CN100362607C - 一种用化学沉积法制造圆片形高压瓷介电容器的贱金属全电极的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用化学沉积法制造圆片形高压瓷介电容器的贱金属全电极的工艺，是用贱金属铜或镍用化学沉积法制备电极的工艺，该工艺包括瓷片制备、配制粗化液、敏化液、活化液、还原液、渡液，瓷片经活化、还原、镀铜或镀镍、摆片、粘片、磨片、散片、选片等过程，再经检验合格、包装入库。本发明的优点是采用铜或镍作为电极来替代银或其它贵重金属作电极，使成本大大降低，而且铜或镍电极需经磨边，即磨去陶瓷介质端面上的电极，无需留边即可制成全对称满电极，有效消除电致应变对瓷体边缘的破坏，避免了电极边缘电压击穿现象，最大限度地提高抗电强度，降低介质损耗，有效防止飞弧、电晕。
Description
技术领域
本发明涉及一种用化学沉积法制造圆片形高压瓷介电容器的贱金属全电极的工艺。
背景技术
圆片形高压瓷介电容器因其体积小、温度系数系列化、介质损耗小以及成本低，使用方便等特点，在电子设备的制造过程中得到广泛应用。随着数字化技术的发展和移动通信时代的到来，各种电子元器件和设备都在向小型化、集成化发展，要求圆片形高压瓷介电容器实现小型化、高可靠、长寿命、安全、环保。
传统的圆片形高压瓷介电容器是通过丝网印刷技术，将形成电极的银浆印刷在陶瓷介质的两面，将陶瓷介质和银电极在高温下共烧，达到烧银温度时保温30分钟后自然降温，随后进行焊接、清洗、包封、烘干、测试、打印、包装。
传统的圆片形高压瓷介电容器陶瓷介质表面烧渗电极是在空气气氛中进行的，为了使电极不在高温共烧的过程中被氧化，多采用银及其它贵重金属作为电极，由于银及其它贵重金属价格不断走高，使得电容器成本居高不下。同时为了防止飞弧、电晕，印刷被银时不得不留边，银电极在焊接过程中也极易发生连银、熔银等弊端。
如果以贱金属如铜或镍采用化学沉积法在陶瓷介质表面制备电极，则无需烧结。既可省去烧渗电极工序，降低成本，又可以从根本上解决银离子迁移问题和焊结过程中熔银弊端，从而大大提高瓷介电容器的可靠性。
传统的瓷介电容器焊接多采用手工含铅油封浸焊，其方法简便，有利于大批量生产，但往往容易造成电极融化、脱落、连锡、氧化、虚焊等一系列问题，且由于采用油封又需用三氯乙烯清洗，一方面加大了成本，二方面易造成电容器早期失效，三方面对环境有污染。
发明内容
本发明的目的一是针对以上不足提供一种用化学沉积法制造圆片形高压瓷介电容器的贱金属全电极的工艺。
本发明的目的二是提供一种用上述方法制备电极后，采用无铅点焊的方法进一步制成电容器的工艺。
一种用化学沉积法制造圆片形高压瓷介电容器的贱金属全电极的工艺，其特征在于：其制备过程包括镀液配制和化学沉积过程，具体制造工艺步骤如下：
(1)瓷片制备；制料、成型、烧结；检验合格，备用；
(2)镀液配制：
a、配制粗化液；用氢氟酸100ml、纯水1000ml的比例，在温度条件为21℃-25℃的条件下配制一定量的粗化液，备用；
b、配制敏化液；原料和配比为氯化亚锡10-30g、盐酸30-50g、锡条90-100g、纯水IL，备用；
c、配制活化液；原料和配比为氯化钯0.1-0.2g、盐酸2.5mL、纯水1L，备用；
