CN109401302A - 良表面高冲击尼龙/pok合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种良表面高冲击尼龙/POK合金及其制备方法，该合金的制备原料包括以下质量份的各组分：聚酰胺47.5‑67.5份，聚酮10‑15份，相容剂3‑5份，玻璃纤维25‑35份，着色料1‑2份，抗氧剂0.3‑0.5份，润滑剂0.5‑1.5份；所述的聚酰胺为PA66树脂和PA66/6树脂的混合物，该混合物中PA66树脂和PA66/6树脂的质量份之比为(1.4‑2.5):1。该合金原料配方中，PA66/6共聚尼龙体系的引入，能够克服加纤增强产品表面浮纤比较严重、结晶快的弊端，在不降低PA66耐温优点的情况下，大幅度改善表面效果，并且，聚酮的配合使用还能够提高合金的冲击强度。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料加工领域，具体涉及一种良表面高冲击防翘曲尼龙/POK合金及制备方法。
背景技术
尼龙，即聚酰胺(PA)，是主链上含有酰胺基团的一类高分子化合物，是用量最大的通用工程塑料。因为主链中含有大量强极性的酰胺基团，形成“氢键”效应，导致分子间结合力大幅增加，从而使尼龙树脂具备优良的机械性能，可广泛应用于工业领域。其中，PA66又是通用尼龙中的典型代表，和PA6都是用量最大的通用尼龙，具有比PA6更高的强度、耐热等优点，主要应用于汽车及电气领域。但同时PA66还具有吸水率高，脆性大、结晶过快等缺点，从而导致材料尺寸稳定性差、需要进行增韧改性，增强改性时还要考虑到浮纤外漏问题，给产品应用带来诸多限制。
聚酮(POK)，是近年来新涌现出来的一种新型工程树脂，以一氧化碳、烯烃(乙烯、丙烯)为单体合成的环保型树脂，具备优良的耐冲击性能、耐磨性和耐温性，其耐磨性是POM的14倍，热变形也可以达到210(0.45MPa)，同时还具杰出的耐候，低吸水等优点，是一种应用前景光明的新型材料。但也具备一些固有的缺陷，如强度和模量低，可以通过化学改性来弥补这一缺点。
目前，市面上有一些关于POK/尼龙合金的报道，如现有技术公开了一种耐水解聚酰胺复合材料记载了一种增强POK/PA合金的制备方法，通过添加耐水解剂来提高抗水解性能；也现有技术公开了一种聚酰胺/聚酮合金材料，记载了添加耐磨剂的PA/POK合金增强材料；还有现有技术公开了一种高磨抗静电低翘曲POK-PA合金材料，记载了添加导电炭黑和耐磨剂PTFE及填料来达到抗静电、耐磨及抗翘曲的效果。但目前公开的这些合金，虽然机械性能得到一定程度的提升，但是产品通常存在表面浮纤严重等问题。
因此，亟待提供一种良表面高冲击尼龙/POK合金。
发明内容
基于此，本发明的主要目的是提供一种良表面高冲击尼龙/POK合金。该合金在PA66树脂中同时引入PA66/6树脂和聚酮，能够在兼顾高冲击性能的同时避免表面浮纤问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种良表面高冲击尼龙/POK合金，该合金的制备原料包括以下质量份的各组分：
所述的聚酰胺为PA66树脂和PA66/6树脂的混合物，该混合物中PA66树脂和PA66/6树脂的质量份之比为(1.4-2.5):1。
在其中一些实施例中，该合金的制备原料包括以下质量份的各组分：
在其中一些实施例中，该合金的制备原料包括以下质量份的各组分：
在其中一些实施例中，所述的玻璃纤维选自连续纤维、短切纤维、扁平玻纤中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述的玻璃纤维为扁平玻璃纤维。
在其中一些实施例中，所述的相容剂为以硅橡胶和丙烯酸酯复合橡胶为核、聚甲基丙烯酸缩水甘油酯为壳的具有核壳结构的接枝共聚物；所述的抗氧剂选自亚磷酸酯类、酚类、胺类、金属盐类中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述的相容剂为三菱丽阳公司S2200；所述的抗氧剂为胺类和亚磷酸酯类质量比为1:1的混合物。
在其中一些实施例中，所述的抗氧剂为胺类抗氧剂1098和亚磷酸酯类抗氧剂168质量比为1:1的混合物。
