CN109867744A - 一种对阴离子稳定的氟化聚合物表面处理剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及精细化工领域，具体关于一种对阴离子稳定的氟化聚合物表面处理剂的制备方法；本发明方法公开的一种对阴离子稳定的氟化聚合物表面处理剂的制备方法，本方法采用高压匀浆器快速搅拌分散，能将单体在水中进行微粒化并进行聚合，保证聚合效果；使用本方法制备的一种对阴离子稳定的氟化聚合物表面处理剂，能够在布料染整结束后，不对布料进行洗涤，布料表面残留大量的阴离子染料不会引起本发明的表面处理剂沉淀，保证处理效果，赋予布料良好的拨水性、拨油性、防污性和污垢脱离性；满足日益提高的环保要求。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工领域，具体关于一种对阴离子稳定的氟化聚合物表面处理剂的制备方法。
背景技术
由于个性、时尚、功能及品种多样化的发展，各种布料往往需要对其表层进行处理，提高布料的外观、手感，赋予布料更多优异的性能，提高织物的附加值。
201310228513.3 公开了一种织物表面处理剂的制备方法，其步骤为：脂肪族聚氧乙烯醚、碱性水溶液与八甲基环四硅氧烷反应物至粘度>100000cps，再加入三甲氧 基胺丙级硅烷或三甲氧基丙基环乙氧基硅烷，室温下反应，加入去离子水，分 散均匀得到成品。该织物表面处理剂具有：烘干后自交联及成膜的特性(不需要 交联催化剂)；可赋予各种织物出色的爽滑，柔软手感；在处理后的棉织物上有 出色的防水性和回弹性；可以改善碳氟防水剂处理过的织物的柔软性；不含烷 基酚聚氧乙烯醚类化合物；使用简单，可直接用水开稀；性价比出众等优点。
99125579.8公开了一种织物表面处理剂,它由去离子、树脂、二氧化钛为主料,副以增稠剂、分散剂、消泡剂、防沉剂、润湿剂、防菌剂、防静电剂和交联剂为助剂组成,经高速搅拌分散、混合均匀、测定细度、过筛而成。它具有良好的反射太阳热和紫外线的能力,良好的稳定性和实用性,可广泛应用于遮阳伞、蒙古堡、衬衣、宇航服、太阳帽等。它防水性能好,耐洗涤,手感好,是一种能起到反射太阳光热和防止紫外线辐射的织物表面处理剂。
201310344209.5公开了一种用于化学镀的表面改性剂，包括与水混合形成混合液的巯基硅烷偶联剂、烷基聚氧乙烯基单/双季铵盐、聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂和pH调节剂，其中所述巯基硅烷偶联剂占混合液总重量的0.5-5％，所述烷基聚氧乙烯基单/双季铵盐占混合液总重量的0.1-0.4％，所述聚氧乙烯型非离子表面活性剂占混合液总重量的0.02-0.1％；所述表面改性剂的pH为8-10。本发明还公开了一种利用这种表面改性剂的表面改性处理方法和织物化学镀方法。本发明的表面改性剂用于织物的表面改性处理，成本低、安全、高效、容易清洗并且能提高金属镀层与织物的结合力。
目前由于环保要求提高，布料在染整结束后往往不进行洗涤，这样会导致布料表面残留大量的阴离子染料；这些染料会引起防水防油表面处理剂发生沉淀，而失效而导致处理失败。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种对阴离子稳定的氟化聚合物表面处理剂的制备方法。
一种对阴离子稳定的氟化聚合物表面处理剂的制备方法按照以下方案进行：
