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CN109148879A - 一种锂离子电池用富锂锰基正极材料的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池用富锂锰基正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种锂离子电池用富锂锰基正极材料的制备方法，包括以下步骤：将Mn、Ni、Co的碳酸盐、锂源与助剂按一定比例混合均匀，得到混合粉末；将混合粉末进行烧结，在500℃烧结5～10分钟，然后在700～1000℃烧结20～40分钟；烧结完成将粉末转入液氮、液氩或液氧中淬冷，冷却后取出烘干，过筛得到锂离子电池用富锂锰基正极材料。本发明烧结后淬冷可以促进颗粒的收缩，使得颗粒孔隙变小，堆积更加紧凑，提高了材料颗粒的振实密度，振实密度的提高改善了材料的加工性能，有效提升电芯体系的能量密度，同时还可以细化晶粒，增大材料的比表面积，改善了材料与电解液的接触，有效提升了材料的综合电化学性——此外极大地提高了设备利用率和生产效率。

Description

一种锂离子电池用富锂锰基正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种锂离子电池用富锂锰基正极材料及制备方法。
背景技术
当前市场对锂离子电池的能量密度提出了越来越高的要求，《中国制造2025》更是对此提出了明确的要求，到2025年电池能量密度要大于300Wh/kg。目前已经商业化的各类正极材料，包括LiCoO2，LiFePO4，LiMn2O4，NCM，其比容量已接近理论极限，因此亟需开发新的以高比容量为特点的正极材料。富锂锰基正极材料是近年新开发出来的一种正极材料，其放电比容量可达300mAh/g，是上述材料的将近两倍，且工作电压也更高(4.6～4.8V)，且该材料主要成分为廉价且无毒的Mn元素，这些都充分体现了该材料巨大的产业化前景。
与三元材料一样，该材料的制备首先需要合成前驱体，而由于过高的锰含量，无法像高镍材料一样使用NaOH作为沉淀剂，而通常选用碳酸盐体系，该体系无需保护性气氛，形貌粒度易控制。但该体系最大的缺点就是所制得的前驱体振实密度过低，直接导致混锂烧结所得的成品正极材料振实密度过低，影响其装配性能。中国发明专利CN108199025A公开报道了一种提高富锂锰基正极材料压实密度的方法，是将前驱体物料混合后进行压制，再进行破碎磨细，能有效提高了材料的压实密度，但该方法需要额外的机器设备，增加了生产成本，同时生产过程仍需大量的冷却时间。
目前锂离子正极材料的工业化生产采用高温烧结加随炉冷却的工艺，冷却段需要耗费大量的时间，这样就降低了设备利用率和生产效率，而且还会存在冷却不均一影响产品性能一致性的隐患。
发明内容
本发明基于以上背景技术中的问题，提供一种锂离子电池用富锂锰基正极材料的制备方法。
本发明提供如下技术方案：
一种锂离子电池用富锂锰基正极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、混合：将Mn、Ni、Co的碳酸盐、锂源按一定比例混合均匀，得到混合粉末；
步骤二、烧结：将步骤一得到的混合粉末在空气气氛中进行烧结，在450～550℃烧结5～10分钟，然后在700～1000℃烧结20～40分钟；
步骤三、淬冷：将步骤二烧结完成的粉末迅速转入液氮或液氩中，冷却一定时间后取出烘干，过筛得到锂离子电池用富锂锰基正极材料。
进一步地，所述混合采用高能球磨的方式进行。
进一步地，所述高能球磨采用干法球磨或者湿法球磨。
进一步地，所述助剂为Mg、Ca、Al、Fe、Ba、Ti及稀土元素的氧化物和盐中的一种或几种的组合。
进一步地，所述助剂为MgO、Mg(OH)2、CaO、CaCO3、Al(OH)3、AlF3、Fe(NO)3、TiO2和BaSO4的一种或几种的组合。
进一步地，所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂、氧化锂中的一种或几种的组合。
进一步地，所述碳酸盐和锂源的摩尔比为(1.2～1.25)：0.8，助剂添加量为碳酸盐质量的0.5％～1％。
进一步地，所述烧结采用微波法烧结，所述烧结的设备为工业微波炉。
进一步地，所述冷却的时间为直到液氮、液氩或液氧转化为气体挥发完为止。
进一步地，所述步骤一中还加入助剂进行混合，所述助剂的添加量为所述碳酸盐质量的0.5％～1％。
本发明的有益效果：
本发明烧结后淬冷可以促进颗粒的收缩，使得材料颗粒孔隙变小，堆积更加紧凑，提高了材料颗粒的振实密度，振实密度的提高改善了材料的加工性能，可以有效提升电芯体系的能量密度。
本发明烧结后淬冷还可以细化晶粒，增大材料的比表面积，改善了材料与电解液的接触，且缩短了锂离子脱嵌的路径，有效提升了材料的综合电化学性能。
