CN109396631B - 一种钨/过渡层/不锈钢的热等静压扩散连接方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钨/过渡层/不锈钢的热等静压扩散连接方法，解决了现有技术中用于面对聚变堆第一壁等离子体偏滤器模块的钨与钢连接件易于在界面形成较大的热应力和微观缺陷的问题。本发明的一种钨/过渡层/不锈钢的热等静压扩散连接方法，以纯钨、过渡层、不锈钢为原料，先经包套处理后，再经热等静压处理、去应力退火、去包套，即可获得热等静压扩散连接件。本发明操作简单，能实现无缺陷的冶金结合，接头性能优异、稳定。
Description
技术领域
本发明属于金属材料界面连接制备技术领域，具体涉及一种钨/过渡层/不锈钢的热等静压扩散连接方法。
背景技术
核聚变能因其高效、清洁、安全且原料资源丰富等特点，被称为“人造太阳能"，是目前认识到的可以最终解决人类社会能源问题和环境问题、推动人类社会可持续发展的重要途径之一。开发核聚变能源,对于我国的可持续发展有着重要的战略和经济意义。
目前，制约核聚变反应堆研究的关键问题之一为偏滤器的制备。偏滤器作为核聚变反应堆的核心部件，处于高温等离子与普通固体材料之间的过渡区，主要部件包括面向等离子体材料、热沉材料和结构材料。由于偏滤器的各部件所处工作环境不同，因此相应对材料的性能要求也有所差别。钨因具有高热导率、耐高温、耐溅射腐烛及低氘氚吸附性等优异的性能而被认为是最有希望的面向等离子材料。低活化钢因具有良好的抗辐射膨胀性、抗氧化性、高温力学性能及经济性而被认为是应用于结构材料和热沉材料的理想材料。因此将钨与钢成功地连接在一起并使其具有一定的使用性能是偏滤器制备的关键。
钨钢扩散连接的关键问题钨与钢的熔点(Tw＝3400℃，TS＝～1500℃)相差较大，热膨胀系数差异较大，(钨的热膨胀系数4.4×10-6·K-1，钢的热膨胀系数12×10-6·K-1),这导致在接头界面较大的残余应力，并难以采用传统的熔化焊将其连接。目前，钨与钢的连接方法主要有高温钎焊连接和扩散焊连接。高温钎焊和扩散焊连接易于在界面形成较大的热应力和微观缺陷。为了获得更好的热输运性质，钨钢接头必须获得无缺陷的冶金结合界面。
CN106181015A的专利《一种聚变堆包层附钨U型含流道第一壁部件的制造工艺》公开了一种适用于聚变堆包层的附钨U型含流道第一壁部分的制造工艺方法，采用热等静压扩散焊技术将钨与U型含流道钢复合在一起，进而实现功能化。但该专利对于钨与钢的结合仅提出一个概念性想法。在大气环境下包套焊接会因温度太高致使待焊面已氧化；另外镀层为多孔非致密材料，吸附的空气在热除气时仍难以脱附完全，仍会发生氧化或残留在界面而降低性能。此外，该文献的焊接温度明显太低使得界面元素互扩散不充分，连接强度偏低。
因此，提供一种钨钢连接方法，操作简单，能实现无缺陷的冶金结合，接头性能优异、稳定，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明解决的技术问题是：提供一种钨/过渡层/不锈钢的热等静压扩散连接方法，解决现有技术中用于面对聚变堆第一壁等离子体偏滤器模块的钨与钢连接件易于在界面形成较大的热应力和微观缺陷的问题。
本发明采用的技术方案如下：
本发明所述的一种钨/过渡层/不锈钢的热等静压扩散连接方法，以纯钨、过渡层、不锈钢为原料，先经包套处理后，再经热等静压处理、去应力退火、去包套，即可获得热等静压扩散连接件。
进一步地，包括以下步骤：
步骤1.装配：将纯钨、过渡层、不锈钢依次装入包套；
步骤2.焊接：将经步骤1装配后的包套与带抽气管的包套盖进行焊接，制成包套组件；
步骤3.检漏：对步骤2制得的包套组件进行检漏；
步骤4.热除气：将经步骤3检漏合格后的包套组件放入马弗炉进行热除气；
