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CN109451734B - 复合缓冲结构和其制造方法 - Google Patents

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CN109451734B CN201780041998.1A CN201780041998A CN109451734B CN 109451734 B CN109451734 B CN 109451734B CN 201780041998 A CN201780041998 A CN 201780041998A CN 109451734 B CN109451734 B CN 109451734B
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Abstract

一种复合缓冲结构，其包含：三维无规环层，其包含多个由聚烯烃聚合物形成的以三维定向布置的无规环；和粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫层，如根据ASTM D3574测试G所测量，其空气流量为至少6.0英尺3/分钟，并且如根据ASTM D3574测试H所测量，其回弹性小于或等于20％。

Description

复合缓冲结构和其制造方法
技术领域
本公开的实施例大体上涉及复合缓冲结构，并且具体地说涉及包含粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫和三维定向无规环结构的复合缓冲结构。
背景技术
缓冲材料通常用于制造各种制品，如床垫、坐垫、靠背垫、枕头、装软垫的家具或其中期望支撑和/或缓冲的任何其它制品。目前提供的缓冲材料可用以承载和分散使用者的重量，进而提供所期望的支撑和舒适度，同时对于具体应用平衡耐久性。尽管目前的缓冲材料具有耐久性和缓冲，但是其可能存在某些缺点。举例来说，可能保留过量的水和水分，使缓冲材料易于滋生细菌。另外，目前的缓冲材料可能吸收热量并且缺乏合适的透气性，因此使得与使用者接触的材料表面温热。在较热的月份期间，缓冲材料的温热表面会使使用者感到不舒服。最后，目前提供的缓冲材料产品可能不易于再使用或再循环，并且一般被丢弃(例如焚烧或掩埋)，从环境和成本的观点来看，这是不合期望的选择。
因此，提供合适的耐久性和缓冲功能，同时还提供透气性和/或可循环性的替代缓冲结构可以是合乎期望的。
发明内容
本文的实施例中公开复合缓冲结构。所述复合缓冲结构包含：三维无规环层，其包含多个由聚烯烃聚合物形成的以三维定向布置的无规环；和粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫层，如根据ASTM D3574测试G所测量，其空气流量为至少6.0英尺3/分钟，并且如根据ASTMD3574测试H所测量，其回弹性小于或等于20％。
本文还公开用于制造复合缓冲结构的方法。所述方法包含：提供三维无规环层，其包含多个由聚烯烃聚合物形成的以三维定向布置的无规环；提供粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫层，如根据ASTM D3574测试G所测量，其空气流量为至少6.0英尺3/分钟，并且如根据ASTMD3574测试H所测量，其回弹性小于或等于20％；和将三维无规环层和粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫层定位，使得层呈堆叠配置。
实施例的额外特征和优点将在下文的具体实施方式中进行阐述，并且将部分地由所属领域的技术人员从所述描述而容易地清楚或通过实践本文所描述的实施例(包括下文的具体实施方式、权利要求书以及附图)而认识到。
应理解，前述和以下描述都描述各种实施例，并且打算提供用于理解所要求的主题的性质和特性的概述或构架。包括附图以提供对各种实施例的进一步理解，并且所述附图被并入本说明书中并且构成本说明书的一部分。附图示出了本文所描述的各种实施例，并且与描述一起用于解释所要求保护主题的原理和操作。
附图说明
图1以图形方式描绘几种使用常规聚氨基甲酸酯泡沫的复合缓冲结构在压缩应变下的空气流量。
图2以图形方式描绘几种使用高空气流量聚氨基甲酸酯泡沫的复合缓冲结构在压缩应变下的空气流量。
具体实施方式
现将详细参考复合缓冲结构的实施例，和制造复合缓冲结构的方法，所述复合缓冲结构的特征在附图中说明。复合缓冲结构可用于床垫、缓冲垫、枕头、装软垫的家具，或其中期望支撑和/或缓冲的任何其它制品中。然而，应注意，这仅仅是本文公开的实施例的说明性实施方案。实施例可适用于容易发生如上文所论述问题的类似问题的其它技术。举例来说，本文所述的复合缓冲结构可用于缓冲垫、缓冲地板垫、鞋类插入物等，所有这些都在本发明实施例的范围内。
复合缓冲结构
复合缓冲结构是三维无规环层和粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫层。粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫层和三维无规环层以堆叠配置定位。在一些实施例中，粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫层定位于三维无规环层上方。在其它实施例中，粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫层定位于三维无规环层下方。在任一种配置中，可以将中间层定位在三维无规环层与粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫层之间。
复合缓冲结构可以通过以下制造：提供三维无规环层，其包含多个由聚烯烃聚合物形成的以三维定向布置的无规环；提供粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫层，如根据ASTM D3574测试G所测量，其空气流量为至少6.0英尺3/分钟；和将三维无规环层和粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫层定位，使得层呈堆叠配置。在一些实施例中，粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫层定位于三维无规环层上方。方法可以进一步包含提供中间层，并且将中间层定位在三维无规环层与粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫层之间。在一些实施例中，粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫层定位于中间层上方，并且中间层定位于三维无规环层上方。
三维无规环层
三维无规环层包含多个由聚烯烃聚合物形成的以三维定向布置的无规环。如本文所用，“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体而制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”涵盖术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”以及“互聚物”。聚烯烃聚合物占三维无规环层中存在的总聚合物的至少50wt.％。所有个别值和子范围均包括并且公开于本文中。举例来说，在一些实施例中，聚烯烃聚合物占三维无规环层中存在的总聚合物的至少75、85、95、99、99,5或100wt.％。
