CN109650454A - 一种微波辅助合成w18o49纳米材料的方法 - Google Patents
一种微波辅助合成w18o49纳米材料的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109650454A CN109650454A CN201910152289.1A CN201910152289A CN109650454A CN 109650454 A CN109650454 A CN 109650454A CN 201910152289 A CN201910152289 A CN 201910152289A CN 109650454 A CN109650454 A CN 109650454A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- microwave
- solution
- nano material
- assisted synthesis
- alcohol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 title claims abstract description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 238000007144 microwave assisted synthesis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 11
- WGYKZJWCGVVSQN-UHFFFAOYSA-N propylamine Chemical compound CCCN WGYKZJWCGVVSQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 46
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 38
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 31
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 27
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 26
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 8
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 21
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 13
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 11
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims description 11
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 11
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 claims description 11
- 230000002335 preservative effect Effects 0.000 claims description 11
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 11
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 claims 1
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims 1
- BCKXLBQYZLBQEK-KVVVOXFISA-M Sodium oleate Chemical compound [Na+].CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC([O-])=O BCKXLBQYZLBQEK-KVVVOXFISA-M 0.000 abstract description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 11
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 abstract 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 abstract 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 12
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 description 6
- QGLKJKCYBOYXKC-UHFFFAOYSA-N nonaoxidotritungsten Chemical compound O=[W]1(=O)O[W](=O)(=O)O[W](=O)(=O)O1 QGLKJKCYBOYXKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910001930 tungsten oxide Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000002845 discoloration Methods 0.000 description 2
