CN101547977B - 表面-改性(增效)颜料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于(多层)涂覆的小片形衬底的颜料，其中所述颜料包括通过用金属氧化物/氢氧化物和之后的磷酸酯或膦酸酯或其盐处理而获得的外层，条件是所述磷酸酯或膦酸酯不含氟，用于制备所述颜料的方法及其用途。所述外层为TiO2涂覆的小片形衬底，例如云母提供了非常好的光稳定性，并结合了良好的耐水性和抗泛黄性能。
Description
本发明涉及基于(多层)涂覆的小片形衬底的颜料，制备所述颜料的方法及其用途，其中所述颜料包括通过用金属氧化物/氢氧化物以及之后的磷酸酯或膦酸酯或其盐处理而获得的外层，条件是所述磷酸酯或膦酸酯不含氟。
已知在涂料中作为颜料成分存在的二氧化钛颗粒导致聚合物在暴露于紫外线和湿气下时发生氧化分解，这称作增白。为了抑制二氧化钛的这种效果，已经提议用铬、硅、铝、锌、磷或锆的化合物涂覆二氧化钛或与其掺杂。
EP0268918中描述了一种在二氧化钛基础颜料上具有水合氧化锆涂层的耐候性珠光颜料，该涂层是通过在次磷酸盐存在下水解锆盐而获得的。
EP0342533中描述了一种在二氧化钛基础颜料上具有由水合氧化锆组成的顶层和水合金属氧化物的耐候性珠光颜料，其中所述水合氧化锆是通过在次磷酸盐存在下水解而获得的。所述金属氧化物可以为氧化钴、氧化锰或氧化铈。
改性珠光颜料在非水性涂层体系中具有足够的分散性和耐候性。但是，其导致在涂层膜中形成微细气泡，所述气泡显著提高光散射性并因此对光泽和颜色具有不利影响，因而其不适合用在水稀释性(water-thinable)涂层体系中。此外，图像的清晰度(DOI)显著降低并且涂层膜的再生能力受到损坏。
US4435220中描述了基于涂覆了有色金属氧化物或金属氢氧化物的小片形透明衬底，例如云母、滑石或玻璃的透明有色颜料，其中所述金属氧化物或氢氧化物层含有0.1-5％重量的碱土金属化合物，用以赋予颜料改善的分散性、光泽、颜色粉末和对热和气候的稳定性以及填充和粘结性。
US3650790中描述了显示出强烈的干扰色、降低的乳白色和牢固的光泽的珍珠质颜料，其是通过在云母薄片上沉积二氧化钛薄层、在7-11.5的pH下于水性浆液中用可溶性硅酸盐处理所得的二氧化钛涂覆的云母颜料，并且煅烧所得的硅酸盐-处理过的颜料而制得的；以及所得的颜料。US3650790中公开的颜料在UV光下不够稳定。
EP0446986涉及具有增强的光和湿气稳定性的、涂覆了金属氧化物的云母颜料，所述颜料在颗粒表面上具有水合氧化铝涂层。
EP0632109涉及包括涂覆了金属氧化物层和顶部金属氧化物层、顶层的小片状衬底的珠光颜料，其中所述顶层由二氧化硅、至少一个其它金属氢氧化物或金属氧化物水合物，和至少一个有机偶合剂组成。所述的其它金属氢氧化物或金属氧化物水合物是铈、铝和锆的氢氧化物或氧合物或其混合物。所用的偶合剂是有机官能化的硅烷、铝酸锆或金属酸的酯。根据EP0888410，不超过60％的所加的偶合剂可以键合在颜料表面上，结果则必须相应地增加所用的材料。所述的非偶合部分保留在反应介质中并损坏颜料的过滤性。
EP0888410中公开了用于水性涂料体系的改性珠光颜料，其基于涂覆了金属氧化物的板状衬底和位于顶部金属氧化物层上的覆盖层。所述覆盖层由选自二氧化硅、氧化铝、氧化铈、氧化钛和氧化锆的至少两个氧化物、氧化物的混合物和/或混合氧化物制成，或者由水基低聚硅烷体系制成。
EP1084198涉及一种涂覆了表面改性剂的增效颜料，其中起始颜料包含具有至少一个反应性表面改性剂的层。所述表面改性剂是通过至少两个彼此不同并由间隔基团分开的官能团键合在初始颜料上的。由于表面改性的原因，EP1084198中描述的颜料在基础漆层中具有改善的颜料粘合力。但是，EP1084198中未公开具有耐候性和相对于UV光线具有稳定性的珠光颜料。
WO2006021388涉及包含含金属氧化物的薄片状衬底和保护层的珠光颜料，其中所述金属氧的化物具有大于1.8的折射率。所述保护层由有机-化学表面-改性的SiO2层组成，所述的有机-化学表面改性被施用于所述的SiO2层。
US4209430涉及一种通过直接向聚烯烃中加入或者作为颜料的涂层加入磷酸化的多烯而抑制含有酚类抗氧化剂和TiO2颜料的热塑性聚烯烃泛黄的方法。所述的磷酸化多烯为磷酸化试剂与多烯(多烯类的不饱和化合物)的反应产物。
EP0644242中公开了包含(a)聚烯烃；(b)抗氧化剂；和(c)云母颗粒的组合物，其表面涂覆了第一层-二氧化钛，和随后的第二层-二氧化硅和氧化铝的煅烧涂层，其用于防止在含有抗氧化剂的聚烯烃组合物中泛黄。
WO9858017(US5951750)涉及一种包含聚烯烃；抗氧化剂；和包含云母颗粒的珠光颜料的组合物，其中所述云母颗粒在其表面上具有第一层-二氧化钛涂层，和在其上的第二层-选自Mg、Ca、Ce、Zn、Y的氧化物和磷化合物和掺杂ZrO2的煅烧的金属化合物，其中所述掺杂剂为Y、Ca或Ce。所述煅烧的上涂层防止所述组合物的泛黄。所述磷化合物优选为磷酸盐，但是也可以为亚磷酸盐。
EP0505086公开了一种处理薄层状或薄片状颜料或补充剂的方法，其包括通过步骤a)而在材料的颗粒表面上形成磷酸锌涂层，a)通过在50-100℃下，使材料与pH为11或更高的锌盐的氢氧化钠或氢氧化钾溶液接触而用氧化锌或氢氧化锌涂覆所述材料的颗粒，从而在所述颗粒的表面上形成氧化锌或氢氧化锌沉积物；b)通过用酸性磷酸盐溶液或磷酸处理涂覆了氧化锌或氢氧化锌的材料而将氧化锌或氢氧化锌转化为磷酸锌。
US4482389涉及对气候具有改善的稳定性的珠光颜料，其基于涂覆了金属氧化物的、具有稳定化的含铬的第二涂层的云母薄片，所述第二涂层包含金属盐的组合。为了形成所述的第二层，将铁和/或锰以氢氧化物、碳酸盐或磷酸盐形式沉积在起始颜料上，将铬以氢氧化物、碳酸盐或磷酸盐的形式或者作为甲基丙烯酸-氯化铬而沉积在起始颜料上。
EP0757085公开了珠光颜料，其包含薄片衬底、涂覆在其表面上的氧化钛和磷酸金属化合物，或涂覆在涂覆有氧化钛的颗粒表面上的磷酸金属化合物和金属氧化物。所述颜料的耐变色性和与树脂的亲合力(分散性)优异。“磷酸金属化合物”和“磷酸金属化合物和金属氧化物”意指最终状态，即磷酸或磷酸盐化合物和各种金属盐的水解产物。
