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CN101263744A - 导电性层叠体及有机el元件 - Google Patents

导电性层叠体及有机el元件 Download PDF

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CN101263744A
CN101263744A CNA2006800334716A CN200680033471A CN101263744A CN 101263744 A CN101263744 A CN 101263744A CN A2006800334716 A CNA2006800334716 A CN A2006800334716A CN 200680033471 A CN200680033471 A CN 200680033471A CN 101263744 A CN101263744 A CN 101263744A
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oxide
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笘井重和
井上一吉
松崎滋夫
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Idemitsu Kosan Co Ltd
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Abstract

一种导电性层叠体(10)，其中，包括：第一层(12)，其包含金属或透明导电物质；第二层(14)，其位于所述第一层(12)之上，包含选自铟、锡、锌、铝、镁、硅、钛、钒、锰、钴、镍、铜、镓、锗、钇、氧化锆、铌、钼、锑、钡、铪、钽、钨、铋、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥及镱的一种以上金属的氧化物、碳化物或氮化物、或碳，第二层(14)的功函数比所述第一层的功函数大，第二层(14)的膜厚为0.5nm以上，且小于50nm。

Description

导电性层叠体及有机EL元件
技术领域
本发明涉及导电性层叠体及使用其的有机电致发光元件(有机EL元件)
背景技术
实现有机EL显示器的大型化上的最大问题是发光效率的提高和长寿命化。其中，关于发光效率的提高，提出了利用降低驱动电压的方法，例如，增大阳极材料的功函数，由此提高空穴的注入效率的方法。这是因为，相对于通常作为空穴注入电极使用的ITO(铟锡氧化物)的功函数为4.6～5.0eV，TPD(三苯基二胺)为代表的大部分的空穴输送材料的离子化电位(potential)大到5.6eV。因此，从ITO向TPD注入空穴时，存在0.6～1.0eV的能障壁。
作为提高ITO的功函数，提出了将ITO表面形成为富氧的方法。例如，在专利文献1中，公开了在室温下将ITO制膜后，在氧化性气氛下加热或照射氧等离子体的方法，在专利文献2中，公开了在ITO表面侧将溅射气氛气氛的组成形成为富氧的方法，在专利文献3中，公开了在ITO制膜后，进行氧离子注入的方法等。
另一方面，作为关于元件的长寿命化的方法，以往就有选择提高发光材料的纯度的玻璃化温度高的材料等报告。另外，在专利文献4、专利文献5、专利文献6、专利文献7、专利文献8中，公开了由电极材料制造的探讨。在这些文献中公开的有机EL元件具有层叠了作为空穴注入层或电子注入层的无机半导体层、和有机发光层的结构。还有，通过使用劣化比有机层少的无机半导体层，提高元件的寿命。在专利文献4中，作为无机半导体层的材料，例如，使用由非晶质的Sil-XCX表示的III-V族或II-V族的非结晶质材料或CuI、CuS、GaAs及ZnTe等结晶质材料。另外，在专利文献6及专利文献7中，公开了作为无机半导体层的材料，使用以Cu2O为首的结晶质的氧化物半导体材料的例子。进而，在专利文献8中，公开了在阳极和有机发光层之间设置含有非晶质性材料或微晶材料，且具有比有机发光层的带隙能大的带隙能的无机非缩退半导体层的方法。
然而，在上述专利文献4及专利文献5中公开的有机EL元件中，在使用CuI等结晶质的材料的情况下，通常形成多结晶的无机半导体层。多结晶的无机半导体层的表面的平坦性差，具有50nm左右以上的凹凸。因此，在多结晶的无机半导体层上形成有机发光层的薄膜的情况下，无机半导体层的表面的凸部有时穿透薄膜。在那种情况下，无机半导体层和有机发光层上的电极发生短路，发生泄露电流。另外，即使不发生短路，也由于在凸部发生电场集中，因此，容易发生泄流电流。因此，这些有机EL元件存在发光效率降低的问题。还有，在形成无机半导体层时，成为比有机发光层的耐热温度高的温度(200℃以上)。因此，有机发光层需要在形成无机半导体层后形成。
另外，在专利文献4及专利文献5中公开的有机EL元件中使用的Sil-XCX的非晶质材料的能隙小于2.6eV。对此，含有铝配位化合物或1，2-二苯乙烯衍生物等的有机发光层的能隙大于2.6eV。其结果，在有机发光层中生成的激励状态容易由于能量向无机半导体层移动而失活。因此，存在有机EL元件的发光效率降低的问题。
在专利文献6及专利文献7中使用的Cu2O等氧化物半导体是结晶质。Cu2O等氧化物半导体在高温下烧成，因此，通常在50nm以上的膜厚下为多结晶。在这种情况下，也与专利文献4及专利文献5的情况相同地，由于表面的凹凸，发生泄露电流，存在发光效率降低的问题。
