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CN109686932A - 一种通过多元包覆改性高镍三元正极材料的制备方法 - Google Patents

一种通过多元包覆改性高镍三元正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种通过多元包覆改性高镍三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：1)、以高镍三元正极材料LiNixC0yMn1‑x‑yO2(0.6≤x≤0.85、0.05≤y≤0.2)为基体，加入含铝包覆物A和含硼包覆物B，放入高速混合机内均匀混合；2)、将混合物进行低温富氧烧结，以3‑7℃/min的速率升温至350‑700℃后保温5‑10小时后自然冷却，经过除铁过筛后得到改性后的高镍三元正极材料。本发明采用的固相法使得高镍三元材料被以上两种金属元素均匀的包覆，可有效改善材料中的游离锂，稳定晶体的结构，有效的阻隔材料及电池电解液发生的腐蚀反应；工艺简单，对设备要求低，实用性强，可批量化生产。

Description

一种通过多元包覆改性高镍三元正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种通过多元包覆改性高镍三元正极材料的制备方法，具体涉及一种混用固相掺杂，高温烧结，破碎固相包覆，再低温烧结相结合的制备方法，可制备高容量，优循环的高电压镍钴锰三元正极材料。
背景技术
锂离子电池作为新能源产业已经在全世界得到推广，镍钴锰三元作为锂离子电池正极材料的一种，一直是行业内研究的重点和发展方向，并以广泛应用于数码3C产品、电动工具、电动车以及电动汽车领域。2018年随着市场的高速发展，人们对锂电池提出了更高的要求，要求下一代电池产品兼具安全性，一致性，更高容量，更优循环等各个方面的优势。且考虑到补贴政策的退坡，更高性价比产品也是目前市场所迫切的。综合考虑高镍三元正极材料的开发势在必行。
高镍三元在烧结过程中游离锂会偏高，与空气中的水分及二氧化碳容易反应生成氢氧化锂及碳酸锂，造成物料的酸碱度PH值会相应增高。在电池涂浆过程中易吸潮成糊状，影响极片的加工过程。另外在电池电解液的作用下，晶体的结构容易破坏而导致循环性能变差。而且在极端条件下，容易出现鼓包，胀气，起火等安全隐患。
包覆改性目前以液相法居多，但其工艺复杂，成本高，过程不可控，对设备及生产环境要求严格。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中高镍三元的包覆改性工艺复杂的缺陷，提供一种通过多元包覆改性高镍三元正极材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种通过多元包覆改性高镍三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)、以高镍三元正极材料LiNixC0yMn1-x-yO2(0.6≤x≤0.85、0.05≤y≤0.2)为基体，加入含铝包覆物A和含硼包覆物B，放入高速混合机内均匀混合；
2)、将混合物进行低温富氧烧结，以3-7℃/min的速率升温至350-700℃后保温5-10小时后自然冷却，经过除铁过筛后得到改性后的高镍三元正极材料。
优选的，改性后的高镍三元正极材料中含铝包覆物A和含硼包覆物B的质量份数为0.01％-1％。
进一步的，所述步骤1)中采用球磨机、V型混合机、锥形混合机、斜式混合机或高速混合机进行混合。
进一步的，步骤2)中采用气氛式电阻炉，推板炉或辊道炉进行低温富氧烧结。
优选的，所述的含铝包覆物A为纳米级氢氧化铝或氧化铝等铝化合物。含硼包覆物B为纳米级氧化硼或硼酸等硼化合物。
进一步的，所述步骤2)中低温富氧烧结时氧气的流量为0.6～1.2m3/h。
本发明所达到的有益效果是：本发明采用的固相法使得高镍三元材料被以上两种金属元素均匀的包覆，其中铝包覆物A能有效的改善材料中的游离锂，降低了材料的酸碱度，形成一层保护膜，有效的阻隔材料及电池电解液发生的腐蚀反应；含硼包覆物B能稳定晶体的结构，使晶体的结构更加完整，经过改性后极大地改善了电池的加工性能，安全性及循环性也得到了大幅的提升。此方法工艺简单，对设备要求低，实用性强，可批量化生产。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明实施例中产物1的SEM图；
