CN109728157B - 一种半金属外延磁隧道结的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种半金属外延磁隧道结的生长方法，包括：采用MBE技术在GaAs衬底上外延生长Co2FeAl层、MgO层、Co2FeAl层形成半金属磁性隧道结构，且生长过程中Co、Fe、Al均由热蒸发束源炉进行蒸发，通过分别控制三个热蒸发束源炉的蒸发温度来控制三种元素的沉积速率；在生长前对GaAs衬底进行退火，在生长每层Co2FeAl层后对其进行退火，在生长Mg层后向MBE腔体内通入氧气，使其氧化为MgO薄膜，最后生长3nm的Al层进行覆盖。本发明利用MBE技术对束流的精确控制实现合金薄膜组分的调制，利用RHEED和原位热处理使得样品表面平整并形成单晶结构，从而得到高质量的半金属外延磁隧道结。
Description
技术领域
本发明涉及一种半金属外延磁隧道结的生长方法，属于自旋电子材料与分子束外延技术相结合的交叉领域。
背景技术
目前市场上的主流半导体磁传感器采用的技术还是霍尔效应(Hall)，各向异性磁电阻(AMR)，以及巨磁阻效应(GMR)。1995年，具有高的室温磁电阻比值的磁性隧道结(Magnetic Tunnel Junction，MTJ)材料的发现，使得磁性隧道结以及隧穿磁电阻(Tunneling Magnetoresistance，TMR)迅速成为自旋电子学研究的一个核心内容。2010年以后，新一代以MTJ为核心的隧穿磁电阻(TMR)传感器已经逐步崭露头角。TMR磁传感器具有功耗低、尺寸小、灵敏度高、分辨率高、动态范围广等多种优势，将会全面取代传统磁传感器的市场地位。由此，开展关于具有更高TMR和新型调制结构的磁探测器的前沿基础研究，有助于我们在未来的产业竞争中获得优势地位。
随着MTJ器件的快速发展，人们对磁性材料提出了新的要求。首先，为了提高器件的灵敏度和读出识别度，磁性材料需要表现出更大的TMR效应，这要求磁性材料要有更高的自旋极化率。另外，MTJ器件的信息写入一般是由垂直器件薄膜平面的电流诱发的自旋转移力矩(STT)来实现的。具体来说，当电流流经MTJ时，自由层的磁矩可以感受到一个由电流引起的力矩；当MTJ中的电流密度大于某个临界电流阈值jc时，该力矩会驱动自由层的磁矩发生翻转，从而实现信息的写入。在STT驱动自由层磁化翻转的过程中，自由层的阻尼因子是决定驱动翻转所需的能耗的重要参数。一般来讲，阻尼越小，临界电流密度jc越小，即能耗越低；而阻尼越大，jc越大，能耗越高。因此MTJ器件为了获得良好的性能，需要仔细考虑磁性薄膜的自旋极化率和阻尼因子。
在众多磁性材料中，赫斯勒合金Co2FeAl近年来受到人们的广泛关注，其最突出的性质即是高自旋极化率和小的阻尼因子。由第一性原理计算人们发现，Co2FeAl具有半金属性，即理论上自旋极化率为100％；同时，实验上也测得Co2FeAl薄膜具有很小的阻尼因子，并发现其阻尼会随着退火温度、衬底种类、覆盖层或中间插层的变化等因素而出现较大幅度的变化。目前关于Co2FeAl的多层膜自旋器件的制备大多使用脉冲激光沉积(PLD)和化学气相沉积(CVD)技术来进行。这些制备方法大多在较低真空度下进行，对于样品中的元素配比并不准确，从而很难得到质量极高的半金属外延磁隧道结。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种半金属外延磁隧道结的生长方法，采用MBE技术制备半金属磁性隧道结样品，并利用MBE技术对束流的精确控制实现合金薄膜组分的调制，利用RHEED和原位热处理使得样品表面平整并形成单晶结构，从而得到质量较高的半金属外延磁隧道结。
技术方案：为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种半金属外延磁隧道结的生长方法，包括：采用分子束外延法在GaAs(砷化镓)衬底上依次外延生长Co2FeAl层、MgO层、Co2FeAl层形成半金属磁性隧道结构，且生长过程中元素Co、Fe、Al均由热蒸发束源炉(K-cell)进行蒸发，通过分别控制三个热蒸发束源炉的蒸发温度来控制三种元素的沉积速率；在生长前对GaAs衬底进行退火，在生长每层Co2FeAl层后对其进行退火，在生长Mg层后向MBE腔体内通入氧气，使其氧化为MgO薄膜，最后在半金属磁性隧道结构上生长Al层进行覆盖。
