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CN109592983B - 一种高热导液相烧结碳化硅陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种高热导液相烧结碳化硅陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高热导液相烧结碳化硅陶瓷及其制备方法，包括：将SiC粉体、稀土氧化物和溶剂混合，制备得到浆料，所述稀土氧化物为CeO2、Y2O3、Er2O3中的至少两种；将所得浆料经干燥、过筛、成型后得到坯体；将所得坯体经过热压烧结，得到所述高热导液相烧结碳化硅陶瓷。

Description

一种高热导液相烧结碳化硅陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高热导液相烧结碳化硅(SiC)陶瓷及其制备方法，属于高热导陶瓷领域。
背景技术
高导热、电绝缘陶瓷在大规模集成电路、计算机技术、高温工业等领域具有广阔的应用前景，被大量研究并应用于电子、航空航天等领域。目前，广泛使用具有良好的电气绝缘和机械强度的氧化铝瓷(Al2O3)和氧化铍瓷(BeO)。Al2O3的热导率偏低(10～30W/m·K)，不适宜在高密度、大功率的器件中应用；BeO是最具代表性的高导热陶瓷，其化学稳定性、电绝缘性以及耐热性都极好，但是BeO具有很强的毒性，现在工业生产中已逐渐停止使用。随着半导体制品向高性能、小型轻量化、高可靠性方向发展，迫切需要同时具备良好电气绝缘(电阻率>109Ω·cm)和热传导，且热膨胀系数同硅半导体相近的新材料。
碳化硅(SiC)陶瓷具有高强度、高硬度、高导热、耐高温、耐腐蚀、耐磨损、性能稳定、不易老化等优良的性能，现已被广泛应用于各工业领域。根据Slack的估计，纯SiC单晶的室温本征热导率为490W/(m·K)。但SiC陶瓷是一种强共价健的化合物，为实现其致密化烧结必须添加烧结助剂，然而，由于自由的晶粒取向、晶粒内晶格缺陷、气孔和晶界上的第二相，多晶碳化硅陶瓷的热导率远远低于单晶SiC。如使用Al2O3-Y2O3作为烧结助剂的碳化硅陶瓷的热导率通常低于85W/(m·K)。因此，针对高热导SiC，学者们开展了大量的研究。Nakano等通过添加1wt％BeO热压烧结制备出热导率为270W/(m·K)的液相烧结SiC陶瓷(LPS-SiC)，这是目前有文献报道的具有最高热导率SiC陶瓷。Kinoshita等通过添加0.15wt％Al2O3热压烧结制备LPS-SiC陶瓷，其热导率可达235W/(m·K)。Kim等热压烧结SiC与1vol％Y2O3-Sc2O3，制备出室温热导率为234W/(m·K)的LPS-SiC陶瓷。SiC是一种典型的半导体材料，若用于半导体基板材料要求其有一定的电绝缘性能，过于低的烧结助剂导致其低的电阻率，通常低于106Ω·cm。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于制备一种具有高热导率的液相烧结碳化硅SiC陶瓷及其制备方法。
一方面，本发明提供了一种一种高热导液相烧结碳化硅陶瓷的制备方法，包括：
将SiC粉体、稀土氧化物和溶剂混合，制备得到浆料，所述稀土氧化物为CeO2、Y2O3、Er2O3中的至少两种；
将所得浆料经干燥、过筛、成型后得到坯体；
将所得坯体经过热压烧结，得到所述高热导液相烧结碳化硅陶瓷。
本发明通过添加稀土烧结助剂(例如，Y2O3、Er2O3、CeO2中的至少两种)，再经高温热压烧结后获得高热导的液相烧结SiC陶瓷。根据氧化物的二元或三元体系相图，二种及三种氧化物烧结助剂的添加有助于形成晶界低共熔相或固溶体，位于碳化硅晶粒间，从而促进陶瓷的烧结致密化。同时，形成的低共熔相或固溶体仍为氧化物相，而氧化物具有电绝缘性能，从而有利于制备的陶瓷具有较高的电阻率。本发明中选择的烧结助剂Y2O3、Er2O3、CeO2的Y3+、Er3+、Ce4+的离子半径均大于Si4+离子半径，因此均很难进入SiC的晶格，和含Al体系相比，晶粒缺陷大幅降低，减少了声子散射，从而提高热导率。
