CN101362778B - 一种制备氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的方法 - Google Patents
一种制备氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101362778B CN101362778B CN2008101616015A CN200810161601A CN101362778B CN 101362778 B CN101362778 B CN 101362778B CN 2008101616015 A CN2008101616015 A CN 2008101616015A CN 200810161601 A CN200810161601 A CN 200810161601A CN 101362778 B CN101362778 B CN 101362778B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chloromethyl
- reaction
- dimethyl
- siloxane
- percent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- XNYOENJEGGOMPG-UHFFFAOYSA-N 2-(chloromethoxy)ethyl-dimethylsilane Chemical compound C[SiH](C)CCOCCl XNYOENJEGGOMPG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 9
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 39
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims abstract 2
- ITKVLPYNJQOCPW-UHFFFAOYSA-N chloro-(chloromethyl)-dimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)CCl ITKVLPYNJQOCPW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 9
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 7
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- -1 chloromethyl-dimethyl-siloxane Chemical class 0.000 abstract 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 abstract 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 5
- WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N Sodium methoxide Chemical compound [Na+].[O-]C WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000010932 ethanolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- JILPJDVXYVTZDQ-UHFFFAOYSA-N lithium methoxide Chemical compound [Li+].[O-]C JILPJDVXYVTZDQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- NBTOZLQBSIZIKS-UHFFFAOYSA-N methoxide Chemical compound [O-]C NBTOZLQBSIZIKS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002524 organometallic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000035479 physiological effects, processes and functions Effects 0.000 description 1
- BDAWXSQJJCIFIK-UHFFFAOYSA-N potassium methoxide Chemical compound [K+].[O-]C BDAWXSQJJCIFIK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 230000009967 tasteless effect Effects 0.000 description 1
- 238000009941 weaving Methods 0.000 description 1
Abstract
本发明公开了一种制备氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的方法。该方法以氯甲基-二甲基-氯硅烷和无水乙醇为原料，搅拌下将无水乙醇滴加到氯甲基-二甲基-氯硅烷中，氯甲基-二甲基-氯硅烷和无水乙醇的摩尔比为1：1.2～1.5，控制反应温度在20～60℃，滴加完毕后，充分反应，反应过程中鼓吹氮气吹赶氯化氢气体，反应后产物蒸馏，收集132-133℃的馏份。反应过程中将吹赶的氯化氢气体依次经水、稀碱吸收，可实现无污染排放。本发明具有省原料、节能、省时、成本低、操作简单、适合工业化生产等优点，且产品收率高达90～93％，纯度95％以上。
Description
技术领域
本发明涉及制备氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的方法。
背景技术
有机硅产品具有耐高低温、电气绝缘、耐臭氧、耐辐射、难燃、憎水、耐腐蚀、无毒无味以及生理惰性等，广泛用于电子电气、建筑、纺织、轻工、医疗等各行业，并在汽车行业也有着广泛的应用。
