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CN109650454A - 一种微波辅助合成w18o49纳米材料的方法 - Google Patents

一种微波辅助合成w18o49纳米材料的方法 Download PDF

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海国娟
冯亮亮
曹丽云
介燕妮
杨佳
付常乐
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Abstract

一种微波辅助合成W18O49纳米材料的方法，将分析纯的(NH4)10W12O41·5H2O加入醇中配制成溶液A；将油酸钠和正丙胺加入到溶液A中得混合溶液B；将混合溶液B装入微波水热反应釜中，采用微波水热仪进行水热反应；反应结束后自然冷却至室温，将最终反应物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤，将离心洗涤后的物质干燥得到纯相W18O49纳米材料。本发明采用微波辅助技术，利用微波作为加热工具，与传统制备方法相比，可实现分子水平上的搅拌，具有加热速度快，加热均匀，无温度梯度，无滞后效应，克服了水热容器加热不均匀的缺点，缩短了反应时间，提高了工作效率。

Description

一种微波辅助合成W18O49纳米材料的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种微波辅助合成W18O49纳米材料的方法。
背景技术
氧化钨具有多种存在形态和晶体结构，其存在形态包括具有化学计量比WO3和非化学计量比的W18O49(WO2.72)、W5O14(WO2.8)、W24O68(WO2.83)和W20O58(WO2.9)，其通用化学分子式为WO3-x(x＝0～1)。非化学计量WO3-x颜色随氧含量的不同而呈黄绿色，是一种的重要的多功能n型宽禁带(2.5～3.6eV)半导体，表现出许多独特的性质而具备潜在的应用范围，例如，由于氧化钨具有的电致变色、光致变色和气致变色的特性因而可广泛应用于平板显示器、智能窗和各种传感器等领域。
其中W18O49具有最大量的氧缺陷，是已知的唯一以纯态形式存在的非化学计量比WOx。近期的研究表明，该材料除了具有良好的气敏、变色和催化性能外，对红外光展现出良好的吸收-热转化性能，该材料的弱还原性可将贵金属离子在其表面原位生成金属颗粒。自从ZHU等[ZHU Y Q,HU W B,HSU W K,TERRONES M,GROBERT N,HARE J P.Tungsten oxidetree-like structures[J].Chemical Physics Letters,1999,309(5/6):327-334.]首次通过破碎微米树枝晶得到了W18O49纳米线以来，研究者们利用热处理、气相生长等多种方法合成了不同形貌的W18O49纳米结构，并对其结构和性能进行了详细的表征。LI等[LI Y B,BANDO Y S,GOLBERG D.Quasi-aligned single-crystalline W18O49nanotubes andnanowires nanowires[J].Advanced Materials,2003,15(15):1294-1296.]通过照射加热钨箔在Ta基底上得到W18O49纳米线和W18O49纳米管；ZHOU等[ZHOU Jun,GONG Li,DENG Shao-zhi,CHEN Jun,SHEJun-cong,XU Ning-sheng.Growth and field-emission property oftungsten oxide nanotip arrays[J].Applied Physics Letters,2005,87(22):31081-31083.]通过两步蒸发沉积制备出了具有锥尖结构的纳米线阵列。SU和LIN[SU C Y,LIN HC.Direct route to tungsten oxide nanorod bundles:Microstructures and electro-optical properties[J].The Journal of Physical Chemistry C,2009,113(10):4042-4046.]直接在缺氧的环境中蒸发钨块体，得到了W18O49束状纳米棒。HUANG等[Zhen-FengHuang,Jiajia Song,MesoporousW18O49hollow spheres as highly activephotocatalysts[J].The Royal Society of Chemistry,2014,50,10959-10962]通过调节酸的含量制备出了具有介孔的球状结构。提高产率、简化制备过程和控制制备出的纳米线形貌及尺寸是研究者追寻的目标。
目前国内外提出的紫钨的制备方法包括固相合成法和湿法合成方法。固相合成方法烧结温度较高，保温时间较长，产物纯度不高。湿法主要利用均相反应仪让产物在一定的温度和压力下进行有关反应。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够缩短反应时间，提高工作效率的微波辅助合成W18O49纳米材料的方法，制得的纯相W18O49纳米材料结晶性能好，纯度高，形貌和尺寸可控。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)取分析纯的(NH4)10W12O41·5H2O加入醇中配制成0.01～0.2mol/L的溶液A；
