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CN109536857A - 一种Fe基非晶合金件及其制备方法 - Google Patents

一种Fe基非晶合金件及其制备方法 Download PDF

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CN109536857A CN201811470827.3A CN201811470827A CN109536857A CN 109536857 A CN109536857 A CN 109536857A CN 201811470827 A CN201811470827 A CN 201811470827A CN 109536857 A CN109536857 A CN 109536857A
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Abstract

本发明公开了一种Fe基非晶合金件及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：取或制备符合SLM打印粒径要求的Fe基非晶粉体；而后将其放入SLM打印机的粉舱，根据待成形几何结构模型，进行SLM打印成形；SLM打印成形中参数包括：扫描功率90～120W，扫描速率200～400mm/s，在保护气氛下打印。通过以上方式，本发明利用SLM技术通过严格控制SLM打印成形中的工艺参数可制备超大尺寸、完全非晶的Fe基非晶合金件，所制得的Fe基非晶合金件具有较高的力学性能。

Description

一种Fe基非晶合金件及其制备方法
技术领域
本发明涉及非晶合金制备技术领域，具体涉及一种Fe基非晶合金件及其制备方法。
背景技术
非晶合金形成原理是通过对液态金属实现快速冷却来冻结金属状态阻止晶体形成。非晶合金有着非常多的优异性能，如具有高的耐磨性、耐腐蚀性，较高的强度、硬度和韧性，优异的软磁性等性能。自从1960年被美国加州理工大学Duwez制备以来，经历了半个多世纪的发展，非晶合金已经凭借优异的性能应用在航空、航天方面，尤其非晶合金在变压器方面应用广泛。非晶合金与传统晶体金属具有很大区别，具体特点如下：其一，在结构上非晶合金不具有晶体的长程有序，但具有几个晶格以内的短程有序，也就是长程无序，短程有序；其二，非晶合金具有各向同性；其三，非晶合金不存在位错、晶界等结构缺陷；其四，非晶合金在热力学上处在亚稳态，具有向稳定态转变的倾向，也就是晶化。
传统非晶合金的制备方法一般有：铜模铸造法、液体石英管水淬冷却法、真空吸铸法、气相沉积法、磁控溅射法等。但是由于冷却速率的限制，传统制备非晶合金的方法都很难制造出大尺寸的非晶合金块体，只能制备薄带。
激光选区熔化(SLM)技术是一种3D打印技术，基于分层制造、层层叠加的成形原理，根据三维计算机辅助设计(CAD)数字模型，采用高功率密度激光束对金属粉末逐点、逐线、逐层熔化，从而获得高性能、近乎全致密的金属零件，是一种增材制造(AM)技术。由于激光光斑极小、扫描速度极快，且粉层层厚薄，SLM技术广泛运用于制造结构复杂、精密的一体成形件，能够成形任意尺寸的零件。并且SLM技术具有非常快的冷却速率，冷却速率能够达到104-108K/s，满足大部分非晶合金成型临界冷却速率的要求，所以理论上可以制备超大尺寸的非晶合金块体。但因为Fe基非晶合金自身具有非常大的脆性，SLM加工又会带来大量热应力，所以会造成Fe基非晶合金破裂导致无法成形，到目前为止仍没有利用SLM技术成形特大块Fe基非晶合金的报道。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种Fe基非晶合金件及其制备方法。
本发明所采用的技术方案是：一种Fe基非晶合金件的制备方法，包括以下步骤：
S1、取或制备符合SLM打印粒径要求的Fe基非晶粉体；
S2、将所述Fe基非晶粉体放入SLM打印机的粉舱，根据待成形几何结构模型，进行SLM打印成形；
所述SLM打印成形中参数包括：扫描功率为90～120W，扫描速率为200～400mm/s，在保护气氛下打印。优选地，扫描功率为100W，扫描速率为300mm/s。
优选地，所述保护气氛为惰性气体，包括氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气中的任一种。SLM打印机的成形舱用保护气氛保护，进一步优选地，成形舱内氧含量低于100ppm。
优选地，所述Fe基非晶粉体的粒径小于65μm。具体可利用65μm筛网通过震动筛粉机对Fe基非晶粉体进行筛选，筛出合适粒度的粉末。
优选地，在进行SLM打印成形之前，所述SLM打印机的基板保持常温状态，基板温度与外界环境温度基本保持一致。也就是说，在进行SLM打印成形之前，基板无需预热。