EP1479731涉及一种新的增效颜料，所述颜料基于包含至少一个由有色配合磷酸盐体系组成的层的衬底，这些颜料的制备及其用途。所述配合磷酸盐体系具有式ApBqPxOy，其中A＝铵、周期表的1，2，11和/或12族的金属，B＝周期表3-15族、镧系和/或锕系的元素，p＝1，2，....r，q＝1，2，....s，x＝1，2....n，和y＝2，....m。
EP1479730涉及一种新的增效颜料，所述颜料基于包含至少一个由二元磷酸盐体系组成的层的衬底，这些颜料的制备及其用途。所述的二元磷酸盐体系具有式AxPyOz，其中A＝周期表1-14族、镧系或锕系的元素，x＝1，2....n，y＝1，2，....m，其通过多-或焦磷酸盐结构来定义，z通过磷的化合价和A-阳离子的化合价来定义。
WO02064682涉及一种剥离性质优异，并且在颜料颗粒和涂层(树脂)之间具有优异的粘合性的薄片颜料，其中所述涂层是通过用偶合剂和具有全氟烷基基团的有机化合物，例如具有全氟烷基基团的磷酸酯涂覆薄片颜料表面而获得的。具有全氟烷基基团的磷酸酯的例子为下式化合物：[Rf(CnH2nO)m]yPO(OM)3-y，其中Rf代表直链或支链C6-C21全氟烷基基团或全氟烷氧基基团，M代表氢、碱金属、铵和取代的铵，n为1-4，m为0-10，y为1-3；(RfSO2NRCnH2nO)yPO(OM)3-y，其中Rf代表直链或支链C6-C21全氟烷基或全氟烷氧基，M代表氢、碱金属、铵或取代的铵。所述偶合剂优选为一个或多个选自硅烷偶合剂、钛-基偶合剂和锆-基偶合剂的物质。
EP1090963涉及一种平面取向(剥离效果)优异的高度定向的薄片颜料，其中将通式(RfCnH2nO)mPO(OM)3-m(A)和(RfSO2NRCnH2nO)mPO(OM)3-m(B)或其盐代表的水合金属氧化物和一个或多个含氟的磷酸酯覆盖在具有珠光的薄片颜料表面上，其中Rf相同或不同，代表直链或支链C3-C21全氟烷基基团或全氟氧基烷基基团，n为1-12，m为1-3，M代表氢、碱金属、铵基团或取代的铵基团，R代表氢或C1-C3烷基基团。
WO9830637涉及由着色剂和衬底组成的使用衬底(S)和着色剂(C)的复合颜料，所述衬底和着色剂各自涂覆有具有同方向旋转的电荷的离子和可离子化化合物，并且如果希望还包括另外的具有同方向旋转的电荷的离子或可离子化化合物作为层材料(L)，其中(I)涂层S的电荷符号，或者涂层S的电荷和L的电荷的符号与涂层C的电荷符号相反，其中涂层S的电荷与L的电荷的符号相同，或者(II)涂层S和C的电荷符号相同，并且与L的电荷符号相反。在WO9830637的优选实施方案中，首先用HO-SiMe2-(CH2)3-P(O)(OH)2分散涂覆了二氧化钛的云母颜料，之后在先用Zr4+进行处理，之后再用无机磷酸盐处理，随后通常在室温下加入聚烯丙基胺盐酸盐溶液，这样所述衬底就具有带正电荷的表面。涂覆之后过滤并洗涤如何获得的经涂覆的衬底。之后通常将具有带负电荷的表面的涂覆着色剂加入到涂覆衬底的水性分散体中，所述涂覆衬底优选为涂覆了磷酸锆和，如果希望则在3-和6-位被烷基或芳基取代的1，4-二酮2，5-二氢吡咯并-[3，4-c]吡咯(“DPP”)。
WO0242381中公开了包含被有机醇与P2O5或磷酸反应所得的产物处理的颜料衬底的颜料，其中基于所述颜料衬底的重量计，所述产物的存在量为约0.01％-约5％。颜料衬底的例子包括二氧化钛、高岭土、滑石、云母和碳酸钙。所述颜料衬底二氧化钛可以被其它金属氧化物，例如氧化铝、二氧化硅、氧化锆进一步处理。
本发明的目的是提供涂覆了金属氧化物的、具有有效的保护层的薄片颜料。尤其，所述的保护层应该起到有效的保护作用使其免于产生紫外线诱导的颜料的光催化活性，同时还不影响所述颜料的光学性质。此外，所述颜料应该具有优异的风化稳定性并且抑制含有酚类抗氧化剂的热塑性聚烯烃的发黄作用。
所述目的已经通过基于(多层)涂覆的小片形衬底的颜料而实现，其中所述颜料包括通过用金属氧化物/氢氧化物和之后的磷酸酯或膦酸酯或其盐进行处理而获得的外层，条件是所述磷酸酯或膦酸酯不含氟。
所述外层给TiO2涂覆的小片形衬底，例如云母提供了非常好的光稳定性，并且使其结合了良好的耐水性和抗-泛黄性能，从而使所述产品可以用于高等级的塑料(抗泛黄效果)以及高等级的涂料(汽车)中。
在优选的实施方案中，所述颜料包含
(A)小片-形衬底；
(B)二氧化钛层；
(C)在层(B)顶部的外层，其是通过用金属氧化物/氢氧化物和磷酸酯或膦酸酯或其盐处理而获得的。
磷酸酯或膦酸酯的盐的例子是其与碱金属、氨、胺、链烷醇胺或季铵化合物形成的盐。
适当的小片-形衬底是透明、部分反射或反射的。其例子是天然云母状氧化铁(例如如WO 99/48634中所述的)、合成和掺杂的云母状氧化铁(例如如EP-A 0068311中所述的)、云母(黑云母、蛭石、绢云母、白云母、金云母、氟金云母、高岭石或相关物质，或者任何合成的云母，例如合成氟金云母)、碱性碳酸铅、薄片状硫酸钡、MoS2、SiO2、Al2O3、TiO2、玻璃、ZnO、ZrO2、SnO2、BiOCl、氧化铬、BN、MgO薄片、Si3N4，和石墨。尤其优选的衬底是云母、SiO2薄片、Al2O3薄片、TiO2薄片和玻璃薄片。
另一个优选的实施方案是扁平的金属颗粒作为芯的用途。适当的金属颗粒的例子是Ag、Al、Au、Cu、Cr、Fe、Ge、Mo、Ni、Si、Ti或其合金，例如黄铜或钢的薄片，优选Al薄片。取决于材料，可以在金属颗粒表面上形成天然的非光学干扰性氧化物层。部分反射的芯优选对垂直落入其表面上的、380-800nm范围内的光具有至少35％的反射性。
小片状衬底的其它例子是小片状有机颜料，例如喹丫啶酮、酞菁染料、氟玉红(fluororubine)、红苝或者二酮吡咯并吡咯。涂覆了金属氧化物层的小片状颗粒及其作为增效颜料的用途是本领域公知的，例如可以得自DE 1467468、EP 0045851、DE 3237264、DE 3617430、EP 0298604、EP 0388932和EP 0402943。
