CN109698040A - 一种水基电子浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水基电子浆料，按照质量百分比由以下组分组成：纳米有机膨润土1％～10％，导电相60％～80％，导电增强相1％～5％，无铅玻璃粉5％～15％，极性活化剂1％～5％，羧甲基纤维素0.2％～2.0％，聚丙烯酰胺0.05％～0.5％，去离子水15％～30％，合计100％。本发明还公开了该种水基电子浆料的制备方法，步骤包括，1)制备纳米有机膨润土凝胶；2)制备金属复合粉末导电相；3)配制水基电子浆料。本发明的产品导电性良好，制备方法简单实用，原料来源广泛，节能环保。
Description
技术领域
本发明属于电子浆料技术领域，涉及一种水基电子浆料，本发明还涉及该种水基电子浆料的制备方法。
背景技术
电子浆料是集电子、冶金、化工三位一体的高技术产品，是电子信息产业的主要基础材料，广泛用于电子元器件、厚膜集成电路、太阳能电池等多个现代技术领域。随着电子信息产业的集成化、智能化、多功能化的快速发展，人们对电子浆料性能的要求也越来越高。
目前，我国已经可以自主生产各种常规性的电子浆料来满足一些低性能产品的需求，但对于电子浆料在高端产品方面的需求仍然依靠外国大量进口满足。由于我国涉足电子浆料领域研究较晚，我国电子浆料产业在质量、数量、生产技术等方面与国外相比仍存在着较大的差距。因此，对制备低成本、高性能的电子浆料技术的研究是具有重要意义的，从而提升我国电子信息产业在国际舞台上的整体水平。
电子浆料一般由导电相、粘结相、有机载体三部分组成。有机载体通常由主溶剂、增稠剂和助剂等组成，其作用是把金属粉末和粘结剂及其它固体粉末混合分散成膏状浆料，控制着电子浆料的流变性、粘度以及印刷性，并对浆料固化后膜层的导电性、表面形貌以及附着力有着重要的影响。但有机载体不可避免的挥发性对电子浆料膜层质量有着直接的影响，挥发太快，印刷时浆料黏度增大易造成堵塞丝网；挥发大量集中，烘干烧结后易造成膜层表面微裂纹和孔洞等缺陷；挥发太慢，丝网印刷后不宜烘干，导致烧结后有缺陷。并且有机载体挥发到环境中，既造成了环境污染，也对工作人员的健康产生了危害。同时有机载体的选择和含量配比的不同也是影响电子浆料产品性能的直接原因。电子浆料采用有机载体时，在使用过程中存在的一些缺陷限制了电子浆料的应用范围。
因此，急需研制一种以经济可行的方式制备出的具有绿色环保、低成本且性能优异的电子浆料。
发明内容
本发明的目的是提供一种水基电子浆料，解决了现有技术在电子浆料制备过程中有机载体对电子浆料性能产生不利影响，以及对环境产生污染的问题。
本发明的另一目的是提供该种水基电子浆料的制备方法，解决了现有技术在电子浆料制备过程中方法复杂、生产成本高的问题。
本发明采用的技术方案是，一种水基电子浆料，按照质量百分比由以下组分组成：纳米有机膨润土1％～10％，导电相60％～80％，导电增强相1％～5％，无铅玻璃粉5％～15％，极性活化剂1％～5％，羧甲基纤维素0.2％～2.0％，聚丙烯酰胺0.05％～0.5％，去离子水15％～30％，合计100％。
本发明采用的另一技术方案是，一种水基电子浆料的制备方法，按照以下步骤实施：
预备步骤：按照质量百分比称量以下组分：纳米有机膨润土1％～10％，导电相60％～80％，导电增强相1％～5％，无铅玻璃粉5％～15％，甲醇1％～5％，羧甲基纤维素0.2％～2.0％，聚丙烯酰胺0.05％～0.5％，去离子水15％～30％，合计100％；
