CN101329921A - 用于电磁吸波的铁氧体-镍复合粉体及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于电磁吸波的铁氧体－镍复合粉体及制备方法。以金属镍粉作为基体，采用化学方法在镍粉表面包覆铁氧体层制得所需产品，铁氧体与镍复合粉体的质量比为1∶5～1∶0.01，镍粉粒径为0.5～5μm，铁氧体为尖晶石型铁氧体或磁铅石型铁氧体。采用柠檬酸盐溶胶－凝胶法、自蔓延法或共沉淀法中任一种制备得到所需产品。本发明制得的复合粉体材料具有宽频高效电磁吸波性能，可以制成吸波涂层广泛应用于各种民用、军事电磁波吸波领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于电磁吸波的铁氧体-镍复合粉体及制备方法。
背景技术
电磁辐射产生环境电磁污染影响人体健康，已日益引起各国的重视。在电磁辐射所覆盖的范围内，采用新型环保吸波材料，使建筑物本身具有一定电磁波吸收能力，可衰减环境电磁波强度，有效降低电磁环境污染，减少电磁波辐射对居民的危害。
吸波材料按成型工艺和承载能力可分为结构型和涂层型。结构型吸波材料具有承载和减小电磁波反射双重功能，通常是将吸波剂分散在结构材料中。涂层型吸波材料采用粘结剂基相粘结吸波材料制得吸波涂层。涂层型吸波材料工艺简单，使用方便，易于调节性能。
吸波材料主要有电损耗型和磁损耗型，包括金属、合金粉末、铁氧体、导电纤维等粉体、纤维。电损耗型材料如石墨、碳化硅等，具有较高的电损耗正切，依靠介质的电子极化或界面极化衰减吸收电磁波；磁损耗型材料如铁氧体等，具有较高的磁损耗正切角，依靠磁滞损耗、畴壁共振和后效损耗等磁极化机制衰减、吸收电磁波。
目前广泛使用的吸波材料是铁氧体吸波材料，吸波性能良好，价格低廉，为吸波材料的主要成分之一。但传统的铁氧体涂料具有频带狭窄、密度大的缺陷。研制开发新型吸波材料以达到宽频高效、涂层轻薄特点的吸波材料是提高吸波效果的重要任务。
金属镍微粉、铁氧体对电磁波具有良好的吸附作用，在镍微粉表面包覆铁氧体获得的复合粉体兼具电损耗与磁损耗电磁能量机制、并具有界面反射效应，可以更为有效提高材料的吸波性能。
发明内容
本发明的目的在于提供用于电磁吸波的铁氧体-镍复合粉体及制备方法。
本发明提出的用于电磁吸波的铁氧体-镍复合粉体，以金属镍粉作为基体，采用化学方法在镍粉表面包覆铁氧体层制得所需产品，铁氧体与镍复合粉体的质量比为1∶5～1∶0.01，镍粉粒径为0.5～5μm，铁氧体为尖晶石型铁氧体或磁铅石型铁氧体。
本发明中，所述磁铅石型铁氧体为镍、钴、锰、钡、锶、锌或各元素复合掺杂得到的铁氧体。
本发明中，所述化学方法为柠檬酸盐溶胶-凝胶法、自蔓延法或共沉淀法中任一种。
本发明提出的用于电磁吸波的铁氧体-镍复合粉体的制备方法，采用柠檬酸盐溶胶-凝胶法、自蔓延法或共沉淀法中任一种制备得到所需产品。
本发明提出的用于电磁吸波的铁氧体-镍复合粉体的制备方法，采用柠檬酸溶胶凝胶法，具体步骤如下：
(1)用柠檬酸络合硝酸铁、硝酸钡制取前驱体：将Ba(NO3)2、Fe(NO3)3、柠檬酸分别加入蒸馏水中溶解，调节溶液的PH值为7-8；其中，Ba(NO3)2∶Fe(NO3)3∶柠檬酸的摩尔比为1∶12∶19；
(2)将步骤(1)所得的前驱体中加入镍粉，超声振动15-25min，所得产品铁氧体与镍粉的质量比为1∶5～1∶0.01，镍粉粒径0.5～5μm；
(3)将步骤(2)所得溶液置于80-90℃水浴中搅拌至液体为粘稠的胶状体；
(4)将步骤(3)所得胶状体置于105-120℃温度下干燥，得到干燥凝胶；
(5)将步骤(4)所得干燥凝胶置于马弗炉内以200℃/h升温速率加热至850℃，然后自然冷却，即得所需产品。
本发明中，采用氨水调节溶液的PH值。
本发明提出的用于电磁吸波的铁氧体-镍复合粉体的制备方法，采.用自蔓延法，具体步骤如下：