所述外层(保护层)适用于对涂覆了金属氧化物，尤其是涂覆了二氧化钛的小片形衬底进行稳定化。其例子是珍珠颜料(包括那些在流化床条件下反应形成氮化物、氧氮化物的物质，或者通过还原形成低价氧化物的物质等)(例如EP-A-9739066、EP-A-0948571、WO99/61529、EP-A-1028146、EP-A-0763573、US-A-5,858,078、WO98/53012、WO97/43348、US-B-6,165,260、DE-A-1519116、WO97/46624、EP-A-0509352)；珍珠多层颜料(例如EP-A-0948572、EP-A-0882099、US-A-5,958,125、6,139,613)，尤其是可以以名称Iriodin(E.Merck，Darmstadt)、Flonac(Kemira Oy，Finland)、Mearlin(Mearl Corporation，New York/USA)和Infinite Color(Shisheido，Japan)而商购获得的涂覆了金属氧化物的云母小片，和涂覆的金属薄片，例如涂覆了二氧化钛的金属薄片。对所述芯颗粒的粒度本身没有严格要求，其可以适应于特定的用途。通常，所述颗粒具有约1-200μm、尤其是约5-100μm的长度，和约0.05-5μm、优选0.1-2μm的厚度。具有类似小片形状的颗粒被理解为具有两个基本平的并且平行的表面，长厚比为约2∶1-约1000∶1，长宽比为3∶1-1∶1的颗粒。
优选的是基于具有低折射率的透明衬底，尤其是天然或合成云母、另一种层状硅酸盐、玻璃、Al2O3、SiOz，尤其是SiO2、SiO2/SiOx/SiO2(0.03≤x≤0.95)、SiO1.40-2.0/SiO0.70-0.99/SiO1.40-2.0或Si/SiOz(其中0.70≤z≤2.0，尤其是1.40≤z≤2.0)的、在所述衬底顶上具有氧化钛层的小片状颗粒。通过在TiO2层顶部施用低折射率的金属氧化物，例如SiO2、Al2O3、AlOOH、B2O3或其混合物，优选SiO2，并且在后一个层顶上进一步施用TiO2层而获得颜色更强和更透明的颜料(EP-A-892832、EP-A-753545、WO93/08237、WO98/53011、WO9812266、WO9838254、WO99/20695、WO00/42111和EP-A-1213330)。借助本发明的外层(保护层)可以使最外面的氧化钛层稳定化。
具有下列层结构的颜料是特别优选的：
| TRASUB | TiO2 | ||
| TRASUB | TiO2/Fe2O3 | ||
| TRASUB | Fe2TiO5 | ||
| TRASUB | TiO2 | SiO2 | TiO2 |
| TRASUB | TiO2 | SiO2 | TiO2/Fe2O3 |
| TRASUB | (Sn，Sb)O2 | SiO2 | TiO2 |
| TRASUB | TiO2/Fe2O3 | SiO2 | TiO2/Fe2O3 |
| TRASUB | Cr2O3 | SiO2 | TiO2 |
| TRASUB | Fe2O3 | SiO2 | TiO2 |
| TRASUB | TiO低价氧化物 | SiO2 | TiO低价氧化物 |
| TRASUB | TiO2 | SiO2 | TiO2+SiO2+TiO2 |
| TRASUB | TiO2+SiO2+TiO2 | SiO2 | TiO2+SiO2+TiO2 |
| TRASUB | TiO2 | Al2O3 | TiO2 |
| TRASUB | Fe2TiO5 | SiO2 | TiO2 |
| TRASUB | TiO2 | SiO2 | Fe2TiO5/TiO2 |
| TRASUB | STL | TiO2 |
其中TRASUB为具有低折射率的透明或半透明衬底，尤其是天然或合成云母、另一种层状硅酸盐、玻璃、Al2O3、SiOz，尤其是SiO2、SiO2/SiOx/SiO2(0.03≤x≤0.95)、SiO1.40-2.0/SiO0.70-0.99/SiO1.40-2.0，或Si/SiOz，其中0.70≤z≤2.0，尤其为1.40≤z≤2.0，和
STL为半透明层，例如半透明的Cu、Ag、Cr或Sn金属层，或半透明的碳层。
外层的金属氧化物/氢氧化物优选选自硅(氧化硅、氧化硅水合物)、铝、锆、镁、钙、铁(III)、钇、铈、锌的氧化物/氢氧化物及其组合。
基于所述(多层)涂覆的小片形衬底的重量计，所述金属氧化物/氢氧化物的存在量为0.1-10重量％，优选0.8-4重量％。
在本发明的优选实施方案中，所述金属氧化物/氢氧化物为下述物质的氧化物/氢氧化物：铝(氧化铝、氧化铝水合物)、锆((水合)二氧化锆)或其混合物。氧化铝/氢氧化铝优选用作色彩和稳定化；氧化锆/氢氧化锆优选用于稳定化，最好的是将用于稳定化和用作色彩的其组合。
氧化锆、氧化铝和氧化锌，或者氧化锆、氧化铝和氧化镁的三元混合物也显示出优异的结果。
如果组合使用，则可以通过同时或依次加入两种或多种相应于金属氧化物/氢氧化物的盐来制备所述金属氧化物/氢氧化物层。
所述磷酸酯的例子为聚氧乙烯化烷基醚磷酸酯，例如聚C2-C4亚烷基二醇单醚和/或羧酸的聚C2-C4亚烷基二醇单酯的磷酸酯(磷酸的酯)。
例如，其参考下式的聚氧乙烯化烷基磷酸酯：或其盐，其中R1每次出现时可以相同或不同，代表直链或支链烷基，尤其是1-20个碳原子的直链或支链烷基；苯基；烷基芳基，更尤其是烷基苯基，所述烷基尤其是8-12个碳原子的烷基链；芳基烷基，更尤其是苯基芳基；n可以为氧化乙烯的数值，其例如为2-12，m为1、2或3。尤其地，R1可以为己基、辛基、癸基、十二烷基、油基或壬基苯基。最优选的是其中n为6、7或8，R1为甲基和m为1或2的化合物。
可以提及的该类化合物的其它例子为以下述商标名出售的物质：Rhodia出售的Lubrophos和Rhodafac，尤其是下列产品：聚氧乙烯(C8-C10)烷基醚磷酸酯RhodafacRA 600、聚氧乙烯十三烷基醚磷酸酯RhodafacRS 710或RS 410、聚氧乙烯油鲸蜡基醚磷酸酯RhodafacPA35、聚氧乙烯壬基苯基醚磷酸酯RhodafacPA 17、聚氧乙烯(支链)壬基醚磷酸酯RhodafacRE 610。
