3)过滤该浆料，得到碱式碳酸镁和氢氧化镁的混合物。该混合物中含有原料物氯化镁或副产物氯化钠作为氯化物离子。
在所述工序(1)中，可以在得到氢氧化镁浆料后用水稀释，从而将该浆料的浓度调整至较好为50～100g/L、更好为60～90g/L的范围内。这是因为通过降低浆料的浓度，可降低浆料的粘度，使后续的工序(2)中的碳酸化反应均匀地进行。
在所述工序(2)中，通过对所述浆料吹入二氧化碳气体，将浆料中的氢氧化镁的一部分碳酸化。该碳酸化反应的温度优选40～80℃。在该温度范围内，从氢氧化镁向碱式碳酸镁的变换快速地进行，反应效率高。在该温度范围内还可获得具有过滤效率优良的粒径的碱式碳酸镁和氢氧化镁的混合物。
所述碳酸化反应中使用的二氧化碳气体的用量是能够将氢氧化镁浆料中的氢氧化镁的一部分转化为碱式碳酸镁、提供碱式碳酸镁和氢氧化镁的混合物的量。二氧化碳气体的具体使用量相对于1摩尔的氢氧化镁优选0.2～2.0摩尔当量。在该范围内可高效地获得过滤效率优良的碱式碳酸镁和氢氧化镁的混合物。
在所述工序(3)中，通过将所述工序(2)中获得的包含碱式碳酸镁和氢氧化镁的浆料过滤，从而以固体的形式获得碱式碳酸镁和氢氧化镁的混合物。该固态混合物中含有氯化物离子，因此可以在不进行清洗的情况下直接将其干燥，然后用于后述的烧成，也可以用适量的水清洗该混合物，藉此将滤饼中的氯化物离子的量降低至合适的水平，然后进行干燥和烧成。如果充分地进行清洗，则氯化物离子的含量过低，无法获得本发明的效果，因此需要通过清洗水的使用量、清洗时间等对清洗的程度进行控制。但是，也可以在充分地进行清洗、将氯化物离子完全除去后，另行添加含卤化物离子的混合物。
氧化镁前体为氢氧化镁的情况下，在通过溶液合成法调制该前体时，例如(1)将氯化镁水溶液和氢氧化钠水溶液混合，得到氢氧化镁浆料，(2)过滤该浆料，得到固态的氢氧化镁。该固态物中含有原料物氯化镁或副产物氯化钠作为氯化物离子。
在所述工序(1)中，较好的是在得到氢氧化镁浆料后用水稀释，从而将该浆料的浓度调整至较好为50～100g/L、更好为60～90g/L的范围内，然后通过将其熟化来使该浆料中的氢氧化镁粒子成长。藉此可提高工序(2)中的过滤效率。所述熟化条件无特别限定，将浆料在搅拌下在高温下保持一定时间即可。熟化温度例如为80～150℃左右即可，熟化时间为数分钟～数小时左右即可。
在所述工序(2)中，通过将所述工序(1)中获得的氢氧化镁浆料过滤，从而获得固态的氢氧化镁。由于该固态物含有氯化物离子，因此对其进行如上所述的处理即可。
本发明的基于热分解法的氧化镁的制法中，需要在卤化物离子的存在下并且在封闭体系中进行氧化镁前体的烧成。本发明中的封闭体系是指存在于进行烧成的空间内的气体实质上不向外部流出、实质上也没有气体从外部流入的近似封闭的体系，不同于在大气或氧气等气氛下开放或使这些气体的气流流过的同时进行的常规的烧成方法。本发明中，通过在封闭体系内进行烧成，从而使卤化物离子不会向外部飞溅，而是留在进行烧成的容器中，充分地参与氧化镁粉末结晶的成长过程，藉此获得平均粒径极大的立方体状结晶粉末。
该封闭体系中的烧成例如可通过使用实质上没有气氛气体的流入流出的密闭式电炉或将原料加入能够密闭的坩埚中来进行。烧成时的温度可以是600℃～1400℃左右，最好是1200℃左右。烧成时的温度如果过高，则所得结晶可能会凝聚，分散性变差。烧成时间与温度有关，通常为1～10小时左右。例如，在温度为1200℃左右的情况下，烧成时间以5小时左右为宜。另外，为进行烧成而升温时的速度无特别限定，为5～10℃/分钟左右即可。
该烧成时的气氛无特别限定，可例举例如大气、氧气、氮气、氩气等，由于可将前体中所含的杂质作为氧化气体除去，因此优选大气或氧气气氛。
通过所述条件下的烧成，平均粒径大的立方体状氧化镁粉末成长，但由于在密闭条件下进行烧成，因此所述含卤化物离子的化合物等杂质无法充分地被除去，从而混入烧成后的粉末中。为了降低该含卤化物离子的化合物的混入量，提高氧化镁粉末的纯度，本发明的制造方法中优选在所述封闭体系中进行一次烧成后进一步在开放体系中进行第二次烧成。
