CN101214951A - 高比表面积和窄孔分布的多孔碳材料 - Google Patents
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Abstract
本发明属于多孔碳材料制备领域，涉及一种利用生物质材料松针制备具有高比表面积和较窄孔分布的多孔碳材料。通过适当调节活化剂用量、活化温度和活化时间，多孔碳材料的比表面积可以超过3000m2/g。本发明中的方法对生产设备要求低，制备过程简单、耗时少，反应中的主要副产物是焦油，同样是一种有很高利用价值的产品，多孔碳材料的洗涤液是富含钾离子的水溶液，经过简单的处理是很好的农业生产用钾肥。这种多孔碳材料在气体的贮藏与分离，电极材料，多种化学反应中的催化剂或催化剂载体，污水处理，贵金属回收等领域有很高的应用前景。这种方法具有原材料廉价丰富易得，制备过程简单，制备条件不受地域限制等优点，适合大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明属于多孔碳材料制备领域，具体涉及一种利用生物质材料松针为原料制备的具有高比表面积，较的多孔碳材料。
背景技术
由于具有丰富的孔道结构和较高的比表面积，多孔碳材料在日常生活和工业生产中有着广泛的应用。目前，多孔碳材料主要应用在吸收有害气体，污水处理，气体的贮藏与分离、电池或电容的电极材料、多种化学反应的催化剂或催化剂载体、贵金属回收等方面。随着社会的日益发展，对多孔碳材料的需求也越来越大。生活中比较常见的多孔碳材料主要为活性炭，活性炭的生产工艺也是层出不穷，木材、各种果壳、煤、褐煤、泥炭等为原料，经过粉碎、过筛、活化处理、漂洗、烘干和筛选等一系列工序加工制造出各种活性炭。但是，市场上大部分的活性炭存在着孔道大小分布不均一，比表面积较小等缺点，这些缺点严重地制约了活性炭在很多方面的应用。因此，人们开发出了一些新型的多孔碳材料，如活性炭纤维和利用无机多孔材料为模板制备出具有规则孔径分布和高比表面积的多孔碳，虽然这些新的多孔碳材料的性能比活性炭有较大提高，但是又产生了一系列新的问题如制备工艺复杂、成本高、不能大量生产以及性能开发还不够完善等，这些都严重制约了这些新型多孔碳材料的实际应用，综上所述，多孔活性炭在目前生产生活的应用中还占有绝对优势。
多孔碳材料的制备过程：先将前驱体在低于700℃的温度下碳化，然后再进行氧化活化处理，活化方法通常分为两大类：一、化学活化法，主要是以一些碱、酸和盐如KOH、Ca(OH)2、NaOH、H2SO4、H3PO4、ZnCl2和CaCl2等作为活化剂在惰性气氛(如N2和Ar)保护下对碳化物进行活化；二、物理活化法，主要是指以H2O和CO2等物质作为活化剂在惰性气氛(如N2和Ar)保护下对碳化产物进行活化处理。传统的利用化学活化法制备的活性炭大部分具有较大的比表面积，在各种应用方面都有很好的效果，但是由于化学活化法制备的活性炭的孔径分布很不均一，使其在一些领域的应用(如气体分离)受到一定的限制。用物理活化法制得的多孔活性炭具有较窄的孔径分布，在各种应用领域中都有较好的效果，但通常这种方法制备的多孔碳材料的比表面积都比较低，使得这些多孔碳材料还达不到理想的应用效果。
本发明以普遍的、可再生的生物质材料为原料利用化学活化法制备多孔碳材料。通过将生物质材料的碳化产物在碱性溶液中浸渍，干燥，然后在惰性气氛中进行活化处理得到优质的具有高比表面积的多孔碳材料。目前，大部分的优质活性炭是利用木材和优质煤炭作为原材料生产的，因此，活性炭产业每年都要消耗大量的木材和煤炭。针对我国所面临的森林和环境保护以及节约能源等问题，如果寻找到可再生的、廉价的、普遍的生物质材料替代木材和煤炭等材料制备优质多孔碳材料，那么将对我国节约木材、煤炭和保护环境起到很大的作用。