此外，磷酸酯为下述通式的任何物质：或或其盐，其中R2和R2’为C6-20烷基或乙氧基化的烷基。优选R2和R2’为下述通式的基团：烷基-(OCH2CH2)Y，其中所述烷基取代基为C12-C18，Y为0-约4。最优选该通式的烷基取代基为C12-C18，Y为约2-约4。应该理解，所述式子代表单-和二-酯，并且可商购的磷酸酯通常包括单-和二-酯的混合物，以及一些比例的三酯。
尤其适当的磷酸酯是EFKA-5066、EFKA-5070、EFKA-5207、EFKA-5244、EFKA-6220、EFKA-6225、EFKA-6230、EFKA-8503、EFKA-8510、EFKA-8511、EFKA-8512、EFKA-8530、EFKA-8531、EFKA-8532(Ciba Speciality Chemicals)、RhodafacPA23(得自Rhodia)、聚乙烯化的烷基醚磷酸酯，和PhospholanPE 169(AKZO-NOBEL)。
在另一个优选实施方案中，所述磷酸酯或膦酸酯为烷基或烷基芳基膦酸酯，例如RhodafacPA15，或者聚芳基聚醚磷酸酯，例如PhospholanPR221T(得自Akzo Nobel)，或者烷基膦酸，例如RhodafacASI 80(得自Rhodia)，或者聚乙烯基-甲基次膦酸聚合物，尤其是聚乙烯基-膦酸聚合物，包括乙烯基膦酸和/或乙烯基甲基次膦酸与其它单体，例如丙烯酸、丙烯酰胺和醋酸乙烯酯的共聚物，例如AlbritectCP30(得自Rhodia)。
通常，基于(多层)涂覆的小片形衬底的重量计，所述金属氧化物/氢氧化物的存在量为0.1-10重量％，优选0.8-4重量％。通常，基于(多层)涂覆的小片形衬底的重量计，所述磷酸酯，或膦酸酯的存在量为0.1-10重量％，优选1-6重量％。
此外，本发明涉及一种制备本发明的颜料的方法，其特征在于
(a)将薄片(珠光)颜料悬浮在水中，将悬浮液的pH调节至约3，之后将选自硅、铝、锌、钙、镁、锆、铁(III)、钇和铈的一种或多种金属盐的水溶液加入到所述悬浮液中，同时用碱性水溶液将pH保持恒定，在此添加之后，将其pH调节至约7-8.5，和
(b)在搅拌下将所述磷酸酯或膦酸酯或其盐的水溶液加入到所得的悬浮液中，在此添加之后，过滤其悬浮液，用水洗涤并干燥。
通过使这些(水合)金属氧化物的水溶液或其相应的金属盐，例如氯化物、硫酸盐、硝酸盐、卤化物和氧卤化物作为原料发生碱性水解，可以将这些金属氧化物涂覆在薄片(珠光)颜料上。
形成本发明中所用的水合金属氧化物的金属盐的量足以使其可以在薄片颜料的表面上形成单层水合金属氧化物。因此，如果所述薄片珠光颜料的比表面积很大，则需要大量的金属盐，而对于小的比表面积而言，少量的就足够了。此外，并不优选采用大量的金属盐，因为这会导致所述薄片珠光颜料的色调(色彩、色度、光泽)发生改变，并且进一步地使颜料颗粒容易发生团聚。通常，取决于所述薄片珠光颜料的比表面积，所述金属盐的量可以变化，而且相对于所述薄片珠光颜料的重量而言，该量可以确定为0.1-10重量％。
整个方法在10-90℃，优选60-90℃的温度下进行。
优选将铝用于赋予色彩和稳定化；锆优选用于稳定化；最好的是将其组合用于稳定化和赋予色彩。
氧化铝或氢氧化铝的优选的前体是铝的氯化物、硝酸盐或硫酸盐。氧化锆或氢氧化锆的优选的前体是氯的氧氯化物、硝酸盐或硫酸盐。可以将两种盐同时或依次加入到组合中。
最佳的pH是pH为3，在加入金属盐之后其变为pH为7或更大。
在pH由7变化至8.5之后加入磷酸酯(磷酸的酯)或膦酸酯。优选磷酸酯。
现在，详细描述本发明的用于制备高度定向的薄片颜料的制备方法。
首先制备所述薄片(珠光)颜料的水性悬浮液，并使用酸性水溶液或碱性水溶液将所述悬浮液的pH调节至约为3的预定pH值。取决于本发明中所用的金属盐的类型，用于该水解的pH值也不同。在搅拌下向所述悬浮液中加入单独制备的盐溶液，在此期间使悬浮液的pH保持恒定。在此添加之后所述pH由3变为中性。
将所述磷酸酯或膦酸酯或其盐的溶液滴加至步骤a)中获得的产物中。在该涂覆处理过程中，将所述溶液的pH和温度调节至适于待处理的各个物质，并搅拌各个物质从而使所述颜料被均匀涂覆。经此涂覆处理之后，过滤所述颜料，用水洗涤并按照通常的方式干燥，例如在烘箱中于100℃-150℃下干燥，得到所要的颜料。
本发明的(增效)颜料可以用于所有的常用目的，例如用于给大量的聚合物染色、用作涂料(包括增效末道漆，包括用于汽车部件的末道漆)，和印刷油墨(包括胶印、凹板印刷、铜粉和苯胺印刷)，以及例如用于化妆品、喷墨打印，用于织物染色，陶瓷和玻璃上釉，以及纸张和塑料的激光标记。这种应用可以从文献作品中获知，例如“IndustrielleOrganische Pigmente”(W.Herbst和K.Hunger，VCH VerlagsgesellschaftmbH，Weinheim/纽约，第2版，完全修订版，1995)。
当本发明的颜料为干涉颜料(增效颜料)时，其为角异色的并产生明亮的、高度饱和的(有光泽的)颜色。因此其尤其适合与常规的透明颜料，例如有机颜料，如二酮吡咯并吡咯、喹吖酮、二噁嗪、苝、异吲哚啉酮等组合，其可能作为与增效颜料具有类似颜色的透明颜料。但是，当透明颜料的颜色与增效颜料的颜色互补时，按照与例如EP-A-388932或EP-A-402943类似的方式获得了特别有趣的组合效果。
本发明的颜料用于给高分子量有机材料染色时具有优异的结果。
可以使用本发明的颜料或颜料组合物对其进行染色的高分子量有机材料可以为天然或合成来源。高分子量有机材料通常具有约103-108g/mol或甚至更大的分子量。其可以例如为天然树脂、干燥油、橡胶或酪蛋白，或者由其衍生的天然物质，例如氯化橡胶、油改性的醇酸树脂、纤维胶、纤维素醚或酯，例如乙基纤维素、醋酸纤维素、丙酸纤维素、乙酰基丁酸纤维素或硝基纤维素，但尤其是如通过聚合、缩聚或加聚作用得到的全合成的有机聚合物(热固塑料和热塑性塑料)。在聚合树脂类中可以提及的尤其是聚烯烃，例如聚乙烯、聚丙烯或聚异丁烯，以及取代的聚烯烃，例如氯乙烯、醋酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯腈、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯或丁二烯的聚合产物，以及所述单体的共聚产物，例如尤其是ABS或EVA。