在本文的一些实施例中，聚烯烃聚合物是乙烯/α-烯烃聚合物。乙烯/α-烯烃聚合物一般是指包含乙烯和具有3个或更多个碳原子的α-烯烃的聚合物。在本文实施例中，乙烯/α-烯烃聚合物包含大于50wt.％的衍生自乙烯的单元和小于30wt.％的衍生自一种或多种α-烯烃共聚单体的单元(以可聚合单体的总量计)。大于50wt.％的衍生自乙烯的单元和小于30wt.％的衍生自一种或多种α-烯烃共聚单体的单元的所有个别值和子范围均包括并且公开于本文中。举例来说，乙烯/α-烯烃互聚物可以包含(a)以重量计，大于或等于55％，例如大于或等于60％、大于或等于65％、大于或等于70％、大于或等于75％、大于或等于80％、大于或等于85％、大于或等于90％、大于或等于92％、大于或等于95％、大于或等于97％、大于或等于98％、大于或等于99％、大于或等于99.5％、大于50％到99％、大于50％到97％、大于50％到94％、大于50％到90％、70％到99.5％、70％到99％、70％到97％70％到94％、80％到99.5％、80％到99％、80％到97％、80％到94％、80％到90％、85％到99.5％、85％到99％、85％到97％、88％到99.9％、88％到99.7％、88％到99.5％、88％到99％、88％到98％、88％到97％、88％到95％、88％到94％、90％到99.9％、90％到99.5％90％到99％、90％到97％、90％到95％、93％到99.9％、93％到99.5％93％到99％或93％到97％的衍生自乙烯的单元；以及(b)以重量计，小于30％，例如小于25％、或小于20％、小于18％、小于15％、小于12％、小于10％、小于8％、小于5％、小于4％、小于3％、小于2％、小于1％、0.1到20％、0.1到15％、0.1到12％、0.1到10％、0.1到8％、0.1到5％、0.1到3％、0.1到2％、0.5到12％、0.5到10％、0.5到8％、0.5到5％、0.5到3％、0.5到2.5％、1到10％、1到8％、1到5％、1到3％、2到10％、2到8％、2到5％、3.5到12％、3.5到10％、3.5到8％、3.5％到7％、或4到12％、4到10％、4到8％、或4到7％的衍生自一种或多种a-烯烃共聚单体的单元。可以使用任何适合的技术量测共聚单体含量，如基于核磁共振(“NMR”)光谱法的技术以及例如，通过如描述于美国专利7,498,282(其以引用的方式并入本文中)中的13C NMR分析。
适合的α-烯烃共聚单体通常具有不超过20个碳原子。所述一种或多种α-烯烃可以选自C3-C20炔系不饱和单体和C4-C18二烯烃组成的组。举例来说，α-烯烃共聚单体可以具有3到10个碳原子或3到8个碳原子。示范性α-烯烃共聚单体包括但不限于丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、1-辛烯、1-壬烯、1-癸烯和4-甲基-1-戊烯。所述一种或多种α-烯烃共聚单体可例如选自丙烯、1-丁烯、1-己烯以及1-辛烯组成的组；或在替代方案中选自1-丁烯、1-己烯以及1-辛烯组成的组，或在替代方案中选自1-己烯和1-辛烯组成的组。在一些实施例中，乙烯/α-烯烃聚合物包含大于0wt.％和小于30wt.％的衍生自1-辛烯、1-己烯或1-丁烯共聚单体中的一个或多个的单元。
可以使用任何常规乙烯(共)聚合反应方法制备乙烯/α-烯烃聚合物组合物。这类常规乙烯(共)聚合反应方法包括但不限于使用一种或多种常规反应器(例如并联、串联的流体化床气相反应器、环流反应器、搅拌釜反应器、间歇反应器和/或其任何组合)的气相聚合方法、浆料相聚合方法、液相聚合方法以及其组合。另外的乙烯(共)聚合反应方法可以见于美国专利第5,272,236号、美国专利第5,278,272号、美国专利第6,812,289号、WO 93/08221、美国专利第8,450,438号，美国专利第4,076,698号和第5,844,045号、美国专利第7,608,668号和美国专利第8,609,794号，所有专利都以引用的方式并入本文中。
在本文的实施例中，乙烯/α-烯烃聚合物的密度在0.870g/cc到0.935g/cc范围内，并且熔融指数(I2)在1到25g/10min范围内。在一些实施例中，乙烯/α-烯烃聚合物的密度可以在0.870g/cc到0.890g/cc或0.895g/cc到0.915g/cc范围内，并且熔融指数(I2)在1到25g/10min范围内。熔融指数(I2)可以进一步在1到20、3到15或5到15g/10min范围内。
除了密度和熔融指数之外，乙烯/α-烯烃聚合物的特征还在于最高DSC温度熔融峰Tm与最高DSC温度结晶峰Tc之间的差值大于19.0℃。举例来说，在一些实施例中，乙烯/α-烯烃聚合物的最高DSC温度熔融峰Tm与最高DSC温度结晶峰Tc之间的差值可以是20.0℃到30.0℃、20.0℃到28.0℃、20.0℃到25.0℃、20.0℃到24.0℃或20.0℃到23.0℃。在其它实施例中，乙烯/α-烯烃聚合物的最高DSC温度熔融峰Tm与最高DSC温度结晶峰Tc之间的差值可以是19.0℃到30.0℃、19.0℃到28.0℃、19.0℃到27.5℃、19.0℃到25.0℃、19.0℃到24.0℃或19.0℃到23.0℃。
除了密度、熔融指数和Tm-Tc差值之外，乙烯/α-烯烃聚合物的特征还在于分子量分布(Mw/Mn)在2.0到4.5范围内，其中Mw是重重量平均分子量并且Mn是数目平均分子量。2.0到4.5的所有个别值和子范围均包括并且公开于本文中。举例来说，乙烯/α烯烃互聚物组合物可以具有可以是2.0到4.0、2.0到3.5或2.0到3.0的分子量分布(Mw/Mn)。Mw和Mn可以通过凝胶渗透色谱法测定。
在本文其它实施例中，聚烯烃聚合物是丙烯互聚物。丙烯互聚物一般是指包含丙烯和具有2个碳原子或4个或更多个碳原子的α-烯烃的聚合物。“互聚物”是指通过聚合至少两种不同类型的单体而制备的聚合物。通用术语“互聚物”包括术语“共聚物”(其通常用于指由两种不同单体制备的聚合物)以及术语“三元共聚物”(其通常用于指由三种不同类型的单体制备的聚合物)。其还包涵通过聚合四种或更多种类型的单体聚合制得的聚合物。
丙烯互聚物包含至少60wt.％的衍生自丙烯的单元和介于1与40wt.％之间的衍生自乙烯的单元，其中丙烯互聚物的密度为0.840g/cm3到0.900g/cm3，最高DSC熔融峰温度为50.0℃到120.0℃并且熔体流动速率为1到100g/10min。
在本文实施例中，丙烯互聚物包含至少60wt.％的衍生自丙烯的单元和介于1与40wt.％之间的衍生自乙烯的单元(以可聚合单体的总量计)。至少60wt.％的衍生自丙烯的单元和介于1与40wt.％之间的衍生自乙烯的单元的的所有个别值和子范围均包括并且公开于本文中。举例来说，在一些实施例中，丙烯互聚物包含(a)至少65wt.％、至少70wt.％、至少75wt.％、至少80wt.％、至少82wt.％、至少85wt.％、至少87wt.％、至少90wt.％、至少92wt.％、至少95wt.％、至少97wt.％、60到99wt.％、60到99wt.％、65到99wt.％、70到99wt.％、75到99wt.％、80到99wt.％、82到99wt.％、84到99wt.％、85到99wt.％、88到99wt.％、80到97wt.％、82到97wt.％、85到97wt.％、88到97wt.％、80到95.5wt.％、82到95.5wt.％、84到95.5wt.％、85到95.5wt.％或88到95.5wt.％的衍生自丙烯的单元；(b)在1与40wt.％之间，例如以重量计1到35％、1与30％、1与25％、1到20％、1到18％、1到16％、1到15％、1到12％、3到20％、3到18％、3到16％、3到15％、3到12％、4.5到20％、4.5到18％、4.5到16％、4.5到15％或4.5到12％的衍生自乙烯的单元。可以使用任何适合的技术量测共聚单体含量，如基于核磁共振(“NMR”)光谱法的技术以及例如，通过如描述于美国专利7,498,282(其以引用的方式并入本文中)中的13C NMR分析。
在本文实施例中，如通过ASTM d-792所测量，丙烯互聚物的密度为0.840g/cm3到0.900g/cm3。0.840g/cm3到0.900g/cm3的所有个别值和子范围均包括并公开于本文中。举例来说，在一些实施例中，丙烯互聚物的密度为0.850g/cm3到0.890g/cm3、0.855g/cm3到0.890g/cm3或0.860g/cm3到0.890g/cm3。
在本文实施例中，丙烯互聚物的差示扫描量热法(“DSC”)熔融峰温度为50.0℃到120.0℃。50.0℃到120.0℃的所有个别值和子范围均包括并公开于本文中。举例来说，在一些实施例中，丙烯互聚物的最高DSC熔融峰温度为50.0℃到115.0℃、50.0℃到110.0℃、50.0℃到100.0℃、50.0℃到90.0℃、50.0℃到85.0℃、70.0℃到120.0℃、70.0℃到110.0℃、70.0℃到100.0℃。
在本文实施例中，如根据ASTM d-1238(2.16kg,230℃)所测量，丙烯互聚物的熔体流动速率为1到100g/10min。1到100g/10min的所有个别值和子范围均包括并公开于本文中。举例来说，在一些实施例中，丙烯互聚物的熔体流动速率为2到50g/10min，或6到30g/10min。
