CN101528665B - 制备电子级2-(2-氨基乙氧基)乙醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备电子级2，2’-氨基乙氧基乙醇的方法，其中在催化剂的存在下由二甘醇和氨在反应器中反应得到反应混合物。从所述反应混合物分离出粗2，2’-氨基乙氧基乙醇料流，并在纯产物塔中利用蒸馏进一步纯化。本发明方法的其特征在于从纯产物塔取出包含电子级2，2’-氨基乙氧基乙醇的侧流。为了达到这个目的，使二甘醇在被加入反应器之前经过能够保证最大粒径≤1.5μm的固体颗粒的脱除度至少为99％的过滤器。
Description
本发明涉及制备电子级2，2’-氨基乙氧基乙醇的方法(在下文中用ADG作为缩写)。ADG通过使二甘醇和氨在催化剂的存在下反应制备。吗啉作为联产物形成。反应混合物通常进行多步分馏，当氨、水和次要组分被分离出去后，得到含ADG的料流和含吗啉的料流。
含ADG的料流的蒸馏纯化在侧流塔中进行，在该塔中，低沸点的次要组分在顶部被分离出去，高沸点的次要组分从塔的底部排出。作为侧流获得ADG含量为至少重量98.0％的纯ADG。
在设备上，用于获得纯ADG的设备(尤其是反应器和分离塔)通常包含奥氏不锈钢，尤其是材料号1.4541和1.4571的奥氏不锈钢。
然而，对于电子应用，例如对于清洁电路板，纯ADG必须符合关于允许金属残留量的具体规格要求。电子级ADG通常必须符合下述规格要求：
ADG含量：最小值98.00重量％，二甘醇含量：最大值0.40重量％，水含量：最大值0.20重量％(依据DIN 51777卡尔菲休法测定)，色数：最大值20APHA(依据DIN EN 1557)，铝、砷、金、硼、钙、镉、钴、铬、铜、钾、镁、锰、镍、锑、锡和钛的最大含量分别为20ppb，铁、钠和锌的最大含量分别为30ppb，这些含量均通过ICP-MS测定(等离子诱导耦合质谱)。
然而，发现依靠传统工艺条件制备的ADG不能完全符合上述规格要求。
尤其是在预先被污染的二甘醇的处理中存在限制，例如在存贮和运输过程中，带有大于50ppb的上述金属离子。
因此，本发明的目的是提供一种制备方法，依靠该方法，在现有设备 中，无需对装置和/或工艺工程上进行更多、额外的处理即可获得电子级的ADG。尤其是，无需改变催化剂上起始原料的反应和中间体蒸馏步骤。
该目的通过如下方法实现：一种制备电子级ADG的方法，其中在催化剂的存在下由二甘醇和氨在反应器中反应得到反应混合物，从反应混合物中分离出粗2，2’-ADG料流，并在纯化塔中利用蒸馏进一步纯化，其中由于使二甘醇在被加入反应器之前经过能够保证最大粒径≤1.5μm的固体颗粒的脱除度至少为99％的过滤器，所以从纯化塔中取出包含电子级ADG的侧流。
加入生产设备的二甘醇可以尤其在先前的制备步骤、存贮和运输过程中被金属离子污染，通常杂质的浓度最大不超过2000μg/l，或400μg/l或0-100μg/l。
发明人认识到，当在用于将二甘醇引入反应器的进料生产线中安装适合脱除最大粒径≤1.5μm、优选最大粒径≤1μm的固体颗粒的高效过滤器时，可以实现ADG中对于规格要求有害的组分残渣含量的显著改进，尤其是阳离子。
尤其优选脱除性能以下述参数为特征的过滤器：