在加聚树脂和缩聚树脂中可以提及的例如为甲醛与苯酚的缩聚产物，所谓的酚醛塑料，和甲醛与脲、硫脲或三聚氰胺的缩合产物，所谓的氨基塑料，和用作表面涂层树脂的饱和聚酯，例如醇酸树脂，或不饱和聚酯，例如马来酸酯树脂；以及线型聚酯和聚酰胺、聚氨酯或硅酮。
所述高分子量化合物可以以塑料体或熔融物的形式单独或混合存在。其还可以以其单体形式或者作为成膜体或用于涂层或印刷油墨的连接料、以溶解形式存在于聚合状态下，例如煮沸的亚麻子油、硝基纤维素、醇酸树脂、三聚氰胺树脂和脲-甲醛树脂或丙烯酸树脂。
取决于意图的目的，已经证实使用本发明的增效颜料或增效颜料组合物作为色调剂或使用其制剂形式是有利的。取决于调节方法或意图的目的，在调节过程之前或之后向增效颜料中加入一定量的织物改善剂是有利的，条件是其对增效颜料在高分子量有机材料，特别是聚乙烯着色中的应用没有不利影响。适当的试剂特别地为含有至少18个碳原子的脂肪酸，例如硬脂酸或山嵛酸，或其酰胺或金属盐，特别是镁盐，以及增塑剂、蜡、树脂酸，例如松香酸、松香皂、烷基苯酚或脂肪族醇，例如硬脂醇，或者含有8-22个碳原子的脂肪族1，2-二羟基化合物，例如1，2-十二烷二醇，以及改性的松香马来酸酯树脂或者富马酸松香树脂。基于终产物计，所述织物改进剂的加入量优选为0.1-30重量％，特别是2-15重量％。
可以以任意的染色有效量将本发明的(效果)颜料加入到待染色高分子量有机材料中。有利的是包含高分子量有机材料和基于高分子量有机材料计的0.01-80重量％、优选0.1-30重量％的本发明的颜料的着色物质组合物。实际上通常可以使用1-20重量％、特别是约10重量％的浓度。
高浓度，例如大于30重量％的浓度通常为浓缩物形式(“母料”)，其可以作为着色剂用于制造具有相对低的颜料含量的染色材料，本发明的颜料的常规配方具有格外低的粘度，因此仍旧可以被很好地加工。
为了给有机材料着色，可以单独使用本发明的增效颜料。但是，为了实现不同的色彩或颜色效果，除了本发明的增效颜料之外还可以向高分子量有机物质中加入任何希望量的其它赋色成分，例如白色、彩色、黑色或增效颜料。当彩色颜料与本发明的增效颜料混合使用时，总量优选为高分子量有机材料的0.1-10重量％。本发明的增效颜料与另一种颜色、尤其是补充色的有色颜料的优选组合提供了特别高的角异色性，其中在10°的测量角下，使用所述增效颜料得到的色泽与使用所述有色颜料得到的色泽之间的色彩差异(ΔH*)为20-340，尤其是150-210。
优选，将本发明的增效颜料与透明的彩色颜料结合，所述透明彩色颜料可以与本发明的增效颜料存在于同一介质中，或者存在于邻近介质中。增效颜料和彩色颜料有利地存在于邻近介质中的配置的例子为多层效果涂层。
例如按照下述方式用本发明的颜料对高分子量有机物质进行染色：使用辊压或混合或碾磨装置使适当的母料形式的这种颜料与衬底混合。之后使用本身已知的方法，例如砑光、压塑法、挤出、涂覆、倾注或注塑法使所述被染色的材料成为希望的最终形式。可以在结合颜料之前或之后以常规量将塑料工业中常规的任何添加剂，例如增塑剂、填料或稳定剂加入到聚合物中。尤其，为了制造非刚性形状的制品或者为了降低其脆性，希望在成型前向高分子量化合物中加入增塑剂，例如磷酸、邻苯二甲酸或癸二酸的酯。
为了给涂层和印刷油墨染色，将适当结合了常规添加剂，例如填料、其它颜料、干燥剂或增塑剂的高分子量有机材料和增效颜料精细分散或溶解在同一有机溶剂或溶剂混合物中，可以将单个组分单独溶解或分散，或者将多个组分一起溶解或分散，并且仅仅在此之后再将所有组分混合在一起。
优选在仅产生相对弱的剪切力的条件下将本发明的增效颜料分散在待染色的高分子量有机材料中并加工本发明的颜料组合物，这样所述增效颜料不会破裂成较小的部分。
塑料包含0.1-50重量％、尤其是0.5-7重量％的本发明的颜料。在涂料部分中，本发明的颜料的用量为0.1-10重量％。在用于油漆或印刷油墨的连接料体系的染色中，其中所述油漆或印刷油墨例如用于凹版印刷、胶版印刷或丝网印刷，所述颜料以0.1-50重量％、优选5-30重量％和尤其地8-15重量％的量引入印刷油墨中。
所得的，例如塑料、涂料或印刷油墨，特别是涂料或印刷油墨，更特别地是涂料的着色的区别在于优异的性质，特别是极高的饱和度、突出的牢固性、高度的色纯度和高度的角异色性。
当待染色的高分子量材料为涂料时，特别地其为专用涂料，非常特别地其为汽车末道漆。
本发明的增效颜料还适用于给唇或皮肤上妆和用于给头发或指甲上色。
因此，本发明还涉及一种化妆品制剂或配方，基于化妆品制剂或配方的总重计，其包含0.0001-90重量％的本发明的颜料，尤其是增效颜料，和10-99.9999％的适用于化妆品的载体材料。
这种化妆品制剂或配方例如为唇膏、胭脂、粉底、指甲油和洗发香波。
所述颜料可以单独或以混合物形式使用。此外，还可以将本发明的颜料与其它颜料和/或着色剂一起使用，例如按照上述方式或者按照化妆品制剂中已知的方式组合使用。
本发明的化妆品制剂和配方优选含有基于制剂总重的0.005-50重量％的本发明的颜料。
用于本发明的化妆品制剂和配方的适当的载体物质包括这种组合物中常用的物质。
本发明的化妆品制剂和配方可以为例如条、油膏、乳霜、乳液、悬浮液、分散体、粉末或溶液形式。其为例如唇膏、睫毛膏制剂、胭脂、眼影、粉底、眼线、粉或指甲油。
如果所述制剂为条型，例如唇膏、眼影、胭脂或粉底，则所述制剂的大部分由脂肪组分组成，其可以由一种或多种蜡组成，例如地蜡、羊毛脂、羊毛醇、氢化羊毛脂、乙酰化羊毛脂、羊毛蜡、蜂蜡、小烛树蜡、微晶蜡、巴西蜡、鲸蜡醇、硬脂醇、可可油、羊毛脂脂肪酸、矿脂、凡士林油、单-，二-或三-甘油酯或在25℃下为固体的其脂肪酯、硅酮蜡，例如甲基十八烷-氧聚硅氧烷和聚(二甲基甲硅烷氧基)硬脂酰氧基硅氧烷、硬脂酸单乙醇胺、松香及其衍生物，例如松香酸乙二醇酯和松香酸甘油酯、在25℃下为固体的氢化油、糖甘油酯和钙、镁、锆和铝的油酸盐、豆蔻酸盐、羊毛脂酸盐、硬脂酸盐和二羟基硬脂酸盐。
所述脂肪组分还可以由至少一种蜡和至少一种油的混合物组成，这种情况下例如下列油是适当的：石蜡油、purcelline oil、全氢化角鲨烯、甜杏仁油、鳄梨油、美珊瑚油、蓖麻油、芝麻油、加州西蒙得油、沸点为约310-410℃的矿物油、硅酮油，例如二甲基聚硅氧烷、亚油醇、亚麻醇、油醇、粮谷油，例如麦芽油、羊毛脂酸异丙酯、棕榈酸异丙酯、肉豆蔻酸异丙酯、肉豆蔻酸丁酯、肉豆蔻酸鲸蜡酯、硬脂酸十六烷基酯、硬脂酸丁酯、油酸癸酯、乙酰基甘油酯、醇和多元醇，例如乙二醇和甘油的辛酸酯和癸酸酯、醇和多元醇，例如鲸蜡醇、异硬脂醇的蓖麻醇酸酯、羊毛脂酸异鲸蜡酯、己二酸异丙酯、月桂酸己酯和辛基十二烷醇。