除了密度、最高DSC熔融峰温度和熔体流动速率之外，丙烯互聚物还可以具有小于4的分子量分布。分子量分布是重量平均分子量与数目平均分子量的比率(Mw/Mn)。分子量可以通过凝胶渗透色谱法测定。小于4的所有个别值和子范围均包括并公开于本文中。举例来说，在一些实施例中，丙烯互聚物的分子量分布为2到4、2到3.7、2到3.5、2到3.2、2到3或2到2.8。
除了密度、最高DSC熔融峰温度、熔体流动速率和分子量分布之外，丙烯互聚物在最高DSC熔融峰温度(Tm)和DSC结晶峰温度(Tc)之间的温度差Tm-Tc可以是25℃到50℃。25℃到50℃的所有个别值和子范围均包括并公开于本文中。例如，在一些实施方案中，丙烯共聚体可具有30℃-50℃，或35℃-50℃的T 1-Tc的温度差。
除了密度、最高DSC熔融峰温度、熔体流动速率、分子量分布和Tm-Tc差值，丙烯互聚物通过DSC测定的百分比结晶度可以在0.5％到45％的范围内。0.5％到45％的所有个别值和子范围均包括并公开于本文中。举例来说，在一些实施例中，丙烯互聚物通过DSC测定的百分比结晶度可以在2％到42％的范围内。
在本文另外的实施例中，缓冲网络结构包含多个以以三维定向布置的无规环，其中所述多个无规环由丙烯互聚物形成，所述丙烯互聚物包含至少60wt.％的衍生自丙烯的单元和介于1与20wt.％之间的衍生自乙烯的单元(或在替代方案中，3到18wt.％单元)，其中丙烯互聚物的密度为0.860g/cm3到0.900g/cm3(或在替代方案中，0.855到0.890g/cm3)，最高DSC熔融峰温度为50℃到100.0℃(或在替代方案中，50℃到90℃)；熔体流动速率为2到50g/10min(或在替代方案中，6到30)，并且分子量分布小于4。
丙烯互聚物可以通过任何方法制备，并且包括无规、嵌段和接枝共聚物。在一些实施例中，丙烯互聚物具有无规构型。这些包括由齐格勒-纳塔(Ziegler-Natta)、CGC(限定几何构型催化剂)、茂金属和非茂金属、金属中心、杂芳基配体催化制备的互聚物。另外的丙烯互聚反应方法可以在WO/2007/136493中找到，其以引用的方式并入本文中。
聚烯烃聚合物可以进一步包含其它组分，如一种或多种其它聚合物和/或一种或多种添加剂。此类添加剂包括但不限于抗静电剂、增色剂、染料、润滑剂、填充剂(如TiO2或CaCO3)、遮光剂、成核剂、加工助剂、颜料、主抗氧化剂、次抗氧化剂、加工助剂、UV稳定剂、抗阻断剂、增滑剂、增粘剂、阻燃剂、抗微生物剂、减臭剂、抗真菌剂和其组合。以包括所述添加剂的乙烯类聚合物组合物的重量计，乙烯类聚合物组合物可含有约0.1到约10组合重量％的所述添加剂。
三维无规环层中的多个无规环可以通过使连续长丝弯曲并且在熔融状态下彼此接触，从而在随机接触点处热粘合而形成。因此，在一些实施例中，所述多个无规环至少部分与彼此接合。用于形成三维无规环层的合适的方法的其它实例描述于美国专利第5,639,543号、第6,378,150号、第7,622,179号和第7,625,629号中，所述专利以引用的方式并入本文中。
在用于制造三维无规环层的示范性方法中，熔融聚烯烃聚合物被递送到水冷却单元。冷却后，熔融聚烯烃聚合物形成为多个三维无规环。因此，熔融聚烯烃聚合物的水冷却有助于形成三维无规环，其至少部分地接合，以形成三维无规环层。聚烯烃聚合物经由至少部分地浸没在水冷却单元中的驱动机构(当然，它可以完全浸没)递送到水冷却单元。驱动机构一般可以包含至少一条传送带、多个滚筒、至少一个输送机或其组合。驱动机构可以是水下机构，其限定三维无规环层的厚度。考虑到相当大数目的长丝传递到水冷却单元，在成环期间可以存在长丝的显著接合，由此产生三维无规环层。
聚烯烃聚合物可以呈粒化形式，并且在挤出机中加热和熔融。挤压机一般可以包括料斗、螺杆和机筒、转动螺杆的发动机以及加热机筒的加热器。当然，如所属领域中已知，针对挤压机可使用其它配置。聚烯烃聚合物丸粒进入料斗，并且由于热量和剪切而在加热机筒中熔融。随着螺杆与机筒之间的螺纹间隙从料斗向模具末端减小，固体丸粒从进料区到过渡区并且最后接近模具末端变得更软并且熔融，发生熔融物的计量，如泵，由此当熔融物离开模具时产生正向挤压压力。
离开模头的熔融聚烯烃聚合物(现在在正压力下)可以通过加热的转移管转移到模具中。模具可以由几行串联的孔组成。从圆形转移管进入模具的熔融物均匀地分布，因此其可以从个别孔中的每一个均匀地离开模具。模具可以呈水平布置，使得离开模具的熔融物(其现在呈长丝的形式)竖直向下行进，随后打破水槽中的水表面。气隙或模具表面与水表面之间的距离可调节。
在离开水冷单元后，三维无规环应足够充分地结合在一起以形成三维无规环层。可以通过各种机构去除过量水。此外，存在一种机构将连续成形的结构切割成所期望长度。本文所提供的网状结构可以是各种三维无规环层的层制品或复合物，其具有如恰当选择的不同尺寸、不同旦尼尔(denier)、不同组成、不同密度等，以便符合所期望性质。
所述多个无规环的环尺寸可以基于工业应用而变化，并且具体地说可以通过模具中孔的直径确定。所述多个无规环的环尺寸还可以通过聚合物、从模具出来的长丝的熔融温度、模具与水之间的距离、传送带或滚筒或水下的其它机构的速度等来确定。在一些实施例中，多个无规环中的每一个具有约0.1mm到约3mm的直径，或约0.6mm到约1.6mm的直径。多个无规环层的表观密度可以在约0.016到约0.1g/cm3，或约0.024到约0.1g/cm3范围内并且可以通过调节各种因素来实现。
粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫层
在本文的实施例中，如根据ASTM D3574，测试G所测量，粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫层的空气流量为至少6.0英尺3/分钟或替代地至少7.0英尺3/分钟。除空气流量外，粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫的特征还在于如根据ASTM D3574，测试H(也可以被称作钢球回跳测试)所测量，回弹性小于或等于20％。举例来说，回弹性可以小于15％、小于10％、小于8％和/或小于7wt％。回弹性可以大于1％。除了气流和弹性之外，粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫的特征还在于如根据ASTM D3574，测试D所测量，90％压缩变定小于或等于8％、小于或等于5％或小于或等于4％。在所有实施例中，使用来自ASTM D3574测试D的优选Ct方法。
粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫是以下的反应产物：(a)异氰酸酯组分，所述异氰酸酯组分包括至少一种异氰酸酯，其反应系统的异氰酸酯指数为50到110；和(b)异氰酸酯反应性组分，其为包含以下的混合物：以混合物的总重量计，50.0wt％到99.8wt％(例如60.0wt％到99.8wt％、70.0wt％到99.5wt％、80.0wt％到99.0wt％、90.0wt％到99.0wt％等，以便为用于形成粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫的反应系统中的主要组分)的多元醇组分，所述多元醇组分包括至少一种聚醚多元醇；以混合物的总重量计，0.1wt％到50.0wt％的添加剂组分，所述添加剂组分包括至少一种催化剂；和以混合物的总重量计，0.1wt％到6.0wt％的预成型含水聚合物分散液，以所述预成型含水聚合物分散液的总重量计，所述预成型含水聚合物分散液的固体含量为10wt％到80wt％，并且是含水的酸聚合物分散液或含水的、酸改性的聚烯烃聚合物分散液中的一种，其中所述聚烯烃衍生自至少一种C2到C20α-烯烃。
添加剂组分可包括催化剂、固化剂、表面活性剂、发泡剂、多元胺、水、和/或填充剂。以异氰酸酯反应性组分的总重量计，添加剂组分占添加剂组分的0.1wt％到50.0wt％(例如0.1wt％到40.0wt％、0.1wt％到30.0wt％、0.1wt％到20.0wt％、0.1wt％到15.0wt％、0.1wt％到10.0wt％、0.1wt％到5.0wt％等)。示范性实施例中的添加剂组分包括至少一种催化剂和至少一种表面活性剂。
预成型水性聚合物分散体占异氰酸酯反应性组分的0.1wt％到6.0wt％(例如0.1wt％到5.0wt％、0.1wt％到4.1wt％、0.1wt％到4.0wt％、0.1wt％到3.5wt％、0.1wt％到3.0wt％、0.4wt％到2.5wt％、0.5wt％到2.4wt％等)。含水聚合物分散液包括至少(a)基础聚合物，其包括酸聚合物和/或酸改性的聚烯烃聚合物和(b)流体介质(在这一情况下是水)，在其中基础聚合物分散于流体介质中。预成型含水聚合物分散液在室温和大气压力的环境条件下可以是连续的液相组分，并且衍生自液相(即流体介质)和固相(即基础聚合物)。