发明内容
本发明要解决的问题是针对背景技术中制备的多孔碳材料的不足，通过简单的化学活化处理方法，提供一种以松钍为原料制备得到的具有高比表面积、孔径分布窄的多孔碳材料。
本发明是利用普遍的、廉价的、易得的松针为原材料，将松针在惰性气氛保护下进行碳化处理，然后将碳化产物与碱性溶液混合浸渍一段时间，使碱充分地分散到碳化产物之间，然后在空气中将混合物中的溶剂蒸干，剩余的混合物在惰性气氛的保护下进行高温活化处理，再经过水洗，酸处理，水洗，干燥等过程，最后获得多孔碳材料。本发明具有很高的实际应用价值。
本专利所述的高比表面积和窄孔分布的多孔碳材料，其由如下步骤制备：
(1)将松针洗净、干燥，在惰性气氛保护下，于300～500℃碳化3～4小时，然后将碳化产物粉碎后筛选；
(2)将获得的碳化产物加入到碱性水/乙醇溶液中，超声分散1～5分钟后，浸渍20～24小时，在50～80℃下将溶剂蒸干，之后在惰性气氛保护下650～850℃下活化15～150分钟，自然冷却至室温；
(3)再将产物用水洗直至洗涤液的pH值为7～8，利用稀酸浸泡1～4小时，再用水洗涤至洗涤液pH值为6～7，再在80～120℃空气中干燥，最后得到高比表面积和窄孔分布的多孔碳材料。
上述步骤中所述的惰性气氛是在氮气或氩气气氛下，进一步是在99.9％氮气或氩气气氛下；筛选是用20～50目筛子进行筛选；每克碳化产物的碱用量为2～8克，浸渍在10～50毫升碱性水/乙醇溶液中，进一步地，每克碳化产物的碱用量为6～7克；
上述步骤中所述的碱性水/乙醇溶液是KOH或NaOH的水/乙醇溶液，水/乙醇溶液中水与乙醇的体积比为1～4∶1。
上述步骤中所述的稀酸是浓度为0.05～0.3mol/L的稀盐酸或稀硝酸，优选的活化时间是30～120分钟。
本发明利用普遍的、廉价的、大量的、可再生的生物质材料松针作为原料，经过简单的化学活化处理制得多孔碳材料。这种多孔碳材料具有很大的比表面积(最高可达3545m2/g)，并且具有较窄的孔径分布(1～2纳米)，而且多孔碳材料的比表面积还可以通过调节kOH或NaOH的用量和活化温度来调节。这种发明方法中应用的原材料极其廉价易得，制备过程中，不同于大多数以生物质为原料的碳化产物，我们制得的碳化产物具有松散的结构，同时我们使用的活化剂是以溶液浸渍形式加入，因此活化剂可以最大程度地、充分均匀地分散到碳化产物中，使碳化产物与活化剂能充分接触，从而能充分活化和均匀反应。在传统的多孔活性炭制备过程中，常常是将粉碎后的碳化材料与固体活化剂直接混合搅拌，这种方法往往会造成碳化产物中的活化剂分散不均匀，进而导致活化反应过程中对碳化产物的活化作用不理想，造成产物孔径分布不均匀和比表面积低。在碳化过程中，松针中的许多化学键断裂，形成水，焦油等副产物，而在活化过程中主要发生的是脱氢反应以及活化剂和碳化产物之间的化学反应。
本发明中多孔碳材料的制备方法对设备要求低，耗时少，制备过程简单，制备过程中的主要副产物是焦油，另外，在以KOH为活化剂的制备过程中产生的洗涤液是富含钾离子的溶液，经过简单的处理可以作为农业钾肥使用。发明中所用原材料来源广泛，不受地区限制，成本低廉，并且可再生，利用这种材料制备多孔碳材料可以节约大量的木材和优质煤炭。
本发明极其适用于工业大规模生产，对节约我国森林资源和煤炭资源有很重要的意义。特别针对于当前不能充分利用松针的情况——作为生火材料或者随意丢弃，本发明能有效的解决这种浪费现象，为山区开拓一种新的经济收入来源。本发明得到的多孔碳材料在气体的贮藏与分离，电池或电容的电极材料，多种化学反应中的催化剂或载体，污水处理，贵金属回收等领域都会有广阔的应用前景。