按照质量份数，将100-120份的2-(全氟十二烷基)乙基丙烯酸酯和50-90份的丙烯酸四氢糠基酯加入到反应釜中，搅拌均匀后加入300-500份的纯水、20-30份的有机溶剂和5-15份的对阴离子稳定的乳化剂，快速搅拌下分散20-30min，然后升温到50-80℃，超声处理10-20min；完成分散后用氮气保护体系，然后加入0.1-1份的引发剂，控温60-70℃，反应3-8h后将单体10-30份的2-(全氟癸基)乙基甲基丙烯酸酯、5-15份的(甲基)丙烯酸3-氯-2-羟丙酯、0.05-0.25份的三氟甲烷磺酸镝、0.05-0.2份的5,6-二氟-4-(三甲基硅烷基)吡啶-2-甲酸和0.1-0.3份的2-氯呋喃-3-硼酸混合均匀后加入到反应釜中，搅拌10-30min后补加0.1-0.5份的引发剂，控温50-70℃，继续反应8-15h，完成反应后过滤，烘干，即可得到所述的一种对阴离子稳定的氟化聚合物表面处理剂。
所述的快速搅拌分散使用的器具为高压匀浆器。
所述的有机溶剂为丙二醇或二丙二醇或丙酮。
所述的引发剂为偶氮二异丁氰或过氧化苯甲酰或偶氮二异庚氰或过硫酸钾。
所述的一种对阴离子稳定的乳化剂按照以下方案制备：
按重量份计，将61.5-75.6份的1-氯代丁基环氧乙烷加入反应釜1中，然后将24.6-38.9份的N-甲基十二胺溶解在150-300份的丙酮中，并缓慢加入到反应釜1中，控制反应釜温度40-60℃，物料加入完毕后，继续搅拌反应3-8小时，完成反应后蒸干溶剂备用；在反应釜2中加入64-85.5份的戊二酸酐，然后将120-150份的十八醇加入到反应釜2中，控温80-100℃，搅拌反应200-300min，完成反应后升温至100-110℃，将反应釜1中的物料缓慢加入到反应釜2中，120-150min内加完，加入完毕后开始升温至120-130℃，搅拌反应120-180min，即可得到所述的一种对阴离子稳定的乳化剂。
本发明方法公开的一种对阴离子稳定的氟化聚合物表面处理剂的制备方法，本方法采用高压匀浆器快速搅拌分散，能将单体在水中进行微粒化并进行聚合，保证聚合效果；使用本方法制备的一种对阴离子稳定的氟化聚合物表面处理剂，能够在布料染整结束后，不对布料进行洗涤，布料表面残留大量的阴离子染料不会引起本发明的表面处理剂沉淀，保证处理效果，赋予布料良好的拨水性、拨油性、防污性和污垢脱离性；满足日益提高的环保要求。
附图说明：图1为实施例1制备的氟化聚合物表面处理剂的红外光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
一种对阴离子稳定的氟化聚合物表面处理剂的制备方法按照以下方案进行：
按照质量份数，将110份的2-(全氟十二烷基)乙基丙烯酸酯和80份的丙烯酸四氢糠基酯加入到反应釜中，搅拌均匀后加入400份的纯水、25份的有机溶剂和10份的对阴离子稳定的乳化剂，快速搅拌下分散25min，然后升温到60℃，超声处理15min；完成分散后用氮气保护体系，然后加入0.5份的引发剂，控温65℃，反应5h后将单体20份的2-(全氟癸基)乙基甲基丙烯酸酯、10份的(甲基)丙烯酸3-氯-2-羟丙酯、0.15份的三氟甲烷磺酸镝、0.12份的5,6-二氟-4-(三甲基硅烷基)吡啶-2-甲酸和0.2份的2-氯呋喃-3-硼酸混合均匀后加入到反应釜中，搅拌20min后补加0.3份的引发剂，控温60℃，继续反应12h，完成反应后过滤，烘干，即可得到所述的一种对阴离子稳定的氟化聚合物表面处理剂。
所述的快速搅拌分散使用的器具为高压匀浆器。
所述的有机溶剂为丙二醇。
所述的引发剂为偶氮二异丁氰。
所述的一种对阴离子稳定的乳化剂按照以下方案制备：