优选地，所述SLM打印成形中参数还包括：扫描间距为100～110μm。进一步优选地，所述扫描间距为105μm。
优选地，所述SLM打印成形具体为分层制造，层层叠加成形；分层制造中每层厚度为25～30μm。进一步优选地，每层厚度为30μm。
优选地，所述待成形几何结构模型为圆柱形结构模型。当然，也可为其他几何结构模型，如方形、台阶形、齿轮形等。
进一步优选地，所述圆柱形结构模型的直径小于等于45mm，高小于等于40mm。
本发明还提供了一种Fe基非晶合金件，该Fe基非晶合金件由以上任一种Fe基非晶合金件的制备方法制得。
本发明的有益技术效果是：
本发明提供一种Fe基非晶合金件及其制备方法，其是利用SLM技术通过严格控制SLM打印成形中的工艺参数以制备Fe基非晶合金件。由于扫描功率和扫描速率是影响Fe基非晶合金件成形质量的重要因素，只有扫描功率和扫描速度进行了合理配置才能保证成功制备出超大尺寸完全非晶块体，发明人经过大量实验探索研究最终确定本发明SLM打印成形中的工艺参数，克服了SLM加工易产生大量热应力，造成脆性较大的Fe基非晶合金破裂导致无法成形的问题；在该组参数下，利用SLM技术可以制备出超大尺寸完全非晶的Fe基非晶合金件，成形尺寸可达到直径45mm、高40mm，且所制得的Fe基非晶合金件具有较高的力学性能，硬度能达到1260HV。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图做简单说明。
图1是本发明实施例1所制得的Fe基非晶合金件的结构尺寸图；
图2是实施例1所得Fe基非晶合金件的非晶含量检测实验中对Fe基非晶合金件的切割示意图；
图3是实施例1中所得Fe基非晶合金件的xrd检测结果图；
图4是实施例1中所得Fe基非晶合金件的DSC曲线图；
图5是实施例1中对所得Fe基非晶合金件进行硬度测试所得的载荷曲线图；
图6是实施例1中对所得Fe基非晶合金件进行硬度测试所得的各区域硬度值示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种超大尺寸完全非晶结构的Fe基非晶合金块体成形件，其制备方法包括：首先，利用65μm筛网通过震动筛粉机对Fe基非晶粉末进行筛选，选出粒径小于65μm的Fe基非晶粉体；而后将筛选出的Fe基非晶粉体放入SLM打印机的粉舱中，根据待成形的圆柱形结构模型，按照分层制造、层层叠加成形的方式，进行SLM打印成形；其中，待成形的圆柱形结构模型的直径为45mm、高为20mm；扫描功率为扫描功率100W，扫描速率300mm/s，扫描间距为105μm，每层厚度为30μm，成形舱用氮气保护使得氧含量低于100ppm，且在进行打印成形前，基板无需预热。按照以上工艺参数进行SLM打印成形制得Fe基非晶合金块体成形件，成形尺寸为直径45mm、高20mm，成形效果好，未见分层，且具有金属光泽，具体结构如图1所示。
对本实施例所制得的Fe基非晶合金件进行性能检测：
(1)非晶含量检测
具体如图2所示，将本实施例所制得的Fe基非晶合金件沿垂直轴线方向进行切割，按底部高7mm，中部高6.5mm，上部高6.5mm，共切成三块，三个块体在垂直于轴线方向上共有4个面，包括底面、第一中部面(即中部-1)、第二中部面(即中部-2)和顶面，而后利用X射线衍射仪(xrd)对4个面进行检测，即通过以上方法对Fe基非晶合金件上的四个不同区域进行检测，检测结果如图3所示。由图3可知，四个区域的检测峰都为散漫的馒头峰，没有发现尖锐的晶化峰，从而可以判断该合金件为完全非晶态。从而证明利用SLM技术按照以上打印参数成功制备出完全非晶、超大尺寸的Fe基非晶合金块体。
(2)热分析
利用差式扫描热分析仪(DSC)对本实施例所制得的超大尺寸Fe基非晶合金块体进行热分析，实验升温速率为20℃/min。所得结果如图4所示。从实验结果图4可以看出明显的放热峰，因为非晶处于亚稳态且能量上比晶体高一等级，所以在晶化的过程中会放出热量。从实验结果中得出该Fe基非晶块体的玻璃转化温度为833K，晶化温度为883K。从而进一步证明了该块体为完全非晶态。
(3)力学性能
利用纳米压痕仪对本实施例所制得的超大尺寸Fe基非晶合金的硬度进行测试，设置的最大加载载荷为8000μN，为了实验的可靠性，随机对不同区域进行打点，一共打了12个点，测得平均纳米硬度为14GPa，换算成维氏硬度为1260HV，该样品具有非常高的硬度值，很好的力学性能。具体实验载荷曲线如图5所示，图6展示了12个区域分别的硬度值。
实施例2