步骤5.密封：将完成步骤4的包套组件上的抽气管进行加热夹封；
步骤6.热等静压连接：将经步骤5处理后的包套组件置于热等静压机中，对密封于包套内的钨钢进行扩散连接；
步骤7.去应力退火：在热等静压机内进行去应力退火；
步骤8.去包套：将经步骤7退火后的包套组件车削去掉包套材料，即可获得热等静压扩散连接件。
进一步地，在装配前，还包括表面处理步骤：将纯钨、过渡层、不锈钢的待连接面采用砂纸打磨抛光至镜面；磨抛后依次经酒精、丙酮超声清洗10～30分钟。
进一步地，所述纯钨为质量百分比大于99.5％的钨；所述过渡层选自铜箔、镍箔、钛箔单一过渡层中的一种，或者为铜箔+镍箔复合过渡层，且所述过渡层质量百分比大于99.8％，厚度为0.1mm～0.5mm。
进一步地，所述包套、包套盖、抽气管的材料选自08F铁皮、1Cr18Ni9Ti钢、316L不锈钢中的任意一种。
进一步地，所述步骤2中的焊接为在低氧低湿氩气保护手套箱内采用氩弧焊焊接；或者在高真空腔室内采用电子束焊接。
进一步地，所述步骤2为氩弧焊焊接时，保护手套箱内的H2O含量和O含量均低于10ppm；所述步骤2为电子束焊接时，高真空腔室内的真空度大于4×10-3Pa。
进一步地，所述步骤6中热等静压扩散连接具体为：采用先加压后升温的方式，起始压力加压到50MPa～60MPa后开始升温；保温时间为30min～120min，热等静压压力为130MPa～160MPa。
进一步地，所述过渡层为铜箔时，所述步骤6中热等静压温度为1000℃～1050℃；
所述过渡层为镍箔时，所述步骤6中热等静压温度为1300℃～1350℃；
所述过渡层为钛箔时，所述步骤6中热等静压温度为1250℃～1350℃；
所述过渡层为铜箔+镍箔复合层时，所述步骤6中热等静压温度为950℃～1050℃。
进一步地，所述步骤7中，待热等静压机内的工件温度降至500℃～600℃时，返气匀压至常压后保温30min去应力退火。
所述步骤1中的纯钨为纯钨块，不锈钢为不锈钢块。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明设计科学，操作简便，通过高温高压联合作用促进连接界面材料的原子扩散，采用合适的过渡层及工艺避免产生脆性相，并利用去应力退火有效缓解了界面残余应力，有效地解决了界面污染、残余应力、脆性相、微缺陷等技术难题，获得的接头元素扩散均匀，实现了无缺陷的冶金结合，接头性能优异、稳定，具有积极的工程使用价值。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明中的检漏为将氦质谱检漏仪与包套端盖上的抽气导管连接进行检漏。
实施例1
本实施例提供了本发明的制备方法，具体为：
将纯度为99.5wt％的φ25×20mm纯钨、纯度为99.9wt％的φ25×0.25mm铜箔及φ25×20的316L钢分别依次经200目、400目、600目、1000目、2000目砂纸打磨，然后经粒度(2～5)μm金刚石颗粒水抛光到镜面状态，然后依次分别经酒精、丙酮超声清洗30分钟。
将清洗后的纯钨、铜箔、316L不锈钢依次装入1Cr18Ni9Ti的包套中，将包套与带抽气管的包套盖在H2O含量和O含量均低于10ppm的低氧低湿氩气气氛手套箱内采用氩弧焊焊接成包套组件，其中抽气管及包套盖均为1Cr18Ni9Ti材料。焊接完成后对包套进行检漏，漏率≤3×10-9Pa·m3/s。
将检漏合格的包套组件置于马弗炉中，将包套盖上的抽气管与高真空抽气系统连接，采用马弗炉对包套组件在700℃下进行整体加热除气，加热除气1小时，过程中的真空度应优于3×10-3Pa。将包套盖上的抽气管从包套组件开始由近及远依次进行三次加热夹封。
将经加热夹封后的包套组件置于热等静压机中进行扩散连接，热等静压温度为1050℃，压力为152MPa，时间为30min。
