CN109320747B - 一种高灵敏度柔性复合涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高灵敏度柔性复合涂层及其制备方法，属于柔性传感器技术领域，包括柔性基底和涂层，所述柔性基底和涂层紧密贴合，形成稳定的整体，柔性基底的平均厚度为400～600μm，涂层的厚度为3～50μm，所述涂层由碳纳米管、PDMS和固化剂制得。本发明通过控制涂层的厚度，利用尺寸效应简易的控制碳纳米管的取向，所得复合涂层不仅具有较好的柔性，而且电阻灵敏度较高；选取的材料，制成的成品柔韧性极好，能够承受较大范围内的变形，材料不会受损，抗疲劳能力好，应用领域广泛，应用潜能较高；本发明制备方法简单，原材料易得，成本低廉，制备的复合涂层灵敏度较高，柔性较好，可在柔性传感器、电磁防护等领域得到应用。
Description
技术领域
本发明属于柔性传感器技术领域，具体涉及一种高灵敏度柔性复合涂层及其制备方法。
背景技术
随着电感测技术和有机电子的快速发展，柔性传感器的发展取得了显著的进步，柔性传感器是可穿戴电子技术的核心器件。对柔性传感器性能的评估，需要其灵敏度、线性度、响应时间、稳定性和检测压力的范围等关键参数，灵敏度是传感器最重要的参数之一，它决定了传感器的测量精度和有效性。
目前，国产柔性传感器的灵敏度普遍较低，无法应用于高端电子行业，由于其抗疲劳能力较差，韧性达不到工艺要求，同时，由于柔性传感器的制备方法复杂，成本昂贵，限制了其在我国的应用，随着我国工业化的发展，开发一种高灵敏柔性复合涂层应用于柔性传感器显得尤为重要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高灵敏度、抗疲劳能力好、工艺简单和成本低廉的高灵敏度柔性复合涂层及其制备方法。
本发明提供的这种高灵敏度柔性复合涂层，包括柔性基底和涂层，柔性基底和涂层紧密贴合，形成稳定的整体，所述柔性基底由PDMS和固化剂制得，柔性基底的厚度为400～600μm，所述涂层由碳纳米管、PDMS和固化剂制得，涂层的厚度为3～50μm。
优选的，所述涂层中碳纳米管、PDMS和固化剂的质量百分比为(2～5)％：(86.4～89.1)％：(8.6～8.9)％。
优选的，所述柔性基底中PDMS和固化剂的质量比为10：1。
优选的，所述PDMS采用道康宁184主剂，固化剂为道康宁184固化剂。
作为一个总的发明构思，本发明还提供所述高灵敏度柔性复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将PDMS、固化剂混合均匀，在硅片上制得柔性基底；
(2)采用旋涂工艺，在柔性基底表面制备碳纳米管/PDMS涂层，得到所述高灵敏度柔性复合涂层。
优选的，所述步骤(1)中，柔性基底的制备过程如下：
1.1)向容器中加入设定比例的PDMS、固化剂，混合均匀后，将胶体中的气泡抽出，得到除去气泡的胶体；
1.2)将步骤1.1)所得除去气泡的胶体平铺于硅片上，抽真空除去气泡，然后进行加热处理，得到所述柔性基底。
进一步，所述步骤1.2)中，抽真空时间约为30～60min，加热温度设置为100～140℃，加热时间设置为2～6h。
优选的，所述步骤(2)中，涂层的制备过程如下：
2.1)将碳纳米管和PDMS按预定比例混合均匀，然后加入设定比例的固化剂，搅拌均匀，抽真空除去气泡，得到碳纳米管/PDMS聚合物；
2.2)在柔性基底上旋涂步骤2.1)所得碳纳米管/PDMS聚合物，通过控制转速和聚合物的用量，制成不同厚度的涂层，抽真空除去气泡，然后进行加热处理，使涂层固化，得到所述高灵敏度柔性复合涂层。
进一步，所述步骤2.2)中，抽真空时间约为30～60min，加热温度设置为100～140℃，加热时间设置为2～6h。
本发明通过固化的方法制备出厚度均匀的柔性基底，将碳纳米管/PDMS聚合物旋涂到柔性基底上，要求所用碳纳米管为近直线形状，且分散在柔性基体上后依然弯曲较少。本发明通过调整旋涂速度和聚合物用量来控制复合涂层的厚度，利用涂层的界面和表面束缚所选取的不易弯曲的碳纳米管在涂层中的取向和分布，最终在柔性基体上得到高灵敏度的柔性涂层。本发明实现了一种碳纳米管/PDMS柔性复合涂层的制备方法，复合涂层灵敏度高，能应用于柔性传感器方面。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果为：