本发明中，Co、Fe元素的K-cell须能升温至1500℃，Al元素的K-cell需能升至1200℃，Mg元素的K-cell需能升至1800℃，其温度稳定性至少应达到±1℃。
进一步的，所述MBE腔体内真空度达到10-10mbar量级。
进一步的，所述Co2FeAl层、MgO层、Co2FeAl层的每一层均为单晶结构，在每一层生长结束后使用反射高能电子衍射(RHEED)在MBE腔体内观测其晶体结构。
进一步的，所述Co、Fe、Al三种元素沉积速率与蒸发温度的对应关系通过石英晶体振荡器在MBE腔体内实现定标。
进一步的，所述GaAs(100)衬底在MBE生长腔中做原位热处理以清洁表面吸附气体和使样品表面平整，从而得到高质量的样品，热处理温度应能达到500℃，生长时衬底温度需维持在200℃以保证合金薄膜成相良好。
进一步的，所述MBE腔体内通过氧气通道通入氧气的纯度达到99.99％。
有益效果：本发明提供的一种半金属外延磁隧道结的生长方法，在准备元素配比的情况下采用MBE技术制备半金属磁性隧道结样品，并利用MBE技术对束流的精确控制实现合金薄膜组分的调制，利用RHEED和原位热处理使得样品表面平整并形成单晶结构，从而得到质量较高的半金属外延磁隧道结，能更好的满足自选器件的要求。
附图说明
图1为本发明实施例中样品的结构示意图；
图2是本发明实施例中所用MBE系统的结构示意图；
图3中，(1)是GaAs衬底的RHEED图像，(2)是生长Co1.85Fe1Al1.41薄膜在未退火情况下的RHEED图像，(3)是Co1.85Fe1Al1.41薄膜在经过退火情况下的RHEED图像，(4)是MgO层的RHEED图像；
图中包括：1、样品加热台，2、荧光屏，3、氧气通道，4、反射高能电子衍射仪，5、石英晶体振荡器，6、MBE腔体。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例
如图1-2所示，利用英国Bostech公司定制的MBE设备，在GaAs(100)衬底上依次生长Co1.85Fe1Al1.41(30nm)/MgO(1.8nm)/Co1.85Fe1Al1.41(5nm)外延薄膜，再在薄膜上沉积3nm的Al层作为防氧化的覆盖层，且外延生长的两层Co1.85Fe1Al1.41薄膜和MgO薄膜均为单晶结构。
本实施例中，GaAs(100)衬底为单面抛光，长宽均为10mm，厚度为0.5mm，从三个束源炉蒸发出的束流均能均匀覆盖同一生长位置的的GaAs基片表面。
将GaAs衬底装入MBE设备前，我们首先对GaAs进行表面清洁处理，具体方法是将单面抛光的GaAs(100)衬底依次放入丙酮、异丙醇中分别超声5min；然后将硫酸、双氧水和水以4：1：1的比例配置成一溶液，继续将GaAs(100)衬底放入其中，超声45秒，然后放入去离子水清洗掉表面吸附的溶剂，再在加热台上以183℃的温度烘干，最终装入MBE设备的样品准备室。待样品准备室真空达到10-7mbar量级后再将衬底传入MBE生长腔，调节其位置至生长位置。在生长样品前，我们先利用位于衬底后的样品加热台将衬底加热至300℃维持5分钟(即原位退火热处理)以去除衬底表面吸附的气体及水分。
在本发明中，各束源炉的沉积速率与蒸发温度的关系是由石英晶体振荡器完成定标的。精确调节元素组分的关键在于得出各单一元素的束源炉温度-沉积速率-元素比例三者之间的关系。
首先，我们先利用石英晶体振荡器得出束源炉温度与沉积速率的关系。在进行温度-沉积速率关系定标时，我们先将MBE腔体内的样品台从样品生长位置向上抬升，用一个挡板将其遮盖以防止束流沉积到样品台的加热灯丝上造成短路；然后将石英晶体振荡器的探头伸至样品的生长位置。将三个束源炉中的其中一个设定到合适温度，等待10min让其达到热平衡；将晶振的各项参数按说明书调节至被定标元素的参数值，打开被定标元素束源炉挡板，观察晶振示数变化；令被定标元素在晶振探头上沉积10min，以晶振读出的沉积厚度除以10min的沉积时间，得到该元素在该温度下的沉积速率。然后将束源炉温度降低30℃，等待10min，再打开束源炉挡板测量沉积速率。在测得4-5个数据点之后将其画入温度-沉积速率关系图中。一般来说，束源炉温度T和沉积速率R存在这样的关系：
即束源炉温度的倒数与沉积速率的对数成正比。
接下来我们需要确定沉积速率-元素比例关系。假设某元素沉积速率为R，那么在时间t内沉积在衬底面积s上的该元素物质的量n为：
其中ρ为该元素单质的密度，M为该元素的摩尔质量。而在生长合金时元素A和B的比例可以由物质的量之比得到：
