CN109847555B - 一种基于水合物法回收催化干气中多种气体的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工领域，尤其涉及一种基于水合物法回收催化干气中多种气体的装置及方法。采用水合法物法不仅能回收氢气，而且能回收其中更有价值的C2组分(乙烷和乙烯)，同时也能实现CH4、N2的分离回收。将气体水合物形成与分解反应分别在反应塔和分解器内分开发生，同时实现了气体水合物的形成与分解、气体混合物的分离和气体组分的提纯与回收，同时回收了多种气体并且回收气体浓度高。为进一步实现水合物法工业分离混合气提供了理论基础，为水合分离技术的推广及应用具有重要的现实意义。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，尤其涉及一种基于水合物法回收催化干气中多种气体的装置及方法。
背景技术
催化干气是炼厂最为普遍也是产率(原料油质量5％左右)最大的一种含氢气体混合物，其特点是不仅含有一定量的氢气(体积分数15％～40％)，而且含有经济价值更高的乙烯、乙烷等C2组分(体积分数20％～30％左右)，如果能将其中的氢气和C2组分回收利用，将可以给炼厂带来客观的经济效益(据估算，全国每年所产催化干气中所含乙烯的总量超过100万吨，而总含量和乙烯相当的乙烷则是最好的裂解制乙烯的原料)。长期以来，催化干气大多没有得到很好的利用，而是作为瓦斯气烧掉了。原因在于其组成复杂，氢气和C2组分各自的浓度都不太高，虽然目前炼厂气综合利用的技术很多，但也存在一些局限性，如深冷分离法的低温条件需要通过复叠制冷才能实现，能耗较高，且循环制冷流程也比较复杂，装置投资大；吸附技术用到的设备多，工艺及程序控制复杂，需要频繁切换，设备投资大；膜分离方法的回收率和产品纯度通常不太高，而且对膜材料具有较高的要求，膜的使用寿命短，成本较高，气体容易损失。另外，膜分离法的操作压力一般为3～15MPa，对低压炼厂气进行回收时需进行压缩升压，导致能耗增加。
水合物分离技术作为一种新兴的分离技术，越来越受到国内外的重视，与炼厂气现有的处理技术相比具有独特优势。与深冷分离技术相比，水合物分离技术需要的条件比较温和(压力为2～6MPa，温度为0～10℃)，可在0℃以上对混合气进行分离提纯，压力适中极大地降低了能耗；其次，与吸附分离技术和膜分离技术相比，水合物分离技术的适用范围更广，如PSA法和膜分离法一般适用于氢气浓度较高的原料气，对于低浓度的原料气则回收率过低，而水合物分离技术对原料气中氢气浓度的要求不高，一般均能达到90％以上的回收率，并且具有压力损失小，分离效率高的优点；此外，水合物分离技术还具有工艺流程短、可连续运行、设备投资低的特点。水合物分离技术与传统的吸收、精馏和吸附技术也有许多相似之处，如基于不同组分的相平衡差异，根据分离精度的要求，可采用单级或多级平衡分离等。因此水合物分离技术在炼厂气的综合利用方面有良好的应用前景。
现有的利用水合法回收多种气体的方法或装置多种多样，存在不足之处，例如水合物法和其他传统工艺组合分离效率低；分离气体过于单一；工艺复杂等。
因此，亟需一种基于水合物法回收催化干气中多种气体的装置及方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、经济高效的利用水合物法分离催化干气并回收H2、CH4、CO2、N2及C2组分(乙烷和乙烯)的装置及方法。
回收催化干气中多种气体的方法，具体步骤如下：
(1)在第一生成分解单元中，将原料罐(24)中的催化干气送入第一水合物反应塔，反应后得到两股流，一股是由反应塔顶部引出的由氢气组成的气态物流进入富氢气收集器(25)，回收高浓度氢气；另一股是反应装置内剩下的水合物和未反应的水溶液形成的浆液，进入第一水合物化解器(19)，在加热减压的条件下进行化解，释放出CH4、CO2、N2以及C2组分和水溶液；