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 238000003491 array Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 238000002788 crimping Methods 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013528 metallic particle Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002073 nanorod Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000008520 organization Effects 0.000 description 1
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 1
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 description 1
- 238000001338 self-assembly Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000004984 smart glass Substances 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 238000001947 vapour-phase growth Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G41/00—Compounds of tungsten
- C01G41/02—Oxides; Hydroxides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
一种微波辅助合成W18O49纳米材料的方法，将分析纯的(NH4)10W12O41·5H2O加入醇中配制成溶液A；将油酸钠和正丙胺加入到溶液A中得混合溶液B；将混合溶液B装入微波水热反应釜中，采用微波水热仪进行水热反应；反应结束后自然冷却至室温，将最终反应物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤，将离心洗涤后的物质干燥得到纯相W18O49纳米材料。本发明采用微波辅助技术，利用微波作为加热工具，与传统制备方法相比，可实现分子水平上的搅拌，具有加热速度快，加热均匀，无温度梯度，无滞后效应，克服了水热容器加热不均匀的缺点，缩短了反应时间，提高了工作效率。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种微波辅助合成W18O49纳米材料的方法。
背景技术
氧化钨具有多种存在形态和晶体结构，其存在形态包括具有化学计量比WO3和非化学计量比的W18O49(WO2.72)、W5O14(WO2.8)、W24O68(WO2.83)和W20O58(WO2.9)，其通用化学分子式为WO3-x(x＝0～1)。非化学计量WO3-x颜色随氧含量的不同而呈黄绿色，是一种的重要的多功能n型宽禁带(2.5～3.6eV)半导体，表现出许多独特的性质而具备潜在的应用范围，例如，由于氧化钨具有的电致变色、光致变色和气致变色的特性因而可广泛应用于平板显示器、智能窗和各种传感器等领域。
其中W18O49具有最大量的氧缺陷，是已知的唯一以纯态形式存在的非化学计量比WOx。近期的研究表明，该材料除了具有良好的气敏、变色和催化性能外，对红外光展现出良好的吸收-热转化性能，该材料的弱还原性可将贵金属离子在其表面原位生成金属颗粒。自从ZHU等[ZHU Y Q,HU W B,HSU W K,TERRONES M,GROBERT N,HARE J P.Tungsten oxidetree-like structures[J].Chemical Physics Letters,1999,309(5/6):327-334.]首次通过破碎微米树枝晶得到了W18O49纳米线以来，研究者们利用热处理、气相生长等多种方法合成了不同形貌的W18O49纳米结构，并对其结构和性能进行了详细的表征。LI等[LI Y B,BANDO Y S,GOLBERG D.Quasi-aligned single-crystalline W18O49nanotubes andnanowires nanowires[J].Advanced Materials,2003,15(15):1294-1296.]通过照射加热钨箔在Ta基底上得到W18O49纳米线和W18O49纳米管；ZHOU等[ZHOU Jun,GONG Li,DENG Shao-zhi,CHEN Jun,SHEJun-cong,XU Ning-sheng.Growth and field-emission property oftungsten oxide nanotip arrays[J].Applied Physics Letters,2005,87(22):31081-31083.]通过两步蒸发沉积制备出了具有锥尖结构的纳米线阵列。SU和LIN[SU C Y,LIN HC.Direct route to tungsten oxide nanorod bundles:Microstructures and electro-optical properties[J].The Journal of Physical Chemistry C,2009,113(10):4042-4046.]直接在缺氧的环境中蒸发钨块体，得到了W18O49束状纳米棒。HUANG等[Zhen-FengHuang,Jiajia Song,MesoporousW18O49hollow spheres as highly activephotocatalysts[J].The Royal Society of Chemistry,2014,50,10959-10962]通过调节酸的含量制备出了具有介孔的球状结构。提高产率、简化制备过程和控制制备出的纳米线形貌及尺寸是研究者追寻的目标。