待热等静压机内的工件温度降至600℃时，返气匀压至常压后保温30min，以去除应力。
最后机械加工去除包套获得热等静压扩散连接件。
本实施例制备的热等静压扩散连接件界面结合紧密，无微观缺陷，抗拉强度为480MPa。
实施例2
本实施例提供了本发明的制备方法，具体为：
将纯度为99.5wt％的φ25×20mm纯钨、纯度为99.9wt％的φ25×0.25mm镍箔及φ25×20的316L钢依次分别经200目、400目、600目、1000目、2000目砂纸打磨，然后经粒度(2～5)μm金刚石颗粒水抛光到镜面状态，然后依次分别经酒精、丙酮超声清洗15分钟。
将清洗后的纯钨、镍箔、316L不锈钢依次装入316L不锈钢包套中，将包套与带抽气管的包套盖在H2O含量和O含量均低于10ppm的低氧低湿氩气气氛手套箱内采用氩弧焊焊接成包套组件，其中抽气管及包套盖均为316L不锈钢材料。焊接完成后对包套进行检漏，漏率≤4×10-9Pa·m3/s。
将检漏合格的包套组件置于马弗炉中，将包套盖上的抽气管与高真空抽气系统连接，采用马弗炉对包套组件在550℃下进行整体加热除气，加热除气3小时，过程中的真空度应优于3×10-3Pa。将包套盖上的抽气管从包套组件开始由近及远依次进行三次加热夹封。
将经加热夹封后的包套组件在热等静压机进行扩散连接，热等静压温度为1350℃，压力为150MPa，时间为90min。
待热等静压机内的工件温度降至500℃时，返气匀压至常压后保温30min，以去除应力。
最后机械加工去除包套获得热等静压扩散连接件。
本实施例制备的热等静压扩散连接件界面结合紧密，无微观缺陷，抗拉强度为426MPa。
实施例3
本实施例提供了本发明的制备方法，具体为：
将纯度为99.5wt％的φ25×20mm纯钨、纯度为99.9wt％的φ25×0.25mm铜箔，纯度为99.9wt％的φ30×0.25mm的镍箔及φ25×20的316L钢依次分别经200目、400目、600目、1000目、2000目砂纸打磨，然后经粒度(2～5)μm金刚石颗粒水抛光到镜面状态，然后依次分别经酒精、丙酮超声清洗20分钟。
将清洗后的纯钨、铜箔、镍箔、316L不锈钢依次装入304不锈钢包套中，在高真空腔室内采用电子束将包套与带抽气管的包套盖进行焊接成包套组件，真空度优于4×10-3Pa。其中抽气管及包套盖均为304不锈钢材料。焊接完成后对包套进行检漏，漏率≤3×10-9Pa·m3/s。
将检漏合格的包套组件置于马弗炉中，将包套盖上的抽气管与高真空抽气系统连接，采用马弗炉对包套组件在600℃下进行整体加热除气，加热除气2小时，过程中的真空度应优于3×10-3Pa。将包套盖上的抽气管从包套组件开始由近及远依次进行三次加热夹封。
将经加热夹封后的在热等静压机进行扩散连接，热等静压温度为1050℃，压力为155MPa，时间为60min。
待热等静压机内的工件温度降至550℃时，返气匀压至常压后保温30min，以去除应力。
最后机械加工去除包套获得热等静压扩散连接件。
本实施例制备的热等静压扩散连接件界面结合紧密，无微观缺陷，抗拉强度为470MPa。
实施例4
本实施例为对比例
将纯度为99.5wt％的
纯钨、
的316L钢依次分别经200目、400目、600目、1000目、2000目砂纸打磨，然后经粒度(2～5)μm金刚石颗粒水抛光到镜面状态，然后依次分别经酒精、丙酮超声清洗20分钟。
采用物理气相沉积方法在纯钨块的待焊面上涂Ni过渡层200μm。然后，将清洗后的纯钨+Ni过渡层、316L不锈钢依次装入304不锈钢包套中，对该整体进行封焊。
将检漏合格的包套组件置于马弗炉中，将包套盖上的抽气管与高真空抽气系统连接，采用马弗炉对包套组件在600℃下进行整体加热除气，加热除气2小时，过程中的真空度应优于3×10-3Pa。将包套盖上的抽气管从包套组件开始由近及远依次进行三次加热夹封。
