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CN109111550A - 一种鞋底回收再生橡胶粉的制备方法 - Google Patents

一种鞋底回收再生橡胶粉的制备方法 Download PDF

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CN109111550A CN201810758833.2A CN201810758833A CN109111550A CN 109111550 A CN109111550 A CN 109111550A CN 201810758833 A CN201810758833 A CN 201810758833A CN 109111550 A CN109111550 A CN 109111550A
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Abstract

本发明公开了一种鞋底回收再生橡胶粉的制备方法，涉及再生塑料领域，包括以下步骤：(1)废旧橡胶鞋底清洗粉碎成废旧橡胶颗粒；(2)废旧橡胶颗粒清洗；(3)废旧橡胶颗粒接枝马来酸酐，熔融造粒；(4)粒料研磨粉碎制得鞋底回收再生橡胶粉；本发明通过马来酸酐接枝废旧橡胶，改善废旧橡胶的力学性能，提高废旧橡胶的抗裂性和抗拉伸性，增加废旧橡胶的再利用性，解决了废旧橡胶鞋底的回收问题，节约资源，绿色环保。

Description

一种鞋底回收再生橡胶粉的制备方法
技术领域
本发明涉及再生塑料领域，具体涉及一种鞋底回收再生橡胶粉的制备方法。
背景技术
随着废旧橡胶累积堆存，而新废弃橡胶不断增加的现状，科学的废旧轮胎回收利用已成为当前急需解决的一个化学技术难题。
中国专利CN1834206B提供一种橡胶轮胎高温分解系统及其方法，尤指相关于用一种高温分解系统的方法，将整条橡胶轮胎转化成若干种能量形式并将环境污染降到最低程度，最大限度地保护环境。该系统包含有一个轮胎传送装置，一废物能量转换装置，其包含一转换箱体其具有一反应舱用来从该轮胎传送装置接收该橡胶轮胎和一个高温分解反应器用来在该反应舱内高温分解该橡胶轮胎进而将该橡胶轮胎分解成燃料油、甲烷气体和炭黑以及从该橡胶轮胎的该橡胶外胎中去除该金属丝并回收利用。本发明在不恶化环境的前提下解决废旧轮胎的处理问题，具有推广应用价值。
中国专利CN200610035601.1公开了一种废旧轮胎催化裂解制燃油的方法，该文件揭露了将废旧轮胎去除钢丝，粉碎成颗粒，加入裂解催化剂钡钛矿复合氧化物送进炉内混合裂解等过程，最终得到燃料油。上述四篇专利文件均揭露了通过高温催化裂解的方式将废旧轮胎转换成燃油和炭黑等可以再次利用的资源，做到了变废为宝，可以说是克服了燃烧法和掩埋法的缺陷。
目前橡胶鞋底在鞋底材料中占有很大的比例，废旧橡胶鞋底的丢弃量在不断上升，因此急需解决废旧鞋底橡胶材料的再生回收问题，减少废旧橡胶鞋底的占用空间。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种鞋底回收再生橡胶粉的制备方法，本发明通过马来酸酐接枝废旧橡胶，改善废旧橡胶的力学性能，提高废旧橡胶的抗裂性和抗拉伸性，增加废旧橡胶的再利用性，解决了废旧橡胶鞋底的回收问题，节约资源，绿色环保。
为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现的：
一种鞋底再生橡胶粉的制备方法，包括以下步骤；
(1)将废旧橡胶鞋底清洗回收后，送至粉碎机粉碎至10-20目，用强磁除铁机去除其中铁屑杂质，得废旧橡胶颗粒；
(2)向废旧橡胶颗粒中加入清洗剂、聚丙烯甘油醚、环氧大豆油和水搅拌混合均匀后，置入球磨机中进行研磨清洗，至废旧橡胶颗粒大小至80目以上，过滤，用清水反复清洗4-6遍后，至80-90摄氏度的烘箱中，烘干至水分含量低于5％；
(3)将步骤(2)的产品和引发剂、第二单体、马来酸酐、抗老化剂加入高速混合机中以10摄氏度/分钟的速度升温至50-60摄氏度15-20分钟后，加入双螺杆挤出机中挤出造粒，经水槽冷却后在切粒机上造粒；
(4)将粒料用去离子水清洗3遍后，在85-90摄氏度下，干燥20小时后，送至粉碎机中粉碎至粒料至150-300目，即得所述鞋底回收再生橡胶粉。
优选地，所述步骤(2)中的废旧橡胶颗粒、清洗剂、聚丙烯甘油醚、环氧大豆油和水的用量质量比为100:3:0.5:0.8:100混合组成。