预成型含水聚合物分散液是含水的酸聚合物分散液或含水的、酸改性的聚烯烃聚合物分散液中的一种，其中所述聚烯烃衍生自至少一种C2到C20α-烯烃(例如至少一种C2到C10α-烯烃和/或C2到C8α-烯烃)。以预成型含水聚合物分散液的总重量计，预成型含水聚合物分散液具有10wt％到80wt％的固体含量。含水聚合物分散液可以是用来形成粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫的一种或多种含水聚合物分散液的组合。
示范性的含水的酸聚合物分散液可以包括乙烯-丙烯酸互聚物、乙烯-甲基丙烯酸互聚物和/或乙烯-巴豆酸互聚物。应理解，在这种含水的酸聚合物分散液中，示范性的实施例并不仅限于乙烯-丙烯酸互聚物、乙烯-甲基丙烯酸互聚物、和/或乙烯-巴豆酸互聚物。举例来说，乙烯可以与多于一种的以下物质共聚：丙烯酸、甲基丙烯酸和/或巴豆酸。
EAA可以通过乙烯与丙烯酸的共聚来制备，所述共聚产生乙烯-丙烯酸EAA共聚物。乙烯-丙烯酸共聚物可具有至少10wt％(例如10wt％到70wt％、10wt％到60wt％、10wt％到50wt％、10wt％到40wt％、10wt％到30wt％和/或15wt％到25wt％)的丙烯酸含量。示范性的EAA共聚物可以PRIMACORTM产品从陶氏化学公司(THE DOW CHEMICAL COMPANY)购得。EAA共聚物的熔融指数可以是100到2000克/10分钟(ASTM方法D-1238，在190℃和2.16kg下)。EAA共聚物在350℉下的布氏粘度为5,000到13,000cps，并且可从陶氏化学公司购得。示范性的乙烯-丙烯酸、乙烯-甲基丙烯酸、和/或乙烯-巴豆酸共聚物在美国专利第4,599,392号和/或第4,988,781号中所论述。
示范性的含水的、酸改性的聚烯烃聚合物分散液包括作为HYPODTM产品销售的分散液，其可从陶氏化学公司购得。含水的、酸改性的聚合物分散液可以包括丙烯类分散液和乙烯类分散液，其可结合高分子量热塑性物质和弹性体的性能与高固体水性分散液的应用优点。分散液的聚烯烃可以是茂金属催化的聚烯烃。
含水聚合物分散液可以通过使用中和剂来制备。示范性的中和剂包括氨、氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂和其组合。举例来说，如果基础聚合物的极性基团的性质为酸性或碱性，那么可以用中和剂部分或完全地中和聚合物以形成对应的盐。在使用利用EAA制备的酸聚合物改性的分散液的情况下，中和剂为碱，如氢氧化铵、氢氧化钾和/或氢氧化钠。所属领域普通技术人员应了解，适当的中和剂的选择可以取决于配制的特定组合物，并且这种选择在所属领域普通技术人员的知识内。含水聚合物分散液可以例如，如美国专利第8,318,257号中所论述的在挤出过程中制备。
多元醇组分包括至少一种聚醚多元醇和/或聚酯多元醇。示范性的聚醚多元醇是环氧烷(如至少一种环氧乙烷、环氧丙烷和/或环氧丁烷)与每分子含有2到8个活性氢原子的引发剂的反应产物。示范性的引发剂包括乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇、丁二醇、甘油、三羟甲基丙烷、三乙醇胺、季戊四醇、山梨糖醇、乙二胺、甲苯二胺、二氨基二苯基甲烷、聚亚甲基聚亚苯基多元胺、乙醇胺、二乙醇胺以及此类引发剂的混合物。示范性的多元醇包括可从陶氏化学公司购得的VORANOLTM产品。多元醇组分可以包括可用以形成粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫的多元醇。
举例来说，多元醇组分可以包括聚氧乙烯-聚氧丙烯聚醚多元醇，其具有至少50wt％的环氧乙烷含量、其具有2到6(例如2到4)的标称羟基官能度、并且具有500g/mol到5000g/mol(例如500g/mol到4000g/mol、600g/mol到3000g/mol、600g/mol到2000g/mol、700g/mol到1500g/mol、和/或800g/mol到1200g/mol)的数目平均分子量。具有至少50wt％的环氧乙烷含量的聚氧乙烯-聚氧丙烯聚醚多元醇可以占异氰酸酯反应性组分的5wt％到90wt％(例如10wt％到90wt％、35wt％到90wt％、40wt％到85wt％、50wt％到85wt％、50wt％到80wt％和/或55wt％到70wt％)。具有至少50wt％的环氧乙烷含量的聚氧乙烯-聚氧丙烯聚醚多元醇可以是异氰酸酯反应性组分中的主要组分。
多元醇组分可以包括聚氧丙烯-聚氧乙烯聚醚多元醇，其具有小于20wt％的环氧乙烷含量、具有2到6(例如2到4)的标称羟基官能度、并且具有大于1000g/mol(或大于1500g/mol)并且小于6000g/mol的数目平均分子量。举例来说，分子量可以是1500g/mol到5000g/mol、1600g/mol到5000g/mol、2000g/mol到4000g/mol和/或2500g/mol到3500g/mol。具有小于20wt％的环氧乙烷含量的聚氧丙烯-聚氧乙烯聚醚多元醇可以占异氰酸酯反应性组分的5wt％到90wt％(例如5wt％到70wt％、5wt％到50wt％、10wt％到40wt％和/或10wt％到30wt％)。具有小于20wt％的环氧乙烷含量的聚氧丙烯-聚氧乙烯聚醚多元醇可以与具有至少50wt％的环氧乙烷含量的聚氧丙烯聚醚多元醇共混，所包括的后者的量更大。
多元醇组分可以包括聚氧丙烯聚醚多元醇，其具有2到6(例如2到4)的标称羟基官能度并且具有500g/mol到5000g/mol(例如500g/mol到4000g/mol、600g/mol到3000g/mol、600g/mol到2000g/mol、700g/mol到1500g/mol和/或800g/mol到1200g/mol)的数目平均分子量。聚氧丙烯聚醚多元醇可以占异氰酸酯反应性组分的5wt％到90wt％(例如5wt％到70wt％、5wt％到50wt％、10wt％到40wt％和/或10wt％到30wt％)。聚氧丙烯聚醚多元醇可以与具有至少50wt％的环氧乙烷含量的聚氧丙烯聚醚多元醇共混，所包括的后者的量更大。
在一个示范性的实施例中，多元醇组分可以包括具有至少50wt％的环氧乙烷含量的聚氧乙烯-聚氧丙烯聚醚多元醇、具有小于20wt％的环氧乙烷含量的聚氧乙烯-聚氧丙烯聚醚多元醇，以及聚氧丙烯聚醚多元醇的共混物。
多元醇组分可以在与异氰酸酯组分接触之前与预成型含水聚合物分散液(和任选的至少部分添加剂组分)混合。
添加剂组分
添加剂组分与形成预成型含水分散液的组分和多元醇组分分离。添加剂组分是异氰酸酯反应性组分的一部分，但异氰酸酯组分中可以并入其它添加剂。添加剂组分可以包括催化剂、固化剂、交联剂、表面活性剂、发泡剂(含水和非含水，与含水聚合物分散液分离)、多元胺、塑化剂、芳香剂、颜料、抗氧化剂、紫外稳定剂、水(与含水聚合物分散液分离)和/或填充剂。其它示范性的添加剂包括增链剂、阻燃剂、烟雾抑制剂、干燥剂、滑石、粉末、脱模剂、橡胶聚合物(“凝胶”)颗粒以及所属领域中已知用于粘弹性泡沫和粘弹性泡沫产品的其它添加剂。
添加剂组分可以包括锡催化剂、锌催化剂、铋催化剂和/或胺催化剂。异氰酸酯反应性组分中催化剂的总量可以是0.1wt％到3.0wt％。
添加剂组分中可以包括表面活性剂，例如用以随着泡沫膨胀且固化而促进其稳定化。表面活性剂的实例包括非离子表面活性剂和润湿剂，如通过向丙二醇、固体或液体有机硅酮以及长链醇的聚乙二醇醚中依次添加环氧丙烷然后添加环氧乙烷而制得的那些。可以使用离子表面活性剂，如长链烷基酸硫酸酯、烷基磺酸酯、以及烷基芳基磺酸的叔胺盐或链烷醇胺盐。举例来说，配制物可以包括如有机硅酮表面活性剂的表面活性剂。异氰酸酯反应性组分中有机硅酮表面活性剂的总量可以是0.1wt％到5.0wt％、0.1wt％到3.0wt％、0.1wt％到2.0wt％和/或0.1wt％到1.0wt％。
添加剂组分可以包括水，其与预成型含水聚合物分散液分离。水可以占异氰酸酯反应性组分总重量的小于2.0wt％。总的水，包括来自预成型含水聚合物分散液的水和来自添加剂组分的水，可以占异氰酸酯反应性组分总重量的小于5wt％。