2)将油酸钠和正丙胺加入到溶液A中，磁力搅拌待溶液逐渐由黄色变为蓝色，得到油酸钠浓度为0.01～0.08mol/L、正丙胺浓度为0.01～0.05mol/L的混合溶液B；
3)将混合溶液B装入微波水热反应釜中，采用加热功率为300～400W的微波水热仪以10℃/min的升温速率将反应釜内温度从室温升至130～160℃，反应60～90min；
4)反应结束后自然冷却至室温，将最终反应物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤，将离心洗涤后的物质干燥得到纯相W18O49纳米材料。
所述步骤1)的醇采用：无水乙醇、异丙醇、正丁醇或体积比为无水乙醇：异丙醇＝1：(1～3)、无水乙醇：异丙醇：正丁醇＝1：(0.5～1)：(0.5～1)的混合醇。
所述步骤1)配制的溶液A及时用保鲜膜封存。
所述步骤3)混合溶液B装入微波水热反应釜的填充比为20％～40％。
所述步骤3)微波水热仪采用MDS-8微波水热仪。
所述步骤4)的干燥采用40～60℃真空烘箱或者冷冻干燥箱干燥5～8h。
本发明采用微波辅助技术，利用微波作为加热工具，与传统制备方法相比，可实现分子水平上的搅拌，具有加热速度快，加热均匀，无温度梯度，无滞后效应，克服了水热容器加热不均匀的缺点，缩短了反应时间，提高了工作效率。
本发明的有益效果体现在：
①本发明采用溶剂热的方法，通过选用不同溶剂和引入阴离子表面活性剂，控制不同溶剂之间的配比、表面活性剂的浓度、反应温度、反应时间制备多种结构W18O49材料。
②本发明制备方法简单，原料成分少、成本较低，反应温度和时间均处于较大控制范围，且产物不需要后期晶化处理，一定程度上避免了后期热处理过程中可能导致的晶粒长大、粗化或卷曲等缺陷。
③利用本发明的方法制备出的W18O49形貌多样，有一维、二维和三维结构。
④本发明合成的不同形貌的W18O49材料，拥有较好的吸附和光催化降解性能，对于其他性能，例如光电催化等领域具有潜在的探索价值。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的W18O49的XRD图谱。
图2是本发明实施例1制备的W18O49的SEM照片。
具体实施方式
实施例1：
1)取分析纯的(NH4)10W12O41·5H2O加入无水乙醇中配制成0.05mol/L的溶液A，并及时用保鲜膜封存避免污染；
2)将油酸钠和正丙胺加入到溶液A中，磁力搅拌待溶液逐渐由黄色变为蓝色，得到油酸钠浓度为0.05mol/L、正丙胺浓度为0.05mol/L的混合溶液B；
3)按40％的填充比将混合溶液B装入微波水热反应釜中，采用MDS-8微波水热仪设定加热功率为300W，以10℃/min的升温速率将反应釜内温度从室温升至150℃，反应60min；
4)反应结束后自然冷却至室温，将最终反应物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤，将离心洗涤后的物质在50℃真空烘箱或冷冻干燥箱干燥5h得到纯相W18O49纳米材料。
本实例所得到纳米片自组装W18O49材料。由图1可以看出本发明制备的产物为纯相的W18O49材料。
由图2可以看出本发明得到的纳米片自组装结构W18O49。
实施例2：
1)取分析纯的(NH4)10W12O41·5H2O加入异丙醇中配制成0.01mol/L的溶液A，并及时用保鲜膜封存避免污染；
2)将油酸钠和正丙胺加入到溶液A中，磁力搅拌待溶液逐渐由黄色变为蓝色，得到油酸钠浓度为0.03mol/L、正丙胺浓度为0.03mol/L的混合溶液B；
3)按30％的填充比将混合溶液B装入微波水热反应釜中，采用MDS-8微波水热仪设定加热功率为400W，以10℃/min的升温速率将反应釜内温度从室温升至160℃，反应80min；
4)反应结束后自然冷却至室温，将最终反应物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤，将离心洗涤后的物质在60℃真空烘箱或冷冻干燥箱干燥6h得到纯相W18O49纳米材料。
本实例所得纳米棒状W18O49材料。
实施例3：
1)取分析纯的(NH4)10W12O41·5H2O加入正丁醇中配制成0.2mol/L的溶液A，并及时用保鲜膜封存避免污染；
2)将油酸钠和正丙胺加入到溶液A中，磁力搅拌待溶液逐渐由黄色变为蓝色，得到油酸钠浓度为0.04mol/L、正丙胺浓度为0.02mol/L的混合溶液B；
3)按40％的填充比将混合溶液B装入微波水热反应釜中，采用MDS-8微波水热仪设定加热功率为400W，以10℃/min的升温速率将反应釜内温度从室温升至140℃，反应70min；
4)反应结束后自然冷却至室温，将最终反应物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤，将离心洗涤后的物质在50℃真空烘箱或冷冻干燥箱干燥6h得到纯相W18O49纳米材料。
本实例所得到纳米束状分布的W18O49纳米材料。
