CN109929221A - 一种采用表面活化环氧树脂粉末制备脂塑复合材料的方法 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
本发明公开了一种采用表面活化环氧树脂粉末制备脂塑复合材料的方法，按照重量份数计包括以下组份：木粉23‑25份、PE粒子19‑23份、环氧树脂粉末24‑26份、聚甲基丙烯酸酯回收料20‑25份、聚苯乙烯‑丁二烯共聚物回收料5‑6份、润滑剂1‑2份、抗氧剂0.2‑0.5份、马来酸酐接枝聚乙烯1‑2份、硅烷偶联剂0.5‑1份、稳定剂0.5‑1份、改性剂0.3‑0.5份、染料1‑2份。本发明大幅度提高脂塑复合材料的机械强度和使用寿命，同时采用聚甲基丙烯酸酯回收料、聚苯乙烯‑丁二烯共聚物作为改性材料，提高脂塑材料的韧性，提高材料的弯曲破坏载荷和落球冲击强度。可用于园林景观、建筑外墙装饰等户外制品市场。
Description
技术领域
本发明涉及脂塑复合材料的制作方法，特别是涉及采用表面化学活化环氧树脂粉末制备PE脂塑复合材料的方法。
背景技术
随着近年来经济社会的快速发展，以电视、电冰箱、洗衣机、空调、电脑、移动电话等为代表的大宗电器电子产品进入到“大量生产、大量消费、大量废弃”的新时期，产生了大量电器电子废弃物。在2011-2016年间，电器电子废弃物的全球产生增长量达17.6％，2018年全球电器电子废弃物的产生量已达近8000万吨。线路板是电器电子产品的核心部件，线路板中含有约40％的金属、30％的无机材料和30％的高分子材料，其中高分子材料主要是环氧树脂。电器电子产品的废弃将会产生大量的环氧树脂粉末。环氧树脂粉末中含有溴化阻燃剂等多种有害物质，传统的填埋和焚烧等处理方法会对生态系统和人体健康造成严重威胁。同时，环氧树脂粉末具有一定的经济价值，是一种重要的城市大宗非金属二次资源，其资源回收和循环利用可以带来巨大的经济利益。因此，环氧树脂粉末具有资源性和污染性双重属性，是一种重要的“城市矿山”。
当前对环氧树脂粉末资源循环利用的日益增多，包括焚烧法、热解法、制备复合材料法等。焚烧法是将废线路板送入回转焚烧炉，焚烧去除环氧树脂，并将金属分离回收，焚烧尾气经尾气处理系统后排放(专利CN200910131703.7)。由环氧树脂焚烧会产生二噁英等有毒物质，因此焚烧法要求快速升温、烟气极冷并严格温控，对焚烧条件要求较高，同时该方法并未真正实现环氧树脂的循环利用。热解法是在无氧或惰性气体存在的条件下，加热环氧树脂发生热解反应，热解产物经冷凝后得到热解油，无法冷凝的气体经回收热量后可用作燃料并在处理后直接排放(CN201710991255.2)。由于热解法是在无氧或惰性气体存在的条件下进行的，不易产生二噁英污染物，但对回收条件、热解设备、回收过程控制要求较高，热解油的资源化利用途径和技术还需要进行深入研究。制备脂塑复合材料是其中的代表，生产脂塑复合材料是制备复合材料。脂塑复合材料是由环氧树脂粉末、塑料和纤维材料按一定比例混合制成加工单元，添加其他加工助剂和功能改性剂通过模压或挤出成型工艺制得的新型材料(如专利CN201610459736.4、CN201610455274.9、 CN201610456585.7、CN201710066866.6)。当前，制备脂塑复合材料是将环氧树脂粉末直接与其他原材料混合，具有复合材料弯曲破坏载荷、落球冲击强度、表面耐磨性等作用。但由于环氧树脂粉末表面活性基团相对不足，在制备过程中环氧树脂粉末与PE等原材料发生选择性交联耦合反应所获得的化学键相对不足，长时间暴露于室外光照环境下会使交联化学键断裂，减少材料强度和寿命。
