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CN109370496A - 一种汽车用环氧结构胶及其制备方法 - Google Patents

一种汽车用环氧结构胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种汽车用环氧结构胶及其制备方法，包括以下原料：环氧树脂、核壳结构改性环氧树脂、CTBN环氧增韧剂、活性纳米碳酸钙、重质碳酸钙、双氰胺类固化剂、玻璃微珠、环氧稀释剂及气相二氧化硅。本发明通过以上原料的配合及用量控制并平衡各项性能指标，获得的环氧结构胶能够达到主机厂要求的粘接、剥离及老化性能，其剪切强度为29～32MPa，剥离强度为9.0～11.0N/mm。在用于汽车结构件的粘接时，结构件的连接良好，可完全替代或部分替代焊接工艺。

Description

一种汽车用环氧结构胶及其制备方法
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，具体涉及一种汽车用环氧结构胶及其制备方法。
背景技术
汽车用结构胶黏剂是一种用于受力构件，能够传递载荷，承受较大应力和具有高强度的胶黏剂。结构胶主要用于汽车上结构件粘接，用于替代或部分替代焊接工艺，减少焊接裂纹，提高汽车安全使用性，因此要求高的粘接强度和长久的耐老化性能及耐高低温性能。
汽车用结构胶黏剂的种类众多，丙烯酸脂类胶耐紫外光老化，但粘接强度相对偏低，多用在车身外部；聚氨酯类胶要达到高的粘接强度，需要做成双组份，配方复杂；热固化环氧胶具有高粘接强度，且环氧胶可形成单组份产品。
虽然目前环氧结构胶有着许多的优势，但是其存在以下的缺点：一是成本过高，不利于普及；二是环氧树脂结构胶目前普遍存在剪切强度高，剥离强度低，这样会导致汽车受到撞击时用结构胶粘接的构件会很容易裂开；三是由于结构胶要求较高的粘接性能，所以一般粘度会很大，需加热使用，不利于主机厂施工。以上这些缺点影响了它的广泛应用。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种汽车用环氧结构胶及其制备方法，其以单组份的环氧树脂作为主体树脂，添加其他各类辅料，采用双氰胺固化体系经高温固化得到。
本发明采取的技术方案为：
一种汽车用环氧结构胶，包括以下重量份的原料：
环氧树脂 27～33份；
核壳结构改性环氧树脂 18～22份；
CTBN环氧增韧剂 13～17份
活性纳米碳酸钙 8～12份；
重质碳酸钙 10～20份；
双氰胺类固化剂 3.5～4.1份；
玻璃微珠 0.8～1.2份；
环氧稀释剂 2～4份；
气相二氧化硅 1.8～2.2份。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，其具有很高的透明度，是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的，这种环氧树脂经固化后对于金属材料的粘结力很强，有很强的耐腐蚀性、耐绝缘性，且力学强度很高。
进一步地，所述双酚A型环氧树脂的牌号为DER331或CYD128。
所述核壳结构改性环氧树脂的牌号为MX154，由日本中渊公司生产，核壳聚合物改性环氧树脂的最大优点，在于提高韧性的同时而不降低材料的玻璃化转变温度(Tg)和加工性能，其在配方中可提高胶黏剂的附着性、韧性、耐热性以及绝缘性。
所述环氧树脂与核壳结构改性环氧树脂的质量之比为3：2。此种配比之下所获得的黏胶剂的剪切强度和T性剥离强度最优，并且破坏模式为内聚破坏，可有力粘接汽车的金属或非金属结构件。
所述环氧稀释剂为DER732。
所述玻璃微珠的粒径为15-20μm。
本发明还提供了所述的汽车用环氧结构胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将配方量的除玻璃微珠以外的原料加入双行星搅拌机中，低速搅拌并分散15～20min；
(2)再转至高速搅拌并高速分散1～1.5h；
(3)加入配方量的玻璃微珠，然后在真空下低速搅拌并高速分散25～35min，即可得到所述汽车用环氧结构胶。
进一步地，上述步骤中，搅拌采用框式搅拌，分散利用分散盘进行分散。
步骤(1)中，所述低速搅拌的转速为180～420rpm，所述分散的转速为180～420rpm；
步骤(2)中，所述高速搅拌的转速为1080～1320rpm，所述高速分散的转速为1380～1620rpm；