(1)本发明所述高灵敏度柔性复合涂层，通过控制涂层的厚度，利用尺寸效应简易的控制碳纳米管的取向，所得复合涂层不仅具有较好的柔性，而且电阻灵敏度较高。
(2)本发明所述高灵敏度柔性复合涂层，选取的材料，制成的成品柔韧性极好，能够承受较大范围内的变形，材料不会受损，抗疲劳能力好，应用领域广泛，应用潜能较高。
(3)本发明制备方法简单，原材料易得，成本低廉，制备的复合涂层灵敏度较高，柔性较好，可在柔性传感器、电磁防护等领域得到应用。
附图说明
图1为本发明实施例1所用到的CNTs的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1制备的高灵敏度柔性复合涂层的扫描电镜图。
图3(a)为本发明实施例1制备的高灵敏度柔性复合涂层截面扫描电镜图，图3(b)实施例1制备的高灵敏度柔性复合涂层表面的扫描电镜图。
图4为本发明实施例1制备的高灵敏度柔性复合涂层的拉伸断口图。
图5为本发明实施例1制备的高灵敏度柔性复合涂层的宏观图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例一种高灵敏度柔性复合涂层的制备方法，包括：
1、柔性基底的制备：
(1)向容器中加入道康宁184主剂、固化剂(质量比为10：1)，混合均匀后，置于真空干燥箱中，抽真空30min，将胶体中的气泡抽出，得到除去气泡的胶体；
(2)将塑料圆环形模具置于洁净的硅片上，将除去气泡的胶体按预定量加到硅片上，用试样盒压住塑料模具上方，防止胶体从侧边露出，待胶体均匀的铺满整个模具，铺平时间需5min；
(3)将铺好道康宁184主剂的硅片平稳的放入真空干燥箱抽真空，注意试样盒不能完全覆盖圆环型模具，留部分空间以便抽气，待气泡完全消失，抽真空时间为30min；开始加热，设置温度120℃，加热时间4h；加热完成后基底随炉冷却，即完成柔性基底的制备；
2、复合涂层的制备：
(4)取6ml碳纳米管/PDMS混合原液转移至10ml的离心管中，加入0.6ml道康宁184固化剂，控制碳纳米管、PDMS和固化剂的质量比为2％：89.1％：8.9％，搅拌均匀，抽真空30min除去气泡，得到CNTs/PDMS聚合物；
(5)在柔性基底上旋涂步骤(4)所得CNTs/PDMS聚合物，通过控制转速和聚合物的用量，按照加速度1000rpm/s加速到1000rpm，稳定旋涂31s，再按照加速度1000rpm/s加速到2000rpm，稳定旋涂41s，再按照加速度1000rpm/s加速到3000rpm，稳定旋涂41s的多部旋涂参数进行旋涂制备3000rpm的CNTs/聚合物涂层，以此类推，制备一批3000、5000、7000、9000、11000rpm的CNTs/聚合物涂层；
(6)将CNTs/聚合物涂层放入真空干燥箱中抽真空30min，以除去气泡，然后进行加热处理，设置温度120℃，加热时间4h，使涂层固化，得到高灵敏度柔性复合涂层，其宏观图如图5所示。
图1为实施例1所用到的CNTs的扫描电镜图，由图1可知，本发明采用直碳纳米管。由图2～3可知，本实施例制备出的复合涂层厚度均匀，厚度为12.16μm。图4为实施例1制备的高灵敏度柔性复合涂层的拉伸断口图，从图4可得，涂层与柔性基底之间结合紧密。
采用两种长度的碳纳米，分别为：CNTs-1平均长度为0.5μm，CNTs-2平均长度为15μm，高灵敏度柔性复合涂层厚度范围为3～50μm，在此厚度范围内，CNTs-1在基体中基本为随机分布，而CNTs-2会随着厚度变小而呈现明显的分布取向。所制得的复合涂层，不同碳纳米管长度不同涂层厚度的灵敏度(Gauge Factor，简称GF值)如表1。
表1采用不同碳纳米管在不同涂层厚度下的GF值
由表1数据可知，碳管含量同为2％的复合涂层中，CNTs-2的复合涂层，GF值随复合涂层呈现先上升后下降的趋势，当复合涂层为5μm时，GF值取到最大值；CNTs-1的GF值基本趋于稳定值，在试验所取得厚度范围(3～50μm)内不随涂层厚度发生变化；结合图2～3可以说明，当涂层厚度接近或小于碳管长度时，涂层的表面和界面会使碳管受压迫产生一定的取向效应，最终使得涂层的灵敏度上升。
实施例2
本发明实施例一种高灵敏度柔性复合涂层的制备方法，包括：
柔性基底的制备与实施例1相同；
涂层的制备：
(1)取6ml碳纳米管/PDMS混合原液转移至10ml的离心管中，加入0.6ml道康宁184固化剂，控制碳纳米管、PDMS和固化剂的质量比为3％：88.2％：8.8％，搅拌均匀，抽真空30min除去气泡，得到CNTs/PDMS聚合物；
(2)在柔性基底上旋涂步骤(1)所得CNTs/PDMS聚合物，通过控制转速和聚合物的用量，按照加速度1000rpm/s加速到1000rpm，稳定旋涂31s，再按照加速度1000rpm/s加速到2000rpm，稳定旋涂41s，再按照加速度1000rpm/s加速到3000rpm，稳定旋涂41s的多部旋涂参数进行旋涂制备3000rpm的CNTs/聚合物涂层，以此类推，制备一批3000、5000、7000、9000、11000rpm的CNTs/聚合物涂层；
(3)将CNTs/聚合物涂层放入真空干燥箱中抽真空40min，以除去气泡，然后进行加热处理，设置温度140℃，加热时间2h，使涂层固化，所制得的高灵敏度柔性复合涂层，不同碳纳米管长度不同涂层厚度的灵敏度(Gauge Factor，简称GF值)如表2。
表2采用不同碳纳米管在不同涂层厚度下的GF值
采用两种长度的碳纳米，分别为：CNTs-1平均长度为0.5μm，CNTs-2平均长度为15μm，由表2数据可知，碳管含量同为3％的复合涂层中，CNTs-2的复合涂层，GF值随复合涂层呈现先上升后下降的趋势，当复合涂层为5μm时，GF值取到最大值；CNTs-1的GF值基本趋于稳定值，在试验所取得厚度范围(3～50μm)内不随涂层厚度发生变化；结合图2～3可以说明，当涂层厚度接近或小于碳管长度时，涂层的表面和界面会使碳管受压迫产生一定的取向效应，最终使得涂层的灵敏度上升。
实施例3
本发明实施例一种高灵敏度柔性复合涂层的制备方法，包括：
柔性基底的制备与实施例1相同；
涂层的制备：
(1)取6ml碳纳米管/PDMS混合原液转移至10ml的离心管中，加入0.6ml道康宁184固化剂，控制碳纳米管、PDMS和固化剂的质量比为4％：87.3％：8.7％，搅拌均匀，抽真空30min除去气泡，得到CNTs/PDMS聚合物；
(2)在柔性基底上旋涂步骤(1)所得CNTs/PDMS聚合物，通过控制转速和聚合物的用量，按照加速度1000rpm/s加速到1000rpm，稳定旋涂31s，再按照加速度1000rpm/s加速到2000rpm，稳定旋涂41s，再按照加速度1000rpm/s加速到3000rpm，稳定旋涂41s的多部旋涂参数进行旋涂制备3000rpm的CNTs/聚合物涂层，以此类推，制备一批3000、5000、7000、9000、11000rpm的CNTs/聚合物涂层；
(3)将CNTs/聚合物涂层放入真空干燥箱中抽真空50min，以除去气泡，然后进行加热处理，设置温度100℃，加热时间6h，使涂层固化，所制得的高灵敏度柔性复合涂层，不同碳纳米管长度不同涂层厚度的灵敏度(Gauge Factor，简称GF值)如表3。
表3采用不同碳纳米管在不同涂层厚度下的GF值
采用两种长度的碳纳米，分别为：CNTs-1平均长度为0.5μm，CNTs-2平均长度为15μm，由表3数据可知，碳管含量同为4％的复合涂层中，CNTs-2的复合涂层，GF值随复合涂层呈现先上升后下降的趋势，当复合涂层为5μm时，GF值取到最大值；CNTs-1的GF值基本趋于稳定值，在试验所取得厚度范围(3～50μm)内不随涂层厚度发生变化；结合图2～3可以说明，当涂层厚度接近或小于碳管长度时，涂层的表面和界面会使碳管受压迫产生一定的取向效应，最终使得涂层的灵敏度上升。
实施例4
本发明实施例一种高灵敏度柔性复合涂层的制备方法，包括：
柔性基底的制备与实施例1相同；
涂层的制备：
(1)取6ml碳纳米管/PDMS混合原液转移至10ml的离心管中，加入0.6ml道康宁184固化剂，控制碳纳米管、PDMS和固化剂的质量比为5％：86.4％：8.6％，搅拌均匀，抽真空30min除去气泡，得到CNTs/PDMS聚合物；
(2)在柔性基底上旋涂步骤(1)所得CNTs/PDMS聚合物，通过控制转速和聚合物的用量，按照加速度1000rpm/s加速到1000rpm，稳定旋涂31s，再按照加速度1000rpm/s加速到2000rpm，稳定旋涂41s，再按照加速度1000rpm/s加速到3000rpm，稳定旋涂41s的多部旋涂参数进行旋涂制备3000rpm的CNTs/聚合物涂层，以此类推，制备一批3000、5000、7000、9000、11000rpm的CNTs/聚合物涂层；
(3)将CNTs/聚合物涂层放入真空干燥箱中抽真空30min，以除去气泡，然后进行加热处理，设置温度120℃，加热时间4h，使涂层固化，所制得的高灵敏度柔性复合涂层，不同碳纳米管长度不同涂层厚度的灵敏度(Gauge Factor，简称GF值)如表4。
表4采用不同碳纳米管在不同涂层厚度下的GF值
采用两种长度的碳纳米，分别为：CNTs-1平均长度为0.5μm，CNTs-2平均长度为15μm，由表4数据可知，碳管含量同为5％的复合涂层中，CNTs-2的复合涂层，GF值随涂层厚度呈现先上升后下降的趋势，当涂层厚度为5μm时，GF值取到最大值；CNTs-1的GF值基本趋于稳定值，在试验所取得厚度范围(3～50μm)内不随涂层厚度发生变化；结合图2～3可以说明，当涂层厚度接近或小于碳管长度时，涂层的表面和界面会使碳管受压迫产生一定的取向效应，最终使得涂层的灵敏度上升。
Claims (6)
1.一种高灵敏度柔性复合涂层，其特征在于，包括柔性基底和涂层，柔性基底和涂层紧密贴合，形成稳定的整体，所述柔性基底由PDMS和固化剂制得，柔性基底的厚度为400～600μm，所述涂层由碳纳米管、PDMS和固化剂制得，涂层的厚度为3～50μm；涂层中碳纳米管、PDMS和固化剂的质量百分比为(2～5)%：(86.4～89.1)%：(8.6～8.9)%；涂层厚度接近或小于碳管长度；
高灵敏度柔性复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1) 将PDMS、固化剂混合均匀，在硅片上制得柔性基底；
(2) 采用旋涂工艺，在柔性基底表面制备碳纳米管/PDMS涂层，得到所述高灵敏度柔性复合涂层；
所述步骤(2)中，涂层的制备过程如下：
2.1) 将碳纳米管和PDMS按预定比例混合均匀，然后加入设定比例的固化剂，搅拌均匀，抽真空除去气泡，得到碳纳米管/PDMS聚合物；
2.2) 在柔性基底上旋涂步骤2.1)所得碳纳米管/PDMS聚合物，通过控制转速和聚合物的用量，制成不同厚度的涂层，抽真空除去气泡，然后进行加热处理，使涂层固化，得到所述高灵敏度柔性复合涂层。
2.根据权利要求1所述的高灵敏度柔性复合涂层，其特征在于，所述柔性基底中PDMS和固化剂的质量比为10：1。
3.根据权利要求1～2中任一项所述的高灵敏度柔性复合涂层，其特征在于，所述PDMS采用道康宁184主剂，固化剂为道康宁184固化剂。
4.根据权利要求1所述高灵敏度柔性复合涂层，其特征在于，所述步骤(1)中，柔性基底的制备过程如下：
1.1) 向容器中加入设定比例的PDMS、固化剂，混合均匀后，将胶体中的气泡抽出，得到除去气泡的胶体；
1.2) 将步骤1.1)所得除去气泡的胶体平铺于硅片上，抽真空除去气泡，然后进行加热处理，得到所述柔性基底。
5.根据权利要求4所述高灵敏度柔性复合涂层，其特征在于，所述步骤1.2)中，抽真空时间为30～60min，加热温度设置为100～140℃，加热时间设置为2～6h。
6.根据权利要求1所述高灵敏度柔性复合涂层，其特征在于，所述步骤2.2)中，抽真空时间为30～60min，加热温度设置为100～140℃，加热时间设置为2～6h。
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