CN101613390A - 一种高纯度虫草菌素分离纯化的方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯度虫草菌素分离纯化的方法，涉及从蛹虫草发酵液中分离提纯高纯度虫草菌素的方法。该方法是以蛹虫草发酵液为原料，真空浓缩后，加乙醇至80％～90％进行醇沉，提取蛹虫草发酵液中虫草菌素；之后过滤，滤液真空回收乙醇，再加水稀释后，上大孔树脂柱进行分离；上柱后先用水洗杂质，再用低浓度乙醇洗脱收集洗脱液；将洗脱液浓缩至干，采用乙醇溶解并冷藏结晶，即得虫草菌素粗晶体，采用乙醇多次重结晶，即得高纯度虫草菌素晶体。本发明方法可以从蛹虫草发酵液制备纯度大于98％的高纯度虫草菌素，具有工艺流程简单、产品质量好、以及工业化生产成本低、可直接作为医药工业的原料等优点。
Description
技术领域
本发明属于医药工业领域，具体而言涉及从蛹虫草发酵液中分离提纯高纯度虫草菌素的方法。
背景技术
虫草菌素即3′-脱氧腺苷(3′-Deoxyadenosine)，又称蛹虫草菌素、虫草素，由Cunningham等于1951年从蛹虫草的培养滤液中分离得到。虫草菌素是第一个从真菌中分离出来的核苷类抗菌素。虫草菌素的分子式为C10H13N5O3，分子量251，碱性，针状或片状结晶，熔点230℃～231℃，溶于水、热乙醇和甲醇，不溶于苯、乙醚和氯仿，蒽酮反应阳性，紫外光最大吸收波长为259nm。虫草菌素具有多种生物学活性，比如抑菌作用、抗肿瘤作用、抑制人体免疫缺陷病毒HIVI型病毒的作用、免疫调节作用、减肥、降血糖和降血脂作用。其中，降血脂方面的效果尤为明显，与市售的非诺贝特(法国力博福尼制药公司生产)效果相当或优于非诺贝特；在治疗白血病方面也在美国由FDA批准进入了临床研究(1997年11月美国癌症研究所，2008年7月美国OncoVista公司)。
目前国内外对虫草菌素分离纯化工艺进行了积极的研究，并取得了一定进展。其中大多数都采用离子交换树脂吸附法进行分离纯化，例如中国专利申请件00134688.1号“一种虫草素的提纯方法”、200710122409.0号“从蛹虫草中提取精制虫草素和虫草多糖的方法”、200810069244.X号“北冬虫夏草菌丝体中多种有效成分的综合提取方法”，离子交换树脂吸附法需要用酸碱处理，后处理比较复杂，且分离纯化工艺相对较复杂，成本较高，难以进行大规模工业化生产。分离提取工艺中涉及到大孔吸附树脂的仅有专利申请件200710170485.9号“一种虫草素的分离纯化方法”，该技术仅将大孔吸附树脂(NKA-II型)用于虫草菌素的初步富集(纯度仅达到10％)，然后采用C18柱对其进行进一步纯化，使其纯度达到95.2％；即大孔吸附树脂在工艺过程中只起到除杂和富集的作用，并未起到真正的纯化作用，C18柱的应用增加了工艺流程，使整个分离纯化工艺相对复杂、得率降低、成本较高、纯度不高、难以适应大规模生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度虫草菌素分离纯化的简便方法，即适合工业化生产的从蛹虫草发酵液中分离纯化虫草菌素的方法，以解决现有技术中流程复杂、得率低、分离纯化选择性差、以及工业化生产成本高、不适宜直接用于医药原料的缺点。
本发明是通过以下方案来实施的：以蛹虫草发酵液为原料，真空浓缩后，加乙醇至80％～90％进行醇沉，提取蛹虫草发酵液中虫草菌素；之后过滤，滤液真空回收乙醇，再加水稀释后，上大孔树脂柱进行分离；上柱后先用水洗杂质，再用低浓度乙醇洗脱收集洗脱液；将洗脱液浓缩至干，采用乙醇溶解并冷藏结晶，即得虫草菌素粗晶体，采用乙醇多次重结晶，即得高纯度虫草菌素晶体。
上述浓缩过程中，所述真空浓缩的真空度为0.08MPa。
上述醇沉过程中，所述用来提取蛹虫草发酵液虫草菌素的乙醇体积分数为70％～90％，用量为物料的1∶10～1∶15，以去除发酵液中蛋白及多糖等水溶性杂质。