目前有关氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的制备国内未见报道。在以前制备类似化合物氯甲基-甲氧基-二甲基硅烷的方法中(Steven P.Hopper，Michael J.Tremelling，EmmaW.Goldman，Journal of Organometallic Chemistry，1980，190(3)，247-56)，使用甲醇锂、甲醇钠、甲醇钾分别和氯甲基-二甲基-氯硅烷反应，反应的收率分别是94％、54％、17％。但是使用的反应装置复杂，并且这些金属甲醇化物比较昂贵，且氯甲基-二甲基-氯硅烷需呈现气态才能反应，因此成本很高，不适合大批量的工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种原料省，节能，成本低，效率高，适合工业化生产的制备氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的方法。
本发明的制备氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的方法，其步骤如下：
搅拌下将无水乙醇滴加到氯甲基-二甲基-氯硅烷中，氯甲基-二甲基-氯硅烷和无水乙醇的摩尔比为1：1.2～1.5，控制反应温度在20～60℃，滴加完毕后，充分反应，反应过程中鼓吹氮气吹赶氯化氢气体，反应后产物蒸馏，收集132-133℃的馏份。
反应方程式如下：
为实现无污染排放，本发明反应过程中将吹赶的氯化氢气体依次经水、稀碱吸收后排放。
本发明的有益效果在于：
本发明以氯甲基-二甲基-氯硅烷直接乙醇解制备氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷，克服了使用昂贵的试剂和复杂的反应装置。具有省原料、节能、省时、成本低、操作简单、适合工业化生产等优点，且产品收率高达90～93％，纯度95％以上。
具体实施方式
实施例1：
在装有回流冷凝管，滴液漏斗的反应瓶中加入原料氯甲基-二甲基-氯硅烷143g(1mol)，滴加59.8g(1.2mol)无水乙醇，控制反应温度在20～30℃，并鼓吹氮气赶生成的氯化氢气体(先用水吸收制取盐酸，再用稀碱吸收，实现无污染排放)。滴加完毕后，继续反应1h，反应后产物蒸馏，收集132-133℃的馏份。收率90.2％，纯度95.0％。
实施例2：
在装有回流冷凝管，滴液漏斗的反应瓶中加入原料氯甲基-二甲基-氯硅烷143g(1mol)，滴加59.8g(1.3mol)无水乙醇，控制反应温度在30～40℃，并鼓吹氮气赶生成的氯化氢气体(先用水吸收制取盐酸，再用稀碱吸收，实现无污染排放)。滴加完毕后，继续反应1h，反应后产物蒸馏，收集132-133℃的馏份。收率93.0％，纯度95.3％。
实施例3：
在装有回流冷凝管，滴液漏斗的反应瓶中加入原料氯甲基-二甲基-氯硅烷143g(1mol)，滴加59.8g(1.3mol)无水乙醇，控制反应温度在40～50℃，并鼓吹氮气赶生成的氯化氢气体(先用水吸收制取盐酸，再用稀碱吸收，实现无污染排放)。滴加完毕后，继续反应1h，反应后产物蒸馏，收集132-133℃的馏份。收率92.1％，纯度95.6％。
实施例4：
在装有回流冷凝管，滴液漏斗的反应瓶中加入原料氯甲基-二甲基-氯硅烷143g(1mol)，滴加59.8g(1.3mol)无水乙醇，控制反应温度在50～60℃，并鼓吹氮气赶生成的氯化氢气体(先用水吸收制取盐酸，再用稀碱吸收，实现无污染排放)。滴加完毕后，继续反应1h，反应后产物蒸馏，收集132-133℃的馏份。收率92.6％，纯度95.2％。
实施例5：
在装有回流冷凝管，滴液漏斗的反应瓶中加入原料氯甲基-二甲基-氯硅烷143g(1mol)，滴加69g(1.5mol)无水乙醇，控制反应温度在30～40℃，并鼓吹氮气赶生成的氯化氢气体(先用水吸收制取盐酸，再用稀碱吸收，实现无污染排放)。滴加完毕后，继续反应1h，反应后产物蒸馏，收集132-133℃的馏份。收率92.4％，纯度95.7％。
Claims (2)
1.一种制备氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的方法，其特征是步骤如下：
搅拌下将无水乙醇滴加到氯甲基-二甲基-氯硅烷中，氯甲基-二甲基-氯硅烷和无水乙醇的摩尔比为1：1.2～1.5，控制反应温度在20～60℃，滴加完毕后，充分反应，反应过程中鼓吹氮气吹赶氯化氢气体，反应后产物蒸馏，收集132-133℃的馏份。
2.根据权利要求1所述的制备氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的方法，其特征是将吹赶的氯化氢气体依次经水、稀碱吸收后排放。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008101616015A CN101362778B (zh) | 2008-09-16 | 2008-09-16 | 一种制备氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008101616015A CN101362778B (zh) | 2008-09-16 | 2008-09-16 | 一种制备氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101362778A CN101362778A (zh) | 2009-02-11 |
| CN101362778B true CN101362778B (zh) | 2011-06-22 |
Family
ID=40389403
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2008101616015A Expired - Fee Related CN101362778B (zh) | 2008-09-16 | 2008-09-16 | 一种制备氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101362778B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115558366B (zh) * | 2022-10-28 | 2024-03-26 | 浙江中通汽车零部件有限公司 | 一种高稳定性连接螺母的合成树脂涂料及其涂层工艺 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2511056A (en) * | 1947-07-01 | 1950-06-13 | Dow Corning | Organo siloxanes and their production |