添加剂组分根据含水聚合物分散液的用途可以不包括任何常规聚氨基甲酸酯泡沫化学开孔剂。添加剂组分可以不包括聚丁烯、聚丁二烯、以及蜡状脂肪族烃，如油类(例如矿物油、石蜡油和/或环烷油)，其为通常采用的低回弹性泡沫中的开孔剂。添加剂组分可以不包括开孔剂，其为主要通过具有至少4个碳原子的α,β-环氧烷的烷氧基化得到的多元醇，例如，如美国专利第4,596,665号所论述。添加剂组分可以不包括开孔剂，其为分子量高达约3500并且含有高比例的(通常为50％或更高)衍生自环氧乙烷或环氧丁烷的单元的聚醚，例如，如美国专利第4,863,976号背景部分所论述。添加剂组分可以不包括开孔剂，其为具有至少5000的分子量并且具有至少50wt％的氧化乙烯单元的聚醚多元醇，例如，如美国专利第4,863,976号的权利要求书中所论述。
异氰酸酯组分
异氰酸酯组分包括至少一种异氰酸酯。异氰酸酯组分以50到110(例如60到100、65到100、70到100、74到100、70到90、70到85和/或74到85)的异氰酸酯指数存在。异氰酸酯指数被定义为相对于异氰酸酯反应性单元(可与异氰酸酯基团反应的活性氢)的摩尔数，反应混合物中的异氰酸酯基团的摩尔化学计量过量，乘以100。异氰酸酯指数为100意思是无化学计量过量，使得每1.0摩尔异氰酸酯反应性基团存在1.0摩尔异氰酸酯基团，乘以100。
异氰酸酯组分可以包括一种或多种异氰酸酯，如多异氰酸酯和/或异氰酸酯封端的预聚物。异氰酸酯可以是含异氰酸酯的反应物，其为脂肪族、环脂肪族、脂环族、芳基脂肪族和/或芳香族多异氰酸酯或其衍生物。示范性的衍生物包括脲基甲酸酯、缩二脲以及NCO(异氰酸酯基团)封端的预聚物。举例来说，异氰酸酯组分可以包括至少一种芳香族异氰酸酯，例如至少一种芳香族多异氰酸酯或者至少一种衍生自芳香族多异氰酸酯的异氰酸酯封端的预聚物。异氰酸酯组分可以包括甲苯二异氰酸酯(TDI)的至少一种异构体、粗TDI、二苯基亚甲基二异氰酸酯(MDI)的至少一种异构体、粗MDI和/或更高官能度的亚甲基聚苯基多异氰酸酯。实例包括呈2,4和2,6-异构体和其混合物形式的TDI和呈2,4'-、2,2'-以及4,4'-异构体和其混合物形式的MDI。MDI与其低聚物的混合物可以是粗MDI或聚合MDI和/或MDI的已知变体，所述变体包含氨基甲酸脂、脲基甲酸酯、脲、缩二脲、碳化二亚胺、脲并亚胺和/或异氰脲酸酯基团。示范性的异氰酸酯包括VORANATETMM 220(一种可从陶氏化学公司购得的聚合亚甲基二苯基二异氰酸酯)。其它示范性的多异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和二甲苯二异氰酸酯(XDI)以及其变体。
粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫可以通过块料法(例如作为自由起发泡沫)、模制法(如在箱发泡法中)或所属领域已知的任何其它方法来制备。在块料法中，可以将组分混合并且倒入槽道或其它区域中，其中配制物反应，在至少一个方向上自由膨胀并且固化。块料法一般以商业规模连续运行。在模制法中，可以将组分混合并且倒入模具/箱(加热或未加热的)中，其中配制物反应，在至少一个方向膨胀到模具外，并且固化。
粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫可以在初始环境条件(即在介于20℃到25℃范围内的室温和约1atm的标准大气压)下制备。举例来说，粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫可以包括酸聚合物和/或酸改性的聚烯烃聚合物(例如具有高于100℃的熔点的聚合物)而不需要将异氰酸酯反应性组分加热或者给异氰酸酯反应性组分施加压力。还可以在低于大气条件的压力下发泡，以降低泡沫密度并且软化泡沫。可以在高于大气条件的压力下发泡，以增加泡沫密度并且因此增加如通过压陷力挠度(IFD)所测量的泡沫承重。在模制法中，粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫可以在高于环境条件的初始模具温度下制备，例如50℃和以上。可以对模具进行过度充填，即用额外的发泡材料填充模具，以增加泡沫密度。
按用以形成粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫的反应系统的总重量计，计算出的用以形成粘弹性泡沫的反应系统的总含水量可以小于5wt％、小于3wt％、小于2.0wt％和/或小于1.6wt％。计算出的总含水量计算为添加到配制物的DI(去离子水)加上作为预成型含水聚合物分散液的一部分添加到配制物的水的量的总量。举例来说，计算出的总含水量可以是0.5wt％到1.6wt％、0.5wt％到1.5wt％和/或1.0wt％到1.5wt％。
所得粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫可以展现改进的芯吸效应和/或改进的水分/热处理。对于所得泡沫的水分和热处理，例如对于粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫床垫或枕头，良好的芯吸效应可以使汗液能够快速移动远离使用者的皮肤。人体保持舒适温度的关键方面是通过出汗产生的水分蒸气。出汗是保持我们凉爽的身体机制。良好的芯吸效应可以使使用者能够保持干燥和凉爽以使得提供增加的舒适度。良好的芯吸效应还可以为汗液/水提供更多的蒸发表面积。换句话说，随着汗液/水分散在更大的面积上，它可以比在水一起集中于小的表面积上时更快地蒸发。另外，良好的透湿性可以使水分能够离开使用者的皮肤，并且使天然水蒸气能够将热从使用者的皮肤带走。
举例来说，粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫可以展现出目视可观察到的芯吸高度(例如在尺寸为1.0英寸×0.5英寸×2.0英寸的粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫样品上，当样品边沿浸入5.0mm染色的水中时)，其比使用相同的异氰酸酯组分、相同的计算出的总含水量以及相同的异氰酸酯反应性组分(但不包括预成型含水聚合物分散液)制备的不同粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫样品(所述样品具有相同的尺寸)目视可观察到的芯吸高度更大。举例来说，芯吸高度可以大至少3倍(例如可以大3到10倍和/或大3.5到5.5倍)。
粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫在将三滴染色的水置于样品的表面上时可以展现目视观察到的芯吸时间(使用粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫样品)，其比目视观察到的使用相同的异氰酸酯组分、相同的计算出的总含水量以及相同的异氰酸酯反应性组分(除了不包括预成型含水聚合物分散液)制备的不同粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫样品的芯吸时间更短。应理解，所比较的样品可以具有相同厚度/深度，但是样品的长度和宽度并不依赖于结果。芯吸时间由目视观察得到，为三滴染色的水从样品表面消失(即被泡沫吸收)需要的时间。当使用预成型含水聚合物分散液时芯吸时间可以降低至少30秒，从而显著更快。举例来说，对于使用预成型含水聚合物分散液制备的聚氨基甲酸酯泡沫来说芯吸时间可以小于5秒(例如大于半秒)。
粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫可以展现改进的水蒸气渗透率，例如，如根据ASTM E96/E96M(和任选地根据ASTM E2321-03)所测量。举例来说，对于使用预成型含水聚合物分散液制备的聚氨基甲酸酯泡沫，水蒸气渗透率可以提高至少5％(例如5％到20％)。
测试方法
熔融指数/熔体流动速率
对于乙烯类聚合物，熔融指数(I2)根据ASTM D 1238-10，条件，190℃/2.16kg测量，并且以每10分钟洗脱的克数报告。对于乙烯类聚合物，熔融指数(I10)根据ASTM D 1238-10，条件，190℃/10kg测量，并且以每10分钟洗脱的克数报告。对于丙烯类聚合物，熔体流动速率MFR2根据ASTM D 1238-10，条件，230℃/2.16kg测量，并且以每10分钟洗脱的克数报告。对于丙烯类聚合物，熔体流动速率MFR10根据ASTM D 1238-10，条件，230℃/10kg测量，并且以每10分钟洗脱的克数报告。
密度
根据ASTM D792测量密度。
高温凝胶渗透色谱法(HT-GPC)
