CN109358038B - 微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光纤传感器，具体涉及一种微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器及其制备方法，该光纤的光子晶体光纤基底两侧设有扇形开口，扇形开口的表面镀有金膜，扇形开口底端的尖端处设有银纳米线；光子晶体光纤基底的纤芯内设有磁流体，纤芯的外侧设有包层空气孔。其制备方法为：将光子晶体光纤抛磨出扇形开口；填充银纳米线；在扇形开口的表面上均匀镀上金膜；磁流体从一个小管压入光子晶体光纤中；采用光纤熔接机自校准功能将普通单模光纤与光子晶体光纤的两端耦合熔接。可实现一次性同时对外界磁场强度、待测液体折射率以及外界温度进行分析和检测，从而克服了传统检测技术操作复杂、检测灵敏度低、不可实时在线检测等技术的不足。
Description
技术领域：
本发明涉及一种光纤传感器，具体涉及一种微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器及其制备方法。
背景技术：
随着光纤传感技术的日趋成熟，对光纤传感器实用化的开发成为整个领域发展的热点和关键。相比于传统的传感器，光纤传感器具有很多无可比拟的优势，包括抗电磁干扰、耐化学腐烛、体积小、远距离测量能力、大容量复用能力、分布式准分布式传感能力等等。但普通光纤传感器主要采用普通光纤作为敏感元件，存在耦合损耗大、保偏性差和易引起交叉敏感等缺点，为了解决这些问题，研究者发现了独特的光学特性和灵活的设计的光子晶体光纤传感器。为了提高光子晶体光纤传感器的传感检测灵敏度，在光子晶体光纤传感器的研究中引入了表面等离子体共振技术，不单是注入了新的活力，更是对光子晶体光纤传感器的发展起到了巨大的推动作用。
基于光子晶体光纤的表面等离子体共振技术，因其纤芯折射率能够进行灵活设计和调控，易与表面等离子体模实现相位匹配而激发SPR现象，受到科研人员的密切关注。文献(Optics&Laser Technology,2012,44(4):899-902)，Yong Zhao,Ri-qing Lv Yu Ying,Qi Wang.Hollow-core photonic crystal fiber Fabry–Perot sensor for magneticfieldmeasurement based on magnetic fluid，提出并实现了一种基于光子晶体光纤的磁场传感装置，为光子晶体光纤在磁场传感领域的应用提供了新的思路。专利CN105371981A提出了一种内壁镀银液晶填充空心光纤表面等离子体共振温度传感器，空心玻璃光纤的内部镀银，在镀银的空心玻璃光纤内部填充液晶，能够实现实时动态监测微小温度变化，适合长距离传输。专利CN102353655A提出了一种基于光子晶体光纤表面等离子体共振传感器，在光子晶体光纤中靠近纤芯的空气孔内壁上沉积金属纳米颗粒或纳米薄膜，包层空气孔直接作为微流体通道。当微流体流经镀膜的包层气孔时，不同物质折射率值的变化能够引起透射损耗峰的变化，这个过程可以得到不同物质折射率实时检测。专利CN105974515A提出了一种填充金线的光子晶体光纤表面等离子体共振生物传感器，该传感器将表面等离子共振技术与光子晶体光纤结合，待测液体样本的折射率检测范围较宽为1.37-1.44，结构简单，易于操作，在传感领域有很大的应用前景。
在综上所述的研究中，光子晶体光纤表面等离子体共振传感器均只完成了单一物理量的检测，一次只能对一种性质进行检测，这在一定程度限制了它的应用。
发明内容：
本发明的目的之一是为解决上述技术问题提供了一种体积小、测量精度高，能够实现对外界磁场强度、待测溶液以及外界温度同时检测的微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器；目的之二是提供了一种工艺合理、便于操作的微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器的制备方法。
本发明采用的技术方案为：一种微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器，该光纤传感器的光子晶体光纤基底两侧设有扇形开口，所述扇形开口的表面镀有金膜，扇形开口底端的尖端处设有银纳米线；所述光子晶体光纤基底的纤芯内设有磁流体，所述纤芯的外侧设有包层空气孔。