按重量份计，将67.5份的1-氯代丁基环氧乙烷加入反应釜1中，然后将32.4份的N-甲基十二胺溶解在240份的丙酮中，并缓慢加入到反应釜1中，控制反应釜温度50℃，物料加入完毕后，继续搅拌反应5小时，完成反应后蒸干溶剂备用；在反应釜2中加入72.3份的戊二酸酐，然后将130份的十八醇加入到反应釜2中，控温90℃，搅拌反应240min，完成反应后升温至105℃，将反应釜1中的物料缓慢加入到反应釜2中，140min内加完，加入完毕后开始升温至125℃，搅拌反应150min，即可得到所述的一种对阴离子稳定的乳化剂。
由图1反应产物的红外光谱可知：
（1）由反应产物的红外光谱可知：产物在1630cm-1附近的双键伸缩振动峰完全消失，说明双键完全参与了自由基加成反应生成了聚合物，另外产物在1228 cm-1、1132cm-1附近出现C-F键的伸缩振动特征峰，所以可确定本专利合成了氟化聚合物表面处理剂。
（2）760cm-1，650cm-1，605-615cm-1为仲碳C-Cl特征峰,说明(甲基)丙烯酸3-氯-2-羟丙酯参与了反应；1043cm-1，1158cm-1为磺酸基团的特征吸收峰，说明三氟甲烷磺酸镝参与了反应；1600cm-1为苯环骨架的特征峰，1250 cm-1，1410 cm-1为的Si-CH3特征峰，说明5,6-二氟-4-(三甲基硅烷基)吡啶-2-甲酸参与了反应；820-830为呋喃环的弯曲振动特征峰，1020cm-1为呋喃环的伸缩振动特征峰，说明2-氯呋喃-3-硼酸参与了反应。
实施例2
一种对阴离子稳定的氟化聚合物表面处理剂的制备方法按照以下方案进行：
按照质量份数，将100份的2-(全氟十二烷基)乙基丙烯酸酯和50份的丙烯酸四氢糠基酯加入到反应釜中，搅拌均匀后加入300份的纯水、20份的有机溶剂和5份的对阴离子稳定的乳化剂，快速搅拌下分散20min，然后升温到50℃，超声处理10min；完成分散后用氮气保护体系，然后加入0.1份的引发剂，控温60℃，反应3h后将单体10份的2-(全氟癸基)乙基甲基丙烯酸酯、5份的(甲基)丙烯酸3-氯-2-羟丙酯、0.05份的三氟甲烷磺酸镝、0.05份的5,6-二氟-4-(三甲基硅烷基)吡啶-2-甲酸和0.1份的2-氯呋喃-3-硼酸混合均匀后加入到反应釜中，搅拌10min后补加0.1份的引发剂，控温50℃，继续反应8h，完成反应后过滤，烘干，即可得到所述的一种对阴离子稳定的氟化聚合物表面处理剂。
所述的快速搅拌分散使用的器具为高压匀浆器。
所述的有机溶剂为二丙二醇。
所述的引发剂为过氧化苯甲酰。
所述的一种对阴离子稳定的乳化剂按照以下方案制备：
按重量份计，将61.5份的1-氯代丁基环氧乙烷加入反应釜1中，然后将24.6份的N-甲基十二胺溶解在150份的丙酮中，并缓慢加入到反应釜1中，控制反应釜温度40℃，物料加入完毕后，继续搅拌反应3小时，完成反应后蒸干溶剂备用；在反应釜2中加入64份的戊二酸酐，然后将120份的十八醇加入到反应釜2中，控温80℃，搅拌反应200min，完成反应后升温至100℃，将反应釜1中的物料缓慢加入到反应釜2中，120min内加完，加入完毕后开始升温至120℃，搅拌反应120min，即可得到所述的一种对阴离子稳定的乳化剂。
实施例3
一种对阴离子稳定的氟化聚合物表面处理剂的制备方法按照以下方案进行：
按照质量份数，将120份的2-(全氟十二烷基)乙基丙烯酸酯和90份的丙烯酸四氢糠基酯加入到反应釜中，搅拌均匀后加入500份的纯水、30份的有机溶剂和15份的对阴离子稳定的乳化剂，快速搅拌下分散30min，然后升温到80℃，超声处理20min；完成分散后用氮气保护体系，然后加入1份的引发剂，控温70℃，反应8h后将单体30份的2-(全氟癸基)乙基甲基丙烯酸酯、15份的(甲基)丙烯酸3-氯-2-羟丙酯、0.25份的三氟甲烷磺酸镝、0.2份的5,6-二氟-4-(三甲基硅烷基)吡啶-2-甲酸和0.3份的2-氯呋喃-3-硼酸混合均匀后加入到反应釜中，搅拌30min后补加0.5份的引发剂，控温70℃，继续反应15h，完成反应后过滤，烘干，即可得到所述的一种对阴离子稳定的氟化聚合物表面处理剂。