丙烯互聚物
在Polymer Laboratories PL-GPC-220高温色谱装置上通过凝胶渗透色谱法(GPC)分析聚合物，所述高温色谱装置配备有三个线性混合床管柱，300×7.5mm(PolymerLaboratories PLgel Mixed B(10微米粒度))。烘箱温度是160℃，其中自动取样器热区在160℃下，并且温区在145℃下。溶剂是含有200ppm 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的1,2,4-三氯苯。流动速率是1.0毫升/分钟，并且注射大小是100微升。通过在160℃下轻缓搅拌下，将样品溶解在含有200ppm2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的氮气吹扫的1,2,4-三氯苯中2.5小时，制备0.15重量％的样品溶液用于注射。
通过使用窄分子量分布聚苯乙烯标准(来自聚合物实验室)以及其洗脱体积推断出分子量测定值。BHT用作相对流速标记，其参考每个色谱运行回到聚苯乙烯窄标准品校准曲线。
通过以下确定等效的聚丙烯分子量：在将特性粘度与分子量相关联的马克-霍温克(Mark-Houwink)方程(EQ 1)中使用合适的聚丙烯的马克-霍温克系数(如Th.G.Scholte,N.L.J.Meijerink,H.M.Schoffeleers和A.M.G.Brands,《应用聚合物科学杂志(J.Appl.Polym.Sci.)》,29,3763-3782(1984)所描述，其以引用的方式并入本文中)和聚苯乙烯的马克-霍温克系数(如E.P.Otocka,R.J.Roe,N.Y.Hellman,P.M.Muglia,《大分子(Macromolecules)》4,507(1971)所描述，其以引用的方式并入本文中)。使用通用校准和EQ1中定义的马克-霍温克系数由EQ 2确定每个色谱点的瞬时分子量(M(PP))。数目平均、重量平均和z均分子量Mn、Mw和Mz分别根据EQ 3、EQ 4和EQ 5计算，其中RI是每个色谱点(i)处聚合物洗脱峰的减去基线的折射计信号高度。
{η}＝KMa (EQ 1)
其中Kpp＝1.90E-04，app＝0.725并且Kps＝1.26E-04，aps＝0.702。
Figure BDA0001936168260000201
Figure BDA0001936168260000202
Figure BDA0001936168260000203
Figure BDA0001936168260000204
乙烯类聚合物
使用由红外浓度检测器(IR-5)组成的PolymerChar(西班牙巴伦西亚(Valencia,Spain))高温凝胶渗透色谱系统进行MW和MWD测定。溶剂递送泵、线上溶剂脱气装置、自动取样器以及管柱烘箱来自安捷伦(Agilent)。管柱隔室和检测器隔室在150℃下操作。管柱是三个PLgel 10μm Mixed-B管柱(安捷伦)。载体溶剂是1,2,4-三氯苯(TCB)，流动速率为1.0mL/min。用于色谱和样品制备的溶剂源均含有250ppm的丁基化羟基甲苯(BHT)并且经氮气鼓泡。聚乙烯样品以2mg/mL的目标聚合物浓度，通过恰好在注入之前在自动取样器上在160℃下溶解于TCB中3小时来制备。注射体积是200μL。
使用21种窄分子量分布聚苯乙烯标准品进行GPC管柱组的校准。标准品的分子量在
580到8,400,000g/mol范围内，并且布置成6个“混合液”混合物，其中个别分子量之间相隔至少十倍。使用以下等式(如Williams和Ward,《聚合物科学杂志：聚合物通信(J.Polym.Sci.,Polym.Let.)》,6,621(1968)中所描述)将聚苯乙烯标准峰值分子量转化为聚乙烯分子量：
M聚乙烯＝A(M聚苯乙烯)B (1)
此处B的值为1.0，并且A的实验测定值为约0.42。
使用三阶多项式将从等式(1)获得的相应聚乙烯等效校准点拟合至其观察到的洗脱体积。获得实际多项式拟合以便使聚乙烯等效分子量的对数与每一聚苯乙烯标准品所观测到的洗脱体积(和联合功率)相关。
根据以下等式计算数目、重量以及z平均分子量：
Figure BDA0001936168260000211
Figure BDA0001936168260000212
Figure BDA0001936168260000213
其中，Wfi是第i种组分的重量分数并且Mi是第i种组分的分子量。MWD表示为重量平均分子量(Mw)与数目平均分子量(Mn)的比率。
通过调节等式(1)中的A值直到使用等式(3)和对应保留体积多项式计算的重均分子量Mw与根据具有已知重均分子量120,000g/mol的线性均聚物参考物获得的Mw的独立确定值一致时，确定精确A值。
差示扫描量热法(DSC)
使用差示扫描量热法(DSC)测量聚合物在广泛温度范围内的熔融和结晶行为。举例来说，使用配备有RCS(冷藏冷却系统)和自动取样器的TA仪器公司(TA Instruments)Q1000DSC来进行这一分析。在测试期间，使用50ml/min的氮气吹扫气体流量。在约175℃下将每一样品熔融压制成薄膜；随后将熔融样品气冷到室温(大约25℃)。通过在175℃下在1,500psi下按压“0.1到0.2克”样品30秒以形成“0.1到0.2密耳厚”的膜来形成膜样品。从冷却的聚合物中抽取3到10mg 6mm直径样品，称重，放置于轻铝盘(大约50mg)中，并且卷曲关闭。然后进行分析以确定其热特性。通过使样品温度缓慢上升和缓慢下降以产生热流对比温度曲线来测定样品的热性能。首先，将样品快速加热到180℃，并且保持等温五分钟，以便去除其热历程。接着，以10℃/分钟冷却速率使样品冷却到-40℃，并且在-40℃下保持等温五分钟。然后以10℃/分钟加热速率将样品加热到150℃(这是“第二加热”匀变)。记录冷却曲线和第二加热曲线。通过将基线端点设定为从开始结晶到-20℃来分析冷却曲线。通过将基线端点设定为从-20℃到熔融结束来分析加热曲线。测定的值是峰值熔融温度(Tm)、峰值结晶温度(Tc)、起始结晶温度(Tc起始)、熔化热(Hf)(以焦耳/克为单位)，聚乙烯样品的计算结晶度％使用以下：PE的结晶度％＝((Hf)/(292J/g))×100，并且聚丙烯样品的计算结晶度％使用以下：PP的结晶度％＝((Hf)/165J/g))×100。由第二加热曲线报告熔化热(Hf)和峰值熔融温度。从冷却曲线确定峰值结晶温度和起始结晶温度。
13C-NMR
样品制备
样品通过在Norell 1001-7 10mm NMR试管中将约2.7g的含有0.025M Cr(AcAc)3的四氯乙烷-d2/邻二氯苯的50/50混合物添加到0.25g样品中来制备。通过使用加热块和涡流混合器将所述试管和其内含物加热到150℃来使样品溶解并且均质化。肉眼检查每一样品以确保均质性。
数据采集参数
使用配备有Bruker Dual DUL高温低温探针(CryoProbe)的Bruker 400MHz光谱仪收集数据。使用每数据文件320个瞬变、6秒脉冲重复延时、90度翻转角以及反门控去耦获取数据，其中样品温度为120℃。所有测量都是在锁定模式下对非旋转样品进行的。使样品热平衡7分钟，随后获取数据。13C NMR化学位移内部参考21.90ppm的mmmm五单元组(pentad)或30.0ppm的EEE三单元组。
数据分析
使用来自S.Di Martino和M.Keclchtermans,“使用13C-NMR波谱法测定乙烯-丙烯橡胶的组成(Determination of the Composition of Ethylene-Propylene-RubbersUsing 13C-NMR Spectroscopy)”,《应用聚合物科学杂志(Journal of Applied PolymerScience)》,第56卷,1781-1787(1995)的分配和积分的C13NMR谱，以求解矢量方程s＝fM，其中M是分配矩阵，s是谱的行矢量表示并且f是摩尔分数组成矢量。将f的元素取为E和O的三单元组，其具有E和O的所有排列。创建分配矩阵M，其中对于f中的每个三单元组，创建一个行，并且对于每个积分的NMR信号，创建一个列。矩阵的元素是通过参照参考1中的分配确定的积分值。根据需要通过改变f的元素来求解方程，以使s与每个样品的积分C13数据s之间的误差函数最小化。可以使用Solver功能在Microsoft Excel中容易地执行此操作。
表观密度
将样品材料切割成15cm×15cm尺寸的正方形片。此片的体积由在四个点测量的厚度计算。重量除以体积得到表观密度(采用四个测量值的平均值)。