一种超大尺寸完全非晶结构的Fe基非晶合金块体成形件，其制备方法包括：首先，利用65μm筛网通过震动筛粉机对Fe基非晶粉末进行筛选，选出粒径小于65μm的Fe基非晶粉体；而后将筛选出的Fe基非晶粉体放入SLM打印机的粉舱中，根据待成形的圆柱形结构模型，按照分层制造、层层叠加成形的方式，进行SLM打印成形；其中，待成形的圆柱形结构模型的直径为45mm、高为40mm；扫描功率为扫描功率90W，扫描速率200mm/s，扫描间距为100μm，每层厚度为25μm，成形舱用氩气保护使得氧含量低于100ppm，且在进行打印成形前，基板无需预热。按照以上工艺参数进行SLM打印成形制得Fe基非晶合金块体成形件。
实施例3
一种超大尺寸完全非晶结构的Fe基非晶合金块体成形件，其制备方法包括：首先，利用65μm筛网通过震动筛粉机对Fe基非晶粉末进行筛选，选出粒径小于65μm的Fe基非晶粉体；而后将筛选出的Fe基非晶粉体放入SLM打印机的粉舱中，根据待成形的圆柱形结构模型，按照分层制造、层层叠加成形的方式，进行SLM打印成形；其中，待成形的圆柱形结构模型的直径为40mm、高为30mm；扫描功率为扫描功率120W，扫描速率400mm/s，扫描间距为110μm，每层厚度为28μm，成形舱用氦气保护使得氧含量低于100ppm，且在进行打印成形前，基板无需预热。按照以上工艺参数进行SLM打印成形制得Fe基非晶合金块体成形件。
实施例4
一种超大尺寸完全非晶结构的Fe基非晶合金块体成形件，其制备方法包括：首先，利用65μm筛网通过震动筛粉机对Fe基非晶粉末进行筛选，选出粒径小于65μm的Fe基非晶粉体；而后将筛选出的Fe基非晶粉体放入SLM打印机的粉舱中，根据待成形的方形柱体结构模型，按照分层制造、层层叠加成形的方式，进行SLM打印成形；其中，待成形的方形柱体结构模型的尺寸为40mm×40mm×20mm；扫描功率为扫描功率110W，扫描速率350mm/s，扫描间距为110μm，每层厚度为30μm，成形舱用氦气保护使得氧含量低于100ppm，且在进行打印成形前，基板无需预热。按照以上工艺参数进行SLM打印成形制得Fe基非晶合金块体成形件。
以上实施例1-4利用SLM技术通过严格控制SLM打印成形中的工艺参数，克服了SLM加工易产生大量热应力，造成脆性较大的Fe基非晶合金破裂导致无法成形的问题，制备出超大尺寸、完全非结晶的Fe基非晶合金件，成形效果好，未见分层，且具有金属光泽和较高的力学性能。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所述权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上可以对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种Fe基非晶合金件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取或制备符合SLM打印粒径要求的Fe基非晶粉体；
S2、将所述Fe基非晶粉体放入SLM打印机的粉舱，根据待成形几何结构模型，进行SLM打印成形；
所述SLM打印成形中参数包括：扫描功率为90～120W，扫描速率为200～400mm/s，在保护气氛下打印。
2.根据权利要求1所述的Fe基非晶合金件的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为惰性气体。
3.根据权利要求2所述的Fe基非晶合金件的制备方法，其特征在于，所述SLM打印机的成形舱内氧含量低于100ppm。
4.根据权利要求1所述的Fe基非晶合金件的制备方法，其特征在于，在进行SLM打印成形之前，所述SLM打印机的基板保持常温状态。
5.根据权利要求1所述的Fe基非晶合金件的制备方法，其特征在于，所述Fe基非晶粉体的粒径小于65μm。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的Fe基非晶合金件的制备方法，其特征在于，所述SLM打印成形中参数还包括：扫描间距为100～110μm。
7.根据权利要求6所述的Fe基非晶合金件的制备方法，其特征在于，所述SLM打印成形具体为：分层制造，层层叠加成形；分层制造中每层厚度为25～30μm。
8.根据权利要求1-5中任一项所述的Fe基非晶合金件的制备方法，其特征在于，所述待成形几何结构模型为圆柱形结构模型、方形结构模型、台阶形结构模型、齿轮形结构模型中的任一种。
9.根据权利要求8所述的Fe基非晶合金件的制备方法，其特征在于，所述圆柱形结构模型的直径小于等于45mm，高小于等于40mm。
10.一种Fe基非晶合金件，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的Fe基非晶合金件的制备方法制得。
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