优选地，所述步骤(3)中的步骤(2)的产品和引发剂、第二单体、马来酸酐、抗老化剂的质量比为100:3-5:3-5:6-8:2-4。
优选地，所述步骤(3)中的步骤(2)的产品和引发剂、第二单体、马来酸酐、抗老化剂的质量比为100:3.5:4.4:7:2.8。
优选地，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯和过氧化甲乙酮中的一种或几种结合。
优选地，第二单体为三烯丙基异氰尿酸酯和三聚氰酸三烯丙酯中的至少一种。
优选地，所述抗老化剂为抗氧化剂和紫外线稳定剂按照质量比3:1混合组成。
优选地，所述抗氧化剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸脂、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯中的一种或几种结合。
优选地，所述紫外线稳定剂为水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类和三嗪类中的一种或几种结合。
优选地，所述步骤(3)中双螺杆挤出机挤出温度为265-272摄氏度，螺杆转速为80-90转/分钟。
本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明通过马来酸酐接枝废旧橡胶，改善废旧橡胶的力学性能，提高废旧橡胶的抗裂性和抗拉伸性，增加废旧橡胶的再利用性，解决了废旧橡胶鞋底的回收问题，节约资源，绿色环保。
(2)第二单体三烯丙基异氰尿酸酯和三聚氰酸三烯丙酯含有三个烯丙基的双键，因而在橡胶交联过程中，可以起着增加交联度的作用，即在过引发剂的引发下，两者可以增加交联度的作用，大幅度提高马来酸酐的接枝率，提高废旧橡胶的柔韧性和抗机械冲击性，改善废旧橡胶柔韧性差，易开裂的缺点。
(3)本发明使用清洗剂、聚丙烯甘油醚、环氧大豆油和水混合研磨清洗废旧橡胶颗粒，可以增强废旧橡胶颗粒的清洁型，同时软化废旧橡胶颗粒，改善废旧橡胶颗粒的综合性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种鞋底再生橡胶粉的制备方法，包括以下步骤；
(1)将废旧橡胶鞋底清洗回收后，送至粉碎机粉碎至10目，用强磁除铁机去除其中铁屑杂质，得废旧橡胶颗粒；
(2)向废旧橡胶颗粒中加入清洗剂、聚丙烯甘油醚、环氧大豆油和水搅拌混合均匀后，置入球磨机中进行研磨清洗，至废旧橡胶颗粒大小至80目以上，过滤，用清水反复清洗4遍后，至80摄氏度的烘箱中，烘干至水分含量低于5％；
(3)将步骤(2)的产品和引发剂、第二单体、马来酸酐、抗老化剂加入高速混合机中以10摄氏度/分钟的速度升温至50摄氏度15分钟后，加入双螺杆挤出机中挤出造粒，经水槽冷却后在切粒机上造粒；
(4)将粒料用去离子水清洗3遍后，在85摄氏度下，干燥20小时后，送至粉碎机中粉碎至粒料至150目，即得所述鞋底回收再生橡胶粉。
步骤(2)中的废旧橡胶颗粒、清洗剂、聚丙烯甘油醚、环氧大豆油和水的用量质量比为100:3:0.5:0.8:100混合组成。
步骤(3)中的步骤(2)的产品和引发剂、第二单体、马来酸酐、抗老化剂的质量比为100:3:3-5:6-8:2-4。
引发剂为过硫酸铵。
第二单体为三烯丙基异氰尿酸酯。
抗老化剂为抗氧化剂和紫外线稳定剂按照质量比3:1混合组成。
抗氧化剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸脂。
紫外线稳定剂为水杨酸酯类。
步骤(3)中双螺杆挤出机挤出温度为265摄氏度，螺杆转速为80转/分钟。
实施例2
一种鞋底再生橡胶粉的制备方法，包括以下步骤；
(1)将废旧橡胶鞋底清洗回收后，送至粉碎机粉碎至20目，用强磁除铁机去除其中铁屑杂质，得废旧橡胶颗粒；
(2)向废旧橡胶颗粒中加入清洗剂、聚丙烯甘油醚、环氧大豆油和水搅拌混合均匀后，置入球磨机中进行研磨清洗，至废旧橡胶颗粒大小至80目以上，过滤，用清水反复清洗4-6遍后，至90摄氏度的烘箱中，烘干至水分含量低于5％；
(3)将步骤(2)的产品和引发剂、第二单体、马来酸酐、抗老化剂加入高速混合机中以10摄氏度/分钟的速度升温至60摄氏度20分钟后，加入双螺杆挤出机中挤出造粒，经水槽冷却后在切粒机上造粒；
(4)将粒料用去离子水清洗3遍后，在90摄氏度下，干燥20小时后，送至粉碎机中粉碎至粒料至300目，即得所述鞋底回收再生橡胶粉。
步骤(2)中的废旧橡胶颗粒、清洗剂、聚丙烯甘油醚、环氧大豆油和水的用量质量比为100:3:0.5:0.8:100混合组成。