在其中一些实施例中，所述的润滑剂选自硅酮、季戊四醇硬脂酸酯、褐煤蜡、N,N'-乙撑双硬脂酰胺中的至少一种；所述的着色料为黑色母。
在其中一些实施例中，所述的润滑剂选自硅酮、褐煤蜡质量比为1:1的混合物；所述的黑色母为苯胺黑、炭黑中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述的黑色母为苯胺黑。
本发明的目的还在于提供一种上述的良表面高冲击尼龙/POK合金的制备方法。
本发明的该目的是通过以下技术方案实现的：
一种上述的良表面高冲击尼龙/POK合金的制备方法，包括如下步骤：
取聚酰胺、聚酮、相容剂、着色料、抗氧剂、润滑剂，混合均匀；
将所述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出的同时，侧喂引进玻璃纤维，挤出；
冷却、干燥、切粒、过强磁，即得。
在其中一些实施例中，所述双螺杆挤出机的熔融挤出温度为240℃-260℃，螺杆转速为450转/分-500转/分。
在其中一些实施例中，所述的聚酰胺、聚酮在100℃-110℃下烘2h-4h。
与现有技术相比，本发明具备如下有益效果：
本发明将合适比例的PA66树脂和PA66/6树脂的混合物与聚酮配合，并与相容剂、玻璃纤维、着色料、抗氧剂、润滑剂一起构成尼龙/POK合金原料配方。PA66/6是以己内酰胺和PA66盐为原料合成的共聚物，相对于普通PA66树脂，因其PA分子链段的规整性受到破坏，降低了材料的结晶度，同时亦会降低分子链中氢键的形成率。本发明基于此机理，在合金原料配方中引入PA66/6共聚尼龙体系，可充分降低材料在热熔冷却过程中的结晶速度，加上共混组分中PA66/6树脂熔点较PA66低的特点，可使得组合PA树脂对玻纤形成更好的包覆效果，克服加纤增强产品表面浮纤严重的弊端；本发明通过系统实验研究，采用特定比例的PA66和PA66/6组成PA树脂组分，在聚酮树脂的配合使用下，更可达到不明显降低PA66高耐温优点的前提下，大幅度改善材料的表面效果，还能提高合金的冲击强度，使其具有优异的韧性。
进一步地，通过系统实验研究，本发明配方中使用特定含量的PA66/6树脂和聚酮树脂，在降低复合材料基体树脂结晶度的同时，影响大分子链对玻璃纤维的缠绕方式，降低在注塑过程中，因玻璃纤维取向性和各向收缩差异引起的局部变形，充分改善翘曲不良。同时，本发明采用扁平玻璃纤维，还可进一步避免玻纤沿流动方向取向比较严重导致的产品翘曲，确保合金产品具有良外观性能。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，所涉原料均为常见市售产品，其中：
PA66树脂，在250℃/2.16g条件下的溶体流动速率为50-75g/min，购自神马科技，型号EPR27；
PA66/6树脂，在250℃/2.16g条件下的溶体流动速率为20-35g/min，购自广垠科技，型号C1504；
POK树脂，在250℃/2.16g条件下的溶体流动速率为15-45g/min，购自晓星，型号M630A。
以下各例所述的预处理是指将PA66树脂、PA66/6树脂及POK树脂在100℃-110℃下烘2h-4h。
实施例1
本实施例提供一种良表面高冲击防翘曲尼龙/POK合金及其制备方法。
该尼龙/POK合金的原料配方见表1。该尼龙/POK合金的制备方法包括如下步骤：
将预处理过的PA66树脂34.5份、PA66/6树脂20份、POK树脂10份，与相容剂(三菱，S2200)3份、苯胺黑(朗煜，T5011)1.5份、抗氧剂(1010和168质量比1:1)0.4份、润滑剂(MB50-001和褐煤蜡质量比1:1)0.6份，按比例加入到高速搅拌机中搅拌2-4分钟，混合均匀；
将混合好的物料加入双螺杆挤出机中，在熔融挤出的同时，侧喂引进短切纤维(聚石568H，30份)挤出，熔融挤出温度在240-260℃之间，螺杆转速为450-500转/分；
对挤出的物料进行冷却、风干、切粒、过强磁得到成品，性能测试结果见表2。
实施例2
本实施例提供一种良表面高冲击防翘曲尼龙/POK合金及其制备方法。
该尼龙/POK合金的原料配方见表1。该尼龙/POK合金的制备方法包括如下步骤：