步骤(3)中，所述低速搅拌的转速为480～720rpm，所述高速分散的转速为480～720rpm；真空度≤-0.1MPa。
本发明所提供的汽车用环氧结构胶的制备方法中，以双行星搅拌机为生产设备，并采用框式搅拌、分散盘分散的方式，在初始时采用较低的搅拌和分散速度以防止粉料飞出，在中间过程中采用较高的搅拌速度和分散速度以使各原料混合均匀，最后在较低的搅拌和分散速度下，在真空负压下实现对物料的真空脱泡，如果最后的搅拌和分散速度较高，会导致环氧结构胶会被真空管道吸出而造成胶料损失。
所述汽车用环氧结构胶的旋转粘度为200-300万Pa·s。若是通过步骤(3)制备得到的环氧结构胶的粘度高于这个范围就再加入少量环氧稀释剂，若是低于这个范围就加入少量活性纳米碳酸钙，以将环氧结构胶的旋转粘度控制在200-300万Pa·s范围内，此粘度范围内的环氧结构胶具有较高的剥离强度。
本发明提供的汽车用环氧结构胶的配方中，以环氧树脂为主体树脂；采用双氰胺固化体系，双氰胺与环氧树脂混合后室温下贮存期可达半年之久，双氰胺单独用作环氧树脂固化剂时固化温度很高，一般在150～170℃之间，这正好与绝大多数主机厂的烘烤温度相同，可在烘烤的同时实现固化剂与环氧树脂的反应，形成网状立体聚合物，把复合材料骨材包络在网状体之中，使线型树脂变成坚韧的体型固体。
添加核壳结构改性环氧树脂及CTBN环氧增韧剂作为增韧剂降低材料脆性，提升材料的剥离强度；添加活性纳米碳酸钙和重质碳酸钙作为填料，具有增韧补强的作用，提高胶黏剂固化后的强度、弹性模量、热变形温度和尺寸稳定性等，进一步提升环氧结构胶本体抗拉强度和抗撕裂强度，同时降低成本；使用气相二氧化硅调整材料的增稠触变性和抗流挂性，而且能明显降低产品的生产成本；使用玻璃微珠控制胶层厚度，玻璃微珠具有重量轻、体积大、导热系数低、抗压强度高，分散性、流动性、稳定性好的特点，还具有低吸油、绝缘、自润滑、耐腐蚀、耐火、无毒等一些普通填充材料不具备的优异性能，加入胶黏剂中可以控制产品厚度，同时能够提高产品分散性，偏于现场施工。
本发明通过控制环氧树脂、核壳结构改性环氧树脂、CTBN环氧增韧剂的用量来平衡环氧结构胶的刚性、韧性，并通过控制活性纳米碳酸钙、气相二氧化硅、环氧稀释剂的用量来控制环氧结构胶的黏性及防流挂性能，通过控制玻璃微珠的加入量调整环氧结构胶固化后的厚度及表面光滑度，通过控制双氰胺类固化剂的用量实现环氧结构胶的完全固化。本发明通过以上原料的配合及用量控制并平衡各项性能指标，获得的环氧结构胶能够达到主机厂要求的粘接、剥离及老化性能。
根据本发明的方法所得到的环氧结构胶的剪切强度为29～32MPa，剥离强度为9.0～11.0N/mm；在常温下经过3个月，其剪切强度仍然维持在27～29MPa，剥离强度仍然维持在9.0～10N/mm；在40度高温下7天后，其剪切强度仍然维持在27.5～30.5MPa，剥离强度仍然维持在9.0～9.5N/mm；可见，本发明所得到的环氧结构胶具有良好的耐老化性能。在用于汽车结构件的粘接时，结构件的连接良好，可完全替代或部分替代焊接工艺。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种汽车用环氧结构胶，包括如表1中实施例1所示的重量份原料。其制备方法包括如下步骤：
(1)将配方量的除玻璃微珠以外的原料加入双行星搅拌机中，并采用框式搅拌、分散盘分散的方式，低速搅拌并分散15～20min，停止搅拌后将桨叶及缸壁上的粉末刮入胶料中，确认粉料全部包埋至液面以下；所述低速搅拌的转速为300rpm，所述分散的转速为300rpm；
(2)再转至高速搅拌并高速分散1.2h；所述高速搅拌的转速为1200rpm，所述高速分散的转速为1500rpm；
(3)加入配方量的玻璃微珠，然后在≤-0.1MPa真空下低速搅拌并高速分散35min，所述低速搅拌的转速为600rpm，所述高速分散的转速为600rpm；即可得到所述汽车用环氧结构胶。
表1
实施例2
一种汽车用环氧结构胶，包括如表1中实施例1所示的重量份原料。其制备方法包括如下步骤：
(1)将配方量的除玻璃微珠以外的原料加入双行星搅拌机中，并采用框式搅拌、分散盘分散的方式，低速搅拌并高速分散15～20min，停止搅拌后将桨叶及缸壁上的粉末刮入胶料中，确认粉料全部包埋至液面以下；所述低速搅拌的转速为200rpm，所述分散的转速为200rpm；