进一步地，所述包层空气孔呈正六边形点阵排列。
进一步地，所述包层空气孔为3层。
进一步地，所述包层空气孔的直径为0.5μm，相邻两个包层空气孔之间的间距为2μm。
进一步地，所述金膜的厚度为30～50nm。
进一步地，所述金膜的厚度为40nm。
进一步地，所述银纳米线的直径为50～70nm。
进一步地，所述银纳米线的直径为60nm。
进一步地，所述磁流体的密度为1.8g/cc，其饱和磁化强度为220Gauss。
一种微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器的制备方法，制备方法包括以下步骤：
步骤一：取一根空心光子晶体光纤，去除其外侧的涂覆层，用光纤切割刀切割平整两光纤的端面；
步骤二：利用光纤侧边弧形槽基块抛磨法对经步骤一处理后的光子晶体光纤进行抛磨，先用胶将光纤固定在一块上面开着弧形槽的玻璃基块上，再用环氧胶固定此光纤，然后用光学抛磨机来研磨光纤，将光子晶体光纤基底两侧抛磨出扇形开口，抛磨完毕后，用环氧胶溶解液溶解用于固定的环氧胶，从而取出磨好的光子晶体光纤；
步骤三：采用注射器抽取注射的方法填充银纳米线，首先将注射器中的空气排空，抽取含银纳米线的水溶液，然后用胶将步骤二的光子晶体光纤基底与注射器粘结，并将上述水溶液注射到扇形开口的尖端处，使银纳米线的水溶液在尖端处沉淀，并将其放入烘干箱烘干；
步骤四：应用TRI-S500光纤材料金属涂层成膜系统在扇形开口的表面上均匀镀上金膜，首先，利用真空泵将镀膜腔抽真空，使真空度达到10-3Pa；其次，向镀膜腔里充Ar气，控制真空度为5Pa，两个电极两端加0.8k V的电压，使Ar电离，被电离的粒子轰击金靶，使金原子脱离银靶后吸附在光纤表面；被固定的光纤绕轴匀速旋转，保证金原子均匀的镀在光纤表面，通过控制镀膜时间来决定金膜厚度，并使其银纳米线堆积在光子晶体光纤端口处；
步骤五：通过微流泵把磁流体从一个小管压入步骤四中的光子晶体光纤中，继续施压直到微流体有从光子晶体光纤另一端流出为止，然后将光子晶体光纤两端用石蜡封口，确保内环境和外界隔绝；
步骤六：采用光纤熔接机自校准功能将普通单模光纤与步骤五中的光子晶体光纤的两端耦合熔接后，制成微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器，也即获得基于光子晶体光纤表面等离子体共振效应的多功能传感器。
本发明的有益效果：提供了一种体积小、测量精度高，能够实现对外界磁场强度、待测溶液以及外界温度同时检测的微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器；以及提供了一种工艺合理、便于操作的微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器的制备方法。
采用TRI-S500光纤材料金属涂层成膜系统实现了双侧开口镀膜光子晶体光纤开口平面镀金薄膜技术，通过调控外界磁场强度、待测液体折射率以及外界温度的变化，实现金膜、银纳米线和磁流体对于外界磁场强度、待测液体折射率以及外界温度的响应，从而实现表面等离子体共振信号的快速响应，提高了测量的灵敏度和稳定性。可实现一次性同时对外界磁场强度、待测液体折射率以及外界温度进行分析和检测，从而克服了传统检测技术操作复杂、检测灵敏度低、不可实时在线检测等技术的不足。
双侧开口镀膜光子晶体光纤纤芯中填充磁流体，通过测量磁流体的磁光效应可以间接实现待测环境、物体的磁场、温度等多种信息的检测，磁流体作为磁光传感器中的敏感材料，在外加磁场作用下，具有折射率可控的特性、独特的磁光效应，同时当外界温度变化时也具有较好的温敏特性，因此具有良好的传感特性。
附图说明：
图1是实施例一的结构示意图；
图2是实施例三中测量待测液体折射率的示意图；
图3是实施例三中基于多功能传感器的传感测量装置示意图；
图4是实施例三中多功能传感器传输损耗随外界磁场变化的曲线图；
图5是实施例三中多功能传感器传输损耗随外界待测溶液变化的曲线图；
图6是实施例三中多功能传感器传输损耗随外界温度变化的曲线图。
具体实施方式：
实施例一