该二次烧成可以是在普通的开放体系中进行的烧成，例如可使用在大气气氛下有气氛气体流动的燃气炉或氧气气流下的电炉等来进行。二次烧成时的温度、时间及炉内的气体无特别限定，只要能除去含卤化物离子的化合物等杂质即可，无特别限定，但由于结晶成长通过一次烧成即可完成，因此二次烧成的时间也可以较短。
利用本发明的制法，可获得图4所示的具有极大的粒径的立方体状的氧化镁粒子。在用扫描型电子显微镜观察该立方体状粒子时，立方体的一边的长度大于4.0μm。如此大的、没有微粒、表面清洁且平滑的立方体状粒子至今为止还没有报道。认为在本发明的制法的范围内，可获得立方体的一边的长度在20μm以下或在10μm以下的粒子。包含该粒子的氧化镁粉末也包括在本发明的范围内。
实施例
下面揭示实施例对本发明进行更详细的说明，但本发明不限定于这些实施例。
以下的实施例中，按照如下所示的顺序测定各种物性等。
(1)扫描型电子显微镜(SEM)观察法
使用扫描型电子显微镜(商品名：JSM-5410，日本电子株式会社(JEOL)制)拍摄SEM合成图像，观察粒子形状，并且测定立方体状氧化镁的一边的长度。
(2)激光衍射散射式粒度分布测定法
使用激光衍射散射式粒度分布测定装置(商品名：HIRA，日机装(日機装)株式会社制)测定累积10％粒径(D10)、累积50％粒径(D50)和累积90％粒径(D90)。
(3)BET比表面积测定法
使用比表面积测定装置(商品名：Macsorb1210，山技(マウンテツク)株式会社制)通过气体吸附法测定比表面积。
(4)氧化镁的纯度测定法
氧化镁的纯度从100质量％减去测得的杂质量的总和而得的值算出。
(5)氧化镁的杂质量测定法
使用工CP发光分析装置(商品名：SPS-1700，精工电子(セイコ一インスツルメンツ)株式会社制)将试样溶于酸后测定氧化镁的杂质量(Si、Al、Ca、Fe、V、Cr、Mn、Ni、Zn、B、Zr、Cu、Na、K、Cl)。
(6)氧化镁前体的卤化物量测定法
使用ICP发光分析装置(商品名：SPS-1700，精工电子株式会社制)测定氧化镁前体的卤化物量。
实施例1
使氯化镁(MgCl2)水溶液与氢氧化钠(NaOH)水溶液反应，得到氢氧化镁(Mg(OH)2)浆料。用离子交换水将该氢氧化镁浆料稀释至浆料浓度75g/L，以100～150rpm的速度对30L的稀释后的氢氧化镁浆料进行搅拌，并同时吹入水蒸气，将液温调整至60℃。接着，在将液温保持在60℃的同时从罐的下部以10L/分钟的流量吹入CO2浓度100容量％的二氧化碳气体3小时(0.8摩尔当量)，将部分氢氧化镁变换为碱式碳酸镁。
接着，过滤该浆料，用20L离子交换水对所得滤饼进行水洗。然后，用干燥机以120℃将该滤饼干燥10小时，得到前体。由X射线衍射分析的结果可知，前体为氢氧化镁和碱式碳酸镁(化学式：4MgCO3·Mg(OH)2·8H2O及4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O)的混合物。此时，测定上述前体中所含的氯化物离子的含量，结果为3质量％。
接着，使用在大气气氛下没有气氛气体的流入流出的封闭式电炉，以6℃/分钟的升温速度将该氢氧化镁和碱式碳酸镁的混合物、即前体加热至1200℃，然后在该温度下保持5小时，藉此进行烧成，形成氧化镁粉末。使用在大气气氛下有气氛气体流入流出的燃气炉以1200℃对该氧化镁粉末进一步进行1小时的烧成。用扫描型电子显微镜(15000倍)观察所得氧化镁粉末的结果示于图1。观察到的结晶的形状几乎全部为立方体状，粒子形状极为一致。此外，立方体状结晶的一边约为1μm左右，D90/D10小，由此可知粒度分布极为狭窄。与后述的图9不同的是，结晶表面没有微粒附着，结晶表面平滑、洁净。而且立方体状结晶颗粒很好地彼此分离。
实施例2
除将水洗工序中的离子交换水的用量改为10L以外，通过与实施例1相同的步骤得到碱式碳酸镁和氢氧化镁的混合物、即前体，然后得到氧化镁粉末。这里，所述前体中所含的氯化物离子的含量为8质量％。用扫描型电子显微镜(15000倍)观察所得氧化镁粉末的结果示于图2。与实施例1相比，立方体状结晶的一边增大为约1.5μm左右。