本发明烧结后淬冷减少了生产过程中漫长的冷却时间，极大地提高了设备利用率和生产效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
附图说明：
图1为本发明实施例1最终产物的扫描电镜图(SEM)
图2为本发明对比例1最终产物的扫描电镜图(SEM)
图3为本发明对比例2最终产物的扫描电镜图(SEM)
图4为本发明实施例1、对比例1和对比例2最终产物的X射线衍射图(XRD)
图5为本发明实施例1最终产物的透射电镜图(TEM)
图6为本发明对比例1最终产物的透射电镜图(TEM)
图7为本发明实施例2、对比例3和对比例4中最终产物的首次充放电曲线(0.05C)
图8为本发明实施例2、对比例3和对比例4中最终产物的中值电压趋势图
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合附图和实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的实施例仅仅是为了解释本发明，并非为了限制本发明。
实施例1
步骤一、按锂金属配比1.25:0.8称取碳酸锂、碳酸盐前驱体，以酒精为分散剂，球料比为10:1，高能球磨混合均匀。
步骤二、将混合均匀后的物料脱球过筛，然后置于坩埚中，在工业微波炉中烧结，烧结方案为500℃烧结5分钟，900℃烧结30分钟。
步骤三、烧结完成后将坩埚迅速从微波炉炉腔内取出，然后将物料投入装满液氮的容器内，待气体消散取出物料放入烘箱内除去水分，最后过筛得到最终产品。
对比例1
S1、按锂金属配比1.25:0.8称取碳酸锂、碳酸盐前驱体，高能球磨混合均匀。
S2、混合均匀后的物料脱球过筛，然后置于坩埚中，在工业微波炉中烧结，烧结方案为500℃烧结5分钟，900℃烧结30分钟。
S3、烧结完成后将物料置于微波炉内冷却，当炉内温度降至100℃以下时将物料取出，最后过筛得到最终产品。
对比例2
S1、按锂金属配比1.25:0.8称取碳酸锂、碳酸盐前驱体，高能球磨混合均匀。
S2、混合均匀后的物料脱球过筛，然后置于坩埚中，在工业微波炉中烧结，烧结方案为500℃烧结5分钟，900℃烧结30分钟。
S3、烧结完成后将坩埚迅速从微波炉炉腔内取出，然后置于空气中冷却，当物料温度降至100℃以下时过筛得到最终产品。
实施例1中最终产物的扫描电镜图(SEM)如图1，对比例1和2中最终产物的扫描电镜图(SEM)如图2和图3。从图中可以看出，淬冷样品的颗粒粒度更小且更紧凑。
实施例1、对比例1和对比例2中最终产物的X射线衍射图(XRD)如图4。从图中可以看出，淬冷样品具有最完整和尖锐的峰型。
实施例1中最终产物的透射电镜图(TEM)如图5，对比例1中最终产物的透射电镜图(TEM)如图6。从图中可以看出，淬冷样品整体晶格条纹清晰，而对比例存在大量晶格条纹模糊的区域。
实施例1、对比例1和对比例2中最终产物的比表面积和振实密度值如表1，淬冷样品的比表面积和振实密度都有明显升高。
表1本发明实施例1，对比例1和2中最终产物的比表面积和振实密度值
比表面积 振实密度
单位 m<sup>2</sup>/g g/mL
实施例1 3.92 2.4
对比例1 3.24 2.0
对比例2 2.85 1.9
将所制备材料制成扣式电池以检测其性能。电池由正极片，锂片负极，Celgard2400微孔隔膜，电解液和支撑镍网构成。正极片采用常用的涂浆工艺，即将正极材料、导电炭黑和粘结剂(聚偏二氟乙烯，PVDF)按质量比8:1:1的比例称重，然后以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂，充分混合均匀后涂抹至铝箔上，然后置于120℃烘箱内真空干燥12小时，然后用模具冲制所需规格的正极片。电解液为1mol/L的LiPF6的EC、DMC和EMC按体积比1:1:1混合所得。电池组装在充满氩气的手套箱内完成，手套箱型号为Mikrouna Universal 2440/750，箱内水分和氧含量保持在0.1ppm以下。电化学测试设备为蓝电公司生产的CT-2001A型电池测试系统，测试内容为充放电比容量和循环性能，其测试结果如表2，淬冷样品制得的电池首次效率和100周循环保持率都有显著提升。
表2本发明实施例1，对比例1和2中最终产物的电化学性能对比(扣式电池)
实施例2：
步骤一、按锂金属配比1.25:0.8称取碳酸锂、碳酸盐前驱体，加入助剂纳米TiO2(加入Ti的量为0.2wt％)，高能球磨混合均匀。
步骤二、将混合均匀后的物料脱球过筛，然后置于坩埚中，在工业微波炉中烧结，烧结方案为500℃烧结5分钟，900℃烧结30分钟。
步骤三、烧结完成后将坩埚迅速从微波炉炉腔内取出，然后将物料投入装满液氮的容器内，待气体消散取出物料放入烘箱内除去水分，最后过筛得到最终产品。
