CN109612808B - 一种用于医学检测的亲水载玻片 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于医学检测的亲水载玻片，其特征在于，是先由二[2‑(二甲基氨基)乙基](2Z)‑2‑丁烯二酸酯和4,5‑二氯‑1,3‑二氧五环‑2‑酮通过缩聚反应制备得到缩聚物中间体，后再通过将缩聚物中间体、丙烯酸氢糠酯、丙烯腈、乙二醇二甲基丙烯酸酯按质量比2:1:(3‑5):1共聚制备得到加聚物中间体，最后通过将加聚物中间体浸泡在葡萄糖酸水溶液中进行离子交换后制备而成。本发明公开的用于医学检测的亲水载玻片具有综合性能优异，制作成本低廉、粘附力和亲润性优异，机械性能和耐候性佳，使用安全环保的优点。
Description
技术领域
本发明涉及生物医学用品技术领域，尤其涉及一种用于医学检测的亲水载玻片。
背景技术
随着科技的发展，医学及生物学检测用载玻片被广泛应用于细胞学诊断、病理实验、HPV检测等，人们对其性能要求高，市场需求量大。目前常见载玻片为疏水性粘附玻璃材质载玻片，在应用于组织学、免疫组织细胞化学、冰冻切片、制作标本、组织细胞切片和原位杂交等过程中，常出现组织细胞掉片的问题。另外，封固使用后其不能重复利用，损坏、废弃的玻璃标本会造成一定的医疗垃圾，处理非常困难。
病理技术日新月异，尤其是近年来发展迅速的免疫组化、液基细胞学。在染色过程中，由于细胞、组织切片要经历各种不同方法染色，尤其是遇到特殊染色、Feulgen染色、免疫组化等复杂的染色时，常受高温、高压、辐射、酸碱腐蚀等因素影响，组织细胞极易从载玻片上脱落。通过粘附剂对玻片进行处理是解决这一问题的常用途径，但现有技术中的粘附剂可能会出现玻片背景着色、污染等问题。不但影响技术人员的日常工作，也不利于病理医生的诊断。制作亲水性载玻片是解决这一缺陷的有效途径，它能使得组织染色均匀，医学检测精确，使细胞、组织切片牢固地粘附于载玻片上，防止染色过程中由于过酸、高温、高压等诸多因素导致掉片。
在医学及生物学研究中常规组织制片包括选取适当的组织材料经甲醛液固定，逐级酒精脱水，石蜡包埋，用切片机将组织切成薄片裱在载玻片上，再经苏木素-伊红染料着色，最后将组织玻片封固在光学树脂胶内。用过后的载玻片需要经过水煮、碱液、酸液浸泡等过程。因此，理想的医学检测用载玻片还需要同时耐二甲苯、丁酮擦试，耐水煮、酸碱及染料测试等。现有技术中的亲水载玻片不具备这些性能，另外它们普遍存在薄脆，容易折断，机械力学性能不佳，耐候性不好的问题，所以制作和使用过程中都必须小心谨慎，稍不注意便会破碎，损坏标本，特别是一些珍贵的标本很难复原，造成难以弥补的损失。
因此，开发一种综合性能优异的用于医学检测的亲水载玻片成为业内亟待解决的问题，对促进医学生物技术的发展具有非常重要的意义。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明提供一种用于医学检测的亲水载玻片，该载玻片克服了传统载玻片表面亲润性不足，在使用过程中，细胞、组织切片不能牢固地粘附于载玻片上，染色过程中由于过酸、高温、高压等诸多因素导致掉片，不能同时耐二甲苯、丁酮擦试，耐水煮、酸碱及染料测试，薄脆，容易折断，机械力学性能不佳，耐候性不好的技术缺陷，具有综合性能优异，制作成本低廉、粘附力和亲润性优异，机械性能和耐候性佳，使用安全环保的优点。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是，一种用于医学检测的亲水载玻片，其特征在于，是先由二[2-(二甲基氨基)乙基](2Z)-2-丁烯二酸酯和4,5-二氯-1,3-二氧五环-2-酮通过缩聚反应制备得到缩聚物中间体，后再通过将缩聚物中间体、丙烯酸氢糠酯、丙烯腈、乙二醇二甲基丙烯酸酯按质量比2:1:(3-5):1共聚制备得到加聚物中间体，最后通过将加聚物中间体浸泡在葡萄糖酸水溶液中进行离子交换后制备而成。
其中，所述用于医学检测的亲水载玻片的制作方法，是通过如下步骤实现的：
Ⅰ将二[2-(二甲基氨基)乙基](2Z)-2-丁烯二酸酯和4,5-二氯-1,3-二氧五环-2-酮加入到有机溶剂中，在30-40℃下搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤3-5次，后再次旋蒸除去乙醚，得到缩聚物中间体；
Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的缩聚物中间体、丙烯酸氢糠酯、丙烯腈、乙二醇二甲基丙烯酸酯和乳化剂混合，超声15-25分钟，加入模具中，放入在氮气或惰性气体氛围下的辐射场内，采用钴60-γ辐射法辐射，辐照时间35-45分钟，发生聚合反应得到加聚物中间体；