将预处理过的PA66树脂34.5份、PA66/6树脂20份、POK树脂10份，与相容剂(三菱，S2200)3份、苯胺黑(朗煜，T5011)1.5份、抗氧剂(1010和168质量比1:1)0.4份、润滑剂(MB50-001和褐煤蜡质量比1:1)0.6份按比例加入到高速搅拌机中搅拌2-4分钟，混合均匀；
将混合好的物料加入双螺杆挤出机中，在熔融挤出的同时，侧喂引进扁平玻纤(重庆国际301HP-M4，30份)挤出，熔融挤出温度在240-260℃之间，螺杆转速为450-500转/分；
对挤出的物料进行冷却、风干、切粒、过强磁得到成品，性能测试结果见表3。
实施例3
本实施例提供一种良表面高冲击防翘曲尼龙/POK合金及其制备方法。
该尼龙/POK合金的原料配方见表1。该尼龙/POK合金的制备方法包括如下步骤：
将预处理过的PA66树脂39.5份、PA66/6树脂20份、POK树脂10份，与相容剂(三菱，S2200)3份、苯胺黑(朗煜，T5011)1.5份、抗氧剂(1010和168质量比1:1)0.4份、润滑剂(MB50-001和褐煤蜡质量比1:1)0.6份，按比例加入到高速搅拌机中搅拌2-4分钟，混合均匀；
将混合好的物料加入双螺杆挤出机中，在熔融挤出的同时，侧喂引进扁平玻纤(重庆国际301HP-M4，25份)挤出，熔融挤出温度在240-260℃之间，螺杆转速为450-500转/分；
对挤出的物料进行冷却、风干、切粒、过强磁得到成品，性能测试结果见表3。
实施例4
本实施例提供一种良表面高冲击防翘曲尼龙/POK合金及其制备方法。
该尼龙/POK合金的原料配方见表1。该尼龙/POK合金的制备方法包括如下步骤：
将预处理过的PA66树脂29.5份、PA66/6树脂20份、POK树脂10份，与相容剂(三菱，S2200)3份、苯胺黑(朗煜，T5011)1.5份、抗氧剂(1010和168质量比1:1)0.4份、润滑剂(MB50-001和褐煤蜡质量比1:1)0.6份，按比例加入到高速搅拌机中搅拌2-4分钟，混合均匀；
将混合好的物料加入双螺杆挤出机中，在熔融挤出的同时，侧喂引进扁平玻纤(重庆国际301HP-M4，35份)挤出，熔融挤出温度在240-260℃之间，螺杆转速为450-500转/分；
对挤出的物料进行冷却、风干、切粒、过强磁得到成品，性能测试结果见表3。
实施例5
本实施例是实施例1的变化例，相对于实施例1，本实施例的变化之处主要在于配方中的原料质量份数，具体见表1。
实施例6
本实施例是实施例1的变化例，相对于实施例1，本实施例的变化之处主要在于配方中的原料质量份数，具体见表1。
对比例1
本对比例提供一种尼龙材料组合物及其制备方法。
该尼龙材料组合物的原料配方见表2。该尼龙材料组合物的制备方法包括如下步骤：
将预处理过的PA66树脂67.5份、苯胺黑(朗煜，T5011)1.5份、抗氧剂(1010和168质量比1:1)0.4份、润滑剂(MB50-001和褐煤蜡质量比1:1)0.6份，按比例加入到高速搅拌机中搅拌2-4分钟，混合均匀；
将混合好的物料加入双螺杆挤出机中，在熔融挤出的同时，侧喂引进短切纤维(聚石568H，30份)挤出，熔融挤出温度在240-260℃之间，螺杆转速为450-500转/分；
对挤出的物料进行冷却、风干、切粒、过强磁得到成品，性能测试结果见表3。
对比例2
本对比例提供一种尼龙材料组合物及其制备方法。
该尼龙材料组合物的原料配方见表2。该尼龙材料组合物的制备方法包括如下步骤：
将预处理过的PA66树脂67.5份，与苯胺黑(朗煜，T5011)1.5份、抗氧剂(1010和168质量比1:1)0.4份、润滑剂(MB50-001和褐煤蜡质量比1:1)0.6份，按比例加入到高速搅拌机中搅拌2-4分钟，混合均匀；
将混合好的物料加入双螺杆挤出机中，在熔融挤出的同时，侧喂引进扁平玻纤(重庆国际301HP-M4，30份)挤出，熔融挤出温度在240-260℃之间，螺杆转速为450-500转/分；
对挤出的物料进行冷却、风干、切粒、过强磁得到成品，性能测试结果见表3。
对比例3
本对比例提供一种尼龙材料组合物及其制备方法。
该尼龙材料组合物的原料配方见表2。该尼龙材料组合物的制备方法包括如下步骤：