因此，提高环氧树脂粉末表面活性基团数量，提高环氧树脂粉末/PE间的界面相容性和选择性交联耦合反应效率是提高材料性能指标和使用寿命的关键。
发明内容
本专利发明了一种采用表面活化环氧树脂粉末制备脂塑复合材料的方法，解决了PE 脂塑复合材料环氧树脂粉末/PE间界面相容性差和选择性交联耦合反应效率低的问题。基于表面活化机理，通过表面化学活化反应提高环氧树脂粉末表面目标官能团的数量，从而提高环氧树脂的反应活性，提高环氧树脂粉末/PE间界面相容性和交联化学键数量，大幅度增加脂塑复合材料的机械强度和使用寿命，材料可用于园林景观、建筑外墙装饰等户外制品市场。
实现本发明所叙述一种采用表面活化环氧树脂粉末制备脂塑复合材料的方法，包括如下原料、配方和步骤：
原料与作用：
PE粒子——作为脂塑复合材料的骨料；
环氧树脂粉末——作为脂塑复合材料的填料；
木粉——如白杨木粉、竹粉等，改善脂塑复合材料的机械性能；
聚甲基丙烯酸酯、聚苯乙烯-丁二烯共聚物——改善脂塑复合材料的材料韧性；
润滑剂——如EBS润滑剂、PE蜡、聚烯烃润滑剂等，减少造粒与挤出成型过程中摩擦，减少机械和模具磨损；
抗氧剂——如抗氧剂1010、抗氧剂AT168等，提高脂塑复合材料的抗氧化性；
硅烷偶联剂——如硅烷偶联剂KH-550，作为环氧树脂粉末的表面化学活化改性剂；
相容剂——如马来酸酐接枝聚乙烯等，提高PE粒子与聚甲基丙烯酸酯回收料、聚苯乙烯-丁二烯共聚物回收料、表面化学活化环氧树脂粉末间的相容性；
稳定剂——如Ca-Zn复合稳定剂等，提高表面化学活化反应交联化学键的热稳定性；
改性剂——ACR抗冲加工改性剂、NCR抗冲加工改性剂、AMB抗冲改性剂，提高脂塑复合材料的加工性；
染料——如氧化铁红、氧化铁黄、钛白粉、炭黑等，使脂塑复合材料获得并牢固色泽，提高提高脂塑复合材料的美观性。
配方：
按照重量份数计包括以下组份：木粉23-25份、PE粒子19-23份、环氧树脂粉末24-26 份、聚甲基丙烯酸酯20-25份、聚苯乙烯-丁二烯共聚物5-6份、润滑剂1-2份、抗氧剂0.2-0.5 份、相容剂1-2份、硅烷偶联剂0.5-1份、稳定剂0.5-1份、改性剂0.3-0.5份、染料1-2份。
步骤：
步骤(1)表面活化：将23-25份环氧树脂粉末、0.5-1份硅烷偶联剂、0.5-1份稳定剂加入高速混炼机中进行加热共混表面活化，高速混炼机转子转速70-80rmp、温度70-85℃，表面活化时间25-30min得到原材料1。
步骤(2)烘干破碎：将20-25份聚甲基丙烯酸酯和5-6份聚苯乙烯-丁二烯共聚物加入空心桨叶烘干机中，烘干至含水率5％以下后，置入破碎机中破碎至100-200目，得到原材料2。聚甲基丙烯酸酯和聚苯乙烯-丁二烯共聚物可采用回收料。
步骤(3)高速混合：将原材料1、原材料2与23-25份木粉、19-23份PE粒子、1-2 份润滑剂、1-2份相容剂、0.3-0.5份改性剂、1-2份染料加入高速混合机中混合均匀，高速混合机转子转速40-50rmp，高速混合时间15-20min，得到混合料。
步骤(4)造粒：将步骤(3)所得混合料加入造粒机中造粒，造粒机采用6段分区温控加热，1区温度160-170℃、2区温度160-170℃、3区温度165-175℃、4区温度175-185℃、 5区温度190-200℃、6区温度200-220℃、主机转速20-30r/min、喂料转速25-30r/min，得到PE脂塑粒子。