Ⅲ将经过步骤Ⅱ制备得到的加聚物中间体浸泡在2-3mol/L的葡萄糖酸水溶液中进行离子交换30-50小时，然后再在水中浸泡3-5小时，后取出将其放置于真空干燥箱中于100-110℃下干燥18-24h，即得到用于医学检测的亲水载玻片。
优选地，步骤Ⅰ中所述二[2-(二甲基氨基)乙基](2Z)-2-丁烯二酸酯、4,5-二氯-1,3-二氧五环-2-酮、有机溶剂的质量比为1.8:1:(10-15)。
优选地，所述有机溶剂选自乙醚、二氯甲烷、四氢呋喃中的一种或几种。
优选地，所述缩聚物中间体、丙烯酸氢糠酯、丙烯腈、乙二醇二甲基丙烯酸酯、乳化剂的质量比为2:1:(3-5):1:(0.1-0.3)。
优选地，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种。
优选地，所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
(1)本发明提供的用于医学检测的亲水载玻片，制作方法工艺简单易操作，原料易得，来源丰富，制备成本低廉，对设备依赖性不高，适合大规模生产。
(2)本发明提供的用于医学检测的亲水载玻片，克服了传统载玻片表面亲润性不足，在使用过程中，细胞、组织切片不能牢固地粘附于载玻片上，染色过程中由于过酸、高温、高压等诸多因素导致掉片，不能同时耐二甲苯、丁酮擦试，耐水煮、酸碱及染料测试，薄脆，容易折断，机械力学性能不佳，耐候性不好的技术缺陷，具有综合性能优异，制作成本低廉、粘附力和亲润性优异，机械性能和耐候性佳，使用安全环保的优点。
(3)本发明提供的用于医学检测的亲水载玻片，由于分子结构中有较多的亲水性基团和烷氧基，具有较好的亲润性和粘附力，含有双烯结构，在加聚阶段形成三维网络结构，提高了载玻片的综合性能。
(4)本发明提供的用于医学检测的亲水载玻片，取材优良，具有较好的生物兼容性，机械性能优异，防摔防碰，实用性较强。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
其中，所述原料均为商业购买。
实施例1
一种用于医学检测的亲水载玻片，其特征在于，是先由二[2-(二甲基氨基)乙基](2Z)-2-丁烯二酸酯和4,5-二氯-1,3-二氧五环-2-酮通过缩聚反应制备得到缩聚物中间体，后再通过将缩聚物中间体、丙烯酸氢糠酯、丙烯腈、乙二醇二甲基丙烯酸酯按质量比2:1:3:1共聚制备得到加聚物中间体，最后通过将加聚物中间体浸泡在葡萄糖酸水溶液中进行离子交换后制备而成。
其中，所述用于医学检测的亲水载玻片的制作方法，是通过如下步骤实现的：
Ⅰ将二[2-(二甲基氨基)乙基](2Z)-2-丁烯二酸酯18g和4,5-二氯-1,3-二氧五环-2-酮10g加入到乙醚100g中，在30℃下搅拌反应6小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤3次，后再次旋蒸除去乙醚，得到缩聚物中间体；
Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的缩聚物中间体20g、丙烯酸氢糠酯10g、丙烯腈30g、乙二醇二甲基丙烯酸酯10g和十二烷基苯磺酸钠1g混合，超声15分钟，加入模具中，放入在氮气氛围下的辐射场内，采用钴60-γ辐射法辐射，辐照时间35分钟，发生聚合反应得到加聚物中间体；
Ⅲ将经过步骤Ⅱ制备得到的加聚物中间体浸泡在2mol/L的葡萄糖酸水溶液中进行离子交换30小时，然后再在水中浸泡3小时，后取出将其放置于真空干燥箱中于100℃下干燥18h，即得到用于医学检测的亲水载玻片。
实施例2
一种用于医学检测的亲水载玻片，其特征在于，是先由二[2-(二甲基氨基)乙基](2Z)-2-丁烯二酸酯和4,5-二氯-1,3-二氧五环-2-酮通过缩聚反应制备得到缩聚物中间体，后再通过将缩聚物中间体、丙烯酸氢糠酯、丙烯腈、乙二醇二甲基丙烯酸酯按质量比2:1:3.5:1共聚制备得到加聚物中间体，最后通过将加聚物中间体浸泡在葡萄糖酸水溶液中进行离子交换后制备而成。
其中，所述用于医学检测的亲水载玻片的制作方法，是通过如下步骤实现的：
Ⅰ将二[2-(二甲基氨基)乙基](2Z)-2-丁烯二酸酯18g和4,5-二氯-1,3-二氧五环-2-酮10g加入到二氯甲烷110g中，在32℃下搅拌反应6.5小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤4次，后再次旋蒸除去乙醚，得到缩聚物中间体；
Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的缩聚物中间体20g、丙烯酸氢糠酯10g、丙烯腈35g、乙二醇二甲基丙烯酸酯10g和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚1.5g混合，超声17分钟，加入模具中，放入在氦气氛围下的辐射场内，采用钴60-γ辐射法辐射，辐照时间37分钟，发生聚合反应得到加聚物中间体；
Ⅲ将经过步骤Ⅱ制备得到的加聚物中间体浸泡在2.3mol/L的葡萄糖酸水溶液中进行离子交换35小时，然后再在水中浸泡3.5小时，后取出将其放置于真空干燥箱中于103℃下干燥20h，即得到用于医学检测的亲水载玻片。
实施例3
一种用于医学检测的亲水载玻片，其特征在于，是先由二[2-(二甲基氨基)乙基](2Z)-2-丁烯二酸酯和4,5-二氯-1,3-二氧五环-2-酮通过缩聚反应制备得到缩聚物中间体，后再通过将缩聚物中间体、丙烯酸氢糠酯、丙烯腈、乙二醇二甲基丙烯酸酯按质量比2:1:4:1共聚制备得到加聚物中间体，最后通过将加聚物中间体浸泡在葡萄糖酸水溶液中进行离子交换后制备而成。
其中，所述用于医学检测的亲水载玻片的制作方法，是通过如下步骤实现的：
Ⅰ将二[2-(二甲基氨基)乙基](2Z)-2-丁烯二酸酯18g和4,5-二氯-1,3-二氧五环-2-酮10g加入到四氢呋喃130g中，在35℃下搅拌反应7小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤4次，后再次旋蒸除去乙醚，得到缩聚物中间体；
Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的缩聚物中间体20g、丙烯酸氢糠酯10g、丙烯腈40g、乙二醇二甲基丙烯酸酯10g和壬基酚聚氧乙烯醚2g混合，超声19分钟，加入模具中，放入在氖气氛围下的辐射场内，采用钴60-γ辐射法辐射，辐照时间39分钟，发生聚合反应得到加聚物中间体；
Ⅲ将经过步骤Ⅱ制备得到的加聚物中间体浸泡在2.5mol/L的葡萄糖酸水溶液中进行离子交换40小时，然后再在水中浸泡4小时，后取出将其放置于真空干燥箱中于105℃下干燥21h，即得到用于医学检测的亲水载玻片。
实施例4
一种用于医学检测的亲水载玻片，其特征在于，是先由二[2-(二甲基氨基)乙基](2Z)-2-丁烯二酸酯和4,5-二氯-1,3-二氧五环-2-酮通过缩聚反应制备得到的缩聚物中间体，后再通过将缩聚物中间体、丙烯酸氢糠酯、丙烯腈、乙二醇二甲基丙烯酸酯按质量比2:1:4.5:1共聚制备得到加聚物中间体，最后通过将加聚物中间体浸泡在葡萄糖酸水溶液中进行离子交换后制备而成。
其中，所述用于医学检测的亲水载玻片的制作方法，是通过如下步骤实现的：
Ⅰ将二[2-(二甲基氨基)乙基](2Z)-2-丁烯二酸酯18g和4,5-二氯-1,3-二氧五环-2-酮10g加入到有机溶剂140g中，在38℃下搅拌反应7.5小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤5次，后再次旋蒸除去乙醚，得到缩聚物中间体；所述有机溶剂是乙醚、二氯甲烷、四氢呋喃按质量比1:2:4混合而成的混合物；
Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的缩聚物中间体20g、丙烯酸氢糠酯10g、丙烯腈45g、乙二醇二甲基丙烯酸酯10g和乳化剂2.5g混合，超声23分钟，加入模具中，放入在氩气氛围下的辐射场内，采用钴60-γ辐射法辐射，辐照时间43分钟，发生聚合反应得到加聚物中间体；所述乳化剂是十二烷基苯磺酸钠、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、壬基酚聚氧乙烯醚按质量比1:3:2混合而成的混合物；
Ⅲ将经过步骤Ⅱ制备得到的加聚物中间体浸泡在2.8mol/L的葡萄糖酸水溶液中进行离子交换45小时，然后再在水中浸泡4.5小时，后取出将其放置于真空干燥箱中于108℃下干燥23h，即得到用于医学检测的亲水载玻片。
实施例5
一种用于医学检测的亲水载玻片，其特征在于，是先由二[2-(二甲基氨基)乙基](2Z)-2-丁烯二酸酯和4,5-二氯-1,3-二氧五环-2-酮通过缩聚反应制备得到缩聚物中间体，后再通过将缩聚物中间体、丙烯酸氢糠酯、丙烯腈、乙二醇二甲基丙烯酸酯按质量比2:1:5:1共聚制备得到加聚物中间体，最后通过将加聚物中间体浸泡在葡萄糖酸水溶液中进行离子交换后制备而成。