目前国内外提出的紫钨的制备方法包括固相合成法和湿法合成方法。固相合成方法烧结温度较高，保温时间较长，产物纯度不高。湿法主要利用均相反应仪让产物在一定的温度和压力下进行有关反应。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够缩短反应时间，提高工作效率的微波辅助合成W18O49纳米材料的方法，制得的纯相W18O49纳米材料结晶性能好，纯度高，形貌和尺寸可控。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)取分析纯的(NH4)10W12O41·5H2O加入醇中配制成0.01～0.2mol/L的溶液A；
2)将油酸钠和正丙胺加入到溶液A中，磁力搅拌待溶液逐渐由黄色变为蓝色，得到油酸钠浓度为0.01～0.08mol/L、正丙胺浓度为0.01～0.05mol/L的混合溶液B；
3)将混合溶液B装入微波水热反应釜中，采用加热功率为300～400W的微波水热仪以10℃/min的升温速率将反应釜内温度从室温升至130～160℃，反应60～90min；
4)反应结束后自然冷却至室温，将最终反应物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤，将离心洗涤后的物质干燥得到纯相W18O49纳米材料。
所述步骤1)的醇采用：无水乙醇、异丙醇、正丁醇或体积比为无水乙醇：异丙醇＝1：(1～3)、无水乙醇：异丙醇：正丁醇＝1：(0.5～1)：(0.5～1)的混合醇。
所述步骤1)配制的溶液A及时用保鲜膜封存。
所述步骤3)混合溶液B装入微波水热反应釜的填充比为20％～40％。
所述步骤3)微波水热仪采用MDS-8微波水热仪。
所述步骤4)的干燥采用40～60℃真空烘箱或者冷冻干燥箱干燥5～8h。
本发明采用微波辅助技术，利用微波作为加热工具，与传统制备方法相比，可实现分子水平上的搅拌，具有加热速度快，加热均匀，无温度梯度，无滞后效应，克服了水热容器加热不均匀的缺点，缩短了反应时间，提高了工作效率。
本发明的有益效果体现在：
①本发明采用溶剂热的方法，通过选用不同溶剂和引入阴离子表面活性剂，控制不同溶剂之间的配比、表面活性剂的浓度、反应温度、反应时间制备多种结构W18O49材料。
②本发明制备方法简单，原料成分少、成本较低，反应温度和时间均处于较大控制范围，且产物不需要后期晶化处理，一定程度上避免了后期热处理过程中可能导致的晶粒长大、粗化或卷曲等缺陷。
③利用本发明的方法制备出的W18O49形貌多样，有一维、二维和三维结构。
④本发明合成的不同形貌的W18O49材料，拥有较好的吸附和光催化降解性能，对于其他性能，例如光电催化等领域具有潜在的探索价值。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的W18O49的XRD图谱。
图2是本发明实施例1制备的W18O49的SEM照片。
具体实施方式
实施例1：
1)取分析纯的(NH4)10W12O41·5H2O加入无水乙醇中配制成0.05mol/L的溶液A，并及时用保鲜膜封存避免污染；
2)将油酸钠和正丙胺加入到溶液A中，磁力搅拌待溶液逐渐由黄色变为蓝色，得到油酸钠浓度为0.05mol/L、正丙胺浓度为0.05mol/L的混合溶液B；
3)按40％的填充比将混合溶液B装入微波水热反应釜中，采用MDS-8微波水热仪设定加热功率为300W，以10℃/min的升温速率将反应釜内温度从室温升至150℃，反应60min；
4)反应结束后自然冷却至室温，将最终反应物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤，将离心洗涤后的物质在50℃真空烘箱或冷冻干燥箱干燥5h得到纯相W18O49纳米材料。
本实例所得到纳米片自组装W18O49材料。由图1可以看出本发明制备的产物为纯相的W18O49材料。
由图2可以看出本发明得到的纳米片自组装结构W18O49。
实施例2：
1)取分析纯的(NH4)10W12O41·5H2O加入异丙醇中配制成0.01mol/L的溶液A，并及时用保鲜膜封存避免污染；
2)将油酸钠和正丙胺加入到溶液A中，磁力搅拌待溶液逐渐由黄色变为蓝色，得到油酸钠浓度为0.03mol/L、正丙胺浓度为0.03mol/L的混合溶液B；
3)按30％的填充比将混合溶液B装入微波水热反应釜中，采用MDS-8微波水热仪设定加热功率为400W，以10℃/min的升温速率将反应釜内温度从室温升至160℃，反应80min；
4)反应结束后自然冷却至室温，将最终反应物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤，将离心洗涤后的物质在60℃真空烘箱或冷冻干燥箱干燥6h得到纯相W18O49纳米材料。
本实例所得纳米棒状W18O49材料。
实施例3：
1)取分析纯的(NH4)10W12O41·5H2O加入正丁醇中配制成0.2mol/L的溶液A，并及时用保鲜膜封存避免污染；