在这种条状物形式的制剂中的脂肪组分通常可以构成制剂总重的高达99.91重量％。
本发明的化妆品制剂和配方可以额外地包含进一步的成分，例如乙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、单烷醇酰胺、非着色聚合的无机或有机填料、防腐剂、UV过滤剂或其它常用于化妆品中的助剂和添加剂，例如天然或合成或部分合成的二-或三-甘油酯、矿物油、硅酮油、蜡、脂肪醇、Guerbet醇或其酯、亲脂性的功能化妆品活性成分，包括防日光过滤剂，或这种物质的混合物。
适用于皮肤化妆品、活性成分组合物或活性成分萃取物的亲脂性功能化妆品活性成分为允许用于皮肤或局部的成分或成分混合物。可以通过例子的方式提及下列物质：
-对皮肤表面和头发具有清洁作用的活性成分；这些物质包括用于清洁皮肤的所有物质，例如油、香皂、合成洗涤剂和固体物质；
-具有除臭和抑制排汗作用的活性成分：其包括基于铝盐或锌盐的止汗药，包含杀菌或抑菌除臭物质，例如三氯生、六氯酚的除臭剂，醇和阳离子物质，例如季铵盐，和吸味剂，例如Grillocin(蓖麻醇酸锌与各种添加剂的组合)或柠檬酸三乙酯(任选地与抗氧化剂，例如丁基羟基甲苯组合)或离子交换树脂；
-提供防日光的保护作用的活性成分(UV过滤剂)：适当的活性成分为能够从日光中吸收UV辐射并将其转化为热的过滤物质(遮光剂)；取决于希望的作用，下列的防光剂是优选的：选择性吸收约280-315nm范围内的导致晒黑的高能UV辐射(UV-B吸收剂)并发射更长波长范围，例如315-400nm(UV-A范围)的光的光保护剂，以及仅吸收较长波长，315-400nm的UV-A范围内的辐射的光保护剂(UV-A吸收剂)；
适当的光保护剂例如为选自下列的有机UV吸收剂：对氨基苯甲酸衍生物、水杨酸衍生物、苯甲酮衍生物、二苯甲酰基甲烷衍生物、二苯基丙烯酸酯衍生物、苯并呋喃衍生物、包含一个或多个有机硅基团的聚合UV吸收剂、肉桂酸衍生物、樟脑衍生物、三苯胺并-s-三嗪衍生物、苯基苯并咪唑磺酸及其盐、薄荷基氨基苯甲酸酯、苯并三唑衍生物，和/或选自氧化铝-或二氧化硅-涂覆TiO2、氧化锌或云母的无机微颜料；
-抗昆虫的活性成分(驱虫剂)为旨在防止昆虫接触皮肤并在该处发挥活性的试剂；其驱走昆虫并缓慢蒸发；最常用的驱虫剂是二乙基甲苯甲酰胺(DEET)；其它常用的驱虫剂可以在例如“Pflegekosmetik”(W.Raab和U.Kindl，Gustav-Fischer-Verlag Stuttgart/New York，1991)的第161页找到；
-用于起保护作用以免受化学和机械影响的活性成分：这些物质包括在皮肤和外部有害物质之间形成阻隔的所有物质，例如用于防护水性溶液的石蜡油、硅酮油、植物油、PCL产物和羊毛脂，用于防护有机溶剂的作用的成膜剂，例如藻酸钠、藻酸三乙醇胺、聚丙烯酸酯、聚乙烯醇或纤维素醚，或者基于作为“润滑剂”的矿物油、植物油或硅酮油的物质，其用于防护施加于皮肤的严重的机械应力；
-润湿物质：例如下列物质用作湿度调节剂(润湿剂)：乳酸钠、脲、醇、山梨糖醇、甘油、丙二醇、胶原质、弹性蛋白和透明质酸；
-具有角质成型作用的活性成分：过氧化苯甲酰、视黄酸、胶态硫和间苯二酚；
-抗微生物剂，例如三氯生或季铵化合物；
-可以施用于皮肤的油状或油溶性维生素或维生素衍生物：例如维生素A(游离酸或其衍生物形式的视黄醇)、泛酰醇、泛酸、叶酸及其组合、维生素E(生育酚)、维生素F；必需脂肪酸；或烟酰胺(烟酸酰胺)；
-维生素-基胎盘萃取物：特别地包含维生素A、C、E、B1、B2、B6、B12、叶酸和生物素、氨基酸和酶以及痕量元素镁、硅、磷、钙、锰、铁或铜的化合物的活性成分组合物；
-皮肤修复配合物：可以得自双歧族细菌的钝化和崩解培养物；
-植物和植物萃取物：例如山金车油、芦荟、须状地衣、常青藤、大荨麻、人参、指甲花、甘菊、万寿菊、迷迭香、鼠尾草、木贼或百里香；
-动物萃取物：例如，蜂王胶、蜂胶、蛋白质或胸腺萃取物；
-可以施用于皮肤的化妆油：Miglyol 812类中性油、杏仁油、鳄梨油、巴巴苏油、棉籽油、琉璃苣油、蓟油、花生油、γ-谷维素、玫瑰籽油、大麻油、榛子油、黑醋栗籽油、加州西蒙得木油、樱桃核油、鲑鱼油、亚麻子油、棉籽油、澳洲坚果油、杏仁油、月见草油、貂油、橄榄油、山核桃油、桃仁油、乳香黄连木油、甜菜油、稻籽油、蓖麻油、红花油、芝麻油、大豆油、葵花油、茶树油、葡萄籽油或麦芽油。
条形的所述制剂优选为无水的，但是在某些情况下可以包含一定量的水，但是其通常不超过化妆品制剂总重量的40重量％。
如果本发明的化妆品制剂和配方是半固体产品的形式，也就是说其为油膏或乳霜形式，则其还可以为无水或水性的。这种制剂和配方例如为睫毛油、眼线、粉底、胭脂、眼影或用于处理眼下部的圈的组合物。
另一方面，如果这种油膏或乳霜为水性，则其尤其地为除了颜料以外还包含1-98.8重量％脂肪相、1-98.8重量％水相和0.2-30重量％乳化剂的油包水型或水包油型乳液。
这种油膏和乳霜还可以包含进一步的常规添加剂，例如香水、抗氧化剂、防腐剂、成凝胶剂、UV过滤剂、着色剂、颜料、珠光剂、非着色聚合物以及无机或有机填料。
如果所述制剂为粉末形式，则其基本上由矿物或无机或有机填料，例如滑石、高岭土、淀粉、聚乙烯粉末或聚酰胺粉末以及诸如粘合剂、着色剂等的助剂组成。
这种制剂同样可以包含各种常用于化妆品中的助剂，例如香料、抗氧化剂、防腐剂等。
如果本发明的化妆品制剂和配方为指甲油，则其主要由硝基纤维素和溶于溶剂体系中的溶液形式的天然或合成聚合物组成，所述溶液可以包含其它助剂，例如珠光剂。
在那个实施方案中，所述有色聚合物的存在量为约0.1-5重量％。
本发明的化妆品制剂和配方还可以用于给头发染色，在这种情况下其采用的是由化妆品业中常用的底物和本发明的颜料组成的洗发香波、乳霜或凝胶形式。
以常规方式制备本发明的化妆品制剂和配方，例如在任选加热以使混合物熔融的情况下将各组分混合或搅拌在一起。