其中，所述用于医学检测的亲水载玻片的制作方法，是通过如下步骤实现的：
Ⅰ将二[2-(二甲基氨基)乙基](2Z)-2-丁烯二酸酯18g和4,5-二氯-1,3-二氧五环-2-酮10g加入到乙醚150g中，在40℃下搅拌反应8小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤5次，后再次旋蒸除去乙醚，得到缩聚物中间体；
Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的缩聚物中间体20g、丙烯酸氢糠酯10g、丙烯腈50g、乙二醇二甲基丙烯酸酯10g和壬基酚聚氧乙烯醚3g混合，超声25分钟，加入模具中，放入在氮气氛围下的辐射场内，采用钴60-γ辐射法辐射，辐照时间45分钟，发生聚合反应得到加聚物中间体；
Ⅲ将经过步骤Ⅱ制备得到的加聚物中间体浸泡在3mol/L的葡萄糖酸水溶液中进行离子交换50小时，然后再在水中浸泡5小时，后取出将其放置于真空干燥箱中于110℃下干燥24h，即得到用于医学检测的亲水载玻片。
对比例
一种亲水性载玻片，按照中国发明专利201610823285.8实施例1的配方及其制备方法制备而成。
对上述实施例1-5以及对比例所得载玻片进行性能测试，测试方法及测试结果见表1。
表1
| 项目 | 接触角 | 拉伸性能 | 生物相容性 |
| 单位 | 度 | MPa | — |
| 测试标准 | ISO15989-2004 | GB/T14344-2003 | GB/T16886 |
| 实施例1 | 64 | 85 | 无排斥 |
| 实施例2 | 62 | 88 | 无排斥 |
| 实施例3 | 60 | 92 | 无排斥 |
| 实施例4 | 58 | 95 | 无排斥 |
| 实施例5 | 56 | 99 | 无排斥 |
| 对比例 | 78 | 72 | 轻微过敏 |
从表1可见，本发明实施例公开的用于医学检测的亲水载玻片，与对比例相比，亲水性和生物相容性更好，力学性能更加优异。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种用于医学检测的亲水载玻片，其特征在于，是通过如下制作方法制作而成：
Ⅰ将二[2-(二甲基氨基)乙基](2Z)-2-丁烯二酸酯和4,5-二氯-1,3-二氧五环-2-酮加入到有机溶剂中，在30-40℃下搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去溶剂，并用乙醚洗涤3-5次，后再次旋蒸除去乙醚，得到缩聚物中间体；
Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的缩聚物中间体、丙烯酸氢糠酯、丙烯腈、乙二醇二甲基丙烯酸酯和乳化剂混合，超声15-25分钟，加入模具中，放入在氮气或惰性气体氛围下的辐射场内，采用钴60-γ辐射法辐射，辐照时间35-45分钟，发生聚合反应得到加聚物中间体；
Ⅲ将经过步骤Ⅱ制备得到的加聚物中间体浸泡在2-3mol/L的葡萄糖酸水溶液中进行离子交换30-50小时，然后再在水中浸泡3-5小时，后取出将其放置于真空干燥箱中于100-110℃下干燥18-24h，即得到用于医学检测的亲水载玻片。
2.根据权利要求1所述的一种用于医学检测的亲水载玻片，其特征在于，步骤Ⅰ中所述二[2-(二甲基氨基)乙基](2Z)-2-丁烯二酸酯、4,5-二氯-1,3-二氧五环-2-酮、有机溶剂的质量比为1.8:1:(10-15)。
3.根据权利要求1所述的一种用于医学检测的亲水载玻片，其特征在于，所述有机溶剂选自乙醚、二氯甲烷、四氢呋喃中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种用于医学检测的亲水载玻片，其特征在于，所述缩聚物中间体、丙烯酸氢糠酯、丙烯腈、乙二醇二甲基丙烯酸酯、乳化剂的质量比为2:1:(3-5):1:(0.1-0.3)。
5.根据权利要求1所述的一种用于医学检测的亲水载玻片，其特征在于，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种用于医学检测的亲水载玻片，其特征在于，所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。
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