实施例3
除不实施水洗工序以外，通过与实施例1相同的步骤得到碱式碳酸镁和氢氧化镁的混合物、即前体，然后得到氧化镁粉末。这里，所述前体中所含的氯化物离子的含量为14质量％。用扫描型电子显微镜(15000倍)观察所得氧化镁粉末的结果示于图3。与实施例1相比，立方体状结晶的一边增大为约2μm左右。
实施例4
除将水洗工序中的离子交换水的用量改为30L，在水洗后，用离子交换水将6N盐酸稀释约10倍，然后添加至干燥前的滤饼以外，通过与实施例1相同的步骤得到碱式碳酸镁和氢氧化镁的混合物、即前体，然后得到氧化镁粉末。这里，所述前体中所含的氯化物离子的含量为20质量％。用扫描型电子显微镜(15000倍)观察所得氧化镁粉末的结果示于图4。立方体状结晶的一边达到约4μm左右，形成了极大的立方体状氧化镁粒子。
实施例5
使氯化镁溶液(MgCl2)与氢氧化钠溶液(NaOH)反应，得到氢氧化镁(Mg(OH)2)浆料。用离子交换水将该氢氧化镁浆料稀释至浆料浓度75g/L，以500～600rpm的速度对30L的稀释后的氢氧化镁浆料进行搅拌，并同时利用高压釜将液温保持在115℃，水热反应1小时。接着，过滤该浆料，用30L离子交换水对所得滤饼进行水洗。然后，用干燥机以120℃将该滤饼干燥10小时，得到前体。此时，测定上述前体中所含的氯化物离子的含量，结果为1质量％。接着，使用在大气气氛下没有气氛气体的流入流出的封闭式电炉，以6℃/分钟的升温速度将该前体加热至1200℃，然后在该温度下保持5小时，藉此进行烧成，生成氧化镁粉末。使用在大气气氛下有气氛气体流入流出的燃气炉以1200℃对该氧化镁粉末进一步进行1小时的烧成。用扫描型电子显微镜(15000倍)观察所得氧化镁粉末的结果示于图5。观察到的结晶的形状几乎全部为立方体状，粒子形状极为一致。此外，立方体状结晶的一边约为0.5μm左右，D90/D10小，由此可知粒度分布宽度极为狭窄。
比较例1
除使用在大气气氛下有气氛气体流入流出的燃气炉实施烧成以外，与实施例1同样地进行操作，得到氧化镁粉末。用扫描型电子显微镜(15000倍)观察所得氧化镁粉末的结果示于图6。所得氧化镁粉末的结晶未成长为立方体状，而且粒径也小，各粒子发生凝聚。
比较例2
除将水洗工序中的离子交换水的用量改为50L以外，通过与实施例1相同的步骤得到碱式碳酸镁和氢氧化镁的混合物、即前体，然后得到氧化镁粉末。这里，所述前体中所含的氯化物离子的含量为0.1质量％。用扫描型电子显微镜(15000倍)观察所得氧化镁粉末的结果示于图7。所得氧化镁粉末的结晶未成长为立方体状，而且粒径也小，各粒子发生凝聚。
比较例3
使用含有1质量％左右的杂质的氢氧化镁(达泰豪(タテホ)化学工业株式会社制，纯度99质量％，一次粒径0.3～0.5μm，比表面积30～40m2/g)作为氧化镁的前体。所含的氯量为0.5质量％。接着，使用在大气气氛下没有气氛气体的流入流出的封闭式电炉，以6℃/分钟的升温速度将该氢氧化镁加热至1200℃，然后在该温度下保持5小时，藉此进行烧成，生成氧化镁粉末。使用在大气气氛下有气氛气体流入流出的燃气炉以1200℃对该氧化镁粉末进一步进行1小时的烧成。用扫描型电子显微镜(15000倍)观察所得氧化镁粉末的结果示于图8。在含有1质量％左右的杂质、MgO纯度较低的情况下，所得氧化镁虽然发生了粒子成长，但结晶形状不是立方体。
比较例4
用扫描型电子显微镜(15000倍)观察市售的利用气相法制成的氧化镁粉末的结果示于图9。虽然包含立方体状结晶，但与此同时，微细的微粒状的结晶大量附着，表面不洁净。
比较例5
用扫描型电子显微镜(15000倍)观察市售的氧化镁粉末的结果示于图10。结晶不是立方体状，而且粒径也小，各粒子发生凝聚。
实施例1～5及比较例1～5的氧化镁粉末的物性值及杂质量的测定结果示于表1及表2。
[表1]
  实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5
  MgO(质量％)   99.9   99.9   99.9   99.9   99.99