另外，专利文献8的有机EL元件的特征在于，具有：依次层叠了含有第一电极层、含有发光层的一层以上的有机层及第二电极层的结构，无机非缩退半导体层含有非晶质性材料或微晶材料，且具有比有机发光层的带隙能大的带隙能，能够实现元件的效率提高和长寿命化。
然而，在专利文献8的方法中，对作为有机物的发光层、和作为无机物的半导体层的接触界面仅规定了能级的大小，存在利用密接性，未必能确保促进注入的问题。
专利文献1：特开平8-167479号公报
专利文献2：特开2000-68073号公报
专利文献3：特开2001-284060号公报
专利文献4：特开平1-312873号公报
专利文献5：特开平2-207488号公报
专利文献6：特开平5-41285号公报
专利文献7：特开平6-119973号公报
专利文献8：特开平11-297478号公报。
发明内容
本发明的目的在于提供驱动电压低，发光效率高，长寿命的有机EL元件。
本发明人等为了解决上述问题，经过专心致志的研究结果发现，若作为阳极使用由特定的第一层、和第二层构成的导电性层叠体，就可以得到同时满足驱动电压低，发光效率高，长寿命化的有机EL元件。
根据本发明，提供以下的导电性层叠体及有机EL元件。
1.一种导电性层叠体，其中，包括：
第一层，其由金属或透明导电物质构成；
第二层，其位于所述第一层之上，由选自铟、锡、锌、铝、镁、硅、钛、钒、锰、钴、镍、铜、镓、锗、钇、氧化锆、铌、钼、锑、钡、铪、钽、钨、铋、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥及镱的一种以上金属的氧化物、碳化物或氮化物、或者碳构成，
所述第二层的功函数大于所述第一层的功函数，
所述第二层的膜厚在0.5nm以上，且小于50nm。
2.根据1所述的导电性层叠体，其中，所述第二层的膜厚为1nm以上，且20nm以下。
3.根据1或2所述的导电性层叠体，其中，所述第二层的载流子浓度是1015cm-3以上。
4.根据1～3中任一项所述的导电性层叠体，其中，所述第一层由选自金、铂、钯、铜、铝、钕、硅、钛、铬、镍、银及钼的一种以上金属构成。
5.根据1～3中任一项所述的导电性层叠体，其中，构成所述第一层的透明导电物质是选自铟、锌、锡、铝、镓、钛及铌的一种以上的金属的氧化物。
6.根据1～5中任一项所述的导电性层叠体，其中，所述第二层由选自铟、锡、锌、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥及镱的一种以上金属的氧化物构成。
7.一种有机电致发光元件，其是在阴极和阳极之间夹有包含发光层的有机层而成的有机电致发光元件，其中，所述阳极中使用了1～6中任一项所述的导电性层叠体。
根据本发明可知，提供驱动电压低，发光效率高，长寿命的有机EL元件。
附图说明
图1是表示本发明的有机EL元件的一实施方式的图。
具体实施方式
本发明的导电性层叠体包括：第一层、和第二层。
第一层包含金属或透明导电性物质。
在将导电性层叠体作为电极等使用时，若不要求透明性，则构成第一层的金属优选：选自金、铂、钯、铜、铝、钕、硅、钛、铬、镍、锌、钼、铟、锡、银及锑的一种以上金属。更优选：选自金、铂、钯、铜、铝、钕、硅、钛、铬、镍、银及钼的一种以上金属。
第一层的膜厚不特别限定，例如为10nm～500nm。还有，在从电极侧取出光等理由而要求透明性的情况下，将所述金属设为5nm以上，且50nm以下即可得到至少半透明的电极。
进而，若需要透明性，则第一层优选包含：透明导电性物质、即选自铟、锌、锡、铝、镓、钛及铌的一种以上金属的氧化物等。例如，可以举出铟和锡的氧化物、铟、锡及锌的氧化物、锌和铝的氧化物、锌和镓的氧化物、钛和铌的氧化物、铟和锌的氧化物的透明导电性物质等。
第二层包含选自铟、锡、锌、铝、镁、硅、钛、钒、锰、钴、镍、铜、镓、锗、钇、氧化锆(ジルコニァ)、铌、钼、锑、钡、铪、钽、钨、铋、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥及镱的一种以上金属的氧化物、碳化物或氮化物、或碳。
另外，第二层若包含选自铟、锡、锌、铝、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥及镱的一种以上金属的氧化物，则能够进一步有效地实现有机EL元件的驱动电压的降低，发光效率的提高，长寿命化。
进而，作为构成第二层的物质，只要导电性碳或SiC、TiC等碳化物、TiN等氮化物比第一层的功函数大，也可以用作有效注入空穴的材料。
第二层的膜厚优选0.5nm以上，且小于50nm。在第二层的膜厚小于0.5nm的情况下，膜厚过小，因此，有时电场发生的效果消失。另外，在第二层的膜厚为50nm以上的情况下，膜厚过大，因此，有时用于促进注入空穴的电场不有效作用。更优选的膜厚为1nm以上，且20nm以下。
在本发明的层叠体中，第二层的功函数比第一层的功函数大。
在第二层的功函数比第一层的功函数大的情况下，在层叠两者时，电子从第一层向第二层扩散，使得费米能级(フェルミレベル)一致。由此，在容易积极地注入空穴的方向上生成电场。
另外，第二层的载流子浓度优选1015cm-3以上。在载流子浓度小于1015cm-3的情况下，在与第一层接合时，不能接受电子，有时不发生用于促进空穴注入的电场。
在将本发明的导电性层叠体用作电极时，通常在绝缘性基材上以使第一层位于基材侧的方式形成层叠体。
本发明的导电性层叠体可以利用溅射法、离子镀敷法、真空蒸镀、溶胶凝胶法、印刷等方法依次层叠两层来制造。
本发明的导电性层叠体可以作为电极、尤其用于促进空穴注入性的有机EL电极等使用。
