CN109778131B - 一种在C/SiC复合材料表面制备薄膜热电偶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在C/SiC复合材料表面制备薄膜热电偶的方法，具有如下步骤：S1、C/SiC复合材料表面处理；S2、在C/SiC复合材料上制备导电层；S3、电镀沉积Ni‑ZrO2复合层；S4、机械打磨电镀层；S5、抛光Ni‑Cr‑ZrO2复合过渡层；S6、制备有复合过渡层的C/SiC复合材料表面处理；S7、制备SiO2绝缘膜、薄膜热电偶功能薄膜和SiO2保护膜。本发明制备的Ni‑Cr‑ZrO2复合过渡层与C/SiC复合材料有良好的结合力，同时可以为薄膜热电偶提供连续平整的附着面，制备出的薄膜热电偶能够满足C/SiC复合材料制造的航空发动机热端部件瞬时表面温度测试需求。
Description
技术领域
本发明涉及温度计量技术领域，具体地说是一种在C/SiC复合材料表面制备薄膜热电偶的方法。
背景技术
随着航空航天技术的发展，高涵道比、高推重比、高涡轮进口温度成为航空发动机新的发展方向，发动机热端部件的工作温度也因此越来越高。C/SiC陶瓷基复合材料以其具有的高硬度、低密度、抗氧化、优异的抗热震性能和高的许用工作温度等特点，被广泛应用于航空发动机热端部件的制造。C/SiC复合材料具有优异的耐高温性能，但长时间在严苛的高温环境工作，碳纤维发生氧化，甚至由于碳纤维和基体材料的热膨胀系数不同产生微裂隙，导致材料的力学性能急剧下降，严重影响热端部件的可靠性。因此，准确测量C/SiC复合材料热端部件的实时表面温度从而对热端部件的寿命做出准确的预估以及验证冷却设计的效果是非常必要的。
目前，用于航空发动机热端部件温度测试的技术有多种，其中的薄膜热电偶温度传感器测温是一种先进的测量瞬变温度的技术手段。薄膜热电偶温度传感器具有实时性好、抗干扰能力强等特点，可以直接沉积在热端部件表面，对部件表面结构无破坏，但其附着的表面要确保连续平整以保证制备出薄膜热电偶温度传感器的连续平整。C/SiC复合材料的碳纤维编织结构有2维、2.5维和3维等，常用的制备方法有反应熔体浸渗法、液态聚合物浸渗法和化学气象渗透法。虽然有不同方法能够制备C/SiC复合材料，但制备出的C/SiC复合材料表面都存在连续性差，有大量毫米和微米级的凹陷或孔洞等缺陷。显然C/SiC复合材料不具备在表面直接制备薄膜热电偶温度传感器所需的条件，因此亟需一种实现在C/SiC复合材料表面制备薄膜热电偶温度传感器的方法。
发明内容
为解决在C/SiC复合材料表面制备薄膜热电偶的问题，本发明提出如下解决方案：由于不同方法制备的C/SiC复合材料的导电特性不同，为了保持良好的导电性且为后续的电镀沉积提供附着面，采用直流磁控溅射法在经过清洗的C/SiC复合材料表面溅射制备一层NiCr导电层。后续采用电化学电镀的方式在导电层上沉积Ni-ZrO2复合层。2小时电镀后未经处理的Ni-ZrO2复合层表面粗糙，C/SiC复合材料表面的缺陷并未完全填补，因此需要经过反复电镀、800目砂纸机械打磨以得到连续平整的表面。在C/SiC复合材料表面制备出连续平整表面后需要精抛至镜面，然后采用直流脉冲磁控溅射的方法在Ni-Cr-ZrO2复合过渡层表面依次制备SiO2绝缘膜，NiCr热电极、NiSi热电极和SiO2保护膜，从而实现本发明目的。本发明采用的技术手段如下：
一种在C/SiC复合材料表面制备薄膜热电偶的方法，具有如下步骤：
S1、C/SiC复合材料表面处理：先后在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗，清洗后在无尘室内干燥处理；
S2、在C/SiC复合材料上制备导电层：采用磁控溅射的方法在经过上一步骤处理后的C/SiC复合材料表面制备NiCr导电层；
S3、电镀沉积Ni-ZrO2复合层：将经过上一步骤处理后的C/SiC复合材料置于电镀槽内，开启超声发生器、水浴加热装置和电镀液搅拌器，电镀沉积2小时；