步骤(5)挤出成型：将步骤(4)所得PE脂塑粒子加入锥形双螺杆挤出机，挤出成型，挤出机主机采用4段分区温控加热，1区温度135-140℃、2区温度145-150℃、3区温度160-165℃、4区温度165-170℃、主机转速3-5r/min，喂料转速8-10r/min，成型口模采用4段分区温控成型，口模参数为1区温度170-175℃、2区温度170-175℃、3区温度 170-175℃、4区温度170-175℃。
步骤(6)水冷：经过循环水循环冷却固化、分切、压花砂光后得到脂塑复合材料。
基于环氧树脂粉末表面化学活化方法，通过表面化学活化反应提高环氧树脂粉末与 PE、聚甲基丙烯酸酯、聚苯乙烯-丁二烯共聚物间的表面交联反应活性，大幅度提高材料强度，同时聚甲基丙烯酸酯、聚苯乙烯-丁二烯共聚物的使用可提高材料的弯曲破坏载荷，使复合材料具有更高的机械强度和更长的使用寿命
附图说明
图1表示采用表面活化环氧树脂粉末制备脂塑复合材料的工艺流程图
具体实施方式
实例1
将25份环氧树脂粉末、1份硅烷偶联剂KH-550、1份Ca-Zn复合稳定剂加入高速混炼机中进行加热共混表面活化，高速混炼机转子转速80rmp、温度85℃，表面活化时间 25min得到原材料1；将20份聚甲基丙烯酸酯回收料和5份聚苯乙烯-丁二烯共聚物回收料加入空心桨叶烘干机中，烘干至含水率5％以下后，置入破碎机中破碎至100目，得到原材料2；将原材料1、原材料2与23份白杨木粉、21份PE粒子、2份EBS润滑剂、1.5 份马来酸酐接枝聚乙烯、0.5份ACR抗冲加工改性剂、2份钛白粉加入高速混合机中混合均匀，高速混合机转子转速45rmp，高速混合15min得到混合料；将混合料加入造粒机中造粒，造粒机采用6段分区温控加热，1区温度160℃、2区温度160℃、3区温度165℃、 4区温度175℃、5区温度190℃、6区温度200℃、主机转速25r/min、喂料转速25r/min，得到PE脂塑粒子；PE脂塑粒子加入锥形双螺杆挤出机，挤出成型，挤出机主机采用4段分区温控加热，1区温度135℃、2区温度145℃、3区温度160℃、4区温度165℃、主机转速3r/min，喂料转速8r/min，成型口模采用4段分区温控成型，口模参数为1区温度170℃、 2区温度170℃、3区温度170℃、4区温度170℃；经过循环水循环冷却固化、分切、压花砂光后得到脂塑复合材料。
实例2
将23份环氧树脂粉末、0.5份硅烷偶联剂KH-550、0.5份Ca-Zn复合稳定剂加入高速混炼机中进行加热共混表面活化，高速混炼机转子转速75rmp、温度75℃，表面活化时间30min得到原材料1；将25份聚甲基丙烯酸酯回收料和6份聚苯乙烯-丁二烯共聚物回收料加入空心桨叶烘干机中，烘干至含水率5％以下后，置入破碎机中破碎至100目，得到原材料2；将原材料1、原材料2与23份竹粉、20份PE粒子、1.5份EBS润滑剂、1.5份马来酸酐接枝聚乙烯、0.5份ACR抗冲加工改性剂、2份炭黑加入高速混合机中混合均匀，高速混合机转子转速40rmp，高速混合18min得到混合料；将混合料加入造粒机中造粒，造粒机采用6段分区温控加热，1区温度165℃、2区温度170℃、3区温度175℃、4区温度180℃、5区温度195℃、6区温度210℃、主机转速25r/min、喂料转速25r/min，得到 PE脂塑粒子；PE脂塑粒子加入锥形双螺杆挤出机，挤出成型，挤出机主机采用4段分区温控加热，1区温度140℃、2区温度150℃、3区温度165℃、4区温度170℃、主机转速 4r/min，喂料转速9r/min，成型口模采用4段分区温控成型，口模参数为1区温度170℃、 2区温度170℃、3区温度170℃、4区温度170℃；经过循环水循环冷却固化、分切、压花砂光后得到脂塑复合材料。