2)将油酸钠和正丙胺加入到溶液A中，磁力搅拌待溶液逐渐由黄色变为蓝色，得到油酸钠浓度为0.04mol/L、正丙胺浓度为0.02mol/L的混合溶液B；
3)按40％的填充比将混合溶液B装入微波水热反应釜中，采用MDS-8微波水热仪设定加热功率为400W，以10℃/min的升温速率将反应釜内温度从室温升至140℃，反应70min；
4)反应结束后自然冷却至室温，将最终反应物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤，将离心洗涤后的物质在50℃真空烘箱或冷冻干燥箱干燥6h得到纯相W18O49纳米材料。
本实例所得到纳米束状分布的W18O49纳米材料。
实施例4：
1)取分析纯的(NH4)10W12O41·5H2O加入体积比为无水乙醇：异丙醇＝1：1的混合醇中配制成0.12mol/L的溶液A，并及时用保鲜膜封存避免污染；
2)将油酸钠和正丙胺加入到溶液A中，磁力搅拌待溶液逐渐由黄色变为蓝色，得到油酸钠浓度为0.05mol/L、正丙胺浓度为0.01mol/L的混合溶液B；
3)按40％的填充比将混合溶液B装入微波水热反应釜中，采用MDS-8微波水热仪设定加热功率为300W，以10℃/min的升温速率将反应釜内温度从室温升至150℃，反应65min；
4)反应结束后自然冷却至室温，将最终反应物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤，将离心洗涤后的物质在50℃真空烘箱或冷冻干燥箱干燥5h得到纯相W18O49纳米材料。
本实例所得到三维花状W18O49纳米材料。
实施例5：
1)取分析纯的(NH4)10W12O41·5H2O加入体积比为无水乙醇：异丙醇＝1：2的混合醇中配制成0.03mol/L的溶液A，并及时用保鲜膜封存避免污染；
2)将油酸钠和正丙胺加入到溶液A中，磁力搅拌待溶液逐渐由黄色变为蓝色，得到油酸钠浓度为0.02mol/L、正丙胺浓度为0.04mol/L的混合溶液B；
3)按20％的填充比将混合溶液B装入微波水热反应釜中，采用MDS-8微波水热仪设定加热功率为400W，以10℃/min的升温速率将反应釜内温度从室温升至130℃，反应90min；
4)反应结束后自然冷却至室温，将最终反应物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤，将离心洗涤后的物质在40℃真空烘箱或冷冻干燥箱干燥8h得到纯相W18O49纳米材料。
实施例6：
1)取分析纯的(NH4)10W12O41·5H2O加入体积比为无水乙醇：异丙醇＝1：3的混合醇中配制成0.15mol/L的溶液A，并及时用保鲜膜封存避免污染；
2)将油酸钠和正丙胺加入到溶液A中，磁力搅拌待溶液逐渐由黄色变为蓝色，得到油酸钠浓度为0.06mol/L、正丙胺浓度为0.03mol/L的混合溶液B；
3)按26％的填充比将混合溶液B装入微波水热反应釜中，采用MDS-8微波水热仪设定加热功率为360W，以10℃/min的升温速率将反应釜内温度从室温升至150℃，反应80min；
4)反应结束后自然冷却至室温，将最终反应物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤，将离心洗涤后的物质在50℃真空烘箱或冷冻干燥箱干燥7h得到纯相W18O49纳米材料。
实施例7：
1)取分析纯的(NH4)10W12O41·5H2O加入体积比为无水乙醇：异丙醇：正丁醇＝1：0.5：0.8的混合醇中配制成0.05mol/L的溶液A，并及时用保鲜膜封存避免污染；
2)将油酸钠和正丙胺加入到溶液A中，磁力搅拌待溶液逐渐由黄色变为蓝色，得到油酸钠浓度为0.01mol/L、正丙胺浓度为0.01mol/L的混合溶液B；
3)按32％的填充比将混合溶液B装入微波水热反应釜中，采用MDS-8微波水热仪设定加热功率为380W，以10℃/min的升温速率将反应釜内温度从室温升至140℃，反应70min；
4)反应结束后自然冷却至室温，将最终反应物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤，将离心洗涤后的物质在55℃真空烘箱或冷冻干燥箱干燥6h得到纯相W18O49纳米材料。
实施例8：
1)取分析纯的(NH4)10W12O41·5H2O加入体积比为无水乙醇：异丙醇：正丁醇＝1：0.8：1的混合醇中配制成0.18mol/L的溶液A，并及时用保鲜膜封存避免污染；
2)将油酸钠和正丙胺加入到溶液A中，磁力搅拌待溶液逐渐由黄色变为蓝色，得到油酸钠浓度为0.08mol/L、正丙胺浓度为0.05mol/L的混合溶液B；
3)按38％的填充比将混合溶液B装入微波水热反应釜中，采用MDS-8微波水热仪设定加热功率为350W，以10℃/min的升温速率将反应釜内温度从室温升至160℃，反应60min；
4)反应结束后自然冷却至室温，将最终反应物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤，将离心洗涤后的物质在45℃真空烘箱或冷冻干燥箱干燥5h得到纯相W18O49纳米材料。
实施例9：
1)取分析纯的(NH4)10W12O41·5H2O加入体积比为无水乙醇：异丙醇：正丁醇＝1：1：0.5的混合醇中配制成0.13mol/L的溶液A，并及时用保鲜膜封存避免污染；
2)将油酸钠和正丙胺加入到溶液A中，磁力搅拌待溶液逐渐由黄色变为蓝色，得到油酸钠浓度为0.07mol/L、正丙胺浓度为0.04mol/L的混合溶液B；
3)按25％的填充比将混合溶液B装入微波水热反应釜中，采用MDS-8微波水热仪设定加热功率为400W，以10℃/min的升温速率将反应釜内温度从室温升至130℃，反应80min；