在下列实施例中对本发明的各个特征和方面作进一步的说明。虽然提供这些实施例向所属领域熟练技术人员显示如何在本发明的范围内操作，但是其并不作为对本发明的范围的显示，本发明的范围仅仅由权利要求来定义。除非另外说明，否则在在下列实施例以及说明书和权利要求书的其它处中，所述份数和百分数均为重量份，温度为摄氏度，压力为大气压或近大气压。
实施例
实施例1
将50g TiO2涂覆的云母-CIBA XYMARATM Silver Pearl S03(得自CIBA SC)-分散在500ml水中。将所述悬浮液加热至75℃。用计量泵以4ml/min的速度加入1.96g AlCl3溶解在200ml水中所得的溶液。通过加入NaOH(1％)溶液补偿pH而将所述悬浮液的pH保持在3。使所述悬浮液在pH为3的条件下保持30分钟。之后用1％NaOH溶液将所述悬浮液的pH升高至7。使所述悬浮液在pH为7的条件下保持30分钟。加入溶解在50ml水中的0.5g CIBA EFKA 8512(100％的活性物质)。之后使所述悬浮液在pH为7的条件下保持60分钟。过滤所述悬浮液；回收所述颜料，用水洗涤并在烘箱中于120℃下干燥过夜。
实施例2
将50g TiO2涂覆的云母-CIBA XYMARATM Silver Pearl S03(得自CIBA SC)-分散在500ml水中。将所述悬浮液加热至75℃。用计量泵以4ml/min的速度加入5.76g ZrOCl2·8H2O AlCl3溶解在290ml水中所得的溶液。通过加入NaOH(1％)溶液补偿pH而将所述悬浮液的pH保持在3。使所述悬浮液在pH为3的条件下保持30分钟。之后用1％NaOH溶液将所述悬浮液的pH升高至7。使所述悬浮液在pH为7的条件下保持30分钟。加入溶解在50ml水中的0.5g CIBA EFKA 8512(100％的活性物质)。之后使所述悬浮液在pH为7的条件下保持60分钟。过滤所述悬浮液；回收所述颜料，用水洗涤并在烘箱中于120℃下干燥过夜。
实施例3
将50g TiO2(SnO2)涂覆的云母-CIBA XYMARATM Dual Pearl D25(得自CIBA SC)-分散在500ml水中。将所述悬浮液加热至75℃。用计量泵以4ml/min的速度加入5.76g ZrOCl2·8H2O AlCl3溶解在300ml水中所得的溶液。通过加入NaOH(1％)溶液补偿pH而将所述悬浮液的pH保持在3。使所述悬浮液在pH为3的条件下保持30分钟。之后用1％NaOH溶液将所述悬浮液的pH升高至7。使所述悬浮液在pH为7的条件下保持30分钟。加入溶解在50ml水中的0.5g CIBA EFKA 8512(100％的活性物质)。之后使所述悬浮液在pH为7的条件下保持60分钟。过滤所述悬浮液；回收所述颜料，用水洗涤并在烘箱中于120℃下干燥过夜。
实施例4
将50g TiO2涂覆的云母-CIBA XYMARATM Silver Pearl S23(得自CIBA SC)-分散在500ml水中。将所述悬浮液加热至75℃。用计量泵以4ml/min的速度加入1.96g AlCl3溶解在200ml水中所得的溶液。通过加入NaOH(1％)溶液补偿pH而将所述悬浮液的pH保持在3。使所述悬浮液在pH为3的条件下保持30分钟。之后用1％NaOH溶液将所述悬浮液的pH升高至7。使所述悬浮液在pH为7的条件下保持30分钟。加入溶解在50ml水中的0.5g CIBA EFKA 8512(100％的活性物质)。之后使所述悬浮液在pH为7的条件下保持60分钟。过滤所述悬浮液；回收所述颜料，用水洗涤并在烘箱中于120℃下干燥过夜。
实施例5(乙烯基膦酸丙烯酸共聚物)
将50g TiO2涂覆的云母-XYMARATM Silver Pearl S03(得自CIBASC)-分散在500ml水中。将所述悬浮液加热至75℃。用计量泵以4ml/min的速度加入0.98g AlCl3溶解在200ml水中所得的溶液。通过加入NaOH(1％)溶液补偿pH而将所述悬浮液的pH保持在3。使所述悬浮液在pH为3的条件下保持30分钟。在1.2h内用计量泵以4ml/min的速度加入2.88g ZrOCl2·8H2O AlCl3溶解在300ml水中所得的溶液，通过加入NaOH(1％)溶液补偿pH而将所述悬浮液的pH保持在3。使所述悬浮液在pH为3的条件下再保持30分钟。之后用1％NaOH溶液将所述悬浮液的pH升高至7。使所述悬浮液在pH为7的条件下保持30分钟。加入溶解在200ml水中的2.5g Albritect CP30(20％活性物质)(得自Rhodia)溶液。PH降至5.4，使所述悬浮液在此pH下保持30分钟。过滤所述悬浮液；回收所述颜料，用水洗涤并在烘箱中于120℃下干燥过夜。
实施例6-8和9-11
使用下列物质代替CIBA EFKA 8512来重复实施例1和2：
-辛基膦酸
在50ml水中的0.5g 0.8％RHODAFACASI 80(得自Rhodia)(80％活性物质)
-基于酸形式的乙氧基化醇的单-和二-磷酸酯混合物
在200ml水中的10g 5％PhospholanPR221T(得自AKZO-NOBEL)(25％的活性物质)
-醇乙氧基化磷酸酯
在200ml水中的2.5g 5％PhospholanPE 169(得自AKZO-NOBEL)(100％的活性物质)
实施例12
在亚甲蓝实验、浸水实验和抗泛黄实验中测试来自实施例1-11的所有试样的光稳定性，所有试样相对于未处理的产品都显示出改善。
实施例13
将50g TiO2涂覆的云母-CIBA XYMARATM Silver Pearl S19(得自CIBA SC)-分散在500ml水中。将所述悬浮液加热至75℃。用计量泵以4ml/min的速度加入2.61g ZrOCl2溶解在水中所得的1％溶液。类似地，用计量泵以4ml/min的速度加入1.30g AlCl3溶解在130ml水中所得的溶液。之后用计量泵以4ml/min的速度加入0.42g ZnCl2溶于水中所得的1％溶液。通过加入NaOH(1％)溶液补偿pH而将所述悬浮液的pH恒定地保持在3。之后用1％NaOH溶液将所述悬浮液的pH升高至7。使所述悬浮液在pH为7的条件下保持30分钟。加入溶解在50ml水中的0.5gCIBA EFKA 8512(100％活性物质)溶液。使所述悬浮液在此pH为7的条件下保持60分钟。