实例3
将24份环氧树脂粉末、0.5份硅烷偶联剂KH-550、0.5份Ca-Zn复合稳定剂加入高速混炼机中进行加热共混表面活化，高速混炼机转子转速75rmp、温度75℃，表面活化时间28min得到原材料1；将24份聚甲基丙烯酸酯回收料和5份聚苯乙烯-丁二烯共聚物回收料加入空心桨叶烘干机中，烘干至含水率5％以下后，置入破碎机中破碎至100目，得到原材料2；将原材料1、原材料2与24份白杨木粉、22份PE粒子、1.5份EBS润滑剂、1.5份马来酸酐接枝聚乙烯、0.5份ACR抗冲加工改性剂、2份氧化铁黄加入高速混合机中混合均匀，高速混合机转子转速40rmp，高速混合18min得到混合料；将混合料加入造粒机中造粒，造粒机采用6段分区温控加热，设定1区温度170℃、2区温度175℃、3区温度175℃、 4区温度180℃、5区温度190℃、6区温度210℃、主机转速28r/min、喂料转速27r/min，得到PE脂塑粒子；PE脂塑粒子加入锥形双螺杆挤出机，挤出成型，挤出机主机采用4段分区温控加热，1区温度140℃、2区温度150℃、3区温度165℃、4区温度170℃、主机转速4r/min，喂料转速9r/min，成型口模采用4段分区温控成型，口模参数为1区温度175℃、2区温度175℃、3区温度170℃、4区温度170℃；经过循环水循环冷却固化、分切、压花砂光后得到脂塑复合材料。
实例4
将25份环氧树脂粉末、1份硅烷偶联剂KH-550、1份Ca-Zn复合稳定剂加入高速混炼机中进行加热共混表面活化，高速混炼机转子转速80rmp、温度85℃，表面活化时间30min得到原材料1；将20份聚甲基丙烯酸酯回收料和5份聚苯乙烯-丁二烯共聚物回收料加入空心桨叶烘干机中，烘干至含水率5％以下后，置入破碎机中破碎至100目，得到原材料2；将原材料1、原材料2与23份植物纤维粉、20份PE粒子、1.5份EBS润滑剂、1.5份马来酸酐接枝聚乙烯、0.5份ACR抗冲加工改性剂、2份氧化铁红加入高速混合机中混合均匀，高速混合机转子转速40rmp，高速混合18min得到混合料；将混合料加入造粒机中造粒，造粒机采用6段分区温控加热，1区温度165℃、2区温度170℃、3区温度175℃、4区温度180℃、5区温度195℃、6区温度210℃、主机转速25r/min、喂料转速25r/min，得到 PE脂塑粒子；PE脂塑粒子加入锥形双螺杆挤出机，挤出成型，挤出机主机采用4段分区温控加热，1区温度140℃、2区温度150℃、3区温度165℃、4区温度170℃、主机转速 4r/min，喂料转速9r/min，成型口模采用4段分区温控成型，口模参数为1区温度175℃、 2区温度175℃、3区温度170℃、4区温度170℃；经过循环水循环冷却固化、分切、压花砂光后得到脂塑复合材料。
对实施例1-4所制备的采用表面活化环氧树脂粉末脂塑复合材料与现有技术所制备的脂塑材料、木塑地板国家进行性能对比，结果如下表：
通过实施上述实施例，与现有技术相比，本发明能够提高脂塑材料的弯曲破坏载荷、落球冲击强度等性能和使用寿命。
Claims (5)
1.一种采用表面活化环氧树脂粉末制备脂塑复合材料的方法，其特征在于以下步骤：
(1)步骤1：将环氧树脂粉末、硅烷偶联剂、稳定剂加入高速混炼机中加热共混表面活化，高速混炼机转子转速70-80rmp、温度70-85℃，表面活化时间25-30min得到原材料1；
(2)步骤2：将聚甲基丙烯酸酯和聚苯乙烯-丁二烯共聚物加入空心桨叶烘干机中，烘干至含水率5％以下后，置入破碎机中破碎至100-200目，得到原材料2；