较佳地，所述SiC粉体的粒径为0.1～1.0μm。
较佳地，所述稀土氧化物的添加量占SiC粉体和稀土氧化物总质量的3.0～8.0wt％。若烧结助剂含量低于3.0wt％，过低的助剂含量不利于获得致密的陶瓷烧结体，导致大量气孔的存在，空气不利于热的传导，从而降低所制备陶瓷的热导率；过高的烧结助剂含量，导致碳化硅陶瓷晶界大量氧化物的存在，而氧化物是热的不良导体，也会降低所制备陶瓷的热导率。
较佳地，所述浆料中还包括分散剂，所述分散剂为四甲基氢氧化铵、聚丙烯酸和聚丙烯酸氨中的至少一种；
优选地所述分散剂为SiC粉体和稀土氧化物总质量的0.5～1wt％。
较佳地，所述溶剂为无水乙醇或/和水，所述浆料的固含量为45～50wt％。
较佳地，所述热压烧结的温度为1850～2000℃，保温时间为30～90分钟，压力20～60MPa。
较佳地，所述热压烧结的氛围为惰性气氛，所述惰性气氛为氩气。
将所得浆料经干燥、过筛得到粉体干压成型后装入模具或将粉体直接装入模具预压成型，得到坯体。
又，较佳地，所述干压成型的压力为15～100MPa，所述预压成型的压力≤5MPa。
另一方面，本发明还提供了一种根据上述方法制备的高热导液相烧结碳化硅陶瓷，所述高热导液相烧结碳化硅陶瓷的热导率在150W·m-1·K-1以上。
本发明通过添加较多量的Y2O3、Er2O3、CeO2等作为烧结助剂，制备出高热导的SiC陶瓷，同时电绝缘晶界相的形成有利于使其具有较高的电阻率。
附图说明
图1为实施例1制备的3wt％Y2O3-Er2O3含量的SiC液相陶瓷的微观结构；
图2为实施例1制备的3wt％Y2O3-Er2O3含量的SiC液相陶瓷的微观结构；
图3为实施例2制备的5wt％Y2O3-Ce2O3含量的SiC液相陶瓷的微观结构；
图4为实施例2制备的5wt％Y2O3-Ce2O3含量的SiC液相陶瓷的微观结构；
图5为实施例3制备的5wt％CeO2-Er2O3含量的SiC液相陶瓷的微观结构；
图6为实施例3制备的5wt％CeO2-Er2O3含量的SiC液相陶瓷的微观结构。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明通过添加稀土烧结助剂，经高温热压烧结后获得液相烧结SiC陶瓷。本发明的显著特征在于制备的陶瓷材料在添加烧结助剂较多的情况下，仍具有高的热导率，热导率在150W·m-1·K-1以上。
以下示例性地说明本发明提供的高热导液相烧结碳化硅陶瓷的制备方法。
将SiC粉体、稀土氧化物粉体和分散剂等原料混合(例如，球磨混合等)，制备得到浆料。所述稀土氧化物由氧化铈(CeO2)、氧化钇(Y2O3)、氧化铒(Er2O3)等两种或以上稀土氧化物组成。将上述原料通过球磨混合配成浆料。上述所述混合方法可以是球磨或搅拌的方法，SiC球作为研磨介质。其中，SiC粉体为高纯SiC粉体(氧含量≤0.8wt％，Fe含量≤0.02wt％)。所述SiC粉体的粒径可为0.1～1.0μm。所述浆料中还包括分散剂，所述分散剂可为四甲基氢氧化铵(TMAH)、或聚丙烯酸(PAA)、聚丙烯酸铵(PAA-NH4)等。所述分散剂可为SiC粉体和稀土氧化物总质量的0.5～1wt％。所述溶剂可为无水乙醇或/和水。最终控制所述浆料的固含量达到45～50wt％。
将球磨混合后的浆料经过干燥、过筛，得到的粉体。所述干燥的温度可为50～70℃，时间可为6～24小时。所述过筛可为过100～200目的筛。
将所得粉体直接干压成型后装入热压模具。或者将所得粉体装入模具(例如，石墨模具等)中预压成型。所述干压成型的压力可为10～20MPa。所述预压成型的压力≤5MPa。
将模具(例如，石墨模具)在热压惰性气氛条件下热压烧结。其中热压烧结的烧结温度可为1850～2000℃。热压烧结的保温时间可为30～90min。热压烧结的压力可为20～60MPa。所述惰性气氛可为氩气。在热压烧结之前，还可进行真空脱粘，其中真空脱粘的温度可为600～900℃，时间可为0.5～3小时。