(1)用柠檬酸络合硝酸铁、硝酸钡制取前驱体：将Ba(NO3)2、Fe(NO3)3、柠檬酸分别加入蒸馏水中溶解，调节溶液的PH值为7-8；其中，Ba(NO3)2∶Fe(NO3)3∶柠檬酸的摩尔比为1∶12∶19；
(2)将步骤(1)所得的前驱体中加入镍粉，超声振动15-25min，所得产品铁氧体与镍粉的质量比为1∶5～1∶0.01，镍粉粒径0.5～5μm；
(3)将步骤(2)所得溶液置于坩埚中加热，干燥凝胶至自行蔓延燃烧；
(4)将步骤(3)所得自蔓延燃烧后的物质冷却，接着置于马弗炉内以200℃/h升温速率加热至850℃，然后自然冷却，即得所需产品。
本发明中，采用氨水调节溶液的PH值。
本发明提出的用于电磁吸波的铁氧体-镍复合粉体的制备方法，采用共沉淀法，具体步骤如下：
(1)分别配制FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O、NaOH溶液；溶液浓度分别为：FeCl3·6H2O(1mol/L)，FeCl2·4H2O(1mol/L)，NaOH(3mol/L)；
(2)按Fe3+和Fe2+摩尔比为3∶2的比例，将FeCl3溶液，FeCl2溶液混合，置于75℃恒温水浴中，加入镍粉，镍粉和Fe3O4质量比为1∶5～1∶0.01，镍粉粒径0.5～5μm；
(3)对(2)所述的溶液快速搅拌，同时滴入NaOH溶液至溶液PH值为13，在75℃温度下均匀搅拌至反应完成；
(4)将步骤(3)所得生成物用水清洗，经离心机分离、真空干燥，即得所需产品。
本发明的有益效果在于：本发明以金属镍粉作为基相材料，采用化学方法在镍粉表面包覆铁氧体层获得铁氧体-金属镍复合粉体。本发明制得的复合粉体材料具有宽频高效电磁吸波性能，可以制成吸波涂层广泛应用于各种民用、军事电磁波吸波领域。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例1：采用柠檬酸凝胶溶胶方法制备铁氧体-镍复合粉体
(1).用柠檬酸络合硝酸铁、硝酸钡制得前驱体：按摩尔比Ba(NO3)2∶Fe(NO3)3∶柠檬酸＝1∶12∶19称取原料，加入蒸馏水溶解，滴入氨水调节溶液PH值为7；
(2).将步骤(1)所得前驱体溶液中加入镍粉，超声振动20min。铁氧体与金属镍复合粉体的质量比为1∶5；镍粉粒径0.5～5μm；
(3).将步骤(2)所得溶液置于90℃水浴中搅拌4～5h，至液体呈粘稠的胶状体；
(4).将步骤(3)所制备的溶胶置于烘箱120℃中烘4h，得到干燥凝胶；
(5).将步骤(4)所得凝胶置于马弗炉内以200℃/h升温速率加热至850℃，然后自然冷却，即得所需产品。
实施例2：采用自蔓延法制备铁氧体-镍复合粉体
(1).用柠檬酸络合硝酸铁、硝酸钡制得前驱体：按化学计量比Ba(NO3)2∶Fe(NO3)3∶柠檬酸＝1∶12∶19称取原料，加入蒸馏水溶解，滴入氨水调节溶液PH值为7；
(2).将步骤(1)所得前驱体溶液中加入镍粉，超声振动15min。铁氧体与金属镍复合粉体的质量比为1∶0.01；镍粉粒径0.5～5μm；
(3).将步骤(2)所得溶液置于坩埚中加热至干燥凝胶自行蔓延燃烧；
(4).将燃烧后的粉体置于马弗炉内以200℃/h升温速率加热至850℃，然后自然冷却，即得所需产品。
实施例3：采用共沉淀法制备铁氧体包覆镍微粒
(1)分别配制FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O、NaOH溶液；溶液浓度分别为：FeCl3·6H2O(1mol/L)，FeCl2·4H2O(1mol/L)，NaOH(3mol/L)；
(2)取Fe3+和Fe2+比例3∶2将FeCl3溶液，FeCl2溶液混合，置于75℃恒温水浴中，加入镍粉，镍粉和Fe3O4质量比为1∶0.5，镍粉粒径0.5～5μm；