(3)步骤3：将原材料1、原材料2与木粉、PE粒子、润滑剂、相容剂、改性剂、染料加入高速混合机中混合均匀，高速混合机转子转速40-50rmp，高速混合时间15-20min，得到混合料；
(4)步骤4：将步骤3所得混合料加入造粒机中造粒，造粒机采用6段分区温控加热，1区温度160-170℃、2区温度160-170℃、3区温度165-175℃、4区温度175-185℃、5区温度190-200℃、6区温度200-220℃、主机转速20-30r/min、喂料转速25-30r/min，得到PE脂塑粒子；
(5)步骤5：将步骤4所得PE脂塑粒子加入锥形双螺杆挤出机，挤出成型，挤出机主机采用4段分区温控加热，1区温度135-140℃、2区温度145-150℃、3区温度160-165℃、4区温度165-170℃、主机转速3-5r/min，喂料转速8-10r/min，成型口模采用4段分区温控成型，口模参数为1区温度170-175℃、2区温度170-175℃、3区温度170-175℃、4区温度170-175℃；
(6)步骤6：经过循环水循环冷却固化、分切、压花砂光后得到脂塑复合材料。
2.如权利要求1所述的一种采用表面活化环氧树脂粉末制备脂塑复合材料的方法，其特征在于：步骤1中原料重量份数计成分为环氧树脂粉末23-25份、硅烷偶联剂0.5-1份、稳定剂0.5-1份。
3.如权利要求1所述的一种采用表面活化环氧树脂粉末制备脂塑复合材料的方法，其特征在于：步骤2中原料按照重量份数计成分为聚甲基丙烯酸酯20-25份、聚苯乙烯-丁二烯共聚物5-6份。
4.如权利要求1所述的一种采用表面活化环氧树脂粉末制备脂塑复合材料的方法，其特征在于：步骤2中聚甲基丙烯酸酯采用回收料和聚苯乙烯-丁二烯共聚物采用回收料。
5.如权利要求1所述的一一种采用表面活化环氧树脂粉末制备脂塑复合材料的方法，其特征在于：步骤3中原料按照重量份数计成分为木粉23-25份、PE粒子19-23份、润滑剂1-2份、相容剂1-2份、改性剂0.3-0.5份、染料1-2份。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN116574391A (zh) * | 2023-04-14 | 2023-08-11 | 湖南映宏新材料股份有限公司 | 一种利用废线路板树脂粉末制作木塑复合材料的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016002833A1 (ja) * | 2014-07-02 | 2016-01-07 | Dic株式会社 | 電子材料用エポキシ樹脂組成物、その硬化物および電子部材 |
| CN106810748A (zh) * | 2017-02-07 | 2017-06-09 | 常州厚德再生资源科技有限公司 | 一种pe发泡木塑复合材料及其制备方法 |
| CN109354891A (zh) * | 2018-09-13 | 2019-02-19 | 常州厚德再生资源科技有限公司 | 一种pe-pmma脂塑材料及其制备方法 |
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2019
- 2019-03-11 CN CN201910181749.3A patent/CN109929221A/zh active Pending
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