计算出的总含水量
将计算出的总含水量(重量份)计算为添加到配制物的DI(去离子)水加上作为含水分散液的一部分添加到配制物的水量的总量。
个别层的空气流量
空气流量是能够在给定施加的气压下穿过样品的空气的测量值。空气流量测量为在125Pa(0.018psi)的压力下穿过1.0英寸(2.54cm)厚×2英寸×2英寸(5.08cm)的方形泡沫部分的空气的体积。单位表示为标准立方英尺每分钟(scfm)。用于测量空气流量的代表性商用元件是由瑞士苏黎士(Zurich,Switzerland)的TexTest AG制造，且标识为TexTestFx3300。在本文中，根据ASTM D 3574测量空气流量。
聚氨基甲酸酯弹性
根据ASTM D 3574测量平均回弹性，具体而言使用钢球回跳测试。通过释放/返回压缩负载头75％位置(即将泡沫样品压缩到100％减样品的原始厚度的75％)到泡沫压缩到10％位置(基于泡沫样品的原始厚度)的位置处来测量恢复时间。恢复时间被定义为从释放/返回压缩负载头到泡沫以至少1牛顿的力推回负载头的时刻的时间。
压陷力挠度
IFD被称为压陷力挠度并且其根据ASTM D 3574测量。IFD被定义为将五十平方英寸的样品缩进某一百分比的样品初始厚度需要的以磅为单位的力的量。在本文中，规定IFD为泡沫样品在25％挠度下和65％挠度下的磅数。对于粘弹性泡沫追求较低IFD值。举例来说，25％下6到12的IFD可以用于床枕头、厚背枕头等。25％下12到18的IFD可以用于中等厚度背枕头、饰面材料填充物等。25％下18到24的IFD可以用于薄背枕头、簇绒基体、极厚的坐垫等。25％下大于24的IFD可以用于普通坐垫到较硬坐垫、硬床垫、减震泡沫、包装泡沫、地毯垫以及需要超硬泡沫的其它用途。
25％返回下的IFD是泡沫能够恢复的能力。具体地说，25％返回下的IFD测量为25％下的IFD在恢复的到65％测量值下的IFD和返回到25％压缩的循环之后的百分比。
撕裂强度
如本文所用，术语“撕裂强度”在本文中用以指撕裂泡沫样品所需要的最大平均力，将所述泡沫样品以纵向狭缝切割预先添加缺口。根据ASTM D3574-F的程序以磅-力每线性英寸(lbf/in)或以牛顿每米(N/m)确定测试结果。
压缩应变下的空气流量
用于“ASTM D3574测试G”(泡沫的通气率)的设备适用于此程序。通气率测试仪具有腔，100目筛尺寸的铜网插入物(如ASTM E11中所用)被切割成适当的尺寸以精确地装入腔中，并且紧贴地放置在腔的底部，将底部材料(可以是3d环结构或PU常规泡沫)放置腔中在铜网插入物上，并且随后将顶部材料精确地放在底部材料的顶部。将底部材料和顶部材料各自设定成1.0英寸(2.54cm)厚×2英寸×2英寸(5.08cm)大小的正方形样品。对于顶部材料，可以使用一个(对应于50％的总复合压缩)或两个(对应于67％的总复合压缩)的1.0英寸厚×2英寸×2英寸尺寸样品的片。然后使用大约1英尺(30cm)×1英尺(30cm)尺寸的铜网正方形板(如ASTM E11中所用的100目)从顶部施加压缩，直到铜网正方形板完全接触设备台为止，使压缩后的总复合材料厚度变为1.0英寸。空气流量测量为在125Pa(0.018psi)压力下通过复合结构的空气体积。
实例
三维无规环层
本发明树脂
本发明树脂1是丙烯互聚物，其包含至少60wt.％的衍生自丙烯的单元和介于1与40wt.％之间的衍生自乙烯的单元，其密度为0.876g/cc，并且熔体流动速率MFR为25.0g/10min(230℃/2.16kg)，其可以VERSIFYTM4200从陶氏化学公司(密歇根州米德兰(Midland,MI))购得。
本发明树脂2为乙烯/α-烯烃嵌段共聚物，其密度为0.877g/cc并且熔融指数I2为15g/10min(190℃/2.16kg)，其可以INFUSETM9817从陶氏化学公司(密歇根州米德兰)购得。
本发明树脂3是乙烯/α-烯烃互聚物组合物，如以下进一步概述。
本发明树脂4是乙烯/α-烯烃共聚物，其密度为0.910g/cc并且熔融指数I2为15g/10min(190℃/2.16kg)，其可以ELITETM5815从陶氏化学公司(密歇根州米德兰)购得。
本发明树脂5是乙烯/α-烯烃共聚物，其密度为0.900g/cc并且熔融指数I2为6g/10min(190℃/2.16kg)，其可以AFFINITYTM1280G从陶氏化学公司(密歇根州米德兰)购得。
本发明树脂3
本发明树脂3经由溶液聚合在双回路反应器系统中在存在包含由下式表示的[2,2”'-[1,3-丙二基双(氧基-κO)]双[3”,5,5”-三(1,1-二甲基乙基)-5'-甲基[1,1':3',1”-三联苯]-2'-羟连-κO]]二甲基-,(OC-6-33)-锆的锆基催化剂系统的情况下制备：
Figure BDA0001936168260000261
用于本发明树脂3的聚合条件报告于表1和2中。参看表1和表2，MMAO是改性的甲基铝氧烷；并且RIBS-2是双(氢化牛脂烷基)甲基,四(五氟苯基)硼酸酯(1-)胺。
表1
Figure BDA0001936168260000271
表2
Figure BDA0001936168260000281
表3-本发明树脂的特性
Figure BDA0001936168260000291
本发明树脂用于制备相应的三维无规环层。根据美国专利7,625,629中描述的程序制备三维无规环层，所述专利以全文引用的方式并入本文中。如下表4所示，测试三维无规环层的空气流量。对照是在没有样品时测量的空气流量。
表4-仅3D无规环层的空气流量
Figure BDA0001936168260000292
粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫层
主要使用的材料如下：
AD 1 使用双螺杆挤出机和如美国专利第8,318,257号所述的稀释方案制造的含水的酸聚合物分散液(其包括大约21.7wt％的经氢氧化钾中和的乙烯-丙烯酸共聚物盐和78.3wt％的水)的制备如下：
第一进料包括100wt％的PRIMACORTM5986(一种乙烯丙烯酸树脂，具有大约20.5wt％的丙烯酸)，流速为234磅/小时；第二进料包括45wt％的氢氧化钾，流速为125磅/小时；并且第三进料包括100wt％的水，流速为50磅/小时。第一稀释泵以220磅/小时供应水，并且第二稀释泵以538磅/小时供应水，以获得期望的固体含量。筒/区温度控制条件如下：
表5
区的编号 温度℃
第1区 27
第2区 151
第3区 147
第4区 148
第5区 161
第6区 149
第7区 107
第8区 109
第9区 80
第10区 131
第11区 72
第12区 72
多元醇1 聚氧丙烯聚醚多元醇，标称羟基官能度为3，并且数目平均分子量为大约1000g/mol(可以VORANOLTM3150从陶氏化学公司购得)。
多元醇2 甘油引发的聚氧乙烯-聚氧丙烯聚醚多元醇，环氧乙烷含量为大约60wt％，标称羟基官能度为3，伯羟基含量为大约35％，并且数目平均分子量为大约1000g/mol。
多元醇3 甘油引发的聚氧丙烯-聚氧乙烯聚醚多元醇，环氧乙烷含量为小于20wt％，标称羟基官能度为3，并且数目平均分子量为大约3100g/mol(可以VORANOLTM3136从陶氏化学公司购得)。
多元醇4 高环氧乙烷含量的聚醚三醇，羟值为33.5mg KOH/g，可以VORANOLTMCP1421从陶氏化学公司购得
多元醇5 高反应性封端的聚醚三醇，分子量高，羟值为34.0mg KOH/g，并且伯羟基含量高，可以VORANOLTM4701从陶氏化学公司购得
多元醇6 甘油引发的聚氧丙烯-聚氧乙烯聚醚多元醇，环氧乙烷含量为小于20wt％，标称羟基官能度为3，并且数目平均分子量为大约3100g/mol(可以VORANOLTM8136从陶氏化学公司购得)。
多元醇7 含有共聚苯乙烯和丙烯腈的接枝聚醚多元醇(可以VORANOLTM3943A从陶氏化学公司购得)
PMDI异氰酸酯 聚合亚甲基二苯基二异氰酸酯-PMDI(可以PAPITM94从陶氏化学公司购得)。
TDI异氰酸酯 甲苯二异氰酸酯(TDI)的2,4-和2,6-异构体的80:20混合物，可以VORANATETMT-80从陶氏化学公司购得。
表面活性剂1 有机硅酮表面活性剂(可以Niax L-618从迈图高新材料公司(Momentive Performance Materials)购得)。
表面活性剂2 聚环氧烷嵌段共聚物，用作柔性聚氨基甲酸酯块料和模制泡沫的制造工艺中的泡沫稳定剂，可以TEGOSTAB BF 2370从赢创工业股份有限公司(EvonikIndustries AG)购得。