步骤1：制备纳米有机膨润土凝胶，
步骤2：制备金属复合粉末导电相，
步骤3：配制水基电子浆料。
本发明的有益效果是，包括以下几个方面：
1)本发明的制备方法，使用去离子水为溶剂，绿色环保且成本低，烧结后仅仅产生水蒸气随管道排放到空气中，不会产生其他有毒气体，不会对环境产生危害。
2)本发明的制备方法，将制得的有机膨润土凝胶与去离子水混合做为水基载体来代替常用的有机载体，具有良好的增稠性、悬浮稳定性、触变性、流变性、成膜性和高温稳定性，避免了使用有机载体对电子浆料性能产生影响。
3)本发明的制备方法，采用有机膨润土凝胶与去离子水混合做为水基载体，所选用的原料来源广泛，节能环保且成本低廉，制备工艺较为简单，便于推广。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明的水基电子浆料，按照质量百分比由以下组分组成：纳米有机膨润土1％～10％，导电相60％～80％，导电增强相1％～5％，无铅玻璃粉5％～15％，极性活化剂1％～5％，(辅助悬浮剂)羧甲基纤维素0.2％～2.0％，聚丙烯酰胺0.05％～0.5％，去离子水15％～30％，合计100％；
其中，导电相选用等分配比的微米级铜粉、银粉、镍粉三者的混合物；无铅玻璃粉选用无铅的ZnO-B2O3-Si02、SrO-B2O3-SiO2、BaO-B2O3-SiO2体系中的一种，其熔化温度在390～760℃，粉末粒径为1～10μm；极性活化剂选用质量浓度为95％的甲醇；导电增强相选用石墨烯纳米片或碳纳米管。
本发明的水基电子浆料的制备方法，按照以下步骤实施：
预备步骤：按照质量百分比称量以下组分：纳米有机膨润土1％～10％，导电相60％～80％，导电增强相1％～5％，无铅玻璃粉5％～15％，极性活化剂1％～5％，辅助悬浮剂羧甲基纤维素0.2％～2.0％，聚丙烯酰胺0.05％～0.5％，去离子水15％～30％，合计100％；
步骤1：制备纳米有机膨润土凝胶，
将质量浓度为95％的甲醇加入到纳米有机膨润土中，混合均匀后置于高速搅拌机下搅拌5～15分钟，制备得到纳米有机膨润土凝胶，密封10～30小时待用；
步骤2：制备金属复合粉末导电相，
将粒径为1～10μm的铜粉、银粉和镍粉混合均匀，用质量分数为2％～8％的稀硫酸对金属粉体进行酸洗处理，去除表面的氧化物薄膜，采用蒸馏水对酸洗后的金属粉体反复清洗，直至用来清洗粉体的蒸馏水被氯化钡检测时得不到白色沉淀为止；将酸洗、水洗完成后的粉体放入真空干燥箱中，在40℃～80℃保温2-3h，烘干后得到表面干净的金属复合粉末；
在导电增强相中添加适量的无水乙醇，再在常温下超声波振荡40～60分钟后，将分散液置于真空干燥箱中，在50℃～60℃保温2-3h，烘干后得到分散性较高的纳米碳导电增强相；
将处理过的金属复合粉末与纳米碳导电增强相混合后放入行星式球磨机中球磨10～30分钟，使导电相与导电增强相混合均匀得到金属复合粉末导电相。
步骤3：配制水基电子浆料，
将去离子水与步骤1制备的纳米有机膨润土凝胶混合均匀；再加入无铅玻璃粉、辅助悬浮剂羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺以及步骤2制备的金属复合粉末导电相，混合均匀；然后将全部的混合液放入行星式球磨机中球磨50～120分钟，最终制得水基电子浆料。
实施例1