对比例3：
S1、按锂金属配比1.25:0.8称取碳酸锂、碳酸盐前驱体，加入助剂纳米TiO2(加入Ti的量为0.2wt％)，高能球磨混合均匀。
S2、将混合均匀后的物料脱球过筛，然后置于坩埚中，在工业微波炉中烧结，烧结方案为500℃烧结5分钟，900℃烧结30分钟。
S3、烧结完成后将物料置于微波炉内冷却，当炉内温度降至100℃以下时将物料取出，最后过筛得到最终产品。
对比例4：
S1、按锂金属配比1.25:0.8称取碳酸锂、碳酸盐前驱体，加入助剂纳米TiO2(加入Ti的量为0.2wt％)，高能球磨混合均匀。
S2、将混合均匀后的物料脱球过筛，然后置于坩埚中，在工业微波炉中烧结，烧结方案为500℃烧结5分钟，900℃烧结30分钟。
S3、烧结完成后将坩埚迅速从微波炉炉腔内取出，然后置于空气中冷却，当物料温度降至100℃以下时过筛得到最终产品。
按照实施例1、对比例1和2制备电池的方法，将实施例2，对比例3和4的材料制备出电池，进行充放电试验，
实施例2、对比例3和4中最终产物的首次充放电曲线(0.05C)如图7，实施例2、对比例3和4中最终产物的中值电压趋势如图8。从图中可以看出，淬冷样品循环后的电压衰减值最小。
以上描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种锂离子电池用富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、混合：将Mn、Ni、Co的碳酸盐、锂源按一定比例混合均匀，得到混合粉末；
步骤二、烧结：将步骤一得到的混合粉末在空气气氛中进行烧结，在450～550℃烧结5～10分钟，然后在700～1000℃烧结20～40分钟；
步骤三、淬冷：将步骤二烧结完成的粉末迅速转入液氮或液氩中，冷却一定时间后取出烘干，过筛得到锂离子电池用富锂锰基正极材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于，所述混合采用高能球磨的方式进行。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池用富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于，所述高能球磨采用干法球磨或者湿法球磨。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池用富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于，所述助剂为Mg、Ca、Al、Fe、Ba、Ti及稀土元素的氧化物和盐中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求4所述的锂离子电池用富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于，所述助剂为MgO、Mg(OH)2、CaO、CaCO3、Al(OH)3、AlF3、Fe(NO)3、TiO2和BaSO4的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池用富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于，所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂、氧化锂中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池用富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于，所述碳酸盐和锂源的摩尔比为(1.2～1.25)：0.8。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池用富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于，所述烧结采用微波法烧结，所述烧结的设备为工业微波炉。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池用富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于，所述冷却的时间为直到液氮、液氩或液氧转化为气体挥发完为止。
10.根据权利要求1所述的锂离子电池用富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中还加入助剂进行混合，所述助剂的添加量为所述碳酸盐质量的0.5％～1％。
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