(2)在第二生成分解单元中，步骤(1)得到的CH4、CO2、N2以及C2气体进入第二水合物反应塔的下部，在其上行过程中，与来自第一液体储罐(5)下行的含有动力学促进剂的水溶液逐级逆向接触，C2组分在第二水合物反应塔中生成水合物，将气体中的CH4、CO2、N2与C2组分分离；C2组分转化为水合物并与水溶液混合成固液混合物进入第二水合物化解器(19)中，在加热减压的条件下进行化解，释放出C2组分和水溶液，C2组分进入C2收集器(26)进行回收；而水溶液返回第一液体储罐(5)循环利用；分离出的CH4、CO2、N2从第二水合物反应塔顶部排出进入第三水合物反应塔；
(3)在第三生成分解单元中，进入第三水合物反应塔的其它，在其上行过程中，与来自第二液体储罐(5)含有动力学促进剂的水溶液逐级逆向接触并生成水合物；气体中易生成水合物的CH4和CO2转化为水合物并与水溶液混合成固液混合物，剩余的N2从第三水合物反应塔顶部排出，进入氮气收集器(28)；第三水合物反应塔中的水合物和未反应的水溶液形成的浆液，进入第三水合物化解器(19)，经过降压释放出CH4气体和CO2水合物与水溶液的混合浆液；将得到的气体送入甲烷收集器(29)；而浆液则进入第四水合物化解器(19)，进行CO2水合物的化解分离；第四水合物化解器(19)释放出的CO2进入CO2收集器，而水溶液进入第二液体储罐(5)，循环利用。
其中，第一液体储罐(5)中的动力学促进剂为十二烷基硫酸钠(SDS)，浓度为300mg/L；第二液体储罐(5)中的复配促进剂为石墨粉(NGP)+SDBS，水溶液浓度为0.8％+0.08％。
第一水合物化解器(19)中加热化解的反应压力控制在0.1～0.5MPa，温度控制在0.5～1℃；第二水合物化解器(19)中加热化解的反应压力控制在0.1～0.5MPa，温度控制在4℃；第三水合物化解器(19)中加热化解的反应压力控制在3.0MPa，温度控制在4℃；第四水合物化解器(19)中加热化解的反应压力控制在0.1～0.5MPa，温度控制在4℃。
本发明还提供了一种利用水合物法分离催化干气并回收H2、CH4、CO2、N2及C2组分(乙烷和乙烯)的装置，该装置包括第一生成分解单元，用于分离回收氢气，第二生成分解单元，用于分离回收C2组分，第三生成分解单元，用于分离回收N2、CH4、CO2，和冷却系统，其中，第一生成分解单元、第二生成分解单元、第三生成分解单元按照工艺顺序从前到后依次连通，第一生成分解单元与冷却系统连通。
所述第一生成分解单元包括第一水合物反应塔、原料罐(24)、富氢气收集器(25)和第一水合物化解器(19)，所述第一水合物反应塔的进口与原料罐(24)连通，在第一水合物反应塔与原料罐连通的线路上依次设置有气体调压阀(10)和气体流量计(16)；第一水合物反应塔的顶部出口与富氢气收集器(25)连通；在第一水合物反应塔与富氢气收集器连通的线路上依次设置有压力表(17)、背压阀(18)、气体流量计(16)和气体调压阀(10)；第一水合物反应塔的底部出口与第一水合物化解器(19)的进口连通；第一水合物化解器(19)的顶部出口与第二水合物反应塔连通；第一水合物化解器(19)的底部出口与冷却系统连通。
所述第二生成分解单元包括第一液体储罐(5)、第二水合物反应塔、第二水合物化解器(19)和C2收集器(26)；所述第二水合物反应塔顶部进口与第一液体储罐(5)连通，第二水合物反应塔顶部出口与第三水合物反应塔连通；在第二水合物反应塔与第三水合物反应塔连通的线路上依次设置有压力表(17)、背压阀(18)、气体流量计(16)和气体调压阀(10)；第二水合物反应塔的底部出口与第二水合物化解器(19)进口连通，第二水合物化解器(19)底部出口与第一液体储罐(5)连通，第二水合物化解器(19)顶部出口与C2收集器(26)连通，在第二水合物化解器与C2收集器连通的线路上依次设置有背压阀(18)和气体流量计(16)。