预备步骤：按照质量百分比称量以下组分：纳米有机膨润土5％，导电相银粉、铜粉及镍粉总共62％，导电增强相石墨烯纳米片3％，低熔点ZnO-B2O3-Si02玻璃粉10％，质量浓度为95％的甲醇3％，辅助悬浮剂羧甲基纤维素1.5％，聚丙烯酰胺0.5％，去离子水15％，合计为100％；
步骤1：制备纳米有机膨润土凝胶，
将质量浓度为95％的甲醇加入到纳米有机膨润土中，混合均匀后置于高速搅拌机下搅拌10分钟，制备出纳米有机膨润土凝胶，密封24小时待用；
步骤2：制备金属复合粉末导电相，
将粒径为5μm的铜粉、银粉和镍粉混合均匀后用质量分数为5％的稀硫酸对金属粉体进行酸洗处理，去除表面的氧化物薄膜，采用蒸馏水对酸洗后的金属粉体反复清洗，直至用来清洗粉体的蒸馏水被氯化钡检测时得不到白色沉淀为止；将酸洗、水洗完成后的粉体放入真空干燥箱中，在50℃保温2h，烘干后得到表面干净的金属复合粉末；在石墨烯纳米片中添加适量的无水乙醇，再在常温下超声波振荡50分钟后，将分散液置于真空干燥箱中，在55℃保温2h，烘干后得到分散性较高的石墨烯纳米片；将处理过的金属复合粉末与石墨烯纳米片混合后放入行星式球磨机中球磨25分钟，使导电相与导电增强相混合均匀得到金属复合粉末导电相。
步骤3：配制水基电子浆料，
将去离子水与骤1制备的纳米有机膨润土凝胶混合均匀，再加入步骤2制备的金属复合粉末导电相、粉末粒径为5μm的ZnO-B2O3-Si02无铅玻璃粉、辅助悬浮剂羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺，一起混合均匀，然后放入行星式球磨机中球磨105分钟，最终制得水基电子浆料。
实施例2
预备步骤：按照质量百分比称量以下组分：纳米有机膨润土5％，导电相银粉、铜粉及镍粉总共60％，导电增强相石墨烯纳米片3％，低熔点ZnO-B2O3-Si02玻璃粉10％，质量浓度为95％的甲醇5％，辅助悬浮剂羧甲基纤维素1.5％，聚丙烯酰胺0.5％，去离子水15％，合计为100％；
步骤1：制备纳米有机膨润土凝胶，
将质量浓度为95％的甲醇加入到纳米有机膨润土中，混合均匀后置于高速搅拌机下搅拌10分钟，即可制备出纳米有机膨润土凝胶，密封24小时待用。
步骤2：制备金属复合粉末导电相，
将粒径为3μm的铜粉、银粉和镍粉混合均匀后用质量分数为6％的稀硫酸对金属粉体进行酸洗处理，去除表面的氧化物薄膜。采用蒸馏水对酸洗后的金属粉体反复清洗，直至用来清洗粉体的蒸馏水被氯化钡检测时得不到白色沉淀为止。将酸洗、水洗完成后的粉体放入真空干燥箱中，在55℃下保温2h，烘干后得到表面干净的金属复合粉末。在石墨烯纳米片中添加适量的无水乙醇，再在常温下超声波振荡50min后，将分散液置于真空干燥箱中，在60℃下保温2h，烘干后得到分散性较高的石墨烯纳米片。将处理过的金属复合粉末与石墨烯纳米片混合后放入行星式球磨机中球磨30分钟，使导电相与导电增强相混合均匀得到金属复合粉末导电相。
步骤3：配制水基电子浆料，
将去离子水与步骤1制备的纳米有机膨润土凝胶混合均匀，再加入步骤2制备的金属复合粉末导电相、粉末粒径为5μm的ZnO-B2O3-Si02无铅玻璃粉、辅助悬浮剂羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺，一起混合均匀，然后放入行星式球磨机中球磨90分钟，最终制得水基电子浆料。
实施例3
