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CN109181283A - 一种导热绝缘尼龙塑料用石墨烯母料及制备方法 - Google Patents

一种导热绝缘尼龙塑料用石墨烯母料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于塑料母料的技术领域，提供了一种导热绝缘尼龙塑料用石墨烯母料及制备方法。该方法通过异丙醇铝水解形成凝胶包覆石墨烯微片，然后雾化干燥、粉碎、煅烧制得氧化铝包覆石墨烯复合颗粒，再与表面活性剂、尼龙载体、分散剂混合并挤出造粒，制得导热绝缘尼龙塑料用石墨烯母料。与传统方法相比，本发明制备的石墨烯母料，在石墨烯微片形成一层氧化铝包覆层，有效避免了石墨烯微片直接与硅胶基体相接触，具有优异的导热绝缘效果，并且未使用对环境有害的有机溶剂，制备工艺简单，绿色环保，易于推广。

Description

一种导热绝缘尼龙塑料用石墨烯母料及制备方法
技术领域
本发明属于塑料母料的技术领域，提供了一种导热绝缘尼龙塑料用石墨烯母料及制备方法。
背景技术
近些年来，随着工业生产和科学技术的发展，大功率电子、电气产品得到快速发展，出现越来越多的由于产品发热，导致产品功效降低，使用寿命缩短等问题。有资料表明，电子元器件温度每升高2℃，其可靠性下降10％；50℃时的寿命只有25℃时的1/6。
尼龙6是一种性能优异的热塑性工程塑料，具有优良的力学性能，较好的电性能以及耐磨，耐油、耐溶剂等优点，广泛应用于汽车，电子电器，机械等领域，特别是在LED照明领域。但是尼龙6是热的绝缘体，长时间使用，容易导致材料温度升高，对LED灯寿命产生影响。目前通常采用高添加量的导热填料例如氧化铝，氮化硅等对尼龙6进行导热改性，但这同时会损失尼龙的其他性能，例如力学性以及耐久性。
石墨烯是由sp2杂化碳原子紧密排列形成，具有独特的二维周期蜂窝状点阵结构，其结构单元中所存在的稳定碳六元环赋予其优异的热性能，被认为是优秀的热控材料，而电阻率仅为10-6Ω.cm，为目前世上电阻率最小的材料。在尼龙中加入石墨烯可以极大的提高热传导性，以石墨烯为填料的高导热塑料能够满足热管理、电子工业中高密度、高集成度组装发展的要求。但是尼龙添加石墨烯后，既导电又导热的性能，限制了该材料在需要绝缘环境下的使用。
目前国内外在导热绝缘材料制备技术，尤其是添加石墨烯的导热绝缘尼龙等复合材料方面已取得了一定成效。其中佘海中发明了一种提高尼龙树脂耐热性的功能母粒（中国发明专利申请号201611097358.6），由以下重量份的组份制备而成：载体树脂100~120份、纳米级二氧化硅粉15~25份、粉状植物鞣剂15~25份、纳米级萤石粉8~10份、增韧剂5~7份、热稳定剂5~7份、偶联剂0.8~1.2份、分散剂0.8~1.2份、抗氧剂0.8~1.0份，其中载体树脂为聚己二酰己二胺，其中增韧剂优选木质素纤维，热稳定剂优选纳米级石墨烯，偶联剂优选硅烷偶联剂，分散剂优选氧化聚乙烯蜡；该发明的功能母粒通过在尼龙树脂内部形成氢键限制尼龙树脂链段无规则运动，提高尼龙树脂耐热性，同时避免翘曲缺陷，且尼龙树脂韧性、抗老化能力强，树脂品质均匀。另外，梁成志发明了一种石墨烯/金属粉复合改性的超高导热尼龙及其制备方法（中国发明专利申请号201511015782.7），由尼龙树脂、金属粉末、陶瓷粉体、石墨烯、硬脂酸钙、铝酸酯、增韧剂和抗氧剂制得；该发明以分子链结构对称、结晶度高的尼龙6树脂为基体树脂，加入不同粒径的金属粉、陶瓷粉体及石墨烯材料进行搭接形成导热通路并利用陶瓷粉体限制导电通路，同时加入少量铝酸酯进行表面处理，使得该发明产品具有优异的导热性能，导热系数接近4W/m·K，能满足大功率、需要快速大量传热的电子电器产品，可广泛应用于LED灯内壁、印刷电路板等领域。
可见，现有技术中的绝缘填料-石墨烯复合填料，以及石墨烯导热绝缘复合塑料的制备方法，存在对石墨烯包覆不均匀的缺陷，导致绝缘性效果不佳，且常需要使用有机溶剂，不利于环境保护，并且存在制备过程比较复杂，成本较高等问题。
发明内容
针对这种情况，我们提出一种导热绝缘尼龙塑料用石墨烯母料及制备方法，实现了对于石墨烯导电材料的均匀致密包覆，得到了导热绝缘效果较好的复合材料。
为实现上述目的，本发明涉及的具体技术方案如下：