| US4228092A (en) * | 1978-01-02 | 1980-10-14 | Dynamit Nobel Aktiengesellschaft | Process for the preparation of organoalkoxysilanes |
-
2008
- 2008-09-16 CN CN2008101616015A patent/CN101362778B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2511056A (en) * | 1947-07-01 | 1950-06-13 | Dow Corning | Organo siloxanes and their production |
| US4228092A (en) * | 1978-01-02 | 1980-10-14 | Dynamit Nobel Aktiengesellschaft | Process for the preparation of organoalkoxysilanes |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101362778A (zh) | 2009-02-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101423475B (zh) | 3-乙氧基丙酸乙酯的制备方法 | |
| CN101362778B (zh) | 一种制备氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的方法 | |
| CN101531367B (zh) | 一种硅烷生产工艺 | |
| CN104592013A (zh) | 一种合成对氟苯甲酰氯的方法 | |
| CN104030886B (zh) | 以2,2-二氟-1-卤代乙烷为原料制备2,2-二氟乙醇的方法 | |
| CN103724167B (zh) | 一种高收率的全氟甲基乙烯基醚(pmve)的绿色合成方法 | |
| CN107118073A (zh) | 二醇催化制备二氯卤代烷的方法 | |
| CN104710346B (zh) | 一种合成顺式‑1‑苄基‑3‑甲氨基‑4‑甲基‑哌啶的方法 | |
| CN107473948A (zh) | 一种由乙酰乙酸乙酯制备3,5‑二氯‑2‑戊酮的合成方法 | |
| CN102070497A (zh) | 氟甲砜霉素的合成方法 | |
| CN102815680B (zh) | 一种利用含锂废液生产磷酸锂的方法 | |
| CN105218575A (zh) | 一种1-乙烯基-3-羟基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制备方法 | |
| CN101987825B (zh) | 一种2-氨基-3-甲基-4-甲氧基苯乙酮的制备方法 | |
| CN104876889A (zh) | 化合物的合成方法 | |
| CN108417819A (zh) | 一种纳米硅颗粒的制备方法 | |
| CN110563568B (zh) | 一种三氟乙酰丙酮的制备方法 | |
| CN104774166A (zh) | 二硫化二异丙基黄原酸酯的合成方法 | |
| CN110016024B (zh) | 一种合成cdk4/6双重抑制剂的关键中间体及其制备方法和应用 | |
| CN102030332A (zh) | 一种硅化镁法制备硅烷的副产物用途 | |
| CN1765880A (zh) | 含尿烷键的二醇（甲基）丙烯酸酯化合物、其制备方法及其聚合物 | |
| CN102212000A (zh) | 2-氟-3羟基丙酸烷基酯的合成方法 | |
| CN108774146A (zh) | 一种甜菜碱甲酯盐酸盐的制备方法 | |
| CN102153128A (zh) | 一种制备氟化钪的方法 | |
| WO2012100555A1 (en) | A method for the preparation of lower aluminum alkoxide by gas-solid phase reaction | |
| CN103506140B (zh) | 乳酸及其衍生物合成用催化剂及合成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: NINGBO ECONOMIC AND TECHNICAL DEVELOPMENT ZONE SIC |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20110425 Address after: 310027 Hangzhou, Zhejiang Province, Xihu District, Zhejiang Road, No. 38, No. Applicant after: Zhejiang University Co-applicant after: Ningbo Economic and Technical Development Zone SICO New Material Co.,Ltd. Address before: 310027 Hangzhou, Zhejiang Province, Xihu District, Zhejiang Road, No. 38, No. Applicant before: Zhejiang University |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110622 Termination date: 20120916 |