图2是本发明实施例中产物1在0.5C倍率下进行充放电的半电池性能测试(2.75-4.3V)。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实例以高镍三元正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2为基体5kg，配纳米氧化铝9.4g、纳米级氧化硼24.2g，放入高速混合机内均匀混合，按150rpm混合30分钟后取出。把混好的物料放入气氛式电阻炉中低温烧结，按1.5小时升至680℃，保温10小时，给予氧气量为0.8m3/h。自然冷却后取出过325目筛分，得到产物1。做SEM扫描电镜(参见图1)；同时对该产品半电池性能测试(2.75-4.3V)，在0.5C倍率下进行充放电(参见图2)。
实例2：
本实例以高镍三元正极材料LiNi0.6Co0.1Mn0.3O2为基体5kg，配纳米级氧化铝9.4g、纳米级硼酸42.8g，放入行星球磨机内均匀混合，按300rpm混合5分钟后取出。把混好的物料放入气氛式电阻炉中低温烧结，按1.5小时升至660℃，保温10小时，给予氧气量为0.8m3/h。自然冷却后取出过325目筛分，得到改性后的高镍正极材料。
实例3：
本实例以高镍三元正极材料LiNi0.7Co0.1Mn0.2O2为基体5kg，配纳米级氢氧化铝14.4g、纳米级硼酸42.8g，放入斜式混合机内均匀混合，按50rpm混合60分钟后取出。把混好的物料放入气氛式电阻炉中低温烧结，按1.5小时升至500℃，保温10小时，给予氧气量为1.2m3/h。自然冷却后取出过325目筛分，得到改性后的高镍正极材料。
实例4：
本实例以高镍三元正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2为基体5kg，配纳米级氧化铝9.4g、纳米级氧化硼24.2g，放入高速混合机内均匀混合，按200rpm混合20分钟后取出。把混好的物料放入气氛式电阻炉中低温烧结，按2小时升至400℃，保温10小时，给予氧气量为1.2m3/h。自然冷却后取出过325目筛分，得到改性后的高镍正极材料。
结论：表1为产物1及其基体物的对比，由此看出改性后大大降低了材料表面残锂及酸碱度，改善了电池加工性及安全性。
表1产物1及其基体物的对比
样品 LiOH％ LiCo<sub>3</sub>％ Li+ppm PH 备注
产物1改性前 0.176 0.097 692.6 11.98 偏高
产物1改性后 0.167 0.09 604 11.9 减少
图1可以看出改性后LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2表面形成了一层均匀的包覆层。图2充放电曲线中材料的0.5C比容量为165.8mAh/g，保持了较高的放电比容量。循环100周后容量保有率由98.2％，经过改性后具有良好的循环性能。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种通过多元包覆改性高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、以高镍三元正极材料LiNixC0yMn1-x-yO2(0.6≤x≤0.85、0.05≤y≤0.2)为基体，加入含铝包覆物A和含硼包覆物B，放入高速混合机内均匀混合；
2)、将混合物进行低温富氧烧结，以3-7℃/min的速率升温至350-700℃后保温5-10小时后自然冷却，经过除铁过筛后得到改性后的高镍三元正极材料。
2.如权利要求1所述的通过多元包覆改性高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，改性后的高镍三元正极材料中含铝包覆物A和含硼包覆物B的质量份数为0.01％-1％。
3.如权利要求1或2所述的一种通过多元包覆改性高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中采用球磨机、V型混合机、锥形混合机、斜式混合机或高速混合机进行混合。
4.如权利要求1所述的通过多元包覆改性高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中采用气氛式电阻炉，推板炉或辊道炉进行低温富氧烧结。
5.如权利要求1所述的一种通过多元包覆改性高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述的含铝包覆物A为纳米级氢氧化铝或氧化铝。
6.如权利要求1所述的一种通过多元包覆改性高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述的含硼包覆物B为纳米级氧化硼或硼酸。
7.如权利要求1所述的一种通过多元包覆改性高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中低温富氧烧结时氧气的流量为0.6～1.2m3/h。
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