实施例4：
1)取分析纯的(NH4)10W12O41·5H2O加入体积比为无水乙醇：异丙醇＝1：1的混合醇中配制成0.12mol/L的溶液A，并及时用保鲜膜封存避免污染；
2)将油酸钠和正丙胺加入到溶液A中，磁力搅拌待溶液逐渐由黄色变为蓝色，得到油酸钠浓度为0.05mol/L、正丙胺浓度为0.01mol/L的混合溶液B；
3)按40％的填充比将混合溶液B装入微波水热反应釜中，采用MDS-8微波水热仪设定加热功率为300W，以10℃/min的升温速率将反应釜内温度从室温升至150℃，反应65min；
4)反应结束后自然冷却至室温，将最终反应物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤，将离心洗涤后的物质在50℃真空烘箱或冷冻干燥箱干燥5h得到纯相W18O49纳米材料。
本实例所得到三维花状W18O49纳米材料。
实施例5：
1)取分析纯的(NH4)10W12O41·5H2O加入体积比为无水乙醇：异丙醇＝1：2的混合醇中配制成0.03mol/L的溶液A，并及时用保鲜膜封存避免污染；
2)将油酸钠和正丙胺加入到溶液A中，磁力搅拌待溶液逐渐由黄色变为蓝色，得到油酸钠浓度为0.02mol/L、正丙胺浓度为0.04mol/L的混合溶液B；
3)按20％的填充比将混合溶液B装入微波水热反应釜中，采用MDS-8微波水热仪设定加热功率为400W，以10℃/min的升温速率将反应釜内温度从室温升至130℃，反应90min；
4)反应结束后自然冷却至室温，将最终反应物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤，将离心洗涤后的物质在40℃真空烘箱或冷冻干燥箱干燥8h得到纯相W18O49纳米材料。
实施例6：
1)取分析纯的(NH4)10W12O41·5H2O加入体积比为无水乙醇：异丙醇＝1：3的混合醇中配制成0.15mol/L的溶液A，并及时用保鲜膜封存避免污染；
2)将油酸钠和正丙胺加入到溶液A中，磁力搅拌待溶液逐渐由黄色变为蓝色，得到油酸钠浓度为0.06mol/L、正丙胺浓度为0.03mol/L的混合溶液B；
3)按26％的填充比将混合溶液B装入微波水热反应釜中，采用MDS-8微波水热仪设定加热功率为360W，以10℃/min的升温速率将反应釜内温度从室温升至150℃，反应80min；
4)反应结束后自然冷却至室温，将最终反应物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤，将离心洗涤后的物质在50℃真空烘箱或冷冻干燥箱干燥7h得到纯相W18O49纳米材料。
实施例7：
1)取分析纯的(NH4)10W12O41·5H2O加入体积比为无水乙醇：异丙醇：正丁醇＝1：0.5：0.8的混合醇中配制成0.05mol/L的溶液A，并及时用保鲜膜封存避免污染；
2)将油酸钠和正丙胺加入到溶液A中，磁力搅拌待溶液逐渐由黄色变为蓝色，得到油酸钠浓度为0.01mol/L、正丙胺浓度为0.01mol/L的混合溶液B；
3)按32％的填充比将混合溶液B装入微波水热反应釜中，采用MDS-8微波水热仪设定加热功率为380W，以10℃/min的升温速率将反应釜内温度从室温升至140℃，反应70min；
4)反应结束后自然冷却至室温，将最终反应物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤，将离心洗涤后的物质在55℃真空烘箱或冷冻干燥箱干燥6h得到纯相W18O49纳米材料。
实施例8：
1)取分析纯的(NH4)10W12O41·5H2O加入体积比为无水乙醇：异丙醇：正丁醇＝1：0.8：1的混合醇中配制成0.18mol/L的溶液A，并及时用保鲜膜封存避免污染；
2)将油酸钠和正丙胺加入到溶液A中，磁力搅拌待溶液逐渐由黄色变为蓝色，得到油酸钠浓度为0.08mol/L、正丙胺浓度为0.05mol/L的混合溶液B；
3)按38％的填充比将混合溶液B装入微波水热反应釜中，采用MDS-8微波水热仪设定加热功率为350W，以10℃/min的升温速率将反应釜内温度从室温升至160℃，反应60min；
4)反应结束后自然冷却至室温，将最终反应物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤，将离心洗涤后的物质在45℃真空烘箱或冷冻干燥箱干燥5h得到纯相W18O49纳米材料。
实施例9：
1)取分析纯的(NH4)10W12O41·5H2O加入体积比为无水乙醇：异丙醇：正丁醇＝1：1：0.5的混合醇中配制成0.13mol/L的溶液A，并及时用保鲜膜封存避免污染；
2)将油酸钠和正丙胺加入到溶液A中，磁力搅拌待溶液逐渐由黄色变为蓝色，得到油酸钠浓度为0.07mol/L、正丙胺浓度为0.04mol/L的混合溶液B；
3)按25％的填充比将混合溶液B装入微波水热反应釜中，采用MDS-8微波水热仪设定加热功率为400W，以10℃/min的升温速率将反应釜内温度从室温升至130℃，反应80min；
4)反应结束后自然冷却至室温，将最终反应物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤，将离心洗涤后的物质在50℃真空烘箱或冷冻干燥箱干燥8h得到纯相W18O49纳米材料。