表面活性剂3 有机硅酮表面活性剂(可以DABCO DC5986从Air Products&Chemicals购得)。
胺1 叔胺催化剂(可以DABCO BL-11从Air Products&Chemicals购得)。
胺2 叔胺催化剂(可以DABCO 33-LV从Air Products&Chemicals购得)。
锡催化剂 辛酸亚锡催化剂(可以KOSMOS 29从赢创工业股份有限公司购得)。
DI水 去离子水
表6-聚氨基甲酸酯配制物和特性
Figure BDA0001936168260000321
复合缓冲结构
通过将三维无规环层和粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫层以堆叠配置定位来形成本发明的复合缓冲结构。通过将聚氨基甲酸酯泡沫层或三维无规环层和粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫层以堆叠配置定位来形成比较缓冲结构。顶部层和底部层如下所提及。
表7-复合缓冲结构压缩应变下的空气流量结果
Figure BDA0001936168260000331
表8-使用聚氨基甲酸酯泡沫空气流量的复合缓冲结构结果
Figure BDA0001936168260000341
参看图1，描绘了具有3D无规环底部层的复合结构1、3、5、7、9，和使用聚氨基甲酸酯泡沫作为底部层的复合结构11和13的压缩应变下的空气流量。图2描绘了具有3D无规环底部层的复合结构2、4、6、8、10，和使用聚氨基甲酸酯泡沫作为底部层的复合结构12和14的压缩应变下的空气流量。与其它复合结构相比，可以观察到复合结构2、4、6、8和10的高空气流量值。而且，当使用比较实例APU泡沫时，无论用作底层的是什么，在空气流量值方面都没有太大改进，并且在一些情况下，没有改进。
本文所公开的尺寸和值不应理解为严格地受限于所叙述的准确数值。相反，除非另外规定，否则每一此类尺寸都打算意指所叙述值和围绕所述值的功能上等效的范围。举例来说，公开为“40mm”的尺寸打算意指“约40mm”。
除非明确地排除或以其它方式限制，否则本文引用的每一文献如果存在的话(包括本申请要求其优先权或权益的任何交叉引用的或相关的专利或申请以及任何专利申请或专利)，那么在此以全文引用的方式并入本文中。任何文件的引用均不承认其为本文中所公开或所要求的任何发明的现有技术，也不承认其单独或与任何其它参考组合来教示、表明或公开任何此类发明。此外，在本文件中的术语的任何意义或定义与以引用方式并入的文件中的相同术语的任何意义或定义冲突的情况下，应以在本文件中赋予所述术语的意义或定义为准。
虽然已经说明和描述了本发明的具体实施例，但是对于本领域技术人员来说显而易见的是，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以进行各种其它变更和修改。因此，意欲在所附权利要求书中覆盖在本发明范围内的所有此类变更和修改。

Claims (14)

1.一种复合缓冲结构，其包含：
三维无规环层，其包含多个由聚烯烃聚合物形成的以三维定向布置的无规环；和
粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫层，根据ASTM D3574测试G所测量，其空气流量为至少6.0英尺3/分钟，并且根据ASTM D3574测试H所测量，其回弹性小于或等于20%；
其中所述粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫是以下的反应产物：（a）异氰酸酯组分，所述异氰酸酯组分包括至少一种异氰酸酯，所述异氰酸酯组分的反应系统的异氰酸酯指数为50到110；和（b）异氰酸酯反应性组分，其为包含以下的混合物：
以所述混合物的总重量计，50.0 wt%到99.8 wt%的多元醇组分，所述多元醇组分包括至少一种聚醚多元醇，
以所述混合物的总重量计，0.1 wt%到50.0 wt%的添加剂组分，所述添加剂组分包括至少一种催化剂，和
以所述混合物的总重量计，0.1 wt%到6.0 wt%的预成型含水聚合物分散液，以所述预成型含水聚合物分散液的总重量计，所述预成型含水聚合物分散液的固体含量为10 wt%到80 wt%，并且是含水的酸聚合物分散液或含水的、酸改性的聚烯烃聚合物分散液中的一种，其中所述聚烯烃衍生自至少一种C2到C20 α-烯烃。
2.根据权利要求1所述的复合缓冲结构，其中所述聚烯烃聚合物是乙烯/α-烯烃聚合物，所述乙烯/α-烯烃聚合物的密度在0.870 g/cc到0.935 g/cc范围内并且熔融指数在1到25 g/10 min范围内。
3.根据权利要求2所述的复合缓冲结构，其中所述乙烯/α-烯烃聚合物的密度在0.895到0.915 g/cc范围内。
4.根据权利要求2所述的复合缓冲结构，其中所述乙烯/α-烯烃聚合物的密度在0.870到0.890 g/cc范围内。
5.根据权利要求2所述的复合缓冲结构，其中所述乙烯/α-烯烃聚合物的特征在于最高DSC温度熔融峰Tm与最高DSC温度结晶峰Tc之间的差值大于19℃。
6.根据权利要求3所述的复合缓冲结构，其中所述乙烯/α-烯烃聚合物的特征在于最高DSC温度熔融峰Tm与最高DSC温度结晶峰Tc之间的差值大于19℃。
7.根据权利要求1所述的复合缓冲结构，其中所述聚烯烃聚合物是丙烯互聚物，所述丙烯互聚物包含至少60 wt.%的衍生自丙烯的单元和介于1与40 wt.%之间的衍生自乙烯的单元，其中所述丙烯互聚物的密度为0.840 g/cm3到0.900 g/cm3，最高DSC温度熔融峰为50.0℃到120.0℃并且熔体流动速率为1到100 g/10 min。
8.根据权利要求7所述的复合缓冲结构，其中所述丙烯互聚物的特征在于最高DSC温度熔融峰Tm与最高DSC温度结晶峰Tc之间的差值大于25℃。
9.根据权利要求1到8中任一项所述的复合缓冲结构，其中所述多个无规环中的每一个的直径为0.1 mm到3 mm。
10.根据权利要求1到8中任一项所述的复合缓冲结构，其中多个无规环的所述层的表观密度在0.016 g/cm3到0.1 g/cm3范围内。
11.根据权利要求1到8中任一项所述的复合缓冲结构，其中根据ASTM D3574测试D（选项Ct）所测量，所述粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫的90%压缩变定小于或等于8%。
12.一种制造复合缓冲结构的方法，所述方法包含：
提供三维无规环层，其包含多个由聚烯烃聚合物形成的以三维定向布置的无规环；
提供粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫层，根据ASTM D3574测试G所测量，其空气流量为至少6.0英尺3/分钟，并且根据ASTM D3574测试H所测量，其回弹性小于或等于20%；和
将所述三维无规环层和所述粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫层定位，使得所述层呈堆叠配置；
其中所述粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫是以下的反应产物：（a）异氰酸酯组分，所述异氰酸酯组分包括至少一种异氰酸酯，所述异氰酸酯组分的反应系统的异氰酸酯指数为50到110；和（b）异氰酸酯反应性组分，其为包含以下的混合物：
以所述混合物的总重量计，50.0 wt%到99.8 wt%的多元醇组分，所述多元醇组分包括至少一种聚醚多元醇，
以所述混合物的总重量计，0.1 wt%到50.0 wt%的添加剂组分，所述添加剂组分包括至少一种催化剂，和
以所述混合物的总重量计，0.1 wt%到6.0 wt%的预成型含水聚合物分散液，以所述预成型含水聚合物分散液的总重量计，所述预成型含水聚合物分散液的固体含量为10 wt%到80 wt%，并且是含水的酸聚合物分散液或含水的、酸改性的聚烯烃聚合物分散液中的一种，其中所述聚烯烃衍生自至少一种C2到C20 α-烯烃。
13.根据权利要求12所述的方法，其中所述粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫层定位于所述三维无规环层上方。
14.根据权利要求12或13所述的方法，其中所述方法进一步包含提供中间层，并且将所述中间层定位于所述三维无规环层与所述粘弹性聚氨基甲酸酯泡沫层之间。
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