S4、机械打磨电镀层：用800目砂纸对经过上一步骤处理后的C/SiC复合材料表面进行机械打磨，若打磨后的电镀表面仍存在凹陷或其他缺陷，则执行步骤S3，若打磨后的电镀表面缺陷被完全填补，则执行步骤S5；
S5、抛光Ni-Cr-ZrO2复合过渡层：将上一步骤处理后的具有连续平整Ni-Cr-ZrO2复合过渡层的C/SiC复合材料基底依次经过800目、1000目和2000目砂纸机械打磨，之后依次用5.0、3.5和2.5粒度的钻石抛光膏抛光至镜面；
S6、制备有复合过渡层的C/SiC复合材料表面处理：先后在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗，清洗后进行干燥处理；
S7、制备SiO2绝缘膜、薄膜热电偶功能薄膜和SiO2保护膜：采用直流脉冲磁控溅射的方式在经过上一步骤处理后的C/SiC复合材料表面依次溅射制备SiO2绝缘膜、NiCr热电极薄膜、NiSi热电极薄膜和SiO2保护膜。
所述步骤S2中所述磁控溅射方法为直流磁控溅射法，溅射参数为：本底真空度5.0×10-3Pa，工作气压0.7Pa，Ar流量20sccm，电源功率350W；
靶材为纯度99.99％的NiCr靶材，成份比例Ni:Cr＝90:10。
所述步骤S3中电镀沉积Ni-ZrO2复合层的沉积条件为：试验过程中配置镀液采用纯净水，化学药品组成如下：氨基磺酸镍300g/L、氯化镍5g/L、硼酸30g/L，十二烷基硫酸钠0.1g/L，纳米ZrO2颗粒直径20nm，含量为5g/L；
电镀环境条件：水浴加热镀液，温度控制在40～50℃；
除油液的成分为磷酸三钠20g/L、无水碳酸钠10g/L和OP乳化剂2g/L，电镀前C/SiC复合材料在除油液中超声清洗10min；
使用数控双脉冲电镀电源，采用JU-2424型超声波发生器对镀液进行超声匀化，超声功率为120W，采用JJ-1A数显测速电动搅拌器对镀液进行搅拌，搅拌器电机转速为240r/min；
数控双脉冲电镀电源模式为单脉冲方式，导通时间Ton＝0.3ms，关断时间Toff＝0.7ms，脉冲频率f＝1000Hz，电流密度2.3A/dm2，峰值电流IM＝3.3A，单次沉积时间为2小时；
C/SiC复合材料作为阴极材料，制成尺寸为20mm×10mm×5mm的块状；
选用纯度>99.99％的电解镍板作为阳极材料，其尺寸为60mm×40mm×3mm，使用前先在25mL/L盐酸溶液中活化30s；
阴、阳两极平行且对中放置，电极间距100mm，使用温控器控制水浴温度。
所述步骤S7中SiO2绝缘膜和SiO2保护膜的制备方法为直流脉冲磁控溅射法，溅射参数为：本底真空度7.0×10-3Pa，工作气压0.6Pa，Ar流量20sccm，O2流量5sccm，溅射功率600W，载物台步进电机运动周期7.2s，靶材为纯度99.99％的Si靶。
本发明制备的Ni-Cr-ZrO2复合过渡层与C/SiC复合材料有良好的结合力，同时可以为薄膜热电偶提供连续平整的附着面，制备出的薄膜热电偶能够满足C/SiC复合材料制造的航空发动机热端部件瞬时表面温度测试需求。
基于上述理由本发明可在温度计量技术等领域广泛推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的具体实施方式中在C/SiC复合材料表面制备薄膜热电偶的结构示意图(无SiO2保护膜)。
图2是本发明的具体实施方式中在C/SiC复合材料表面制备薄膜热电偶的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1和图2所示，一种在C/SiC复合材料表面制备薄膜热电偶的方法，其特征在于具有如下步骤：
S1、C/SiC复合材料表面处理：先后在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗5分钟，清洗后在无尘室内自然干燥；