(3)对(2)所述的溶液快速搅拌同时滴入NaOH溶液至PH＝13。在75℃温度下均匀搅拌至反应完成；
(4)将步骤(3)所得生成物用水清洗，经离心机分离、真空干燥，即得所需产品。
实施例4：采用自蔓延法制备铁氧体-镍复合粉体：
(1).用柠檬酸络合硝酸铁、硝酸钡制得前驱体：按化学计量比Ba(NO3)2∶Fe(NO3)3∶柠檬酸＝1∶12∶19称取原料，加入蒸馏水溶解，滴入氨水调节溶液PH值为7.5；
(2).前驱体溶液中加入镍粉，超声振动25min。铁氧体与金属镍复合粉体的质量比为1∶5；镍粉粒径0.5～5μm；
(3).溶液置于坩埚中加热至干燥凝胶自行蔓延燃烧；
(4).将燃烧后的粉体置于马弗炉内以200℃/h升温速率加热至850℃，然后自然冷却，即得所需产品。
实施例5：采用自蔓延法制备铁氧体镍复合粉体
(1).用柠檬酸络合硝酸铁、硝酸钡制得前驱体：按化学计量比Ba(NO3)2∶Fe(NO3)3∶柠檬酸＝1∶12∶19称取原料，加入蒸馏水溶解，滴入氨水调节溶液PH值为7；
(2).前驱体溶液中加入镍粉，超声振动20min。铁氧体与金属镍复合粉体的质量比为1∶0.01；镍粉粒径0.5～5μm；
(3).溶液置于坩埚中加热至干燥凝胶自行蔓延燃烧；
(4).将燃烧后的粉体置于马弗炉内以200℃/h升温速率加热至850℃自然冷却，即得所需产品。
实施例6：采用自蔓延法制备铁氧体-镍复合粉体
(1).用柠檬酸络合硝酸铁、硝酸钡制得前驱体：按化学计量比Ba(NO3)2∶Fe(NO3)3∶柠檬酸＝1∶12∶19称取原料，加入蒸馏水溶解，滴入氨水调节溶液PH值为7；
(2).前驱体溶液中加入镍粉，超声振动20min。铁氧体与金属镍复合粉体的质量比为1∶0.5；镍粉粒径0.5～5μm；
(3).溶液置于坩埚中加热至干燥凝胶自行蔓延燃烧；
(4).将燃烧后的粉体置于马弗炉内以200℃/h升温速率加热至850℃自然冷却，即得所需产品。
实施例7：采用共沉淀法制备铁氧体包覆镍微粒
(1)分别配制FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O、NaOH溶液；溶液浓度分别为：FeCl3·6H2O(1mol/L)，FeCl2·4H2O(1mol/L)，NaOH(3mol/L)；
(2)取Fe3+和Fe2+摩尔比为3∶2，将FeCl3溶液，FeCl2溶液混合，置于75℃恒温水浴中，加入镍粉，镍粉和Fe3O4质量比为1∶0.01，镍粉粒径0.5～5μm；
(3)对(2)所述的溶液快速搅拌同时滴入NaOH溶液至PH＝13。在75℃温度下均匀搅拌至反应完成；
(4)将步骤(3)所得生成物用水清洗，经离心机分离、真空干燥，即得所需产品。
实施例8：采用共沉淀法制备铁氧体包覆镍微粒：
(1)分别配制FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O、NaOH溶液；溶液浓度分别为：FeCl3·6H2O(1mol/L)，FeCl2·4H2O(1mol/L)，NaOH(3mol/L)；
(2)取Fe3+和Fe2+比例3∶2将FeCl3溶液，FeCl2溶液混合，置于75℃恒温水浴中，加入镍粉，镍粉和Fe3O4质量比为1∶5，镍粉粒径0.5～5μm；
(3)对(2)所述的溶液快速搅拌针头滴入NaOH溶液至PH＝13。在75℃温度下均匀搅拌至反应完成；
(4)将步骤(3)所得生成物用水清洗，经离心机分离、真空干燥，即得所需产品。
实施例9.采用共沉淀法制备铁氧体包覆镍微粒：
(1)分别配制FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O、NaOH溶液；溶液浓度分别为：FeCl3·6H2O(1mol/L)，FeCl2·4H2O(1mol/L)，NaOH(3mol/L)；