所述第三生成分解单元包括第二液体储罐(5)、第三水合物反应塔、第三水合物化解器(19)、第四水合物化解器(19)、甲烷收集器(27)、N2气收集器(28)和二氧化碳收集器(29)；所述第三水合物反应塔入口与第二液体储罐(5)连通，第三水合物反应塔顶部出口与N2气收集器(28)连通，在第三水合物反应塔和N2气收集器(28)连通的线路上依次设置有压力表(17)、背压阀(18)、气体流量计(16)和气体调压阀(10)；第三水合物反应塔底部出口与第三水合物化解器(19)入口连通，第三水合物化解器(19)上部出口与甲烷收集器(27)连通；第三水合物化解器(19)底部出口与第四水合物化解器(19)入口连通，第四水合物化解器(19)上部出口与二氧化碳收集器(29)连通，第四水合物化解器(19)下部出口与第二液体储罐(5)连通；在第三水合物化解器与甲烷收集器以及第四水合物化解器与二氧化碳收集器连通的线路上依次设置有背压阀(18)和气体流量计(16)。
所述水合物反应塔包括高压塔(7)和高压液体循环泵(14)，所述高压塔(7)的内部的顶端设有喷头(11)，中部设有高压水合反应器(12)，所述高压塔(7)的内部还设置有制冷系统(6)，所述高压塔的外围设置有保温层(8)和冷却盘管(9)；所述高压液体循环泵(14)与高压塔(7)内部连通；
所述液体储罐(5)与高压液体泵(3)、温度传感器(1)、安全阀(4)依次连通，所述储罐(5)内部置有搅拌电机(2)制冷系统(6)和冷却盘管(9)。
所述冷却系统包括冷液罐(20)，其中，冷液罐(20)的入口与第一水合物化解器(19)的出口连通，在冷液罐(20)和水合物化解器(19)连通的线路上依次设置有制冷系统(6)、温度传感器(1)、液体调压阀(15)；冷液罐(20)的出口与第一水合物反应塔入口连通的线路上依次设置有液体增压流量泵(21)、液体流量计(22)、止逆阀(23)和液体调压阀(15)；所述冷液罐(20)的外部还设置有液面计(13)。
本发明有益效果是：
1)本发明所采用工艺的工作压力范围为0.1～15MPa，温度范围为273.15～277.65K；由于气源压力高，无需增压，只需要水合塔和分解装置，投资不大，对生产业无影响。
2)本发明分离方法及工艺流程简单、方便高效，促进剂环保无污染，不会对设备造成腐蚀，反应速率很快，生产效率高，能耗低以及得到的分离气体浓度高(浓度超过90％)；。
3)本发明采用水合法不仅能回收氢气，而且能回收其中更有价值的C2组分(乙烷和乙烯)，同时也能实现CH4、N2的分离回收。将气体水合物形成与分解反应分别在反应塔和分解器内分开发生，同时实现了气体水合物的形成与分解、气体混合物的分离和气体组分的提纯与回收，同时回收了多种气体并且回收气体浓度高。为进一步实现水合物法工业分离混合气提供了理论基础，为水合分离技术的推广及应用具有重要的现实意义。
附图说明
图1.本发明水合物法回收催化干气中多种气体的回收装置示意图；
附图标记说明：
1-温度传感器，2-搅拌电机，3-高压液体泵，4-安全阀，5-液体储罐，6-制冷系统，7-高压塔，8-保温层，9-冷却盘管，10-气体调压阀，11-喷头，12-高压水合反应器，13-液面计，14-高压液体循环泵，15-液体调压阀，16-气体流量计，17-压力表，18-背压阀，19-水合物化解器，20-冷液罐，21-液体增压流量泵，22-液体流量计，23-止逆阀，24-原料罐，25-富氢气收集器，26-C2收集器，27-甲烷收集器，28-氮气收集器，29-二氧化碳收集器。
具体实施方式
实施例1
(1)催化干气通过气体流量计(16)再经过气体调压阀(10)进入第一水合物反应塔，经第一水合物反应塔反应得到两股流，一股是由反应塔顶部引出的由氢气组成的气态物流，该气态物流通过压力表(17)，背压阀(18)，气体流量计(16)再经过气体调压阀(10)进入富氢气收集器(25)，回收高浓度氢气(气体浓度约95％)；剩余的水和水合物形成浆液，通过液体调压阀(15)进入第一水合物化解器(19)，在加热减压的条件下进行化解(压力控制在0.1～0.5MPa，温度控制在0.5～1℃)，释放出CH4、CO2、N2以及C2组分和水溶液；