参照图1，一种微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器，该光纤传感器的光子晶体光纤基底12两侧设有扇形开口13，所述扇形开口13的表面镀有金膜10，采用磁控溅射法在两个扇形开口13的平面上沉积金膜10，制备金膜的厚度为30～50nm，由于金膜10温度的变化可以使光纤出射端光谱的吸收峰位置发生改变，所以将金膜10作为表面等离子体共振的温度传感检测层；扇形开口13底端的尖端处设有银纳米线9，用于增强表面等离子共振效应，提高传感器的灵敏度；所述光子晶体光纤基底12的纤芯8内设有磁流体14，所述纤芯8的外侧设有包层空气孔11；所述包层空气孔11呈正六边形点阵排列；所述包层空气孔11为3层；所述包层空气孔的直径为0.5μm，相邻两个包层空气孔11之间的间距为2μm；所述金膜10的厚度优选为4nm；所述银纳米线的直径为50～70nm，其直径优选为60nm，产生局部表面等离子体共振效应，对外界待测溶液折射率的微小变化极其敏感，因此可对外界待测溶液折射率变化检测；所述磁流体14的密度为1.8g/cc，其饱和磁化强度为220Gauss，磁流体通道直径为1μm，使其对外界温度磁场更加敏感，增强其传感特性，通过测量磁流体的磁光效应可以间接实现待测环境、物体的磁场、温度等多种信息的检测，磁流体作为磁光传感器中的敏感材料，在外加磁场作用下，具有折射率可控的特性、独特的磁光效应，同时当外界温度变化时也具有较好的温敏特性，因此具有良好的传感特性；纤芯中填充的磁流体的折射率随外界磁场强度和温度的变化而变化，由朗之万函数可描述磁流体折射率与温度和外磁场的关系；空气折射率为1，光子晶体光纤的背景材料为石英玻璃。
实施例二
一种微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器的制备方法，制备方法包括以下步骤：
步骤一：取一根空心光子晶体光纤，去除其外侧的涂覆层，用光纤切割刀切割平整两光纤的端面；
步骤二：利用光纤侧边弧形槽基块抛磨法对经步骤一处理后的光子晶体光纤进行抛磨，先用胶将光纤固定在一块上面开着弧形槽的玻璃基块上，再用环氧胶固定此光纤，然后用光学抛磨机来研磨光纤，将光子晶体光纤基底两侧抛磨出扇形开口，抛磨完毕后，用环氧胶溶解液溶解用于固定的环氧胶，从而取出磨好的光子晶体光纤；
步骤三：采用注射器抽取注射的方法填充银纳米线，首先将注射器中的空气排空，抽取含银纳米线的水溶液，然后用胶将步骤二的光子晶体光纤基底与注射器粘结，并将上述水溶液注射到扇形开口的尖端处，使银纳米线的水溶液在尖端处沉淀，并将其放入烘干箱烘干；
步骤四：应用TRI-S500光纤材料金属涂层成膜系统在扇形开口的表面上均匀镀上金膜，首先，利用真空泵将镀膜腔抽真空，使真空度达到10-3Pa；其次，向镀膜腔里充Ar气，控制真空度为5Pa，两个电极两端加0.8k V的电压，使Ar电离，被电离的粒子轰击金靶，使金原子脱离银靶后吸附在光纤表面；被固定的光纤绕轴匀速旋转，保证金原子均匀的镀在光纤表面，通过控制镀膜时间来决定金膜厚度，并使其银纳米线堆积在光子晶体光纤端口处；
步骤五：通过微流泵把磁流体从一个小管压入步骤四中的光子晶体光纤中，继续施压直到微流体有从光子晶体光纤另一端流出为止，然后将光子晶体光纤两端用石蜡封口，确保内环境和外界隔绝；
步骤六：采用光纤熔接机自校准功能将普通单模光纤与步骤五中的光子晶体光纤的两端耦合熔接后，制成微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器，也即获得基于光子晶体光纤表面等离子体共振效应的多功能传感器。
实施例三
参照图2-6，一种应用微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器的测量方法，测量方法为：测量设备主要包括宽谱光源1、起偏器2、偏振控制器3、微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器4、光谱仪5及计算机6；所述宽谱光源1通过光纤连接器与微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器4一端的普通单模光纤连接，普通单模光纤与起偏器2和偏振控制器3相连通，调节偏振控制器3得到所需的偏振光，其另一端的普通单模光纤进入光谱仪5，光谱仪5与计算机6连接；