所述的快速搅拌分散使用的器具为高压匀浆器。
所述的有机溶剂为丙酮。
所述的引发剂为偶氮二异庚氰。
所述的一种对阴离子稳定的乳化剂按照以下方案制备：
按重量份计，将75.6份的1-氯代丁基环氧乙烷加入反应釜1中，然后将38.9份的N-甲基十二胺溶解在300份的丙酮中，并缓慢加入到反应釜1中，控制反应釜温度60℃，物料加入完毕后，继续搅拌反应8小时，完成反应后蒸干溶剂备用；在反应釜2中加入85.5份的戊二酸酐，然后将150份的十八醇加入到反应釜中，控温100℃，搅拌反应300min，完成反应后升温至110℃，将反应釜1中的物料缓慢加入到反应釜2中， 150min内加完，加入完毕后开始升温至130℃，搅拌反应180min，即可得到所述的一种对阴离子稳定的乳化剂。
实施例4
一种对阴离子稳定的氟化聚合物表面处理剂的制备方法按照以下方案进行：
按照质量份数，将105份的2-(全氟十二烷基)乙基丙烯酸酯和55份的丙烯酸四氢糠基酯加入到反应釜中，搅拌均匀后加入300份的纯水、20份的有机溶剂和5份的对阴离子稳定的乳化剂，快速搅拌下分散20min，然后升温到50℃，超声处理10min；完成分散后用氮气保护体系，然后加入0.1份的引发剂，控温60℃，反应3h后将单体10份的2-(全氟癸基)乙基甲基丙烯酸酯、5份的(甲基)丙烯酸3-氯-2-羟丙酯、0.2份的三氟甲烷磺酸镝、0.1份的5,6-二氟-4-(三甲基硅烷基)吡啶-2-甲酸和0.15份的2-氯呋喃-3-硼酸混合均匀后加入到反应釜中，搅拌10min后补加0.1份的引发剂，控温50℃，继续反应8h，完成反应后过滤，烘干，即可得到所述的一种对阴离子稳定的氟化聚合物表面处理剂。
所述的快速搅拌分散使用的器具为高压匀浆器。
所述的有机溶剂为丙酮。
所述的引发剂为过硫酸钾。
所述的一种对阴离子稳定的乳化剂按照以下方案制备：
按重量份计，将75.6份的1-氯代丁基环氧乙烷加入反应釜1中，然后将38.9份的N-甲基十二胺溶解在300份的丙酮中，并缓慢加入到反应釜1中，控制反应釜温度60℃，物料加入完毕后，继续搅拌反应8小时，完成反应后蒸干溶剂备用；在反应釜2中加入85.5份的戊二酸酐，然后将150份的十八醇加入到反应釜中，控温100℃，搅拌反应300min，完成反应后升温至110℃，将反应釜1中的物料缓慢加入到反应釜2中， 150min内加完，加入完毕后开始升温至130℃，搅拌反应180min，即可得到所述的一种对阴离子稳定的乳化剂。
对比例1
本对比例在实施时按照实施例1的条件进行，不同点在于不加2-(全氟癸基)乙基甲基丙烯酸酯。
对比例2
本对比例在实施时按照实施例1的条件进行，不同点在于不加有机溶剂丙二醇。
对比例3
本对比例在实施时按照实施例1的条件进行，不同点在于不加对阴离子稳定的乳化剂。
对比例4
本对比例在实施时按照实施例1的条件进行，不同点在于不加三氟甲烷磺酸镝。
对比例5
本对比例在实施时按照实施例1的条件进行，不同点在于不加5,6-二氟-4-(三甲基硅烷基)吡啶-2-甲酸。
对比例6
本对比例在实施时按照实施例1的条件进行，不同点在于不加2-氯呋喃-3-硼酸。
实施例5
用傅里叶变换红外光谱仪，溴化钾压片对所合成的表面处理剂成膜后磨粉物做红外光谱分析。
使用十二烷基苯磺酸钠溶液滴加到表面处理剂溶液中，20℃条件下放置24h观察乳液沉淀现象；当布料使用以上实施例的表面处理剂时，按照DB44/T 1872-2016测定其对水的表面接触角。