S2、在C/SiC复合材料上制备导电层：采用磁控溅射的方法在经过上一步骤处理后的C/SiC复合材料表面制备NiCr导电层5，溅射厚度为8μm，所述磁控溅射方法为直流磁控溅射法，溅射参数为：本底真空度5.0×10-3Pa，工作气压0.7Pa，Ar流量20sccm，电源功率350W；
靶材为纯度99.99％的NiCr靶材，成份比例Ni:Cr＝90:10。
S3、电镀沉积Ni-ZrO2复合层4：将经过上一步骤处理后的C/SiC复合材料置于电镀槽内，开启超声发生器、水浴加热装置和电镀液搅拌器，电镀沉积2小时；
试验过程中配置镀液采用纯净水，化学药品组成如下：氨基磺酸镍300g/L、氯化镍5g/L、硼酸30g/L，十二烷基硫酸钠0.1g/L，纳米ZrO2颗粒直径20nm，含量为5g/L；
电镀环境条件：水浴加热镀液，温度控制在40～50℃；
除油液的成分为磷酸三钠20g/L、无水碳酸钠10g/L和OP乳化剂2g/L，电镀前C/SiC复合材料在除油液中超声清洗10min；
使用数控双脉冲电镀电源，采用JU-2424型超声波发生器对镀液进行超声匀化，超声功率为120W，采用JJ-1A数显测速电动搅拌器对镀液进行搅拌，搅拌器电机转速为240r/min；
数控双脉冲电镀电源模式为单脉冲方式，导通时间Ton＝0.3ms，关断时间Toff＝0.7ms，脉冲频率f＝1000Hz，电流密度2.3A/dm2，峰值电流IM＝3.3A，单次沉积时间为2小时；
C/SiC复合材料作为阴极材料，制成尺寸为20mm×10mm×5mm的块状；
选用纯度>99.99％的电解镍板作为阳极材料，其尺寸为60mm×40mm×3mm，使用前先在25mL/L盐酸溶液中活化30s；
阴、阳两极平行且对中放置，电极间距100mm，使用温控器控制水浴温度；
S4、机械打磨电镀层：用800目砂纸对经过上一步骤处理后的C/SiC复合材料表面进行机械打磨，若打磨后的电镀表面仍存在凹陷或其他缺陷，则执行步骤S3，若打磨后的电镀表面缺陷被完全填补，则执行步骤S5；
S5、抛光Ni-Cr-ZrO2复合过渡层：将上一步骤处理后的具有连续平整Ni-Cr-ZrO2复合过渡层的C/SiC复合材料基底6依次经过800目、1000目和2000目砂纸机械打磨，之后依次用5.0、3.5和2.5粒度的钻石抛光膏在抛光机上将镀层表面抛成镜面，粗糙度Ra约为0.05；
S6、制备有复合过渡层的C/SiC复合材料表面处理：先后在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗5分钟，清洗后在无尘室内自然干燥处理；
S7、制备SiO2绝缘膜3、薄膜热电偶功能薄膜和SiO2保护膜7：采用直流脉冲磁控溅射的方式在经过上一步骤处理后的C/SiC复合材料表面依次溅射制备SiO2绝缘膜3、NiCr热电极薄膜2、NiSi热电极薄膜1和SiO2保护膜7；
具体步骤如下：
将经过上一步骤处理后的C/SiC复合材料用氮气吹干后固定于基体载物台，将溅射室抽真空到7.0×10-3Pa以下时，向溅射室内通入纯度为99.999％的Ar气，调节溅射室气压至工作气压，关闭气动挡板，开启直流脉冲电源，对靶材表面预溅射清洗5min，除去靶材表面的杂质；
在溅射室中通入反应气体O2，靶材采用纯度为99.99％的Si靶，调节工艺参数至本底真空度7.0×10-3Pa，工作气压0.6Pa，Ar流量20sccm，O2流量5sccm，溅射功率600W，载物台步进电机运动周期7.2s；
制备的SiO2绝缘膜3厚度约为2.8μm，绝缘电阻值在109Ω量级。在SiO2绝缘膜3上采用与步骤S2中相同的条件依次制备NiCr热电极薄膜2和NiSi热电极薄膜1，厚度均为800nm；
最后采用制备SiO2绝缘膜3的相同条件制备800nm厚的SiO2保护膜7。
制备的Ni-Cr-ZrO2复合过渡层与C/SiC复合材料有良好的结合力，同时可以为薄膜热电偶提供连续平整的附着面，制备出的薄膜热电偶能够满足C/SiC复合材料制造的航空发动机热端部件瞬时表面温度测试需求。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (4)