1、使用光谱范围覆盖400～2400nm内连续变化的超连续谱光纤激光器，通过起偏器2形成线偏振光，经过偏振控制器3可得到任意偏振态下的偏振光，然后通过与微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器4两端耦合连接的普通单模光纤将输出光谱经光谱仪5与计算机6进行数据分析；
2、将单模光纤连接至光谱仪5,并调整光谱仪5的检测波长范围为400～2400nm；当外界温度不变时，通过磁场强度控制装置，控制微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器4内混合热敏液体注入段的压力，用光谱仪5测量得到外界磁场强度不同时，微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器4传输损耗谱作为外界磁场检测参考光谱，微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器4的传输损耗随外界磁场强度变化的曲线图，损耗峰强度随外界磁场强度的增大而逐渐增大，即激发的表面等离子体共振强度逐渐增强；这是因为在外界磁场强度的作用下，更多的能量从芯导模转移到等离子体模，从而产生更强的耦合效率，所以随着外界磁场强度的增加共振峰处的损耗上升，共振强度逐渐增强；
3、将单模光纤连接至光谱仪6,并调整光谱仪6的检测波长范围为400～2400nm；常温下，外界无磁场作用时，将微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器4分别放入折射率为1.47-1.52范围内的溶液，利用光谱仪5测量得到不同待测溶液7下微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器4传输损耗谱作为参考光谱，微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器4的传输损耗随外侧待测液体折射率变化的曲线图，损耗峰强度随外侧待测液体折射率的增大而逐渐增大，即激发的表面等离子体共振强度逐渐增强；
4、将单模光纤连接至光谱仪5,并调整光谱仪5的检测波长范围为400～2400nm。当外界无磁场作用时，通过温控装置，控制微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器4的温度，利用光谱仪5测量得到不同温度下双侧开口镀膜光子晶体光纤传输损耗谱作为温度参考光谱，微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器4的传输损耗随温度变化的曲线图，损耗峰强度随温度的增大而逐渐降低，即激发的表面等离子体共振强度逐渐减弱；这是因为在短波方向金属的吸收损耗降低，同时光纤基模在短波方向模场半径更小，穿透到包层中光场能量更低，所以随着温度的增加共振峰处的损耗下降，共振强度逐渐减弱。
5、将微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器4放置在微流通道中，通过微流泵注入折射率不同的溶液，同时放在磁场强度和温度控制装置上，用光谱仪采集此光谱，在光谱仪5中测得的波谱只会有一个吸收峰，但是如果外界磁场强度、待测溶液以及外界温度发生改变时，则会在光谱仪5中检测到多个吸收峰，在观察到有多个吸收峰的情况下，使用对应的共振波长附近的光源作为入射光源，再用损耗谱分析法测得发生表面等离子体共振的位置；
6、通过传感测量装置的标定曲线，就能够由共振波长得到所测外界磁场强度、待测溶液以及外界温度；
7、通过分析光谱分析图并结合相应公式，即可得出传感测量装置的灵敏度。
基于微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器的传感测试装置，其外侧磁场强度检测范围为0-271Oe，外侧待测生物液体的折射率检测范围为1.47-1.52，外界温度检测范围为10-60℃；通过调控外界磁场强度、待测液体折射率以及外界温度的变化，实现金膜、银纳米线和磁流体对于外界磁场强度、待测液体折射率以及外界温度的响应，从而实现表面等离子体共振信号的快速响应，提高了测量的灵敏度和稳定性。可实现一次性同时对外界磁场强度、待测液体折射率以及外界温度进行分析和检测，从而克服了传统检测技术操作复杂、检测灵敏度低、不可实时在线多物理量检测等技术的不足。