将预处理过的PA66树脂47.5份、PA66/6树脂20份，与苯胺黑(朗煜，T5011)1.5份、抗氧剂(1010和168质量比1:1)0.4份、润滑剂(MB50-001和褐煤蜡质量比1:1)0.6份，按比例加入到高速搅拌机中搅拌2-4分钟，混合均匀；
将混合好的物料加入双螺杆挤出机中，在熔融挤出的同时，侧喂引进短切纤维(聚石568H，30份)挤出，熔融挤出温度在240-260℃之间，螺杆转速为450-500转/分；
对挤出的物料进行冷却、风干、切粒、过强磁得到成品，性能测试结果见表3。
对比例4
本对比例提供一种尼龙材料组合物及其制备方法。
该尼龙材料组合物的原料配方见表2。该尼龙材料组合物的制备方法包括如下步骤：
将预处理过的PA66树脂47.5份、PA66/6树脂20份，与苯胺黑(朗煜，T5011)1.5份、抗氧剂(1010和168质量比1:1)0.4份、润滑剂(MB50-001和褐煤蜡质量比1:1)0.6份，按比例加入到高速搅拌机中搅拌2-4分钟，混合均匀；
将混合好的物料加入双螺杆挤出机中，在熔融挤出的同时，侧喂引进扁平玻纤(重庆国际301HP-M4，30份)挤出，熔融挤出温度在240-260℃之间，螺杆转速为450-500转/分；
对挤出的物料进行冷却、风干、切粒、过强磁得到成品，性能测试结果见表3。
对比例5
本对比例提供一种尼龙材料组合物及其制备方法。
该尼龙材料组合物的原料配方见表2。该尼龙材料组合物的制备方法包括如下步骤：
将预处理过的PA66树脂57.5份、PA66/6树脂10份，与苯胺黑(朗煜，T5011)1.5份、抗氧剂(1010和168质量比1:1)0.4份、润滑剂(MB50-001和褐煤蜡质量比1:1)0.6份，按比例加入到高速搅拌机中搅拌2-4分钟，混合均匀；
将混合好的物料加入双螺杆挤出机中，在熔融挤出的同时，侧喂引进扁平玻纤(重庆国际301HP-M4，30份)挤出，熔融挤出温度在240-260℃之间，螺杆转速为450-500转/分；
对挤出的物料进行冷却、风干、切粒、过强磁得到成品，性能测试结果见表3。
对比例6
本对比例提供一种尼龙材料组合物及其制备方法。
该尼龙材料组合物的原料配方见表2。该尼龙材料组合物的制备方法包括如下步骤：
将预处理过的PA66树脂54.5份、POK树脂10份，与相容剂(三菱，S2200)3份、苯胺黑(朗煜，T5011)1.5份、抗氧剂(1010和168质量比1:1)0.4份、润滑剂(MB50-001和褐煤蜡质量比1:1)0.6份，按比例加入到高速搅拌机中搅拌2-4分钟，混合均匀；
将混合好的物料加入双螺杆挤出机中，在熔融挤出的同时，侧喂引进短切纤维(聚石568H，30份)挤出，熔融挤出温度在240-260℃之间，螺杆转速为450-500转/分；
对挤出的物料进行冷却、风干、切粒、过强磁得到成品，性能测试结果见表3。
对比例7
本对比例提供一种尼龙材料组合物及其制备方法。
该尼龙材料组合物的原料配方见表2。该尼龙材料组合物的制备方法包括如下步骤：
将预处理过的PA66树脂47.5份、POK树脂15份，与相容剂(三菱，S2200)5份、苯胺黑(朗煜，T5011)1.5份、抗氧剂(1010和168质量比1:1)0.4份、润滑剂(MB50-001和褐煤蜡质量比1:1)0.6份，按比例加入到高速搅拌机中搅拌2-4分钟，混合均匀；
将混合好的物料加入双螺杆挤出机中，在熔融挤出的同时，侧喂引进短切纤维(聚石568H，30份)挤出，熔融挤出温度在240-260℃之间，螺杆转速为450-500转/分；
对挤出的物料进行冷却、风干、切粒、过强磁得到成品，性能测试结果见表3。
对比例8
本对比例提供一种尼龙材料组合物及其制备方法。
该尼龙材料组合物的原料配方见表2。该尼龙材料组合物的制备方法包括如下步骤：
将预处理过的PA66树脂54.5份、POK树脂10份，与相容剂(三菱，S2200)3份、苯胺黑(朗煜，T5011)1.5份、抗氧剂(1010和168质量比1:1)0.4份、润滑剂(MB50-001和褐煤蜡质量比1:1)0.6份，按比例加入到高速搅拌机中搅拌2-4分钟，混合均匀；