d、配制镀液；原料和配比为硫酸铜或硫酸镍22-24g、次亚磷酸钠12-15g、乙酸钠14-16g、纯水1L，温度条件65℃-70℃，时间30分钟；按上述量称取硫酸铜或硫酸镍、次亚磷酸钠、乙酸钠分别单独放在搪瓷盆中，用纯水完全溶解，加水量为刚刚将上述颗粒或粉料溶解为宜，按硫酸铜或硫酸镍、次亚磷酸钠、乙酸钠的排列次序先后倒入化学镀槽中，加入纯水1L，搅拌均匀，用1∶10的硫酸溶液调PH＝4.8，备用；
(3)化学沉积过程：
a、粗化处理：将瓷片放入有孔塑料筐中，再将筐放入粗化液中，使瓷片全部浸入粗化液中，并不断晃动塑料筐使瓷片与粗化液充分接触，粗化时间5-10分钟；
b、敏化、活化处理：将已粗化的瓷片放在有孔塑料筐中，先在敏化液中处理5分钟，用自来水洗4次，控净敏化液，然后放入活化液中处理5分钟，然后取出，活化液的温度为18-25℃；
c、还原：将上述活化的瓷片装入带孔的塑料筒中，在纯水镀槽中装入32L去离子水和100g次亚磷酸钠，将装有瓷片的带孔塑料筒放在纯水镀槽中转动2分钟即可取出准备镀铜或镀镍；
d、镀铜或镀镍：将上述处理过的瓷片装入带孔的塑料桶，放入65-70℃的镀铜或镀镍溶液中，转动30分钟后取出带孔的塑料桶，倒出瓷片用自来水清洗，瓷片用PH试纸检查呈中性；
e、脱水、干燥：用工业酒精将镀好的瓷片脱水，用热风干燥；
(4)砂磨过程：
a、摆片：将上述电极瓷片放在摆片夹具上，用镊子将瓷片摆好，要求竖直，不要歪斜，松紧适宜；
b、粘片：蜡锅温度为110℃，将已摆好瓷片的夹具用钳子夹起，放入蜡锅铁架上5-10分钟，粘片，冷却后取下瓷片；
c、砂磨：起动磨床，将润滑起动开关打开10-15分钟打开磨削轮起动和导轮开关3-5分钟，试转，机器无异常，将给水管放入磨削轮和导轮之间，根据瓷片直径尺寸，调整磨片间距，取3-5段瓷片进行试车，根据瓷片直径尺寸再调微进给轮，直至符合直径要求后，可进行大批磨片；
(5)散片过程：
a、瓷片清洗：将上述磨好绝缘边的瓷片用自来水反复清洗后，用酒精浸泡5-10分钟取出，用电扇吹干；
b、散片：将上述吹干的瓷片装入圆筛内，放入温度为140-180℃的豆油锅内，浸泡20-30分钟，同时用双手将圆筛上下振动2-3分钟，将豆油控净，放入三氯乙烯盆内电炉加热5-10分钟；将圆筛取出，放在搪瓷盘内，将三氯乙烯控净，用电风扇吹干后进行电极瓷片干燥；
c、电极瓷片干燥：
铜或镍片：烘箱温度为200℃，保温1h；
d、选片、检验合格，入库。
一种电容器的制造工艺，包含上面所述的贱金属全电极的制造工艺，其特征在于如上面所述的制造工艺制造贱金属全电极之后的工艺步骤如下：
(1)采用无铅点焊工艺焊结引线后，再经清洗、烘干后进行环氧树脂干粉涂复并固化；
(2)将固化后的电容器在常温下测试其主要电性能指标：标称容量、绝缘电阻、抗电强度、介质损耗；
(3)测试合格后的电容器打上标志，经检验人员检测合格后按规定包装形式包装入库。
该制造电容器的工艺步骤除采用无铅点焊工艺外，其余工艺步骤同现有技术。
本发明与现有技术相比，其新颖性和创造性体现在：
1)采用铜或镍作为电极来替代银或其它贵重金属作电极，使成本大大降低，而且铜或镍电极需经磨边，即磨去陶瓷介质端面上的电极，无需留边即可制成全对称满电极，有效消除电致应变对瓷体边缘的破坏，避免了电极边缘电压击穿现象，最大限度地提高抗电强度，降低介质损耗，有效防止飞弧、电晕。
2)采用本工艺，无需烧结，省去了传统的烧渗电极工序，既简便了工艺，降低了成本，又可以从根本上解决银离子迁移问题和焊结过程中熔银弊端，从而大大提高瓷介电容器的可靠性和使用寿命。