Claims (6)

1.一种微波辅助合成W18O49纳米材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)取分析纯的(NH4)10W12O41·5H2O加入醇中配制成0.01～0.2mol/L的溶液A；
2)将油酸钠和正丙胺加入到溶液A中，磁力搅拌待溶液逐渐由黄色变为蓝色，得到油酸钠浓度为0.01～0.08mol/L、正丙胺浓度为0.01～0.05mol/L的混合溶液B；
3)将混合溶液B装入微波水热反应釜中，采用加热功率为300～400W的微波水热仪以10℃/min的升温速率将反应釜内温度从室温升至130～160℃，反应60～90min；
4)反应结束后自然冷却至室温，将最终反应物用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤，将离心洗涤后的物质干燥得到纯相W18O49纳米材料。
2.根据权利要求1所述的微波辅助合成W18O49纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤1)的醇采用：无水乙醇、异丙醇、正丁醇或体积比为无水乙醇：异丙醇＝1：(1～3)、无水乙醇：异丙醇：正丁醇＝1：(0.5～1)：(0.5～1)的混合醇。
3.根据权利要求1所述的微波辅助合成W18O49纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤1)配制的溶液A及时用保鲜膜封存。
4.根据权利要求1所述的微波辅助合成W18O49纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤3)混合溶液B装入微波水热反应釜的填充比为20％～40％。
5.根据权利要求1所述的微波辅助合成W18O49纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤3)微波水热仪采用MDS-8微波水热仪。
6.根据权利要求1所述的微波辅助合成W18O49纳米材料的方法，其特征在于：所述步骤4)的干燥采用40～60℃真空烘箱或者冷冻干燥箱干燥5～8h。
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