4)反应结束后自然冷却至室温，将最终反应物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤，将离心洗涤后的物质在50℃真空烘箱或冷冻干燥箱干燥8h得到纯相W18O49纳米材料。
Claims (6)
1.一种微波辅助合成W18O49纳米材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)取分析纯的(NH4)10W12O41·5H2O加入醇中配制成0.01～0.2mol/L的溶液A；
2)将油酸钠和正丙胺加入到溶液A中，磁力搅拌待溶液逐渐由黄色变为蓝色，得到油酸钠浓度为0.01～0.08mol/L、正丙胺浓度为0.01～0.05mol/L的混合溶液B；
3)将混合溶液B装入微波水热反应釜中，采用加热功率为300～400W的微波水热仪以10℃/min的升温速率将反应釜内温度从室温升至130～160℃，反应60～90min；
4)反应结束后自然冷却至室温，将最终反应物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤，将离心洗涤后的物质干燥得到纯相W18O49纳米材料。
2.根据权利要求1所述的微波辅助合成W18O49纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤1)的醇采用：无水乙醇、异丙醇、正丁醇或体积比为无水乙醇：异丙醇＝1：(1～3)、无水乙醇：异丙醇：正丁醇＝1：(0.5～1)：(0.5～1)的混合醇。
3.根据权利要求1所述的微波辅助合成W18O49纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤1)配制的溶液A及时用保鲜膜封存。
4.根据权利要求1所述的微波辅助合成W18O49纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤3)混合溶液B装入微波水热反应釜的填充比为20％～40％。
5.根据权利要求1所述的微波辅助合成W18O49纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤3)微波水热仪采用MDS-8微波水热仪。
6.根据权利要求1所述的微波辅助合成W18O49纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤4)的干燥采用40～60℃真空烘箱或者冷冻干燥箱干燥5～8h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910152289.1A CN109650454A (zh) | 2019-02-28 | 2019-02-28 | 一种微波辅助合成w18o49纳米材料的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910152289.1A CN109650454A (zh) | 2019-02-28 | 2019-02-28 | 一种微波辅助合成w18o49纳米材料的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109650454A true CN109650454A (zh) | 2019-04-19 |
Family
ID=66123789
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910152289.1A Pending CN109650454A (zh) | 2019-02-28 | 2019-02-28 | 一种微波辅助合成w18o49纳米材料的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109650454A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111393659A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-07-10 | 济南大学 | 一种钴基一维纳米材料的制备方法 |
| CN111393658A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-07-10 | 济南大学 | 一种锰基纳米线的制备方法 |
| CN112490435A (zh) * | 2020-11-26 | 2021-03-12 | 陕西科技大学 | 一种用于锂硫电池电极的w18o49纳米棒-碳复合材料及其制备方法 |
| CN113511683A (zh) * | 2020-04-10 | 2021-10-19 | 中国石油化工股份有限公司 | Wo3纳米线及其制备方法和气敏传感器 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105036196A (zh) * | 2015-08-27 | 2015-11-11 | 陕西科技大学 | 一种多维纯相w18o49的制备方法 |
| CN107604635A (zh) * | 2017-07-21 | 2018-01-19 | 西北大学 | 一种w18o49包覆碳纤维复合材料及其制备方法 |
-
2019
- 2019-02-28 CN CN201910152289.1A patent/CN109650454A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105036196A (zh) * | 2015-08-27 | 2015-11-11 | 陕西科技大学 | 一种多维纯相w18o49的制备方法 |