作为一个高热导液相烧结碳化硅陶瓷制备方法的示例，包括：首先将分散剂加入水或无水乙醇中配成溶液，加入量分别为粉体质量的0.5wt％～1.0wt％；然后加入原料粉体，用SiC球作为研磨球，混合配成浆料；然后将浆料干燥、过筛得到混合均匀的粉体，获得的粉体进行干压成型后装入热压模具或直接装入热压模具预压成型。样品和模具一起真空脱粘后，在热压、氩气条件下烧结，烧结温度为1800～2000℃，保温时间30～120min，制备出样品(高热导液相烧结碳化硅陶瓷)。
将高热导液相烧结碳化硅陶瓷经过加工后，测试其各项性能。
本发明采用激光热导法测得所述高热导、高电阻液相烧结碳化硅(SiC)陶瓷的热导率λ在150W·m-1·K-1以上。
本发明采用直流电阻仪测得所述高热导、高电阻液相烧结碳化硅(SiC)陶瓷的直流电阻率在104Ω·cm以上。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
95wt％SiC、5wt％Y2O3-Er2O3烧结助剂(Y2O3和Er2O3摩尔比为1：1)，TMAH1.0g，以水溶剂，将粉体配成固含量为45wt％的浆料，以200g SiC球为球磨介质，行星球磨机混合4h。然后干燥过筛，得到的粉体10MPa压力预压成型，装入热压石墨模具。在常压真空条件下1000℃脱粘，然后在Ar气氛下热压烧结，烧结温度为2000℃，保温时间1h，热压压力为30MPa。得到的SiC液相陶瓷密度为3.29g·cm-3，Hv5.0＝21.64±0.11GPa，KIC＝3.71±0.22MPa·m1/2。将获得的陶瓷制成Φ10mm厚度2.5mm的小圆片，测得其热导率λ为152.32±0.29w/(m·K)。其微观结构见图1和图2，由图可知陶瓷材料微观结构致密，高温烧结导致SiC晶粒异常长大的现象发生，如图所示，黑色SiC大颗粒，最大可达70-80μm。
实施例2
95wt％SiC、5wt％Y2O3-CeO2烧结助剂(Y2O3和CeO2摩尔比为1：1)共100g，以水溶剂，将粉体配成固含量为50wt％的浆料，以200g SiC球为球磨介质，行星球磨机混合4h。然后干燥过筛，得到的粉体直接装入热压石墨模具，并以5MPa的压力预压。然后在Ar气氛下热压烧结，烧结温度为1900℃，保温时间1h，热压压力为60MPa。得到的SiC液相陶瓷密度为3.25g·cm-3，Hv5.0＝18.72±0.41GPa，KIC＝3.95±0.21MPa·m1/2。将获得的陶瓷制成Φ10mm厚度2.5mm的小圆片，测得其热导率λ为161.63±1.60w/(m·K).其微观结构见图3和图4，由图可知，陶瓷材料微观结构致密，高温烧结导致SiC晶粒异常长大的现象发生。
实施例3
95wt％SiC、5wt％Er2O3-CeO2烧结助剂(Er2O3和CeO2摩尔比为1：1)共100g，以水溶剂，将粉体配成固含量为50wt％的浆料，以200g SiC球为球磨介质，行星球磨机混合4h。然后干燥过筛，得到的粉体直接装入热压石墨模具，并以5MPa的压力预压。然后在Ar气氛下热压烧结，烧结温度为2000℃，保温时间0.5h，热压压力为30MPa。得到的SiC液相陶瓷密度为3.24g·cm-3，Hv5.0＝19.55±0.76GPa，KIC＝3.94±0.16MPa·m1/2。将获得的陶瓷制成Φ10mm厚度2.5mm的小圆片，测得其热导率λ为180.06±1.44w/(m·K)。其微观结构见图5和图6，由图可知陶瓷材料微观结构致密，高温烧结导致SiC晶粒异常长大的现象发生。
实施例4