3)本发明是用无甲醛化学镀铜或镀镍代替传统的有甲醛化学镀铜或镀镍，从而保证制造过程中不会对员工身心健康和周围环境造成任何不良影响。
4)采用无铅点焊的方法进一步制成圆片形高压瓷介电容器的工艺，根本上杜绝了现有技术的弊端，大大提高了引线拉力，使电容器的各项电性能指标达到最佳状态，可以保证电容器在各种温度、湿度和复杂的环境中都能正常工作，防止电容器早期失效，保证电容器连续无故障工作，提高可靠性等级。也符合“无铅制造”的环保要求。本工艺采用自动点焊机焊接，对环境、温度无特殊要求，操作简便。
5)电容器可以保证安全认证和环保检测达标。
6)电容器有很小的介质损耗角正切值和良好的抗电强度。
7)电容器有较高的电容量和绝缘电阻。
具体实施方式
实施例1：
本实施方案主要介绍用化学沉积法制造圆片形高压瓷介电容器的贱金属全电极的工艺：
(1)瓷片制备；用常规方法，制料、成型、烧结；检验合格，备用；
(2)化学镀铜或镀镍
①主要原材料
| 序号 | 材料名称 | 等级 | 标准编号 |
| 1 | 氢氟酸 | 化学纯 | DB/2106201-87 |
| 2 | 氯化亚锡 | 分析纯 | GB/038-94 |
| 3 | 盐酸 | 分析纯 | GB622-87 |
| 4 | 氯化钯 | 分析纯 | 美国江森进口 |
| 5 | 硫酸铜(镍) | 分析纯 | GB1287.94 |
| 6 | 次亚磷酸钠 | 化学纯 | Q/SSR.102.067-1996 |
| 7 | 乙酸钠 | 化学纯 | GB/T693-1996 |
②设备与工具
a.塑料桶φ320
b.塑料筐φ230
c.量杯1000ml.500ml
d.烧杯1000ml
e.天平2000g 200g
f.化学镀槽1300×610×600
g.搪瓷盆φ350
③工艺过程
A.准备
a、配制粗化液；用氢氟酸100ml、纯水1000ml的比例，在温度条件为21℃-25℃的条件下配制一定量的粗化液，备用；
b、配制敏化液；原料和配比为氯化亚锡20g、盐酸40 g、锡条100g、纯水1L，备用；
c、配制活化液；原料和配比为氯化钯0.2g、盐酸2.5mL、纯水1L，备用；
d、配制镀液；原料和配比为硫酸铜或硫酸镍23g、次亚磷酸钠14g、乙酸钠15g、纯水1L，温度条件65℃-70℃，时间30分钟；按上述量称取硫酸铜或硫酸镍、次亚磷酸钠、乙酸钠分别单独放在搪瓷盆中，用纯水完全溶解，加水量为刚刚将上述颗粒或粉料溶解为宜，按硫酸铜或硫酸镍、次亚磷酸钠、乙酸钠的排列次序先后倒入化学镀槽中，加入纯水1L，搅拌均匀，用1∶10的硫酸溶液调PH＝4.8，备用；
B、操作
a、粗化处理：将瓷片放入有孔塑料筐中，再将筐放入粗化液中，使瓷片全部浸入粗化液中，并不断晃动塑料筐使瓷片与粗化液充分接触，粗化时间5-10分钟；
b、敏化、活化处理：将已粗化的瓷片放在有孔塑料筐中，先在敏化液中处理5分钟，用自来水洗4次，控净敏化液，然后放入活化液中处理5分钟，然后取出，活化液的温度为18-25℃；
c、还原：将上述活化的瓷片装入带孔的塑料筒中，在纯水渡槽中装入32L去离子水和100g次亚磷酸钠，将装有瓷片的带孔塑料筒放在纯水镀槽中转动2分钟即可取出准备镀铜或镀镍；