(2)再转至高速搅拌并高速分散1h；所述高速搅拌的转速为1100rpm，所述高速分散的转速为1400rpm；
(3)加入配方量的玻璃微珠，然后在≤-0.1MPa真空下低速搅拌并高速分散30min，所述低速搅拌的转速为500rpm，所述高速分散的转速为500rpm；即可得到所述汽车用环氧结构胶。
实施例3
一种汽车用环氧结构胶，包括如表1中实施例1所示的重量份原料。其制备方法包括如下步骤：
(1)将配方量的除玻璃微珠以外的原料加入双行星搅拌机中，并采用框式搅拌、分散盘分散的方式，低速搅拌并高速分散15～20min，停止搅拌后将桨叶及缸壁上的粉末刮入胶料中，确认粉料全部包埋至液面以下；所述低速搅拌的转速为400rpm，所述高速分散的转速为400rpm；
(2)再转至高速搅拌并高速分散1.5h；所述高速搅拌的转速为1300rpm，所述高速分散的转速为1600rpm；
(3)加入配方量的玻璃微珠，然后在≤-0.1MPa真空下低速搅拌并高速分散25min，所述低速搅拌的转速为700rpm，所述高速分散的转速为700rpm；即可得到所述汽车用环氧结构胶。
比较例1
一种汽车用环氧结构胶，包括如表1中比较例1所示的重量份原料。其制备方法同实施例1。
比较例2
一种汽车用环氧结构胶，包括如表1中比较例2所示的重量份原料。其制备方法同实施例1。
上述各实施例和比较例中的汽车用环氧结构胶的性能如表2所示：
从表2中本发明的方法制备得到的环氧结构胶具有很好的耐老化性能，并且从表2中可以看出当环氧树脂与核壳结构改性环氧树脂的比值为3:2时，此结构胶的剪切强度和T型剥离强度都是最优的，并且破坏模式也非常好，因为当基础环氧树脂过多时会导致结构胶的刚性太强而韧性不足，从而破坏模式为界面破坏，而当韧性环氧树脂核壳结构改性环氧树脂过多时会导致结构胶的刚性不足，从而力值偏小。
上述参照实施例对汽车用环氧结构胶及其制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种汽车用环氧结构胶，其特征在于，包括以下重量份的原料：
2.根据权利要求1所述的汽车用环氧结构胶，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
3.据权利要求2所述的汽车用环氧结构胶，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂的牌号为DER331或CYD128。
4.根据权利要求1所述的汽车用环氧结构胶，其特征在于，所述核壳结构改性环氧树脂的牌号为MX154。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的汽车用环氧结构胶，其特征在于，所述环氧树脂与核壳结构改性环氧树脂的质量之比为3：2。
6.根据权利要求1所述的汽车用环氧结构胶，其特征在于，所述环氧稀释剂为DER732。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的汽车用环氧结构胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将配方量的除玻璃微珠以外的原料加入双行星搅拌机中，低速搅拌并分散15～20min；
(2)再转至高速搅拌并高速分散1～1.5h；
(3)加入配方量的玻璃微珠，然后在真空下低速搅拌并高速分散25～35min，即可得到所述汽车用环氧结构胶。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，搅拌采用框式搅拌，分散利用分散盘进行分散；步骤(1)中，所述低速搅拌的转速为180～420rpm，所述分散的转速为180～420rpm。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述高速搅拌的转速为1080～1320rpm，所述高速分散的转速为1380～1620rpm；步骤(3)中，所述低速搅拌的转速为480～720rpm，所述高速分散的转速为480～720rpm；真空度≤-0.1MPa。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述汽车用环氧结构胶的旋转粘度为200-300万Pa·s。
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