  SEM照片目测形状   立方体   立方体   立方体   立方体   立方体
  SEM照片粒径(μm)   1   1.5   2   4   0.5
  D10(μm)   0.54   0.75   2.31   3.48   0.32
  D50(μm)   1.50   2.41   5.31   6.13   1.05
  D90(μm)   3.07   4.0   9.74   10.55   1.90
  D90/D10   5.7   5.3   4.2   3.0   5.9
  比表面积(m2/g)   3.15   2.36   0.93   0.80   4.73
[表2]
  比较例1   比较例2   比较例3   比较例4   比较例5
  MgO(质量％)   99.9   99.9   99.0   99.9   99.9
  SEM照片目测形状   非立方体   非立方体   非立方体   立方体，微粒大量附着 非立方体
  SEM照片粒径(μm)   0.1   0.2   2～3   1   0.2
  D10(μm)   0.29   0.31   3.80   0.42   1.11
  D50(μm)   2.26   1.04   11.85   0.95   3.81
  D90(μm)   4.89   1.94   140.32   9.12   46.53
  D90/D10   16.9   6.3   37.0   21.7   41.9
  比表面积(m2/g)   15.5   5.78   0.63   8.09   23.6
产业上利用的可能性
本发明的立方体状氧化镁粉末作为添加剂、填充材料、电子零部件用原料、医药品、实验室用试剂、各种靶材原料、超导薄膜基底膜用原料、TMR元件用隧道障壁原料、PDP用保护膜原料以及PDP用结晶氧化镁层的原料等有用。
附图的简单说明
图1是实施例1中得到的氧化镁粉末的电子显微镜照片。
图2是实施例2中得到的氧化镁粉末的电子显微镜照片。
图3是实施例3中得到的氧化镁粉末的电子显微镜照片。
图4是实施例4中得到的氧化镁粉末的电子显微镜照片。
图5是实施例5中得到的氧化镁粉末的电子显微镜照片。
图6是比较例1中得到的氧化镁粉末的电子显微镜照片。
图7是比较例2中得到的氧化镁粉末的电子显微镜照片。
图8是比较例3的氧化镁粉末的电子显微镜照片。
图9是比较例4的氧化镁粉末的电子显微镜照片。
图10是比较例5的氧化镁粉末的电子显微镜照片。

Claims (9)

1.一种立方体状氧化镁粉末，其特征在于，
用扫描型电子显微镜观察到的粒子形状为立方体状，并且
由激光衍射散射式粒度分布测定得到的累积50％粒径D50为1.0μm以上。
2.如权利要求1所述的立方体状氧化镁粉末，其特征在于，由激光衍射散射式粒度分布测定得到的累积10％粒径D10和累积90％粒径D90的比值D90/D10为10.0以下。
3.如权利要求1或2所述的立方体状氧化镁粉末，其特征在于，BET比表面积为5.0m2/g以下。
4.如权利要求1或2所述的立方体状氧化镁粉末，其特征在于，氧化镁纯度为99.9质量％以上。
5.如权利要求1或2所述的立方体状氧化镁粉末，其特征在于，通过将氧化镁前体在相对于该前体的总量为0.5～30质量％的卤化物离子的存在下在封闭体系中烧成而得。
6.一种立方体状氧化镁粒子，其特征在于，
用扫描型电子显微镜测得的粒子形状为立方体状，并且
该立方体的一边的长度大于4.0μm。
7.一种氧化镁粉末，其特征在于，包含权利要求6所述的立方体状氧化镁粒子。
8.一种氧化镁粉末的制造方法，其特征在于，将氧化镁前体在相对于该前体的总量为0.5～30质量％的卤化物离子的存在下在封闭体系中烧成。
9.如权利要求8所述的制造方法，其特征在于，所述氧化镁前体为碱式碳酸镁、氢氧化镁或它们的混合物。
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