Claims (10)
1.一种微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器，其特征在于：该光纤传感器的光子晶体光纤基底(12)两侧设有扇形开口(13)，所述扇形开口(13)的表面镀有金膜(10)，扇形开口(13)底端的尖端处设有银纳米线(9)；所述光子晶体光纤基底(12)的纤芯(8)内设有磁流体(14)，所述纤芯(8)的外侧设有包层空气孔(11)。
2.根据权利要求1所述的一种微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器，其特征在于：所述包层空气孔(11)呈正六边形点阵排列。
3.根据权利要求2所述的一种微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器，其特征在于：所述包层空气孔(11)为3层。
4.根据权利要求2或3所述的一种微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器，其特征在于：所述包层空气孔的直径为0.5μm，相邻两个包层空气孔(11)之间的间距为2μm。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的一种微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器，其特征在于：所述金膜(10)的厚度为30～50nm。
6.根据权利要求5所述的一种微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器，其特征在于：所述金膜(10)的厚度为40nm。
7.根据权利要求1-3任意一项所述的一种微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器，其特征在于：所述银纳米线(9)的直径为50～70nm。
8.根据权利要求7所述的一种微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器，其特征在于：所述银纳米线(9)的直径为60nm。
9.根据权利要求1-3任意一项所述的一种微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器，其特征在于：所述磁流体(14)的密度为1.8g/cc，其饱和磁化强度为220Gauss。
10.一种权利要求1所述的微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器的制备方法，其特征在于：制备方法包括以下步骤：
步骤一：取一根空心光子晶体光纤，去除其外侧的涂覆层，用光纤切割刀切割平整两光纤的端面；
步骤二：利用光纤侧边弧形槽基块抛磨法对经步骤一处理后的光子晶体光纤进行抛磨，先用胶将光纤固定在一块上面开着弧形槽的玻璃基块上，再用环氧胶固定此光纤，然后用光学抛磨机来研磨光纤，将光子晶体光纤基底两侧抛磨出扇形开口，抛磨完毕后，用环氧胶溶解液溶解用于固定的环氧胶，从而取出磨好的光子晶体光纤；
步骤三：采用注射器抽取注射的方法填充银纳米线，首先将注射器中的空气排空，抽取含银纳米线的水溶液，然后用胶将步骤二的光子晶体光纤基底与注射器粘结，并将上述水溶液注射到扇形开口的尖端处，使银纳米线的水溶液在尖端处沉淀，并将其放入烘干箱烘干；
步骤四：应用TRI-S500光纤材料金属涂层成膜系统在扇形开口的表面上均匀镀上金膜，首先，利用真空泵将镀膜腔抽真空，使真空度达到10-3Pa；其次，向镀膜腔里充Ar气，控制真空度为5Pa，两个电极两端加0.8k V的电压，使Ar电离，被电离的粒子轰击金靶，使金原子脱离银靶后吸附在光纤表面；被固定的光纤绕轴匀速旋转，保证金原子均匀的镀在光纤表面，通过控制镀膜时间来决定金膜厚度；
步骤五：通过微流泵把磁流体从一个小管压入步骤四中的光子晶体光纤中，继续施压直到微流体有从光子晶体光纤另一端流出为止，然后将光子晶体光纤两端用石蜡封口，确保内环境和外界隔绝；
步骤六：采用光纤熔接机自校准功能将普通单模光纤与步骤五中的光子晶体光纤的两端耦合熔接后，制成微结构光纤表面等离子体共振多功能传感器。
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