本发明的有机EL元件的阳极使用上述导电性层叠体。
图1表示本发明的有机EL元件的一实施方式。
如该图所示，有机EL元件1设置在玻璃基板2上，有机EL元件1在对置的阳极10和阴极30之间具有有机层20。
阳极10包含本发明的导电性层叠体，是包含第一层12和第二层14的层叠体。
有机层20包含空穴注入层22、空穴输送层24、发光层26、电子注入层28。在发光层26中，从空穴输送层24供给的空穴、和从电子注入层28供给的电子结合而发光。
阴极30是包含导电层32和电子注入金属层34的层叠体。
还有，有机EL元件的结构不限于图1的结构，可以进行各种变更。
[实施例]
[实施例1]
(1)靶1的制造
将纯度99.99％的氧化铟粉末(平均粒径1μm)260g、纯度99.99％的氧化锡粉末(平均粒径1μm)40g与乙醇、氧化铝球一同放入聚酰亚胺制罐中，用行星球磨机混合2小时。将得到的混合粉末放入金属模中，在金属模压力成型机中，以100kg/cm2的压力进行预备成型。然后，利用冷轧静水压压力成型机，以4t/cm2的压力压密化后，在烧结炉中，在空气气氛中，以1300℃烧结4小时。对得到的烧结体，利用ICP分析，进行组成分析，其结果，金属原子之比(In∶Sn)为83∶17。另外，烧结体密度为95％。
(2)靶2的制造
将纯度99.99％的氧化铟粉末(平均粒径1μm)260g、纯度99.99％的氧化锌粉末(平均粒径1μm)40g与乙醇、氧化铝球一同放入聚酰亚胺制罐中，用行星球磨机混合2小时。将得到的混合粉末放入金属模中，在金属模压力成型机中，以100kg/cm2的压力进行预备成型。然后，利用冷轧静水压压力成型机，以4t/cm2的压力压密化后，在烧结炉中，在空气气氛中，以1300℃烧结4小时。对得到的烧结体，利用ICP分析，进行组成分析，其结果，金属原子之比(In∶Zn)为85∶15。另外，烧结体密度为95％。
(3)电极的成膜
将(1)中得到的靶1装入溅射装置中，在脱气到2×10-4Pa，然后，以溅射压力0.1Pa、氩∶氧＝98∶2、溅射输出0.1W/cm2、溅射时间5分钟的条件，在玻璃上成膜。这样得到的导电膜的膜厚120nm，比电阻为2×10-3Ω·cm。然后，将该导电膜在空气中，以300℃、1小时的条件退火，得到透明电极ITO(ITO基板)。用AC-1(理研仪器)测定这样得到的ITO的功函数的结果为4.8eV。另外，将该ITO切出为1cm四方的正方形，在4角涂敷银膏剂，用东阳特克尼克制装置(RESITEST8300)测定孔效果。其结果，载流子浓度为9×1021cm-3。
将(2)中得到的靶2装入溅射装置中，脱气到2×10-4Pa，然后，以溅射压力0.1Pa、氩∶氧＝98∶2、溅射输出0.1W/cm2、溅射时间5秒的条件，在基板上成膜，得到IZO(铟锌氧化物)。成膜基板使用上述中得到的ITO基板、和滑动玻璃两者。IZO单独的各物性的测定使用在弧度玻璃上成膜的基板，并进行与ITO相同的评价。其结果，膜厚2nm，比电阻为2×10-2Ω·cm，功函数为5.3eV，载流子浓度为5×1019cm-3。另外，对于膜厚，用DEKTAK(SLOAN(株)制)测定使用靶2，在相同条件下成膜5分钟的情况下的膜厚，制作校准图，利用成膜时间控制。
(4)EL元件的制作
在(3)中得到的的ITO(120nm)/IZO(2nm)层叠体上利用电阻加热蒸镀60nm的厚度的作为电子输送性的有机化合物的8-羟基喹啉Al配位化合物(Alq配位化合物)作为发光层。进而，在该发光层上，利用电阻加热，将Al:Li合金蒸镀为200nm的厚度作为对置电极。在实施例1中，将该对置电极作为阴极。经过以上的工序，形成实施例1的有机EL元件。
(5)EL元件的性能测定
向下部电极和对置电极之间施加6V的电压，恒压驱动元件。此时的初始亮度为120cd/m2，发光效率为1.51m/W。还有，经将120cd/m2的电流值作为恒定，测定半衰寿命的结果为5700小时。还有，半衰寿命是指亮度成为初始亮度的半值所需的时间。
基于以下基准，综合评价有机EL元件的这些性能，示出在表1中。
◎满足初始亮度为200cd/m2以上，效率为1.51m/W，半衰寿命为5000小时以上的任一个。
○满足初始亮度为100cd/m2以上，效率为1.21m/W，半衰寿命为2000小时以上的任一个。
△满足初始亮度为50cd/m2以上，效率为1.01m/W，半衰寿命为1000小时以上的任一个。
×满足初始亮度为50cd/m2以上，效率为1.01m/W，半衰寿命为1000小时以上的任一个，或都不满足。
[实施例2～27、比较例1～3]
将靶1、靶2的材料改变为表1及表2所示的各金属元素的氧化物粉末，与实施例1相同地制作靶。然后，与实施例1相同地，制作层叠体和有机EL元件，评价有机EL元件的性能。结果示出在表1及表中。
还有，靶的组成表示相对于靶内的总金属原子的各金属原子之比，靶中除了金属原子外，还含有氧原子。
[实施例28～36]
在实施例28～36中，将金属薄膜使用于第一层。靶1使用表2所述的金属或合金构成的靶。靶2除了改变为表2所示的各金属元素的氧化物粉末之外，与实施例1相同地制作靶。
使用这些靶，不导入氧地进行溅射，除此之外，与实施例1相同地，制作与实施例1相同的层叠体和有机EL元件，评价有机EL元件的性能。结果示出在表2中。
[表1]
Figure A20068003347100111
[表2]
Figure A20068003347100121
产业上的可利用性
本发明的导电性层叠体可以作为电极使用。尤其，适合用于有机EL元件等需要控制载流子的注入的元件中。
本发明的有机EL元件可以使用于各种显示装置中。