在本实施例中，我们固定Fe的沉积速率在
对应的束源炉温度为1068℃。对应于Co1.85Fe1Al1.41中的成分变化量，利用公式(3)得到对应的Co(Al)的沉积速率分别为
和
温度与沉积的关系得到两束源炉温度分布为1328℃和1006℃。
生长过程中三种元素束源炉同时打开，向衬底发射束流进行共沉积，薄膜沉积时衬底温度维持在200℃。在生长完Co1.85Fe1Al1.41(30nm)层后，将样品进行退火操作。以1℃/s的速度对样品进行升温，待加至480℃时停止，并保持10分种，然后将样品冷却至室温。接着以
的沉积速度生长1.1nm的Mg层，接着以1cm3/s的速度将氧气通入MBE腔体中，通入100秒，并使得MBE内的腔体气压不低于1.0×10-6mbar，最终得到1.8nm的MgO层。接着将MBE腔体恢复至10-10mbar左右的气压，然后以相同的生长速率将Co1.85Fe1Al1.41生长至5nm，重复退火过程，然后将样品冷却至室温。最终生长3nm Al覆盖层，防止样品的氧化。
在薄膜生长时，需利用原位反射高能电子衍射仪(RHEED)对生长过程进行监控，以确认薄膜是处于单晶状态。
通过图3的(3)和(4)RHEED图像都可以显示，所得Co1.85Fe1Al1.41(30nm)/MgO(1.8nm)/Co1.85Fe1Al1.41(5nm)外延薄膜均为高质量单晶薄膜。通过图3(2)和(3)的比较，可以发现，未退火的Co1.85Fe1Al1.41层呈现3D结构，表示其表面有凹凸不平整，图3(3)是退过火的Co1.85Fe1Al1.41层，可以明显的发现其为2D结构，表示通过480℃的退火过程使其表面更加平整，从而使后面的生长层MgO和Co1.85Fe1Al1.41和更加容易实现单晶结构，从而得到高质量的半金属磁隧道结。
总的来说，本发明采用MBE外延生长系统来制备Co1.85Fe1Al1.41(30nm)/MgO(1.8nm)/Co1.85Fe1Al1.41(5nm)外延薄膜，通过精确控制元素组分和退火过程来实现高质量半金属磁遂道结。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种半金属外延磁隧道结的生长方法，其特征在于，包括：采用分子束外延法依次在GaAs衬底上外延生长Co2FeAl层、MgO层、Co2FeAl层形成半金属磁性隧道结构，且生长过程中元素Co、Fe、Al均由热蒸发束源炉进行蒸发，通过分别控制三个热蒸发束源炉的蒸发温度来控制三种元素的沉积速率；在生长前对GaAs衬底进行退火，在生长每层Co2FeAl层后对其进行退火，在生长Mg层后向MBE腔体内通入氧气，使其氧化为MgO薄膜，最后在半金属磁性隧道结构上生长Al层进行覆盖；
其中，所述Co2FeAl层、MgO层、Co2FeAl层的每一层均为单晶结构，在每一层生长结束后使用反射高能电子衍射仪在MBE腔体内观测其晶体结构；
所述Co、Fe、Al三种元素的沉积速率与蒸发温度对应关系通过石英晶体振荡器在MBE腔体内实现定标，即得出Co、Fe、Al三种元素的束源炉温度-沉积速率-元素比例三者之间的关系，具体包括：
首先，利用石英晶体振荡器得出束源炉温度T和沉积速率R的关系：
接下来确定沉积速率-元素比例关系：假设元素沉积速率为R，那么在时间t内沉积在衬底面积s上的该元素物质的量n为：
其中ρ为该元素单质的密度，M为该元素的摩尔质量，而在生长合金时元素A和B的比例由物质的量之比得到：
最后，在确定Co、Fe、Al三种元素中一种元素的沉积速率的情况下，根据公式(3)即可得到其余两种元素的沉积速率，进而根据公式(1)得到Co、Fe、Al三种元素对应的束源炉温度。
2.根据权利要求1所述一种半金属外延磁隧道结的生长方法，其特征在于，所述MBE腔体内真空度达到10-10mbar量级。
3.根据权利要求1所述一种半金属外延磁隧道结的生长方法，其特征在于，所述GaAs衬底在MBE腔体中进行原位热处理，且生长时GaAs衬底的温度维持在200 ℃ 。
4.根据权利要求1所述一种半金属外延磁隧道结的生长方法，其特征在于，所述MBE腔体内通入氧气的纯度达到99.99％。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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