d、镀铜或镀镍：将上述处理过的瓷片装入带孔的塑料桶，放入65-70℃的镀铜或镀镍溶液中，转动30分钟后取出带孔的塑料桶，倒出瓷片用自来水清洗，瓷片用PH试纸检查呈中性；
e、脱水、干燥：用工业酒精将镀好的瓷片脱水，用热风干燥；
(3)砂磨
①设备与工具
a、浸蜡机
b、排片夹具φ4-φ14
c、摆片夹具φ4-φ14
d、搪瓷盘520×370
e、塑料周转箱340×240
f、M11100型无心磨床
②工艺过程
a、摆片：将上述电极瓷片放在摆片夹具上，用镊子将瓷片摆好，要求竖直，不要歪斜，松紧适宜；
b、粘片：蜡锅温度为110℃，将已摆好瓷片的夹具用钳子夹起，放入蜡锅铁架上5-10分钟，粘片，冷却后取下瓷片；
c、砂磨：起动磨床，将润滑起动开关打开10-15分钟打开磨削轮起动和导轮开关3-5分钟，试转，机器无异常，将给水管放入磨削轮和导轮之间，根据瓷片直径尺寸，调整磨片间距，取3-5段瓷片进行试车，根据瓷片直径尺寸再调微进给轮，直至符合直径要求后，可进行大批磨片；
(4)散片
①主要材料
| 序号 | 材料名称 | 等级 |
| 1 | 三氯乙烯 | 工业一级 |
| 2 | 豆油 | 食用 |
②设备与工具
a、铝锅：φ350
b、电炉：2000W
c、搪瓷盆：φ220 φ330
d、浸蜡机：680×460×210
e、电风扇
f、油散机900×450×150
g、接触式温度计0-200℃
h、排风机
③工艺过程
a、瓷片清洗：将上述磨好绝缘边的瓷片用自来水反复清洗后，用酒精浸泡5-10分钟取出，用电扇吹干；
b、散片：将上述吹干的瓷片装入圆筛内，放入豆油温度为140-180℃的豆油锅内，浸泡20-30分钟，同时用双手将圆筛上下振动2-3分钟，将豆油控净，放入三氯乙烯盆内电炉加热5-10分钟；将圆筛取出，放在搪瓷盘内，将三氯乙烯控净，用电风扇吹干后进行电极瓷片干燥；
c、电极瓷片干燥：
铜或镍片：烘箱温度为200℃，保温1h；
d、选片、检验合格，入库。
实施例2：
本实施方案主要介绍以化学沉积法制造圆片形高压瓷介电容器的贱金属全电极为基础，进一步制造圆片形高压瓷介电容器的制造过程。
本过程的重点是无铅点焊。
其余电容器制造过程与传统工艺无异，不再评述。
采用本工艺制成的高压瓷介电容器性能见下表：
| 试样 | 介电常数 | 介质损耗角正切值×10<sup>-4</sup> | 温度系数×10<sup>-6</sup>/℃(温度特性) | 绝缘电阻mΩ | 抗电强度AC：KV/mm |
| 1 | 10～300 | ≤15 | +100～-1400 | ≥10000 | 6 |
| 2 | 1000～3000 | ≤20 | ±15％ | ≥10000 | 6 |
| 3 | 2000～3500 | ≤50 | ±10％ | ≥10000 | 6 |
| 4 | 2000～3500 | ≤100 | ±10％ | ≥10000 | 6 |
| 5 | 6000～9000 | ≤100 | +22/-56 | ≥10000 | 6 |
| 6 | 10000～16000 | ≤100 | +30/-80 | ≥10000 | 6 |
Claims (2)
1.一种用化学沉积法制造圆片形高压瓷介电容器的贱金属全电极的工艺，其特征在于：其制备过程包括镀液配制和化学沉积过程，具体制造工艺步骤如下：
(1)瓷片制备；制料、成型、烧结；检验合格，备用；
(2)镀液配制：