过滤所述悬浮液；回收所述颜料，用水洗涤并在烘箱中于120℃下干燥过夜。
实施例14
将50g TiO2涂覆的云母-CIBA XYMARATM Silver Pearl S19(得自CIBA SC)-分散在500ml水中。将所述悬浮液加热至75℃。用计量泵以4ml/min的速度加入2.61g ZrOCl2溶解在水中所得的1％溶液。类似地，用计量泵以4ml/min的速度加入1.30g AlCl3溶解在130ml水中所得的溶液。之后用计量泵以4ml/min的速度加入2.10g MgCl2·6H2O溶于水中所得的1％溶液。通过加入NaOH(1％)溶液补偿pH而将所述悬浮液的pH恒定地保持在3。使所述悬浮液在pH为3的条件下保持30分钟。之后用1％NaOH溶液将所述悬浮液的pH升高至7。使所述悬浮液在pH为7的条件下保持30分钟。加入溶解在50ml水中的0.5g CIBA EFKA 8512(100％活性物质)溶液。使所述悬浮液在此pH为7的条件下保持60分钟。
过滤所述悬浮液；回收所述颜料，用水洗涤并在烘箱中于120℃下干燥过夜。
亚甲蓝实验
通过亚甲蓝的光降级作用来评价试样的光催化活性：在1滴亚甲蓝溶液存在下用磁力搅拌器搅拌溶于5g中的50mg增效颜料并将其暴露于光下。制备对比试样并同时在排除光的条件下搅拌。每隔半小时(4×)相对于比较试样来评价试样的颜色变化。
抗泛黄实验
将二氧化钛涂覆的云母结合入带有抗氧化剂、丁基化羟基甲苯(BHT)的分级小片中，将所述分级小片暴露于QUV表中的UV光下，从而确定黄色指数。通过在Hunter LabScan仪上进行测量而获得黄色指数，从而监测出现的泛黄情况。
浸水实验
研磨料：
| 产物 | ％wt. |
| 1-丁醇 | 4.00 |
| Baysilone MA | 0.035 |
| Buylglycolacetate | 4.00 |
| Setal 84XX-70 | 42.93 |
| 毛胺US138BB70 | 16.66 |
| Solvesso 100 | 32.36 |
| 总计 | 99.99 |
调漆料(Let Down)：
| 产物 | ％wt. |
| 1-丁醇 | 5.14 |
| Baysilone MA | 0.045 |
| Buylglycolacetate | 2.57 |
| Setal 84XX-70 | 55.06 |
| 毛胺US138BB70 | 21.39 |
| Solvesso 100 | 15.79 |
| 总计 | 100.00 |
按照30∶70的比例很好地混合研磨料和调漆料。在磁力搅拌器上连续搅拌0.2g二氧化钛涂覆的云母和9.8g混合物。使用湿膜敷料器将树脂/颜料分散体涂在得自Leneta公司的Leneta黑白记录纸(面板)上。将所述膜在闪干柜中闪干30分钟，之后在烘箱中于130℃下“烘烤”30分钟。
在浸水之前测量颜色、光泽、浊度和DOI的初始值。
使用景观格式的板。在其反面画一条距离面板底侧5cm的线，该侧将置于水下。
在2个不同条件下进行实验：
1.60℃下16h
2.80℃下8h
将所述板放置在位于铝锅内的面板夹上。之后用软化水填充所述锅直至高达在面板上画的线处(5cm深)；每次实验使用新鲜的水。关闭所述锅并通过盖子上开的孔在水里放置恒温器，设定为60℃或80℃。一旦达到所述温度，则时间到。
实验周期结束后，关闭装置并从水浴中移出所述面板。擦去水滴，在测量浸泡侧的颜色、光泽、浊度和DOI之前使面板在室温下保持2h。
Claims (13)
1.一种基于多层涂覆的小片形衬底的颜料，其包含
(A)小片形衬底；
(B)二氧化钛层；
(C)在层(B)顶部的外层，其通过用a)金属氧化物和/或金属氢氧化物和b)之后的磷酸酯或膦酸酯或其盐处理而获得，其中所述金属氧化物和/或金属氢氧化物选自下述物质的氧化物和/或金属氢氧化物：硅、铝、锆、镁、钙、铁(III)、钇、铈、锌及其组合，条件是所述磷酸酯或膦酸酯不含氟。
2.根据权利要求1的颜料，其中硅的金属氧化物和/或金属氢氧化物选自氧化硅、氧化硅水合物及其组合。
3.根据权利要求1的颜料，其中基于多层涂覆的小片形衬底计，所述金属氧化物和/或金属氢氧化物的存在量为0.1-10重量％。
4.根据权利要求3的颜料，其中基于多层涂覆的小片形衬底计，所述金属氧化物和/或金属氢氧化物的存在量为0.8-4重量％。
5.根据权利要求1的颜料，其中所述磷酸酯为聚C2-C4亚烷基二醇单醚和/或羧酸的聚C2-C4亚烷基二醇单酯的磷酸酯。
6.根据权利要求1的颜料，其中所述磷酸酯为购自汽巴精细化学公司的EFKA-8510、EFKA-8511或EFKA-8512；购自罗地亚公司的Rhodafac PA23或购自阿克苏-诺贝尔公司的PE169。
7.根据权利要求1的颜料，其中所述磷酸酯为烷基或烷基芳基磷酸酯、或聚芳基聚醚磷酸酯，且其中所述膦酸酯为烷基膦酸酯或聚乙烯基-膦酸聚合物。
8.根据权利要求7的颜料，其中所述聚乙烯基-膦酸聚合物为乙烯基膦酸和乙烯基甲基次膦酸与其它单体的共聚物。
9.根据权利要求8的颜料，其中所述其他单体选自丙烯酸、丙烯酰胺和醋酸乙烯酯。
10.根据权利要求1的颜料，其中所述磷酸酯为PA15或购自阿克苏-诺贝尔公司的PR221T，且其中所述膦酸酯为购自罗地亚公司的ASI80或购自罗地亚公司的CP30。
11.一种制备根据权利要求1的颜料的方法，其特征在于
(a)将TiO2涂覆的小片形衬底悬浮在水中，将所述悬浮液的pH调节至3，之后将选自硅、铝、锌、钙、镁、锆、铁(III)、钇和铈的一种或多种金属盐的水溶液加入到所述悬浮液中，同时用碱性水溶液使其pH保持恒定，经此添加之后将其pH调节至7-8.5，和
(b)在搅拌下将磷酸酯或膦酸酯或其盐的水溶液加入到所得的悬浮液中，在此添加之后过滤其悬浮液、用水洗涤并干燥。
12.根据权利要求1-10中任一项的颜料在油漆、清漆、粉末涂料、纸张涂料、塑料、化妆品、油墨、陶瓷和玻璃用釉料、食品和药品的装饰应用中的用途和在安全性增强特性中的用途。
13.包含根据权利要求1-10中任一项的颜料的油漆、清漆、粉末涂料、纸张涂料、塑料、化妆品、油墨、陶瓷和玻璃用釉料。
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