(2)取Fe3+和Fe2+摩尔比为3∶2，将FeCl3溶液，FeCl2溶液混合，置于75℃恒温水浴中，加入镍粉，镍粉和Fe3O4质量比为1∶0.5，镍粉粒径0.5～5μm；
(3)对(2)所述的溶液快速搅拌同时滴入NaOH溶液至PH＝13。在75℃温度下均匀搅拌至反应完成；
(4)将步骤(3)所得生成物用水清洗，经离心机分离、真空干燥，即得所需产品。
Claims (8)
1、一种用于电磁吸波的铁氧体-镍复合粉体，其特征在于以金属镍粉作为基体，采用化学方法在镍粉表面包覆铁氧体层制得所需产品，铁氧体与镍复合粉体的质量比为1∶5～1∶0.01，镍粉粒径为0.5～5μm，铁氧体为尖晶石型铁氧体或磁铅石型铁氧体。
2、根据权利要求1所述的用于电磁吸波的铁氧体-镍复合粉体，其特征在于所述磁铅石型铁氧体为镍、钴、锰、钡、锶、锌或各元素复合掺杂得到的铁氧体。
3、一种如权利要求1所述的用于电磁吸波的铁氧体-镍复合粉体的制备方法，采用柠檬酸盐溶胶-凝胶法、自蔓延法或共沉淀法中任一种制备得到所需产品。
4、根据权利要求3所述的用于电磁吸波的铁氧体-镍复合粉体的制备方法，其特征在于采用柠檬酸溶胶凝胶法，具体步骤如下：
(1)用柠檬酸络合硝酸铁、硝酸钡制取前驱体：将Ba(NO3)2、Fe(NO3)3、柠檬酸分别加入蒸馏水中溶解，调节溶液的PH值为7-8；其中，Ba(NO3)2∶Fe(NO3)3∶柠檬酸的摩尔比为1∶12∶19；
(2)将步骤(1)所得的前驱体中加入镍粉，超声振动15-25min，所得产品铁氧体与镍粉的质量比为1∶5～1∶0.01，镍粉粒径0.5～5μm；
(3)将步骤(2)所得溶液置于80-90℃水浴中搅拌至液体为粘稠的胶状体；
(4)将步骤(3)所得胶状体置于105-120℃温度下干燥，得到干燥凝胶；
(5)将步骤(4)所得干燥凝胶置于马弗炉内以200℃/h升温速率加热至850℃，然后自然冷却，即得所需产品。
5、根据权利要求4所述的用于电磁吸波的铁氧体-镍复合粉体的制备方法，其特征在于采用氨水调节溶液的PH值。
6、根据权利要求3所述的用于电磁吸波的铁氧体-镍复合粉体的制备方法，其特征在于采用自蔓延法，具体步骤如下：
(1)用柠檬酸络合硝酸铁、硝酸钡制取前驱体：将Ba(NO3)2、Fe(NO3)3、柠檬酸分别加入蒸馏水中溶解，调节溶液的PH值为7-8；其中，Ba(NO3)2∶Fe(NO3)3∶柠檬酸的摩尔比为1∶12∶19；
(2)将步骤(1)所得的前驱体中加入镍粉，超声振动15-25min，所得产品铁氧体与镍粉的质量比为1∶5～1∶0.01，镍粉粒径0.5～5μm；
(3)将步骤(2)所得溶液置于坩埚中加热，干燥凝胶至自行蔓延燃烧；
(4)将步骤(3)所得自蔓延燃烧后的物质冷却，接着置于马弗炉内以200℃/h升温速率加热至850℃，然后自然冷却，即得所需产品。
7、根据权利要求6所述的用于电磁吸波的铁氧体-镍复合粉体的制备方法，其特征在于采用氨水调节溶液的PH值。
8、根据权利要求3所述的用于电磁吸波的铁氧体-镍复合粉体的制备方法，其特征在于采用共沉淀法，具体步骤如下：
(1)分别配制FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O、NaOH溶液；溶液浓度分别为：FeCl3·6H2O为1mol/L，FeCl2·4H2O为1mol/L，NaOH为3mol/L；
(2)按Fe3+和Fe2+摩尔比为3∶2的比例，将FeCl3溶液，FeCl2溶液混合，置于75℃恒温水浴中，加入镍粉，镍粉和Fe3O4质量比为1∶5～1∶0.01，镍粉粒径0.5～5μm；
(3)对步骤(2)所得溶液搅拌，同时滴入NaOH溶液调节溶液的PH值为13，在75℃温度下搅拌均匀，至反应完成；
(4)将步骤(3)所得生成物用水清洗，经离心机分离、真空干燥，即得所需产品。
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