附图说明
图1：多孔碳材料的氮气吸附/脱附等温线(77K)；
图2：多孔碳材料的孔径分布曲线；
图3：多孔碳材料的高分辨透射电镜照片；
图4：多孔碳材料的比表面积与KOH质量的关系；
图5：多孔碳材料的比表面积与活化温度的关系(KOH，6g)；
图6：多孔碳材料的比表面积与活化时间的关系(KOH，6g，活化温度，800℃)。
我们对以松针为原料制备的多孔碳材料进行了结构和性质的表征(实施例13)。
图1为多孔碳材料在77K时的氮气吸附/脱附等温线，为典型的I型曲线，并且没有滞后环存在，表明多孔碳材料中含有大量的微孔。
图2为多孔碳材料的孔径分布曲线，说明这种多孔碳材料的孔径分布比较窄，主要分布在1～2纳米之间。
图3是多孔碳材料的高分辨透射电镜照片，在照片中，可以清晰地看到多孔碳材料中存在大量的1～2纳米之间的微孔。
图4为多孔碳材料的比表面积与KOH质量的关系。从图中可知，在活化温度和活化时间为800℃和120min的条件下，KOH质量在6～7g之间，多孔碳材料的比表面积可以达到3000m2/g以上，最高可达3302m2/g。
图5为多孔碳材料的比表面积与活化温度的关系(KOH，6g)，可以看出活化温度为800℃。
图6为多孔碳材料的比表面积与活化时间的关系(KOH，6g，活化温度，800℃)，可以看出在活化时间在30～120min范围内，多孔碳材料的比表面积可以达到3000m2/g以上，最高可达3545m2/g。
具体实施方式
实施例1：
将松针洗净，烘干。在99.9％氮气的保护下，450℃下碳化处理3小时，得到碳化产物和焦油，然后将碳化产物粉碎，用35目的筛子筛选。将2克KOH溶解在35mL水/乙醇(体积比2.5∶1)的混合溶液中，然后将1克碳化产物加入到上述体系中，超声分散5分钟，浸渍24小时，最后在70℃下将溶剂蒸干，之后将剩余混合物在惰性气体(氮气或氩气99.9％)保护下800℃下活化120分钟，自然冷却至室温，再将产物用水洗直至洗涤液的pH值接近8，利用0.1mol/L稀盐酸浸泡3小时，再用水洗涤至洗涤液pH值接近7，然后在100℃空气中干燥7小时，最后得到多孔碳材料，材料的比表面积为1852m2/g，孔径大小主要为1.5纳米。
实施例2：
实验方法同实施例1，只是将活化剂KOH的用量变为3克，同样得到多孔碳材料，材料的比表面积为1900m2/g，孔径大小主要为1.5纳米。
实施例3：
实验方法同实施例1，只是将活化剂KOH的用量变为4克，同样得到多孔碳材料，材料的比表面积为2014m2/g，孔径大小主要为1.5纳米。
实施例4：
实验方法同实施例1，只是将活化剂KOH的用量变为5克，同样得到多孔碳材料，材料的比表面积为2044m2/g，孔径大小主要为1.5纳米。
实施例5：
实验方法同实施例1，只是将活化剂KOH的用量变为6克，同样得到多孔碳材料，材料的比表面积为3302m2/g，孔径大小主要为1.5纳米。
实施例6：
实验方法同实施例1，只是将活化剂KOH的用量变为7克，同样得到多孔碳材料，材料的比表面积为3205m2/g，孔径大小主要为1.5纳米。
实施例7：
实验方法同实施例1，只是将活化剂KOH的用量变为8克，同样得到多孔碳材料，材料的比表面积为2823m2/g，孔径大小主要为1.5纳米。
实施例8：
实验方法同实施例5，只是将活化温度变为650℃，同样得到多孔碳材料，材料的比表面积为1846m2/g，孔径大小主要为1.5纳米。
实施例9：
实验方法同实施例5，只是将活化温度变为700℃，同样得到多孔碳材料，材料的比表面积为2991m2/g，孔径大小主要为1.5纳米。
实施例10：