预备步骤：按照质量百分比称量以下组分：纳米有机膨润土5％，导电相银粉、铜粉及镍粉60％，导电增强相碳纳米管3％，低熔点SrO-B2O3-SiO2玻璃粉10％，质量浓度为95％的甲醇4.5％，辅助悬浮剂羧甲基纤维素1.0％，聚丙烯酰胺0.5％，去离子水16％，合计为100％；
步骤1：制备纳米有机膨润土凝胶，
将质量浓度为95％的甲醇加入到纳米有机膨润土中，混合均匀后置于高速搅拌机下搅拌15分钟，制备出纳米有机膨润土凝胶，密封25小时待用。
步骤2：制备金属复合粉末导电相，
将粒径为6μm的铜粉、银粉和镍粉混合均匀后用质量分数为7％的稀硫酸对金属粉体进行酸洗处理，去除表面的氧化物薄膜。采用蒸馏水对酸洗后的金属粉体反复清洗，直至用来清洗粉体的蒸馏水被氯化钡检测时得不到白色沉淀为止。将酸洗、水洗完成后的粉体放入真空干燥箱中，在65℃下保温2h，烘干后得到表面干净的金属复合粉末。在碳纳米管中添加适量的无水乙醇，再在常温下超声波振荡60min后，将分散液置于真空干燥箱中，在55℃下保温2h，烘干后得到分散性较高的碳纳米管。将处理过的金属复合粉末与碳纳米管混合后放入行星式球磨机中球磨25分钟，使导电相与导电增强相混合均匀得到金属复合粉末导电相。
步骤3：配制水基电子浆料，
将去离子水与步骤1制备的纳米有机膨润土凝胶混合均匀，再加入步骤2制备的金属复合粉末导电相、粉末粒径为5μm的SrO-B2O3-SiO2无铅玻璃粉、辅助悬浮剂羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺，一起混合均匀，然后放入行星式球磨机中球磨95分钟，最终制得水基电子浆料。
实施例4
预备步骤：按照质量百分比称量以下组分：纳米有机膨润土8％，导电相银粉、铜粉及镍粉总共62％，导电增强相石墨烯纳米片2％，低熔点SrO-B2O3-SiO2玻璃粉8％，质量浓度为95％的甲醇4％，辅助悬浮剂羧甲基纤维素1.5％，聚丙烯酰胺0.5％，去离子水14％，合计为100％；
步骤1：制备纳米有机膨润土凝胶，
将质量浓度为95％的甲醇加入到纳米有机膨润土中，混合均匀后置于高速搅拌机下搅拌15分钟，制备出纳米有机膨润土凝胶，密封30小时待用。
步骤2：制备金属复合粉末导电相，
将粒径为5μm的铜粉、银粉和镍粉并混合均匀，用质量分数为6％的稀硫酸对金属粉体进行酸洗处理，去除表面的氧化物薄膜，采用蒸馏水对酸洗后的金属粉体反复清洗，直至用来清洗粉体的蒸馏水被氯化钡检测时得不到白色沉淀为止。将酸洗、水洗完成后的粉体放入真空干燥箱中，在65℃下保温2h，烘干后得到表面干净的金属复合粉末。在石墨烯纳米片中添加适量的无水乙醇，再在常温下超声波振荡55min后，将分散液置于真空干燥箱中，在50℃下保温2h，烘干后得到分散性较高的石墨烯纳米片。将处理过的金属复合粉末与石墨烯纳米片混合后放入行星式球磨机中球磨30分钟，使导电相与导电增强相混合均匀得到金属复合粉末导电相。
步骤3：配制水基电子浆料，
将去离子水与步骤1制备的纳米有机膨润土凝胶混合均匀，再加入步骤2制备的金属复合粉末导电相、粉末粒径为5μm的SrO-B2O3-SiO2无铅玻璃粉、辅助悬浮剂羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺，一起混合均匀，然后放入行星式球磨机中球磨120分钟，最终制得水基电子浆料。
实施例5