将混合好的物料加入双螺杆挤出机中，在熔融挤出的同时，侧喂引进扁平玻纤(重庆国际301HP-M4，30份)挤出，熔融挤出温度在240-260℃之间，螺杆转速为450-500转/分；
对挤出的物料进行冷却、风干、切粒、过强磁得到成品，性能测试结果见表3。
对比例9
本对比例是实施例1的对比例，与实施例1相比，主要差别在于：该对比例的原料配方中仅采用PA66/6树脂，而没有添加PA66树脂。
对比例10
本对比例是实施例1的对比例，与实施例1相比，主要差别在于：该对比例的原料配方中PA66树脂、PA66/6树脂的混合质量比超范围。
表1
表2
性能测试
对以上实施例1-6及对比例1-10所得的合金进行性能测试，其中各项性能指标的测试方法如下：
(1)拉伸强度：ISO 527；
(2)断裂伸长率：ISO 527；
(3)弯曲强度：ISO 178；
(4)弯曲模量：ISO 178；
(5)缺口冲击强度：ISO 179；
(6)热变形(0.45MPa)：ISO 75；
(7)翘曲程度：注塑150×150×2mm方板，目测；
(8)表面浮纤情况：注塑150×150×2mm方板，目测。
所得的性能测试结果如下表：
表3
根据表3的结果分析可知：本发明将合适比例的PA66树脂和PA66/6树脂的混合物与聚酮配合，并与相容剂、玻璃纤维、着色料、抗氧剂、润滑剂一起构成尼龙/POK合金原料配方。该合金原料配方中，PA66/6共聚尼龙体系的引入，能够克服加纤增强产品表面浮纤比较严重、结晶快的弊端，在不降低PA66耐温优点的情况下，还大幅度改善表面效果，并且，聚酮的配合使用还能够提高合金的冲击强度。进一步地，本发明的合金原料配方中的玻璃纤维采用扁平纤维时，还能够避免玻纤沿流动方向取向比较严重导致的产品翘曲，使得合金产品具有良外观性能。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种良表面高冲击尼龙/POK合金，其特征在于，该合金的制备原料包括以下质量份的各组分：
所述的聚酰胺为PA66树脂和PA66/6树脂的混合物，该混合物中PA66树脂和PA66/6树脂的质量份之比为(1.4-2.5):1。
2.根据权利要求1所述的良表面高冲击尼龙/POK合金，其特征在于，该合金的制备原料包括以下质量份的各组分：
3.根据权利要求2所述的良表面高冲击尼龙/POK合金，其特征在于，该合金的制备原料包括以下质量份的各组分：
4.根据权利要求1至3任一项所述的良表面高冲击尼龙/POK合金，其特征在于，所述的玻璃纤维选自连续纤维、短切纤维、扁平玻纤中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的良表面高冲击尼龙/POK合金，其特征在于，所述的玻璃纤维为扁平玻璃纤维。
6.根据权利要求1至3任一项所述的良表面高冲击尼龙/POK合金，其特征在于，所述的相容剂为以硅橡胶和丙烯酸酯复合橡胶为核、聚甲基丙烯酸缩水甘油酯为壳的具有核壳结构的接枝共聚物；所述的抗氧剂选自亚磷酸酯类、酚类、胺类、金属盐类中的至少一种。
7.根据权利要求1至3任一项所述的良表面高冲击尼龙/POK合金，其特征在于，所述的润滑剂选自硅酮、季戊四醇硬脂酸酯、褐煤蜡、N,N'-乙撑双硬脂酰胺中的至少一种；所述的着色料为黑色母。
8.权利要求1至7任一项所述的良表面高冲击尼龙/POK合金的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
取聚酰胺、聚酮、相容剂、着色料、抗氧剂、润滑剂，混合均匀；
将所述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出的同时，侧喂引进玻璃纤维，挤出；
冷却、干燥、切粒、过强磁，即得。
9.根据权利要求8所述的良表面高冲击尼龙/POK合金的制备方法，所述的双螺杆挤出机的熔融挤出温度为240℃-260℃，螺杆转速为450转/分-500转/分。
10.根据权利要求8或9所述的良表面高冲击尼龙/POK合金的制备方法，所述的聚酰胺、聚酮在100℃-110℃下烘2h-4h。
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