| CN107604635A (zh) * | 2017-07-21 | 2018-01-19 | 西北大学 | 一种w18o49包覆碳纤维复合材料及其制备方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111393659A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-07-10 | 济南大学 | 一种钴基一维纳米材料的制备方法 |
| CN111393658A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-07-10 | 济南大学 | 一种锰基纳米线的制备方法 |
| CN113511683A (zh) * | 2020-04-10 | 2021-10-19 | 中国石油化工股份有限公司 | Wo3纳米线及其制备方法和气敏传感器 |
| CN112490435A (zh) * | 2020-11-26 | 2021-03-12 | 陕西科技大学 | 一种用于锂硫电池电极的w18o49纳米棒-碳复合材料及其制备方法 |
| CN112490435B (zh) * | 2020-11-26 | 2022-06-10 | 陕西科技大学 | 一种用于锂硫电池电极的w18o49纳米棒-碳复合材料及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Li et al. | Controllable synthesis, optical and photocatalytic properties of CuS nanomaterials with hierarchical structures | |
| CN109650454A (zh) | 一种微波辅助合成w18o49纳米材料的方法 | |
| Chen et al. | Trititanate nanotubes made via a single alkali treatment | |
| CN104815637B (zh) | 水热法制备石墨烯负载花状二氧化钛复合材料的方法 | |
| Li et al. | A facile approach for the tunable fabrication of BiOBr photocatalysts with high activity and stability | |
| CN101948130B (zh) | 一种氧化锌空心微米球及其制备方法 | |
| CN103030169B (zh) | 纳米氧化铜的形貌可控制备方法 | |
| CN106669756B (zh) | 一种纳米层状g-C3N4/Ag@AgCl复合光催化材料的制备方法 | |
| CN102826593A (zh) | 一种氧化铟纳米材料的制备方法 | |
| CN103274441B (zh) | 一种水热法制备纳米级片状氧化铈的方法 | |
| CN110124692A (zh) | 一种不同形貌的硫化锌镉固溶体的制备方法 | |
| CN101412505A (zh) | 一种高纯度二硒化锡纳米片的制备方法 | |
| CN105833886A (zh) | MoSe2纳米片复合烟花状TiO2纳米棒阵列及其制备方法 | |
| Hu et al. | Accelerating the decomposition of KMnO 4 by photolysis and auto-catalysis: a green approach to synthesize a layered birnessite-type MnO 2 assembled hierarchical nanostructure | |
| CN114392734B (zh) | 一种氧化钨复合材料及其制备方法和应用 | |
| Peng et al. | One dimensional hierarchical BiOCl microrods: their synthesis and their photocatalytic performance | |
| CN105932279A (zh) | 一种纳米棒状v3s4的制备方法及应用 | |
| CN102153142A (zh) | 一种三氧化钼纳米片及其制备方法 | |
| CN106809877A (zh) | 一种d相二氧化钒的制备方法 | |
| CN101693552A (zh) | 一种水热合成花状形貌二氧化锡纳米结构材料的方法 | |
| Salkar et al. | 2D α-MoO3-x truncated microplates and microdisks as electroactive materials for highly efficient asymmetric supercapacitors | |
| WO2016026340A1 (zh) | 一种TiO2纳米晶及其合成方法 | |
| CN105366714A (zh) | 一种二氧化锡纳米花阵列的合成方法 | |
| Wang et al. | Hydrothermal synthesis of SnO2 nanoflower arrays and their optical properties | |
| CN104741108A (zh) | 一种γ晶相氧化铋(γ-Bi2O3)光催化剂的低温制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190419 |