预备步骤：按照质量百分比称量以下组分：纳米有机膨润土5％，导电相银粉、铜粉及镍粉总共62％，导电增强相碳纳米管3％，低熔点BaO-B2O3-SiO2玻璃粉5％，质量浓度为95％的甲醇3％，辅助悬浮剂羧甲基纤维素1.5％，聚丙烯酰胺0.5％，去离子水20％，合计为100％；
步骤1：制备纳米有机膨润土凝胶，
将质量浓度为95％的甲醇加入到纳米有机膨润土中，混合均匀后置于高速搅拌机下搅拌15分钟，制备出纳米有机膨润土凝胶，密封25小时待用。
步骤2：制备金属复合粉末导电相，
将粒径为6μm的铜粉、银粉和镍粉混合均匀，用质量分数为6％的稀硫酸对金属粉体进行酸洗处理，去除表面的氧化物薄膜；采用蒸馏水对酸洗后的金属粉体反复清洗，直至用来清洗粉体的蒸馏水被氯化钡检测时得不到白色沉淀为止。将酸洗、水洗完成后的粉体放入真空干燥箱中，在55℃下保温2h，烘干后得到表面干净的金属复合粉末。在碳纳米管中添加适量的无水乙醇，再在常温下超声波振荡50min后，将分散液置于真空干燥箱中，在50℃下保温2h，烘干后得到分散性较高的碳纳米管。将处理过的金属复合粉末与碳纳米管混合后放入行星式球磨机中球磨30分钟，使导电相与导电增强相混合均匀得到金属复合粉末导电相。
步骤3：配制水基电子浆料，
将去离子水与步骤1制备的纳米有机膨润土凝胶混合均匀，再加入步骤2制备的金属复合粉末导电相、粉末粒径为5μm的BaO-B2O3-SiO2无铅玻璃粉、辅助悬浮剂羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺，一起混合均匀，然后放入行星式球磨机中球磨100分钟，最终制得水基电子浆料。
实施例6
预备步骤：按照质量百分比称量以下组分：纳米有机膨润土7％，导电相银粉、铜粉及镍粉总共60％，导电增强相碳纳米管3％，低熔点BaO-B2O3-SiO2玻璃粉5％，质量浓度为95％的甲醇3％，辅助悬浮剂羧甲基纤维素1.5％，聚丙烯酰胺0.5％，去离子水20％，合计为100％；
步骤1：制备纳米有机膨润土凝胶，
将质量浓度为95％的甲醇加入到纳米有机膨润土中，混合均匀后置于高速搅拌机下搅拌15分钟，即可制备出纳米有机膨润土凝胶，密封30小时待用。
步骤2：制备金属复合粉末导电相，
将粒径约为6μm的铜粉、银粉和镍粉混合均匀，用质量分数为7％的稀硫酸对金属粉体进行酸洗处理，去除表面的氧化物薄膜；采用蒸馏水对酸洗后的金属粉体反复清洗，直至用来清洗粉体的蒸馏水被氯化钡检测时得不到白色沉淀为止。将酸洗、水洗完成后的粉体放入真空干燥箱中，在60℃下保温2h，烘干后得到表面干净的金属复合粉末。在碳纳米管中添加适量的无水乙醇，再在常温下超声波振荡55min后，将分散液置于真空干燥箱中，在50℃下保温2h，烘干后得到分散性较高的碳纳米管。将处理过的金属复合粉末与碳纳米管混合后放入行星式球磨机中球磨30分钟，使导电相与导电增强相混合均匀得到金属复合粉末导电相。
步骤3：配制水基电子浆料，
将去离子水与步骤1制备的纳米有机膨润土凝胶混合均匀，再加入步骤2制备的金属复合粉末导电相、粉末粒径为5μm的BaO-B2O3-SiO2无铅玻璃粉、辅助悬浮剂羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺，一起混合均匀，然后放入行星式球磨机中球磨100分钟，最终制得水基电子浆料。
导电性试验
针对上述六个实施例考察了所制得的各种水基电子浆料的导电性。
结果见下表1所示：
表1、六个实施例导电性试验结果
| 测试样品 | 电阻率mΩ·cm |