将经加热夹封后的在热等静压机进行扩散连接，热等静压温度为850℃，压力为130MPa，时间为3h。
待热等静压机内的工件温度室温去除包套获得热等静压扩散连接件，连接件的抗拉强度为80MPa。
本实施例制备的热等静压扩散连接件界面已发生氧化，主要是包套整体封焊时因温度太高致使待焊面已氧化；镀层为多孔非致密材料，吸附的空气在热除气时仍难以脱附完全。
焊接温度太低使得界面元素互扩散不充分，连接强度偏低。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种钨/过渡层/不锈钢的热等静压扩散连接方法，其特征在于，以纯钨、过渡层、不锈钢为原料，先经包套处理后，再经热等静压处理、去应力退火、去包套，即可获得热等静压扩散连接件；所述方法包括以下步骤：
步骤1.装配：将纯钨、过渡层、不锈钢依次装入包套；
步骤2.焊接：将经步骤1装配后的包套与带抽气管的包套盖进行焊接，制成包套组件；
步骤3.检漏：对步骤2制得的包套组件进行检漏；
步骤4.热除气：将经步骤3检漏合格后的包套组件放入马弗炉进行热除气；
步骤5.密封：将完成步骤4的包套组件上的抽气管进行加热夹封；
步骤6.热等静压连接：将经步骤5处理后的包套组件置于热等静压机中，对密封于包套内的钨钢进行扩散连接；
步骤7.去应力退火：待热等静压机内的工件温度降至500℃～600℃时，返气匀压至常压后保温去应力退火；
步骤8.去包套：将经步骤7退火后的包套组件车削去掉包套材料，即可获得热等静压扩散连接件；
所述过渡层选自铜箔、镍箔、钛箔单一过渡层中的一种，或者为铜箔+镍箔复合过渡层；
所述过渡层为铜箔时，所述步骤6中热等静压温度为1000℃～1050℃；
所述过渡层为镍箔时，所述步骤6中热等静压温度为1300℃～1350℃；
所述过渡层为钛箔时，所述步骤6中热等静压温度为1250℃～1350℃；
所述过渡层为铜箔+镍箔复合层时，所述步骤6中热等静压温度为950℃～1050℃。
2.根据权利要求1所述的一种钨/过渡层/不锈钢的热等静压扩散连接方法，其特征在于，在装配前，还包括表面处理步骤：将纯钨、过渡层、不锈钢的待连接面采用砂纸打磨抛光至镜面；磨抛后依次经酒精、丙酮超声清洗10～30分钟。
3.根据权利要求1所述的一种钨/过渡层/不锈钢的热等静压扩散连接方法，其特征在于，所述纯钨为质量百分比大于99.5％的钨，且所述过渡层质量百分比大于99.8％，厚度为0.1mm～0.5mm。
4.根据权利要求1所述的一种钨/过渡层/不锈钢的热等静压扩散连接方法，其特征在于，所述包套、包套盖、抽气管的材料选自08F铁皮、1Cr18Ni9Ti钢、316L不锈钢中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种钨/过渡层/不锈钢的热等静压扩散连接方法，其特征在于，所述步骤2中的焊接为在低氧低湿氩气保护手套箱内采用氩弧焊焊接；或者在高真空腔室内采用电子束焊接。
6.根据权利要求5所述的一种钨/过渡层/不锈钢的热等静压扩散连接方法，其特征在于，所述步骤2为氩弧焊焊接时，保护手套箱内的H2O含量和O含量均低于10ppm；所述步骤2为电子束焊接时，高真空腔室内的真空度大于4×10-3Pa。
7.根据权利要求1所述的一种钨/过渡层/不锈钢的热等静压扩散连接方法，其特征在于，采用先加压后升温的方式，起始压力加压到50MPa～60MPa后开始升温；保温时间为30min～120min，热等静压压力为130MPa～160MPa。
8.根据权利要求1所述的一种钨/过渡层/不锈钢的热等静压扩散连接方法，其特征在于，所述步骤7中，返气匀压至常压后保温30min去应力退火。
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