一种导热绝缘尼龙塑料用石墨烯母料的制备方法，通过异丙醇铝水解形成凝胶包覆石墨烯微片，然后雾化干燥、粉碎、煅烧制得氧化铝包覆石墨烯复合颗粒，再与表面活性剂、尼龙载体、分散剂混合并挤出造粒，制得导热绝缘尼龙塑料用石墨烯母料，制备的具体步骤如下：
（1）将异丙醇铝溶于醇中，配制成醇铝/醇溶液；
（2）向步骤（1）制得的醇铝/醇溶液中加入经过表面处理的石墨烯微片，搅拌至混合均匀，搅拌过程中加入蒸馏水，使醇铝发生水解并生成凝胶包覆在石墨烯微片表面；
（3）将步骤（2）的水解产物雾化干燥，然后粉碎，并升温煅烧，制得氧化铝包覆石墨烯复合颗粒；
（4）将步骤（3）制得的氧化铝包覆石墨烯复合颗粒与表面活性剂进行熔融混炼，再与尼龙载体、分散剂经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，制得导热绝缘尼龙塑料用石墨烯母料。
优选的，步骤（1）所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇、异戊二醇中的一种。
优选的，步骤（1）所述醇铝/醇溶液中，异丙醇铝10~30重量份、醇70~90重量份。
优选的，步骤（2）所述混合溶液中，醇铝/醇溶液60~75重量份、石墨烯微片5~10重量份、蒸馏水20~30重量份。
优选的，步骤（2）所述搅拌的速度为300~600r/min，时间为30~60min。
优选的，步骤（3）所述升温煅烧的温度为300-400℃，升温速度为15~20℃/min，时间为10-15min。
优选的，步骤（4）所述表面活性剂为烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、烷基萘磺酸钠中的至少一种。
优选的，步骤（4）所述分散剂为亚甲基双萘磺酸钠、亚甲基双甲基萘磺酸钠、乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物、氧化聚乙烯蜡中的至少一种。
优选的，步骤（4）所述挤出料中，氧化铝包覆石墨烯复合颗粒20~40重量份、表面活性剂1~2重量份、尼龙载体56~78重量份、分散剂1~2重量份。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的导热绝缘尼龙塑料用石墨烯母料。该石墨烯母料是先称取定量的异丙醇铝后溶于醇中，配制成醇铝/醇溶液，再加入表面处理的石墨烯微片，搅拌至混合均匀；搅拌过程中，向混合溶液中加入蒸馏水，使醇铝发生水解并生成凝胶包覆在石墨烯微片材料表面；将水解产物雾化干燥后粉碎，并在逐渐升温进行煅烧，得到氧化铝包覆石墨烯复合颗粒；将氧化铝包覆石墨烯复合颗粒与表面活性剂进行熔融混炼，再加入尼龙载体、分散剂等助剂，经双螺杆挤出机熔融挤出造粒而制得。
本发明提供了一种导热绝缘尼龙塑料用石墨烯母料及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1.本发明制备的石墨烯母料，性能优异，可广泛用于导热绝缘尼龙塑料。
2.本发明的制备方法，通过将含石墨烯微片的醇铝水解后煅烧，在石墨烯微片表面均匀包覆了一层氧化铝包覆层，对石墨烯导电材料的包覆更均匀致密，有效避免了石墨烯微片直接与硅胶基体相接触，起到优异的导热绝缘效果。
3.本发明的制备方法，在石墨烯的包覆改性过程中，未使用对环境有害的有机溶剂，制备工艺简单，绿色环保，易于推广。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
将18kg异丙醇铝溶于82kg甲醇中，配制成醇铝/醇溶液；然后向67kg醇铝/醇溶液中加入7kg经过表面处理的石墨烯微片，以500r/min的转速搅拌50min，混合均匀，搅拌过程中加入26kg蒸馏水，使醇铝发生水解并生成凝胶包覆在石墨烯微片表面；然后将水解产物雾化干燥，然后粉碎，并以17℃/min的升温速度升至300℃，煅烧10min，制得氧化铝包覆石墨烯复合颗粒；最后将28kg氧化铝包覆石墨烯复合颗粒与1kg烷基磺酸钠进行熔融混炼，再与69kg尼龙载体、2kg亚甲基双萘磺酸钠经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，制得导热绝缘尼龙塑料用石墨烯母料。
测试方法：
（1）石墨烯包覆层情况：取1g本发明制得的的石墨烯母料，利用电子显微镜观察石墨烯表面氧化铝包覆层的情况；
（2）导热系数：将本发明制得的石墨烯母料按照30%的质量比例制成任意形状的尼龙复合塑料，采用美国Decagon公司的KD2Pro导热系数测量仪进行测试，测得尼龙复合塑料导热系数；
（3）体积电阻率：将本发明制得的石墨烯母料按照30%的质量比例制成任意形状的尼龙复合塑料，采用ZST-121体积电阻率测试仪进行测试，测得尼龙复合塑料体积电阻率；
所得数据如表1所示。
实施例2
将10kg异丙醇铝溶于90kg乙醇中，配制成醇铝/醇溶液；然后向75kg醇铝/醇溶液中加入5kg经过表面处理的石墨烯微片，以300r/min的转速搅拌60min，混合均匀，搅拌过程中加入20kg蒸馏水，使醇铝发生水解并生成凝胶包覆在石墨烯微片表面；然后将水解产物雾化干燥，然后粉碎，并以15℃/min的升温速度升至350℃，煅烧15min，制得氧化铝包覆石墨烯复合颗粒；最后将20kg氧化铝包覆石墨烯复合颗粒与1kg烷基苯磺酸钠进行熔融混炼，再与78kg尼龙载体、1kg亚甲基双甲基萘磺酸钠经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，制得导热绝缘尼龙塑料用石墨烯母料。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
实施例3
将30kg异丙醇铝溶于70kg异丙醇中，配制成醇铝/醇溶液；然后向60kg醇铝/醇溶液中加入10kg经过表面处理的石墨烯微片，以600r/min的转速搅拌30min，混合均匀，搅拌过程中加入30kg蒸馏水，使醇铝发生水解并生成凝胶包覆在石墨烯微片表面；然后将水解产物雾化干燥，然后粉碎，并以20℃/min的升温速度升至300℃，煅烧10min，制得氧化铝包覆石墨烯复合颗粒；最后将40kg氧化铝包覆石墨烯复合颗粒与2kg烷基萘磺酸钠进行熔融混炼，再与56kg尼龙载体、2kg乙烯-丙烯酸共聚物经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，制得导热绝缘尼龙塑料用石墨烯母料。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
实施例4
将15kg异丙醇铝溶于85kg异戊二醇中，配制成醇铝/醇溶液；然后向70kg醇铝/醇溶液中加入7kg经过表面处理的石墨烯微片，以400r/min的转速搅拌50min，混合均匀，搅拌过程中加入23kg蒸馏水，使醇铝发生水解并生成凝胶包覆在石墨烯微片表面；然后将水解产物雾化干燥，然后粉碎，并以16℃/min的升温速度升至400℃，煅烧12min，制得氧化铝包覆石墨烯复合颗粒；最后将28kg氧化铝包覆石墨烯复合颗粒与1kg烷基磺酸钠进行熔融混炼，再与70kg尼龙载体、1kg乙烯-醋酸乙烯共聚物经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，制得导热绝缘尼龙塑料用石墨烯母料。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
实施例5
将25kg异丙醇铝溶于75kg甲醇中，配制成醇铝/醇溶液；然后向64kg醇铝/醇溶液中加入8kg经过表面处理的石墨烯微片，以500r/min的转速搅拌40min，混合均匀，搅拌过程中加入28kg蒸馏水，使醇铝发生水解并生成凝胶包覆在石墨烯微片表面；然后将水解产物雾化干燥，然后粉碎，并以18℃/min的升温速度升至360℃，煅烧15min，制得氧化铝包覆石墨烯复合颗粒；最后将36kg氧化铝包覆石墨烯复合颗粒与2kg烷基苯磺酸钠进行熔融混炼，再与61kg尼龙载体、1kg氧化聚乙烯蜡经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，制得导热绝缘尼龙塑料用石墨烯母料。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
实施例6
将20kg异丙醇铝溶于80kg乙醇中，配制成醇铝/醇溶液；然后向67kg醇铝/醇溶液中加入8kg经过表面处理的石墨烯微片，以450r/min的转速搅拌45min，混合均匀，搅拌过程中加入25kg蒸馏水，使醇铝发生水解并生成凝胶包覆在石墨烯微片表面；然后将水解产物雾化干燥，然后粉碎，并以18℃/min的升温速度升至400℃，煅烧12min，制得氧化铝包覆石墨烯复合颗粒；最后将30kg氧化铝包覆石墨烯复合颗粒与2kg烷基萘磺酸钠进行熔融混炼，再与67kg尼龙载体、1kg亚甲基双萘磺酸钠经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，制得导热绝缘尼龙塑料用石墨烯母料。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
对比例1
直接将石墨烯微片、表面活性剂、尼龙载体、分散剂混合，并在双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，其他制备条件与实施例6一致。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
表1：

Claims (10)

1.一种导热绝缘尼龙塑料用石墨烯母料的制备方法，其特征在于，通过异丙醇铝水解形成凝胶包覆石墨烯微片，然后雾化干燥、粉碎、煅烧制得氧化铝包覆石墨烯复合颗粒，再与表面活性剂、尼龙载体、分散剂混合并挤出造粒，制得导热绝缘尼龙塑料用石墨烯母料，制备的具体步骤如下：
（1）将异丙醇铝溶于醇中，配制成醇铝/醇溶液；
（2）向步骤（1）制得的醇铝/醇溶液中加入经过表面处理的石墨烯微片，搅拌至混合均匀，搅拌过程中加入蒸馏水，使醇铝发生水解并生成凝胶包覆在石墨烯微片表面；
（3）将步骤（2）的水解产物雾化干燥，然后粉碎，并升温煅烧，制得氧化铝包覆石墨烯复合颗粒；
（4）将步骤（3）制得的氧化铝包覆石墨烯复合颗粒与表面活性剂进行熔融混炼，再与尼龙载体、分散剂经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，制得导热绝缘尼龙塑料用石墨烯母料。
2.根据权利要求1所述一种导热绝缘尼龙塑料用石墨烯母料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇、异戊二醇中的一种。
3.根据权利要求1所述一种导热绝缘尼龙塑料用石墨烯母料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述醇铝/醇溶液中，异丙醇铝10~30重量份、醇70~90重量份。
4.根据权利要求1所述一种导热绝缘尼龙塑料用石墨烯母料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述混合溶液中，醇铝/醇溶液60~75重量份、石墨烯微片5~10重量份、蒸馏水20~30重量份。
5.根据权利要求1所述一种导热绝缘尼龙塑料用石墨烯母料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述搅拌的速度为300~600r/min，时间为30~60min。
6.根据权利要求1所述一种导热绝缘尼龙塑料用石墨烯母料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述升温煅烧的温度为300-400℃，升温速度为15~20℃/min，时间为10-15min。
7.根据权利要求1所述一种导热绝缘尼龙塑料用石墨烯母料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述表面活性剂为烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、烷基萘磺酸钠中的至少一种。
8.根据权利要求1所述一种导热绝缘尼龙塑料用石墨烯母料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述分散剂为亚甲基双萘磺酸钠、亚甲基双甲基萘磺酸钠、乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物、氧化聚乙烯蜡中的至少一种。
9.根据权利要求1所述一种导热绝缘尼龙塑料用石墨烯母料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述挤出料中，氧化铝包覆石墨烯复合颗粒20~40重量份、表面活性剂1~2重量份、尼龙载体56~78重量份、分散剂1~2重量份。
10.权利要求1~9任一项所述制备方法制备得到的导热绝缘尼龙塑料用石墨烯母料。
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