实验方法同实施例5，只是将活化温度变为750℃，同样得到多孔碳材料，材料的比表面积为3105m2/g，孔径大小主要为1.5纳米。
实施例11：
实验方法同实施例5，只是将活化温度变为850℃，同样得到多孔碳材料，材料的比表面积为3027m2/g，孔径大小主要为1.5纳米。
实施例12：
实验方法同实施例5，只是将活化时间变为30min，同样得到多孔碳材料，材料的比表面积为2966m2/g，孔径大小主要为1.5纳米。
实施例13：
实验方法同实施例5，只是将活化时间变为45min，同样得到多孔碳材料，材料的比表面积为3045m2/g，孔径大小主要为1.5纳米。
实施例14：
实验方法同实施例5，只是将活化时间变为60min，同样得到多孔碳材料，材料的比表面积为3120m2/g，孔径大小主要为1.5纳米。
实施例15：
实验方法同实施例5，只是将活化时间变为75min，同样得到多孔碳材料，材料的比表面积为3545m2/g，孔径大小主要为1.5纳米。
实施例16：
实验方法同实施例5，只是将活化时间变为90min，同样得到多孔碳材料，材料的比表面积为3342m2/g，孔径大小主要为1.5纳米。
实施例17：
实验方法同实施例5，只是将活化时间变为105min，同样得到多孔碳材料，材料的比表面积为3253m2/g，孔径大小主要为1.5纳米。
实施例18：
实验方法同实施例5，只是将活化时间变为135min，同样得到多孔碳材料，材料的比表面积为2956m2/g，孔径大小主要为1.5纳米。
实施例19：
实验方法同实施例5，只是将活化时间变为150min，同样得到多孔碳材料，材料的比表面积为2655m2/g，孔径大小主要为1.5纳米。
Claims (10)
1.高比表面积和窄孔分布的多孔碳材料，其由如下步骤制备：
(1)将松针洗净、干燥，在惰性气氛保护下于300～500℃碳化3～4小时，然后将碳化产物粉碎后筛选；
(2)将获得的碳化产物加入到碱性水/乙醇溶液中，超声分散1～5分钟后，浸渍20～24小时，在50～80 ℃下将溶剂蒸干，之后在惰性气氛保护下650～850℃下活化15～150分钟，自然冷却至室温；
(3)再将产物用水洗直至洗涤液的pH值为7～8，利用稀酸浸泡1～4小时，再用水洗涤至洗涤液pH值为6～7，再在80～120℃空气中干燥，最后得到多孔碳材料。
2.如权利要求1所述的高比表面积和窄孔分布的多孔碳材料，其特征在于：
惰性气氛是在氮气或氩气气氛下。
3.如权利要求2所述的高比表面积和窄孔分布的多孔碳材料，其特征在于：
惰性气氛是在99.9％氮气或氩气气氛下。
4.如权利要求1所述的高比表面积和窄孔分布的多孔碳材料，其特征在于：
用20～50目筛子进行筛选。
5.如权利要求1所述的高比表面积和窄孔分布的多孔碳材料，其特征在于：
每克碳化产物的碱用量为2～8克，浸渍在10～50毫升碱性水/乙醇溶液中。
6.如权利要求5所述的高比表面积和窄孔分布的多孔碳材料，其特征在于：
每克碳化产物的碱用量为6～7克。
7.如权利要求1～6任何一项所述的高比表面积和窄孔分布的多孔碳材料，其特征在于：碱性水/乙醇溶液是KOH或NaOH的水/乙醇溶液。
8.如权利要求1～6任何一项所述的高比表面积和窄孔分布的多孔碳材料，其特征在于：水/乙醇溶液中水与乙醇的体积比为1～4∶1。
9.如权利要求1～6任何一项所述的高比表面积和窄孔分布的多孔碳材料，其特征在于：稀酸是浓度为0.05～0.3mol/L的稀盐酸或稀硝酸。
10.如权利要求1～6任何一项所述的高比表面积和窄孔分布的多孔碳材料，其特征在于：活化时间为30～120分钟。
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