对最大粒径为0.2μm的固体颗粒的脱除度达到至少60％，对最大粒径为0.6μm的固体颗粒的脱除度达到至少90％，对最大粒径为0.8μm的固体颗粒的脱除度达到至少95％，对最大粒径为1.5μm的固体颗粒的脱除度达到至少99％，且对最大粒径为5.0μm的固体颗粒的脱除度达到至少99.98％。
为了表征脱除性能，可以测定最大粒径，例如利用静态光散射法进行。
对于过滤器，优选使用由聚丙烯制成的袋过滤器，尤其是体积为30-40L、尤其32L，其被安装在分离容器中，二甘醇从顶部向下流过该过滤器。杂质留在过滤器中。
在优选的实施方式中，引入合成步骤的原料二甘醇的过滤通过在用于蒸馏纯化ADG的塔中选择特定操作条件而得到补充，该塔位于工艺链的末端。在该塔中，蒸馏出的电子级ADG作为侧流以液态排出，而沸点＞235 ℃(在1.013巴下)的有机次要组分从底部排出，沸点＜222℃(在1.013巴下)的有机化合物从塔的顶部排出。该塔优选在0.005-0.2巴的压力下操作。
基于理论塔板，含ADG料流的进料点在塔中部的上面。位于对面的纯化产物液体侧流出口是在塔富集段中的进料点之上的1-30个理论塔板之间，尤其是在10-25个理论塔板之间。
在本发明的方法中，分离段位于粗ADG料流入口和含电子级ADG的侧流的出口之间，此分离段优选在比已知工艺更高的液体载荷wL下操作(在上行蒸气的其它恒定速度下)。液体载荷wL是向下滴流到分离段的液体的体积流V& L与分离段自由横截面积A的比率。液体载荷wL的速度尺度为：
wL[m/s]＝V& L[m3/s]/A[m2]
上行蒸气的速度wD取决于在塔顶被冷凝的蒸气的质量流量m& L、蒸气的密度ρD和分离段的自由横截面积A：
wD[m/s]＝m& L[kg/s]/ρD[kg/m3]/A[m2]
在本发明的方法中，在增加的液体载荷wL与蒸气速度wD之比优选wL/wD＞0.160、尤其是wL/wD＞0.170时，经由原料引入到生产设备中并且仍然以相对高的比例存在于纯化塔进料中的金属杂质能够保持离开产物。
该方法尤其优选循环操作。
在本申请中，在工艺中没有转化为期望产物的二甘醇从纯ADG塔的底部排出，且混合入位于过滤器上游的包含粗ADG的新鲜进料流中。这种工艺操作方式能进一步除去金属杂质，尤其是在关闭设备后，在此期间由于打开设备元件而导致额外的杂质被引入关闭的设备中。
实施例
本发明的方法在上述条件下在生产设备中用于连续操作。
ADG纯化塔具有44个理论塔板，其中9个理论塔板位于含粗ADG的进料流的进料点和含纯电子级ADG的侧流的排出点之间。液体载荷和 蒸气速度之比可以由于在进料流的进料点和侧流的排出点之间的理论塔板变化而改变，并检测这些变化和进料路径中使用过滤器对产物中残留铁浓度的影响。
实施例1-3
使用包含含300ppb铁的二甘醇的进料流。
实施例1
液体载荷和蒸气速度之比设置为0.165。该方法在进料路径中无机械过滤器的条件下操作。
包含纯ADG的产物料流中的铁浓度为50ppb。
实施例2
该方法以与实施例1类似的方式操作，同样在进料路径中无机械过滤器，但液体载荷和蒸气速度之比为0.185。
ADG产物料流中的残留铁浓度为27ppb。
实施例3
该方法以与实施例1和2类似的方式操作，但是液体载荷和蒸气速度的比率为0.183，且在进料路径中附加高效机械过滤器，即由聚丙烯制成的袋过滤器，容量为32L，并具有下述的脱除性能：
最大粒径为0.2μm的固体颗粒的脱除度至少为60％，最大粒径为0.6μm的固体颗粒的脱除度至少为90％，最大粒径为0.8μm的固体颗粒的脱除度达到至少95％，最大粒径为1.5μm的固体颗粒的脱除度至少为99％，且最大粒径为5.0μm的固体颗粒的脱除度至少为99.98％。
该实施例中，在纯ADG中的铁浓度为9ppb。
实施例4-6
实施例4-6在进料流中的铁浓度为345ppb的条件下进行。在实施例 4-6中，与上述实施例3中的描述相对应的高效机械过滤器安装在流路中。
实施例4-6的区别在于液体载荷和蒸气速度的比率值不同，但不改变其它操作条件。
实施例4
液体载荷和蒸气速度之比为0.178。纯ADG中的残留铁浓度为7ppb。
实施例5
液体载荷和蒸气速度之比为0.155，对应于现有技术的操作模式。通过在进料路径中利用高效过滤器，纯ADG中的残留铁污染能被控制在28ppb。
实施例6
液体载荷和蒸气速度之比为0.175。纯ADG中的残留铁污染物为8ppb。
Claims (7)
1.一种制备电子级2-(2-氨基乙氧基)乙醇的方法，其中在催化剂的存在下由二甘醇和氨在反应器中反应得到反应混合物，从反应混合物分离出粗2-(2-氨基乙氧基)乙醇料流并在纯化塔中利用蒸馏进一步纯化，其中由于使二甘醇在被加入反应器之前经过能够保证最大粒径≤1.5μm的固体颗粒的脱除度至少为99％的过滤器，所以从纯化塔取出包含电子级2-(2-氨基乙氧基)乙醇的侧流，
其中，用于从纯化塔取出包含电子级2-(2-氨基乙氧基)乙醇的侧流的排出口位于粗2-(2-氨基乙氧基)乙醇料流的进料点之上的1-30个理论塔板之间，并且分离段位于粗2-(2-氨基乙氧基)乙醇料流的入口和包含电子级2-(2-氨基乙氧基)乙醇的侧流的出口之间，此分离段在液体载荷和蒸气速度之比＞0.160的条件下操作。
2.根据权利要求1的方法，其中使二甘醇经过能够保证最大粒径≤1.0μm的固体颗粒的脱除度至少为99％的过滤器。
3.根据权利要求1或2的方法，其中过滤器是由聚丙烯制成的袋过滤器。
4.根据权利要求1或2的方法，其中，用于从纯化塔取出包含电子级2-(2-氨基乙氧基)乙醇的侧流的排出口位于粗2-(2-氨基乙氧基)乙醇的进料点之上的1-30个理论塔板之间，并且分离段位于粗2-(2-氨基乙氧基)乙醇料流的入口和包含电子级2-(2-氨基乙氧基)乙醇的侧流的出口之间，此分离段在液体载荷和蒸气速度之比＞0.170的条件下操作。
5.根据权利要求1或2的方法，其中，来自纯化塔的底部料流被排出，且混合入位于过滤器上游的包含粗2-(2-氨基乙氧基)乙醇的新鲜进料流中。
6.根据权利要求1或2的方法，其中，用于从纯化塔取出包含电子级2-(2-氨基乙氧基)乙醇的侧流的排出口位于粗2-(2-氨基乙氧基)乙醇料流的进料点之上的15-25个理论塔板之间，并且分离段位于粗2-(2-氨基乙氧基)乙醇料流的入口和包含电子级2-(2-氨基乙氧基)乙醇的侧流的出口之间，此分离段在液体载荷和蒸气速度之比＞0.160的条件下操作。
7.根据权利要求4的方法，其中，用于从纯化塔取出包含电子级2-(2-氨基乙氧基)乙醇的侧流的排出口位于粗2-(2-氨基乙氧基)乙醇料流的进料点之上的15-25个理论塔板之间，并且分离段位于粗2-(2-氨基乙氧基)乙醇料流的入口和包含电子级2-(2-氨基乙氧基)乙醇的侧流的出口之间，此分离段在液体载荷和蒸气速度之比＞0.170的条件下操作。
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