上述过滤过程中，所述滤液回收的真空度控制在0.08MPa。
上述上柱过程中，所述加水稀释时水的用量为1∶20；所述分离纯化蛹虫草发酵液虫草菌素的大孔树脂型号为AB-8及DM-130。
上述洗脱过程中，所述用于除杂的蒸馏水为中性，水的用量为2倍柱体积；所述用于洗脱的乙醇浓度为20％～30％，用量为3～4倍柱体积。
上述冷藏和重结晶过程中，所述冷藏温度为2℃～6℃；所述重结晶的次数为3次。
本发明方法可以从蛹虫草发酵液制备纯度大于98％的高纯度虫草菌素，具有工艺流程简单、产品质量好、以及工业化生产成本低、可直接作为医药工业的原料等优点。
具体实施方式
以下实例可以进一步说明本发明：
实施例1
第一步，取蛹虫草发酵液1L，在真空度0.08MPa下浓缩至150mL；
第二步，加乙醇至溶液中乙醇浓度至80％进行醇沉，过滤以除去多糖及其他杂质，滤液真空回收乙醇，再加水稀释后备用；
第三步，溶液上大孔树脂柱，用型号为AB-8及DM-130的树脂进行动态吸附分离，先用2倍柱体积水洗杂质，再用25％乙醇洗脱并收集洗脱液。
第四步，将洗脱液浓缩至干，采用料液比1∶20加95％乙醇溶解并冷藏结晶，即得虫草菌素粗晶体，然后3次重结晶，即得高纯度98.5％虫草菌素晶体0.15g。
实施例2
第一步，取蛹虫草发酵液1L，在真空度0.08MPa下真空浓缩至干；
第二步，用90％乙醇超声溶解，抽滤以除去多糖及其他杂质，滤液真空回收乙醇，再加水溶解后备用。
第三步，溶液上处理好的大孔树脂柱，用型号为AB-8及DM-130的树脂进行动态吸附分离，流速1倍柱体积/h，先用2倍柱体积水洗杂质，再用3倍柱体积30％乙醇洗脱并收集洗脱液。
第四步，将洗脱液浓缩至干，采用95％乙醇溶解并冷藏结晶，即得虫草菌素粗晶体，采用体积分数为95％乙醇3次重结晶，即得高纯度虫草菌素晶体98.2％虫草菌素晶体0.13g。
Claims (7)
1一种高纯度虫草菌素分离纯化的方法，其特征在于该方法是以蛹虫草发酵液为原料，真空浓缩后，加乙醇至80％～90％进行醇沉，提取蛹虫草发酵液中虫草菌素；之后过滤，滤液真空回收乙醇，再加水稀释后，上大孔树脂柱进行分离；上柱后先用水洗杂质，再用低浓度乙醇洗脱收集洗脱液；将洗脱液浓缩至干，采用乙醇溶解并冷藏结晶，即得虫草菌素粗晶体，采用乙醇多次重结晶，即得高纯度虫草菌素晶体。
2根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述浓缩过程中，所述真空浓缩的真空度为0.08MPa。
3根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述醇沉过程中，所述用来提取蛹虫草发酵液虫草菌素的乙醇体积分数为70％～90％，用量为物料的1∶10～1∶15，以去除发酵液中蛋白及多糖等水溶性杂质。
4根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述过滤过程中，所述滤液回收的真空度控制在0.08MPa。
5根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述上柱过程中，所述加水稀释时水的用量为1∶20；所述分离纯化蛹虫草发酵液虫草菌素的大孔树脂型号为AB-8及/或DM-130。
6根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述洗脱过程中，所述用于除杂的蒸馏水为中性，水的用量为2倍柱体积；所述用于洗脱的乙醇浓度为20％～30％，用量为3～4倍柱体积。
7根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述冷藏和重结晶过程中，所述冷藏温度为2～6℃；所述重结晶的次数为3次。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20091230 |