以上实施例中产品质量指标如下表所示：
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 |
| 沉淀情况 | 不产生沉淀 | 不产生沉淀 | 不产生沉淀 | 不产生沉淀 | 不产生沉淀 | 不产生沉淀 | 产生沉淀 | 不产生沉淀 | 不产生沉淀 | 不产生沉淀 |
| 接触角（°） | 108.7 | 104.2 | 112.4 | 106.8 | 91.4 | 89.3 | 105.4 | 97.1 | 98.4 | 98.7 |
本领域的技术人员可以对发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包括这些改动和变型在内。
Claims (5)
1.一种对阴离子稳定的氟化聚合物表面处理剂的制备方法按照以下方案进行：
按照质量份数，将100-120份的2-(全氟十二烷基)乙基丙烯酸酯和50-90份的丙烯酸四氢糠基酯加入到反应釜中，搅拌均匀后加入300-500份的纯水、20-30份的有机溶剂和5-15份的对阴离子稳定的乳化剂，快速搅拌下分散20-30min，然后升温到50-80℃，超声处理10-20min；完成分散后用氮气保护体系，然后加入0.1-1份的引发剂，控温60-70℃，反应3-8h后将单体10-30份的2-(全氟癸基)乙基甲基丙烯酸酯、5-15份的(甲基)丙烯酸3-氯-2-羟丙酯、0.05-0.25份的三氟甲烷磺酸镝、0.05-0.2份的5,6-二氟-4-(三甲基硅烷基)吡啶-2-甲酸和0.1-0.3份的2-氯呋喃-3-硼酸混合均匀后加入到反应釜中，搅拌10-30min后补加0.1-0.5份的引发剂，控温50-70℃，继续反应8-15h，完成反应后过滤，烘干，即可得到所述的一种对阴离子稳定的氟化聚合物表面处理剂。
2.根据权利要求1所述的一种对阴离子稳定的氟化聚合物表面处理剂的制备方法，其特征在于：所述的快速搅拌分散使用的器具为高压匀浆器。
3.根据权利要求1所述的一种对阴离子稳定的氟化聚合物表面处理剂的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为丙二醇或二丙二醇或丙酮。
4.根据权利要求1所述的一种对阴离子稳定的氟化聚合物表面处理剂的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为偶氮二异丁氰或过氧化苯甲酰或偶氮二异庚氰或过硫酸钾。
5.根据权利要求1所述的一种对阴离子稳定的氟化聚合物表面处理剂的制备方法，其特征在于：所述的一种对阴离子稳定的乳化剂按照以下方案制备：
按重量份计，将61.5-75.6份的1-氯代丁基环氧乙烷 加入反应釜1中，然后将24.6-38.9份的N-甲基十二胺溶解在150-300份的丙酮中，并缓慢加入到反应釜1中，控制反应釜温度40-60℃，物料加入完毕后，继续搅拌反应3-8小时，完成反应后蒸干溶剂备用；在反应釜2中加入64-85.5份的戊二酸酐，然后将120-150份的十八醇加入到反应釜2中，控温80-100℃，搅拌反应200-300min，完成反应后升温至100-110℃，将反应釜1中的物料缓慢加入到反应釜2中，120-150min内加完，加入完毕后开始升温至120-130℃，搅拌反应120-180min，即可得到所述的一种对阴离子稳定的乳化剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190611 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |