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CN101508842B - 一种聚酰胺/聚酯合金及其制备方法 - Google Patents

一种聚酰胺/聚酯合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚酰胺/聚酯合金及其制备方法。聚酰胺/聚酯合金，其组成按质量份数配比为，聚己二酸己二胺65-87％；聚对苯二甲酸乙二醇酯5-20％、增韧剂6-10％、相容剂1-3％、抗氧剂0.2-0.6％、其它助剂0.1-5％。本发明制得的聚酰胺/聚酯合金在在具有优异韧性的同时，保持材料的其他物理力学性能。本发明提出的一种聚酰胺/聚酯合金的制备工艺简单、成本低廉。

Description

一种聚酰胺/聚酯合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种聚酰胺/聚酯合金及其制备方法。
背景技术
聚酰胺(聚己二酰己二胺)特殊的分子结构决定了它有一系列优异的物理和机械性能。它具有特别好的抗冲击强度、自润滑性、热稳定性、其产量和消费量居五大工程塑料之首。但是聚酰胺存在收缩率大、吸水性强、尺寸稳定性差、长期耐热性差的缺点。聚酰胺改性材料经过增强或者填充后，其吸水率大，对最终产品表面外观影响明显，故在加工前需要烘干，密封包装。目前聚酰胺/聚酯合金由于两相相容性差，合金的抗冲击性能会严重降低，冲击强度在70KJ/m2以下。制备性能优良的聚酰胺/聚酯合金，使其兼具两种材料的优异性能一直是当前聚酰胺/聚酯合金开发热点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高韧性的聚酰胺/聚酯合金。本发明还要提供该种合金的制备方法，
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是，
一种聚酰胺/聚酯合金，其组成按质量份数配比为(％)：聚己二酸己二胺65-87％；聚对苯二甲酸乙二醇酯5-20％；增韧剂6-10％；相容剂1-3％；抗氧剂0.2-0.6％；；其它助剂0.1-5％。
其中，所述聚酰胺为分子量为20000-30000的双酚A型聚酰胺。
其中，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯为相对密度1.35～1.38，熔点255～260℃，乌氏粘度在在0.9以上的聚对苯二甲酸乙二醇酯。
其中，所述增韧剂为接枝EPDM或者接枝的热塑性弹性体。
其中，所述相容剂为自制的聚己二酰己二胺与聚对苯二甲酸乙二醇酯的接枝或嵌段共聚物，按以下质量份数配比的原料制成：聚己二酸己二胺47.6-52％，聚对苯二甲酸乙二醇酯47.6-52％，酯交换反应催化剂0.4-0.6％。
其中，所述抗氧剂为四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯主抗氧剂和亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)辅抗氧剂的复配。
其中，所述其它助剂包括加工助剂、热稳定剂、耐水解剂以及紫外光吸收剂。
一种所述聚酰胺/聚酯合金的制备方法，包括步骤：
a：先将聚酰胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂于120℃-140℃分别鼓风干燥4～8小时；
b：先制备相容剂
具体如下：聚己二酰己二胺49.8％，聚对苯二甲酸乙二醇酯49.7％，酯交换反应催化剂0.5％，由双螺杆挤出机生产，加工工艺如下：一区温度240～250℃，二区温度250～260℃，三区温度260～280℃，四区温度260～280℃，五区温度260～270℃，六区温度260～270℃，机头温度270℃，主机转速为500转/分钟，产量约20kg/小时；
c：按质量份数配比称取干燥好的聚酰胺和聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂及助剂；
d：将称好的原材料投入到高速混合器中干混3～5min；
e：将d中混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，经熔融挤出，造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度240～250℃，二区温度250～260℃，三区温度260～270℃，四区温度260～280℃，五区温度260～270℃，六区温度260～270℃，机头温度270℃，压力为12-18Mpa。。
以上技术方案可以看出，本发明具有以下有益效果：
1：本发明采用自制的聚酰胺/聚酯端基接枝反应产物作为聚酰胺/聚酯合金的相容剂，所制得的聚酰胺/聚对苯二甲酸乙二醇酯合金具有优异的韧性。
2：本发明制得的聚酰胺/聚酯合金在具有优异韧性的同时，保持材料的其他各项物理力学性能。
3：本发明提出的一种聚酰胺/聚酯合金的制备工艺简单、成本低廉。
具体实施方式
聚酰胺/聚酯是聚己二酰己二胺和聚对苯二甲酸乙二醇酯的混合物，互相取长补短，既改善了聚酰胺的吸湿性，降低了聚酰胺的成本，又提高了聚对苯二甲酸乙二醇酯的润滑性和韧性，因而具有优良的综合性能。聚酰胺/聚酯适合用于汽车外装件，如汽车车身板、挡泥板、汽车门框、汽车烟筒排气口和牌照套等；食品加工器；机械零件；日常用品等。
本发明提供的一种聚酰胺/聚酯合金，其组成按质量份数配比为(％)：聚己二酰己二胺65-87％；聚对苯二甲酸乙二醇酯5-20％；增韧剂6-10％；相容剂1-3％；抗氧剂0.2-0.6％；；其它助剂0.1-5％。
其中，聚己二酰己二胺为分子量为20000-30000的聚己二酰己二胺；聚对苯二甲酸乙二醇酯为相对密度1.35～1.38，熔点255～260℃，乌氏粘度(25℃恒温水室测定)在0.9以上的聚对苯二甲酸乙二醇酯；增韧剂为接枝EPDM或者接枝的热塑性弹性体；相容剂为自制的聚酰胺与聚对苯二甲酸乙二醇酯的接枝或嵌段共聚物；抗氧剂为四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯主抗氧剂和亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)辅抗氧剂的复配；其它助剂包括加工助剂、热稳定剂和紫外光吸收剂分别为硬脂酸锌(普通零售商)，H3336(德国布吕格曼公司)和UV5411(美国Cytec公司)。
在本发明中，先将聚己二酰己二胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂于120℃-140℃分别鼓风干燥4～8小时；先制备相容剂，具体如下：聚酰胺49.8％，聚对苯二甲酸乙二醇酯49.7％，酯交换反应催化剂0.5％，由双螺杆挤出机生产，加工工艺如下：一区温度240～250℃，二区温度250～260℃，三区温度260～280℃，四区温度260～280℃，五区温度260～270℃，六区温度260～270℃，机头温度270℃，主机转速为500转/分钟，产量约20kg/小时。
再按质量份数配比称取干燥好的聚酰胺和聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂及助剂；将称好的原材料投入到高速混合器中干混3～5min；最后将混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，经熔融挤出，造粒。加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度240～250℃，二区温度250～260℃，三区温度260～270℃，四区温度260～280℃，五区温度260～270℃，六区温度260～270℃，机头温度270℃，压力为12-18Mpa。
为便于对本发明进一步理解，现结合具体实施例对本发明进行详细描述：
在下列实施例的复合材料配方中，抗氧剂为四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)，选用Ciba公司生产，商品牌号分别为Irganox1010，和Irganox168。增韧剂选用接枝EPDM或者接枝的热塑性弹性体，如美国DuPont生产，商品牌号PTW，或康蒙德生产，商品牌号为POE 8150等。
实施例1：
将聚己二酰己二胺重量分数为85.1％(以下均为质量份数)，聚对苯二甲酸乙二醇酯5％，1010/168 0.2/0.2％，增韧剂PTW 8％，相容剂1％，其他0.5％。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，双螺杆挤出机一区温度240～250℃，二区温度250～260℃，三区温度260～270℃，四区温度260～280℃，五区温度260～270℃，六区温度260～270℃，机头温度270℃，压力为15Mpa。
实施例2：
将聚己二酰己二胺质量份数为79.6％(以下均为质量份数)，聚对苯二甲酸乙二醇酯10％，1010/168 0.2/0.2％，增韧剂PTW 8％，相容剂1.5％，其他0.5％。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，双螺杆挤出机一区温度240～250℃，二区温度250～260℃，三区温度260～270℃，四区温度260～280℃，五区温度260～270℃，六区温度260～270℃，机头温度270℃，压力为15Mpa。
实施例3：
将聚己二酰己二胺质量份数为76.6％(以下均为质量份数)，聚对苯二甲酸乙二醇酯13％，1010/168 0.2/0.2％，增韧剂PTW 8％，相容剂1.5％，其他0.5％。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，双螺杆挤出机一区温度240～250℃，二区温度250～260℃，三区温度260～270℃，四区温度260～280℃，五区温度260～270℃，六区温度260～270℃，机头温度270℃，压力为15Mpa。
实施例4：
将聚己二酰己二胺质量份数为74.6％(以下均为质量份数)，聚对苯二甲酸乙二醇酯15％，1010/168 0.2/0.2％，增韧剂PTW 8％，相容剂1.5％，其他0.5％。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，双螺杆挤出机一区温度240～250℃，二区温度250～260℃，三区温度260～270℃，四区温度260～280℃，五区温度260～270℃，六区温度260～270℃，机头温度270℃，压力为15Mpa。
实施例5：
将聚己二酰己二胺质量份数为72.6％(以下均为质量份数)，聚对苯二甲酸乙二醇酯17％，1010/168 0.2/0.2％，增韧剂PTW 8％，相容剂1.5％，其他0.5％。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，双螺杆挤出机一区温度240～250℃，二区温度250～260℃，三区温度260～270℃，四区温度260～280℃，五区温度260～270℃，六区温度260～270℃，机头温度270℃，压力为15Mpa。
实施例6：
将聚己二酰己二胺质量份数为68.1％(以下均为质量份数)，聚对苯二甲酸乙二醇酯20％，1010/168 0.2/0.2％，增韧剂PTW 8％，相容剂3％，其他0.5％。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：250℃；二区：255℃；三区：255℃；四区：250℃；机头：245℃；停留时间2～3min。压力为15M聚酰胺。
性能测试：
拉伸强度按GB/T 1040标准进行检验。试样类型为I型，样条尺寸(mm)：170(长)×(20±0.2)(端部宽度)×(4±0.2)(厚度)，拉伸速度为50mm/min；
弯曲强度和弯曲模量按GB 9341/T标准进行检验。试样类型为试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)，弯曲速度为20mm/min；
缺口冲击强度按GB/T 1043标准进行检验。试样类型为I型，试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)；缺口类型为A类，缺口剩余厚度为3.2mm。
实施例1-6配方及材料性能见表1：
表1
组成   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6
  聚己二酰己二胺(％)   85.1   79.6   76.6   74.6   72.6   68.1
  聚对苯二甲酸乙二醇酯(％)   5   10   13   15   17   20
  增韧剂(％)   8   8   8   8   8   8
  相容剂(％)   1   1.5   1.5   1.5   1.5   3
  1010(％)   0.2   0.2   0.2   0.2   0.2   0.2
  168(％)   0.2   0.2   0.2   0.2   0.2   0.2
  其它助剂(％)   0.5   0.5   0.5   0.5   0.5   0.5
  缺口冲击强度(KJ/m2)   98.5   95.9   94.6   90.25   85.3   80.71
  拉伸强度(Mpa)   51.6   52.53   53.31   54.3   54.72   56.3
  断裂伸长率(％)   251   208   199   173   156   130
  弯曲强度(Mpa)   75.5   77.3   78   78.69   80.1   80.56
  弯曲模量(Mpa)   2170   2200   2276   2301   2315   2360
由上表可以看出，聚对苯二甲酸乙二醇酯含量在5～20％范围内聚酰胺/聚酯合金的冲击强度很高，随聚对苯二甲酸乙二醇酯含量的增加，合金的冲击性能有所下降，但都在80KJ/m2以上。综合成本和性能的考虑，聚对苯二甲酸乙二醇酯的最佳添加量为10～20％，材料的冲击强度高，强度损失小，性能优异。本发明通过选择高效的增韧和增容体系，可得到韧性和力学性能极佳的聚酰胺/聚酯合金材料，可以满足汽车和电器行业的使用要求。
以上对本发明所提供的一种聚酰胺/聚酯合金及其制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (7)

1.聚酰胺/聚酯合金，其特征在于，其组成按质量份数配比为：
聚己二酸己二胺65-87％；
聚对苯二甲酸乙二醇酯5-20％；
增韧剂6-10％；
相容剂1～3％；
抗氧剂0.2-0.6％；
其它助剂0.1-2％；
所述相容剂为自制的聚己二酸己二胺与聚对苯二甲酸乙二醇酯的接枝或嵌段共聚物，按以下质量份数配比的原料制成：聚己二酸己二胺47.6-52％，聚对苯二甲酸乙二醇酯47.6-52％，酯交换反应催化剂0.4-0.6％。
2.如权利要求1所述的聚酰胺/聚酯合金，其特征在于：所述聚己二酸己二胺为分子量为20000-30000的聚己二酸己二胺。
3.如权利要求2所述的聚酰胺/聚酯合金，其特征在于：所述聚对苯二甲酸乙二醇酯为相对密度1.35～1.38，熔点255～260℃，乌氏粘度在0.9以上的聚对苯二甲酸乙二醇酯。
4.如权利要求1所述的聚酰胺/聚酯合金，其特征在于：所述增韧剂为接枝EPDM或者接枝的热塑性弹性体。
5.如权利要求1所述的聚酰胺/聚酯合金，其特征在于：所述抗氧剂为四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯主抗氧剂和亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)辅抗氧剂的复配。
6.如权利要求1所述的聚酰胺/聚酯合金，其特征在于：所述其它助剂包括加工助剂、热稳定剂、耐水解剂和紫外光吸收剂。
7.一种如权利要求1所述聚酰胺/聚酯合金的制备方法，其特征在于，包括步骤：
a：将聚己二酸己二胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂于120℃-140℃分别鼓风干燥4～8小时；
b：制备相容剂
具体如下：聚己二酸己二胺49.8％，聚对苯二甲酸乙二醇酯49.7％，酯交换反应催化剂0.5％，由双螺杆挤出机生产，加工工艺如下：一区温度240～250℃，二区温度250～260℃，三区温度260～280℃，四区温度260～280℃，五区温度260～270℃，六区温度260～270℃，机头温度270℃，主机转速为500转/分钟，产量约20kg/小时；
c：按质量份数配比称取干燥好的聚己二酸己二胺和聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂及助剂；
d：将称好的原料放入到高速搅拌器中干混3～5min；
e：将d中混合好的原料加入到双螺杆挤出机的加料斗，经熔融挤出，造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度240～250℃，二区温度250～260℃，三区温度260～270℃，四区温度260～280℃，五区温度260～270℃，六区温度260～270℃，机头温度270℃，压力为12-18Mpa。
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