(2)步骤(1)得到的CH4、CO2、N2以及C2气体进入第二水合物反应塔下部，在其上行过程中，与来自第一液体储罐(5)下行的含有动力学促进剂(SDS浓度为300mg/L，压力4.0MPa，温度4.5℃)的水溶液逐级逆向接触，C2组分在水合物反应塔中生成水合物，将气体中的CH4、CO2、N2与C2组分分离；C2组分转化为水合物并与水溶液混合成固液混合物进入第二水合物化解器(19)中，在加热减压的条件下进行化解(压力控制在0.1～0.5MPa，温度控制在4℃)，释放出C2组分和水溶液，C2组分(浓度98.98％)进入C2收集器(26)进行回收；而水溶液返回第一液体储罐(5)循环利用；分离出的CH4、CO2、N2从第二水合物反应塔顶部排出，依次通过背压阀(18)，气体流量计(16)再经过气体调压阀(10)进入第三水合物反应塔。
(3)气体从下部进入第三水合物反应塔，在其上行过程中，与来自第二液体储罐(5)含有动力学促进剂的(石墨粉NGP+SDBS，水溶液浓度为0.8％+0.08％，压力7.5MPa，温度4℃)水溶液逐级逆向接触并生成水合物(相较于纯水体系，效率提高到116.3％)；气体中易生成水合物的组分(CH4、CO2组分)转化为水合物并与水溶液混合成固液混合物，剩余的气体(N2)从第三水合物反应塔顶部排出，进入氮气收集器(28)；第三水合物反应塔中的水合物和未反应的水溶液形成的浆液，液进入第三水合物化解器(19)，与在该化解器内加热化解(反应压力控制在3.0MPa，温度控制在4℃)，释放出CH4气体和CO2水合物与水溶液的混合浆液；将得到的气体送入甲烷(浓度91％)收集器(27)；而浆液则进入第四水合物化解器(19)，进行CO2水合物的化解分离(压力控制在0.1～0.5MPa，温度控制在4℃)；第四水合物化解器(19)释放出的CO2通过压力表(17)，背压阀(18)，气体流量计(16)再经过气体调压阀(10)进入CO2收集器(29)(浓度60％,如若进行二级分离，浓度可达96％)，而水溶液返回第二液体储罐(5)循环利用。
Claims (6)
1.一种回收催化干气中多种气体的方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下：
(1)在第一生成分解单元中，将原料罐(24)中的催化干气送入第一水合物反应塔，反应后得到两股流，一股是由反应塔顶部引出的由氢气组成的气态物流进入富氢气收集器(25)，回收高浓度氢气；另一股是反应装置内剩下的水合物和未反应的水溶液形成的浆液，进入第一水合物化解器(19)，在加热减压的条件下进行化解，释放出CH4、CO2、N2以及C2组分和水溶液；
(2)在第二生成分解单元中，步骤(1)得到的CH4、CO2、N2以及C2气体进入第二水合物反应塔的下部，在其上行过程中，与来自第一液体储罐(5)下行的含有动力学促进剂的水溶液逐级逆向接触，C2组分在第二水合物反应塔中生成水合物，将气体中的CH4、CO2、N2与C2组分分离；C2组分转化为水合物并与水溶液混合成固液混合物进入第二水合物化解器(19)中，在加热减压的条件下进行化解，释放出C2组分和水溶液，C2组分进入C2收集器(26)进行回收；而水溶液返回第一液体储罐(5)循环利用；分离出的CH4、CO2、N2从第二水合物反应塔顶部排出进入第三水合物反应塔；
(3)在第三生成分解单元中，进入第三水合物反应塔的气体，在其上行过程中，与来自第二液体储罐(5)含有动力学促进剂的水溶液逐级逆向接触并生成水合物；气体中易生成水合物的CH4和CO2转化为水合物并与水溶液混合成固液混合物，剩余的N2从第三水合物反应塔顶部排出，进入氮气收集器(28)；第三水合物反应塔中的水合物和未反应的水溶液形成的浆液，进入第三水合物化解器(19)，经过降压释放出CH4气体和CO2水合物与水溶液的混合浆液；将得到的气体送入甲烷收集器(29)；而浆液则进入第四水合物化解器(19)，进行CO2水合物的化解分离；第四水合物化解器(19)释放出的CO2进入CO2收集器，而水溶液进入第二液体储罐(5)，循环利用；