97wt％SiC、3wt％Er2O3-CeO2烧结助剂(Er2O3和CeO2摩尔比为1：1)共100g，以水溶剂，将粉体配成固含量为50wt％的浆料，以200g SiC球为球磨介质，行星球磨机混合4h。然后干燥过筛，得到的粉体直接装入热压石墨模具，并以5MPa的压力预压。然后在Ar气氛下热压烧结，烧结温度为2000℃，保温时间1h，热压压力为30MPa。得到的SiC液相陶瓷密度为3.22g·cm-3，Hv5.0＝19.07±0.50GPa，KIC＝3.80±0.10MPa·m1/2。将获得的陶瓷制成Φ10mm厚度2.5mm的小圆片，测得其热导率λ为195.56±0.78w/(m·K)。
实施例5
92wt％SiC、8wt％Er2O3-CeO2烧结助剂(Er2O3和CeO2摩尔比为1：1)共100g，以水溶剂，将粉体配成固含量为50wt％的浆料，以200g SiC球为球磨介质，行星球磨机混合4h。然后干燥过筛，得到的粉体直接装入热压石墨模具，并以5MPa的压力预压。然后在Ar气氛下热压烧结，烧结温度为1850℃，保温时间1.5h，热压压力为20MPa。得到的SiC液相陶瓷密度为3.29g·cm-3，Hv5.0＝19.98±0.31GPa，KIC＝4.51±0.10MPa·m1/2。将获得的陶瓷制成Φ10mm厚度2.5mm的小圆片，测得其热导率λ为150.06±0.62w/(m·K)。
表1为本发明实施例1-5制备的热导液相烧结碳化硅陶瓷的性能参数：
Figure BDA0001426008850000051
Figure BDA0001426008850000061

Claims (9)

1.一种高热导液相烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：
将SiC粉体、稀土氧化物和溶剂混合，制备得到浆料，所述稀土氧化物为CeO2和Y2O3，且CeO2和Y2O3摩尔比为1:1；所述稀土氧化物为Er2O3和CeO2，且Er2O3和CeO2摩尔比为1:1；所述稀土氧化物为Y2O3和Er2O3，且Y2O3和Er2O3摩尔比为1:1；所述稀土氧化物的添加量占SiC粉体和稀土氧化物总质量的3.0～8.0wt%；
将所得浆料经干燥、过筛、成型后得到坯体；
将所得坯体经过热压烧结，得到所述高热导液相烧结碳化硅陶瓷，所述热压烧结的温度为1850～2000℃，保温时间为30～90分钟，压力20～60MPa；
所述高热导液相烧结碳化硅陶瓷的热导率在150W·m-1·K-1以上，直流电阻率在104Ω·cm以上。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述SiC粉体的粒径为0.1～1.0μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浆料中还包括分散剂，所述分散剂为四甲基氢氧化铵、聚丙烯酸和聚丙烯酸氨中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为SiC粉体和稀土氧化物总质量的0.5～1wt%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为无水乙醇或/和水，所述浆料的固含量为45～50wt%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热压烧结的氛围为惰性气氛，所述惰性气氛为氩气。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，将所得浆料经干燥、过筛得到粉体干压成型后装入模具或将粉体直接装入模具预压成型，得到坯体。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述干压成型的压力为15～100MPa，所述预压成型的压力≤5MPa。
9.一种根据权利要求1-8中任一项所述方法制备的高热导液相烧结碳化硅陶瓷，其特征在于，所述高热导液相烧结碳化硅陶瓷的热导率在150W·m-1·K-1以上，直流电阻率在104Ω·cm以上。
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