a、配制粗化液；用氢氟酸100ml、纯水1000ml的比例，在温度条件为21℃-25℃的条件下配制一定量的粗化液，备用；
b、配制敏化液；原料和配比为氯化亚锡10-30g、盐酸30-50g、锡条90-100g、纯水1L，备用；
c、配制活化液；原料和配比为氯化钯0.1-0.2g、盐酸2.5mL、纯水1L，备用；
d、配制镀液；原料和配比为硫酸铜或硫酸镍22-24g、次亚磷酸钠12-15g、乙酸钠14-16g、纯水1L，温度条件65℃-70℃，时间30分钟；按上述量称取硫酸铜或硫酸镍、次亚磷酸钠、乙酸钠分别单独放在搪瓷盆中，用纯水完全溶解，加水量为刚刚将上述颗粒或粉料溶解为宜，按硫酸铜或硫酸镍、次亚磷酸钠、乙酸钠的排列次序先后倒入化学镀槽中，加入纯水1L，搅拌均匀，用1∶10的硫酸溶液调PH＝4.8，备用；
(3)化学沉积过程：
a、粗化处理：将瓷片放入有孔塑料筐中，再将筐放入粗化液中，使瓷片全部浸入粗化液中，并不断晃动塑料筐使瓷片与粗化液充分接触，粗化时间5-10分钟；
b、敏化、活化处理：将已粗化的瓷片放在有孔塑料筐中，先在敏化液中处理5分钟，用自来水洗4次，控净敏化液，然后放入活化液中处理5分钟，然后取出，活化液的温度为18-25℃；
c、还原：将上述活化的瓷片装入带孔的塑料筒中，在纯水镀槽中装入32L去离子水和100g次亚磷酸钠，将装有瓷片的带孔塑料筒放在纯水镀槽中转动2分钟即可取出准备镀铜或镀镍；
d、镀铜或镀镍：将上述处理过的瓷片装入带孔的塑料桶，放入65-70℃的镀铜或镀镍溶液中，转动30分钟后取出带孔的塑料桶，倒出瓷片用自来水清洗，瓷片用PH试纸检查呈中性；
e、脱水、干燥：用工业酒精将镀好的瓷片脱水，用热风干燥；
(4)砂磨过程：
a、摆片：将上述电极瓷片放在摆片夹具上，用镊子将瓷片摆好，要求竖直，不要歪斜，松紧适宜；
b、粘片：蜡锅温度为110℃，将已摆好瓷片的夹具用钳子夹起，放入蜡锅铁架上5-10分钟，粘片，冷却后取下瓷片；
c、砂磨：起动磨床，将润滑起动开关打开10-15分钟打开磨削轮起动和导轮开关3-5分钟，试转，机器无异常，将给水管放入磨削轮和导轮之间，根据瓷片直径尺寸，调整磨片间距，取3-5段瓷片进行试车，根据瓷片直径尺寸再调微进给轮，直至符合直径要求后，可进行大批磨片；
(5)散片过程：
a、瓷片清洗：将上述磨好绝缘边的瓷片用自来水反复清洗后，用酒精浸泡5-10分钟取出，用电扇吹干；
b、散片：将上述吹干的瓷片装入圆筛内，放入豆油温度为140-180℃的豆油锅内，浸泡20-30分钟，同时用双手将圆筛上下振动2-3分钟，将豆油控净，放入三氯乙烯盆内电炉加热5-10分钟；将圆筛取出，放在搪瓷盘内，将三氯乙烯控净，用电风扇吹干后进行电极瓷片干燥；
c、电极瓷片干燥：
铜或镍片：烘箱温度为200℃，保温1h；
d、选片、检验合格，入库。
2.一种电容器的制造工艺，包含如权利要求1所述的制造工艺，其特征在于如权利要求1所述的制造工艺制造贱金属全电极之后的工艺步骤如下：
(1)采用无铅点焊工艺焊结引线后，再经清洗、烘干后进行环氧树脂干粉涂复并固化；
(2)将固化后的电容器在常温下测试其主要电性能指标：标称容量、绝缘电阻、抗电强度、介质损耗；
(3)测试合格后的电容器打上标志，经检验人员检测合格后按规定包装形式包装入库。
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