第一水合物化解器(19)中加热化解的反应压力控制在0.1～0.5MPa，温度控制在0.5～1℃；第二水合物化解器(19)中加热化解的反应压力控制在0.1～0.5MPa，温度控制在4℃；第三水合物化解器(19)中加热化解的反应压力控制在3.0MPa，温度控制在4℃；第四水合物化解器(19)中加热化解的反应压力控制在0.1～0.5MPa，温度控制在4℃；
基于水合物法回收催化干气中多种气体的装置包括第一生成分解单元，用于分离回收氢气，第二生成分解单元，用于分离回收C2组分，第三生成分解单元，用于分离回收N2、CH4、CO2，和冷却系统，其中，第一生成分解单元、第二生成分解单元、第三生成分解单元按照工艺顺序从前到后依次连通，第一生成分解单元与冷却系统连通；
所述第一生成分解单元包括第一水合物反应塔、原料罐(24)、富氢气收集器(25)和第一水合物化解器(19)，所述第一水合物反应塔的底部进口与原料罐(24)连通；第一水合物反应塔的顶部出口与富氢气收集器(25)连通；第一水合物反应塔的底部出口与第一水合物化解器(19)的进口连通；第一水合物化解器(19)的顶部出口与第二水合物反应塔连通；第一水合物化解器(19)的底部出口与冷却系统连通；
所述冷却系统包括冷液罐(20)，其中，冷液罐(20)的入口与第一水合物化解器(19)的出口连通，在冷液罐(20)和水合物化解器(19)连通的线路上依次设置有制冷系统(6)、温度传感器(1)、液体调压阀(15)；冷液罐(20)的出口与第一水合物反应塔入口连通的线路上依次设置有液体增压流量泵(21)、液体流量计(22)、止逆阀(23)和液体调压阀(15)；所述冷液罐(20)的外部还设置有液面计(13)。
2.根据权利要求1所述的回收催化干气中多种气体的方法，其特征在于，第一液体储罐(5)中的动力学促进剂为十二烷基硫酸钠(SDS)，水溶液浓度为300mg/L；第二液体储罐(5)中的复配促进剂为石墨粉(NGP)+SDBS，水溶液浓度为0.8％+0.08％。
3.根据权利要求1所述的回收催化干气中多种气体的方法，其特征在于，所述第二生成分解单元包括第一液体储罐(5)、第二水合物反应塔、第二水合物化解器(19)和C2收集器(26)；所述第二水合物反应塔顶部入口与第一液体储罐(5)连通，第二水合物反应塔顶部出口与第三水合物反应塔连通；第二水合物反应塔的底部出口与第二水合物化解器(19)进口连通，第二水合物化解器(19)底部出口与第一液体储罐(5)连通，第二水合物化解器(19)顶部出口与C2收集器(26)连通。
4.根据权利要求1所述的回收催化干气中多种气体的方法，其特征在于，所述第三生成分解单元包括第二液体储罐(5)、第三水合物反应塔、第三水合物化解器(19)、第四水合物化解器(19)、甲烷收集器(27)、N2气收集器(28)和二氧化碳收集器(29)；所述第三水合物反应塔顶部入口与第二液体储罐(5)连通，第三水合物反应塔顶部出口与N2气收集器(28)连通；第三水合物反应塔底部出口与第三水合物化解器(19)入口连通，第三水合物化解器(19)上部出口与甲烷收集器(27)连通；第三水合物化解器(19)底部出口与第四水合物化解器(19)入口连通，第四水合物化解器(19)上部出口与二氧化碳收集器(29)连通，第四水合物化解器(19)下部出口与第二液体储罐(5)连通。
5.根据权利要求1、3或4所述的回收催化干气中多种气体的方法，其特征在于，所述水合物反应塔包括高压塔(7)和高压液体循环泵(14)，所述高压塔(7)的内部的顶端设有喷头(11)，中部设有高压水合反应器(12)，所述高压塔(7)的内部还设置有制冷系统(6)，所述高压塔的外围设置有保温层(8)和冷却盘管(9)；所述高压液体循环泵(14)与高压塔(7)内部连通。
6.根据权利要求3或4所述的回收催化干气中多种气体的方法，其特征在于，所述液体储罐(5)与高压液体泵(3)、温度传感器(1)、安全阀(4)依次连通，所述储罐(5)内部置有搅拌电机(2)、制冷系统(6)和冷却盘管(9)。
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