Claims (7)

1.一种导电性层叠体，其中，包括：
第一层，其由金属或透明导电物质构成；
第二层，其位于所述第一层之上，由选自铟、锡、锌、铝、镁、硅、钛、钒、锰、钴、镍、铜、镓、锗、钇、氧化锆、铌、钼、锑、钡、铪、钽、钨、铋、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥及镱的一种以上金属的氧化物、碳化物或氮化物、或者碳构成，
所述第二层的功函数大于所述第一层的功函数，
所述第二层的膜厚在0.5nm以上，且小于50nm。
2.根据权利要求1所述的导电性层叠体，其中，
所述第二层的膜厚为1nm以上，且20nm以下。
3.根据权利要求1或2所述的导电性层叠体，其中，
所述第二层的载流子浓度是1015cm-3以上。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的导电性层叠体，其中，
所述第一层由选自金、铂、钯、铜、铝、钕、硅、钛、铬、镍、银及钼的一种以上金属构成。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的导电性层叠体，其中，
构成所述第一层的透明导电物质是选自铟、锌、锡、铝、镓、钛及铌的一种以上的金属的氧化物。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的导电性层叠体，其中，
所述第二层由选自铟、锡、锌、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥及镱的一种以上金属的氧化物构成。
7.一种有机电致发光元件，其是在阴极和阳极之间夹有包含发光层的有机层而成的有机电致发光元件，其中，
所述阳极中使用了权利要求1～6中任一项所述的导电性层叠体。
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