1.一种在C/SiC复合材料表面制备薄膜热电偶的方法，其特征在于具有如下步骤：
S1、C/SiC复合材料表面处理：先后在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗，清洗后在无尘室内干燥处理；
S2、在C/SiC复合材料上制备导电层：采用磁控溅射的方法在经过上一步骤处理后的C/SiC复合材料表面制备NiCr导电层；
S3、电镀沉积Ni-ZrO2复合层：将经过上一步骤处理后的C/SiC复合材料置于电镀槽内，开启超声发生器、水浴加热装置和电镀液搅拌器，电镀沉积2小时；
S4、机械打磨电镀层：用800目砂纸对经过上一步骤处理后的C/SiC复合材料表面进行机械打磨，若打磨后的电镀表面仍存在凹陷或其他缺陷，则执行步骤S3，若打磨后的电镀表面缺陷被完全填补，则执行步骤S5；
S5、抛光Ni-Cr-ZrO2复合过渡层：将上一步骤处理后的具有连续平整Ni-Cr-ZrO2复合过渡层的C/SiC复合材料基底依次经过800目、1000目和2000目砂纸机械打磨，之后依次用5.0、3.5和2.5粒度的钻石抛光膏抛光至镜面；
S6、制备有复合过渡层的C/SiC复合材料表面处理：先后在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗，清洗后进行干燥处理；
S7、制备SiO2绝缘膜、薄膜热电偶功能薄膜和SiO2保护膜：采用直流脉冲磁控溅射的方式在经过上一步骤处理后的C/SiC复合材料表面依次溅射制备SiO2绝缘膜、NiCr热电极薄膜、NiSi热电极薄膜和SiO2保护膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S2中所述磁控溅射方法为直流磁控溅射法，溅射参数为：本底真空度5.0×10-3Pa，工作气压0.7Pa，Ar流量20sccm，电源功率350W；
靶材为纯度99.99％的NiCr靶材，成份比例Ni:Cr＝90:10。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S3中电镀沉积Ni-ZrO2复合层的沉积条件为：试验过程中配置镀液采用纯净水，化学药品组成如下：氨基磺酸镍300g/L、氯化镍5g/L、硼酸30g/L，十二烷基硫酸钠0.1g/L，纳米ZrO2颗粒直径20nm，含量为5g/L；
电镀环境条件：水浴加热镀液，温度控制在40～50℃；
除油液的成分为磷酸三钠20g/L、无水碳酸钠10g/L和OP乳化剂2g/L，电镀前C/SiC复合材料在除油液中超声清洗10min；
使用数控双脉冲电镀电源，采用JU-2424型超声波发生器对镀液进行超声匀化，超声功率为120W，采用JJ-1A数显测速电动搅拌器对镀液进行搅拌，搅拌器电机转速为240r/min；
数控双脉冲电镀电源模式为单脉冲方式，导通时间Ton＝0.3ms，关断时间Toff＝0.7ms，脉冲频率f＝1000Hz，电流密度2.3A/dm2，峰值电流IM＝3.3A；
C/SiC复合材料作为阴极材料，制成尺寸为20mm×10mm×5mm的块状；
选用纯度>99.99％的电解镍板作为阳极材料，其尺寸为60mm×40mm×3mm，使用前先在25mL/L盐酸溶液中活化30s；
阴、阳两极平行且对中放置，电极间距100mm，使用温控器控制水浴温度。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S7中SiO2绝缘膜和SiO2保护膜的制备方法为直流脉冲磁控溅射法，溅射参数为：本底真空度7.0×10-3Pa，工作气压0.6Pa，Ar流量20sccm，O2流量5sccm，溅射功率600W，载物台步进电机运动周期7.2s，靶材为纯度99.99％的Si靶。
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