| 实施例1 | 17.25 |
| 实施例2 | 17.89 |
| 实施例3 | 16.94 |
| 实施例4 | 17.35 |
| 实施例5 | 16.89 |
| 实施例6 | 17.23 |
从上述实验结果可以看出，采用本发明的方法制得的水基电子浆料具有优良的导电性能。
Claims (9)
1.一种水基电子浆料，其特征在于，按照质量百分比由以下组分组成：
纳米有机膨润土1％～10％，导电相60％～80％，导电增强相1％～5％，无铅玻璃粉5％～15％，极性活化剂1％～5％，羧甲基纤维素0.2％～2.0％，聚丙烯酰胺0.05％～0.5％，去离子水15％～30％，合计100％。
2.根据权利要求1所述的水基电子浆料，其特征在于：所述的导电相选用等分配比的微米级铜粉、银粉、镍粉的混合物。
3.根据权利要求1所述的水基电子浆料，其特征在于：所述的无铅玻璃粉选用ZnO-B2O3-Si02、SrO-B2O3-SiO2、BaO-B2O3-SiO2体系中的一种。
4.根据权利要求1所述的水基电子浆料，其特征在于：所述的极性活化剂选用质量浓度为95％的甲醇。
5.根据权利要求1所述的水基电子浆料，其特征在于：所述的导电增强相选用石墨烯纳米片或碳纳米管。
6.一种权利要求1-5任一所述的水基电子浆料的制备方法，其特征在于，按照以下步骤实施：
预备步骤：按照质量百分比称量以下组分：纳米有机膨润土1％～10％，导电相60％～80％，导电增强相1％～5％，无铅玻璃粉5％～15％，质量浓度为95％的甲醇1％～5％，羧甲基纤维素0.2％～2.0％，聚丙烯酰胺0.05％～0.5％，去离子水15％～30％，合计100％；
步骤1：制备纳米有机膨润土凝胶，
步骤2：制备金属复合粉末导电相，
步骤3：配制水基电子浆料。
7.根据权利要求6所述的水基电子浆料的制备方法，其特征在于：所述的步骤1中，具体过程是，将质量浓度为95％的甲醇加入到纳米有机膨润土中，混合均匀后置于高速搅拌机下搅拌5～15分钟，制备得到纳米有机膨润土凝胶，密封10～30小时待用。
8.根据权利要求6所述的水基电子浆料的制备方法，其特征在于：所述的步骤2中，具体过程是，将粒径为1～10μm的铜粉、银粉和镍粉混合均匀，用质量分数为2％～8％的稀硫酸对金属粉体进行酸洗处理，去除表面的氧化物薄膜，采用蒸馏水对酸洗后的金属粉体反复清洗，直至用来清洗粉体的蒸馏水被氯化钡检测时得不到白色沉淀为止；将酸洗、水洗完成后的粉体放入真空干燥箱中，在40℃～80℃保温2-3h，烘干后得到表面干净的金属复合粉末；
在导电增强相中添加无水乙醇，再在常温下超声波振荡40～60分钟后，将分散液置于真空干燥箱中，在50℃～60℃保温2-3h，烘干后得到纳米碳导电增强相；
将处理过的金属复合粉末与纳米碳导电增强相混合后放入行星式球磨机中球磨10～30分钟，混合均匀得到金属复合粉末导电相。
9.根据权利要求7和8所述的水基电子浆料的制备方法，其特征在于：所述的步骤3中，具体过程是，将去离子水与步骤1制备的纳米有机膨润土凝胶混合均匀；再加入无铅玻璃粉、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺以及步骤2制备的金属复合粉末导电相，混合均匀；然后将全部的混合液放入行星式球磨机中球磨50～120分钟，最终制得水基电子浆料。
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