步骤(3)中的步骤(2)的产品和引发剂、第二单体、马来酸酐、抗老化剂的质量比为100:5:5:8:4。
引发剂为过硫酸钾。
第二单体为三聚氰酸三烯丙酯。
抗老化剂为抗氧化剂和紫外线稳定剂按照质量比3:1混合组成。
抗氧化剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯。
紫外线稳定剂为二苯甲酮类。
步骤(3)中双螺杆挤出机挤出温度为272摄氏度，螺杆转速为90转/分钟。
实施例3
一种鞋底再生橡胶粉的制备方法，包括以下步骤；
(1)将废旧橡胶鞋底清洗回收后，送至粉碎机粉碎至15目，用强磁除铁机去除其中铁屑杂质，得废旧橡胶颗粒；
(2)向废旧橡胶颗粒中加入清洗剂、聚丙烯甘油醚、环氧大豆油和水搅拌混合均匀后，置入球磨机中进行研磨清洗，至废旧橡胶颗粒大小至80目以上，过滤，用清水反复清洗5遍后，至86摄氏度的烘箱中，烘干至水分含量低于5％；
(3)将步骤(2)的产品和引发剂、第二单体、马来酸酐、抗老化剂加入高速混合机中以10摄氏度/分钟的速度升温至56摄氏度18分钟后，加入双螺杆挤出机中挤出造粒，经水槽冷却后在切粒机上造粒；
(4)将粒料用去离子水清洗3遍后，在88摄氏度下，干燥20小时后，送至粉碎机中粉碎至粒料至220目，即得所述鞋底回收再生橡胶粉。
步骤(2)中的废旧橡胶颗粒、清洗剂、聚丙烯甘油醚、环氧大豆油和水的用量质量比为100:3:0.5:0.8:100混合组成。
步骤(3)中的步骤(2)的产品和引发剂、第二单体、马来酸酐、抗老化剂的质量比为100:4:4:7:3。
引发剂为过氧化苯甲酰。
第二单体为三烯丙基异氰尿酸酯。
抗老化剂为抗氧化剂和紫外线稳定剂按照质量比3:1混合组成。
抗氧化剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯。
紫外线稳定剂为苯并三唑类。
步骤(3)中双螺杆挤出机挤出温度为268摄氏度，螺杆转速为88转/分钟。
实施例4
一种鞋底再生橡胶粉的制备方法，包括以下步骤；
(1)将废旧橡胶鞋底清洗回收后，送至粉碎机粉碎至18目，用强磁除铁机去除其中铁屑杂质，得废旧橡胶颗粒；
(2)向废旧橡胶颗粒中加入清洗剂、聚丙烯甘油醚、环氧大豆油和水搅拌混合均匀后，置入球磨机中进行研磨清洗，至废旧橡胶颗粒大小至80目以上，过滤，用清水反复清洗6遍后，至88摄氏度的烘箱中，烘干至水分含量低于5％；
(3)将步骤(2)的产品和引发剂、第二单体、马来酸酐、抗老化剂加入高速混合机中以10摄氏度/分钟的速度升温至56摄氏度18分钟后，加入双螺杆挤出机中挤出造粒，经水槽冷却后在切粒机上造粒；
(4)将粒料用去离子水清洗3遍后，在89摄氏度下，干燥20小时后，送至粉碎机中粉碎至粒料至260目，即得所述鞋底回收再生橡胶粉。
步骤(2)中的废旧橡胶颗粒、清洗剂、聚丙烯甘油醚、环氧大豆油和水的用量质量比为100:3:0.5:0.8:100混合组成。
所述步骤(3)中的步骤(2)的产品和引发剂、第二单体、马来酸酐、抗老化剂的质量比为100:3.5:4.4:7:2.8。
引发剂为过氧化苯甲酰叔丁酯和过氧化甲乙酮按照质量比1:1混合组成。
第二单体为三烯丙基异氰尿酸酯和三聚氰酸三烯丙酯中的至少一种。
抗老化剂为抗氧化剂和紫外线稳定剂按照质量比3:1混合组成。
抗氧化剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸脂。
紫外线稳定剂为取代丙烯腈类。
步骤(3)中双螺杆挤出机挤出温度为268摄氏度，螺杆转速为88转/分钟。
将实施例1-4制得鞋底回收再生橡胶粉进行性能检验，测试结果如表1
表1
检验项目 标准值 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
灰分，％ ≤8 7.2 6.8 6.5 6.9
橡胶烃含量，％ ≥42 57 62 59 63
体积密度，kg/m3 260-460 328 334 331 329
拉伸强度，MPa； ≥15 21 19 22 24
拉断伸长率，％ ≥500 583 579 591 596
综上所述，本发明具有以下优点：
(1)本发明通过马来酸酐接枝废旧橡胶，改善废旧橡胶的力学性能，提高废旧橡胶的抗裂性和抗拉伸性，增加废旧橡胶的再利用性，解决了废旧橡胶鞋底的回收问题，节约资源，绿色环保。
(2)第二单体三烯丙基异氰尿酸酯和三聚氰酸三烯丙酯含有三个烯丙基的双键，因而在橡胶交联过程中，可以起着增加交联度的作用，即在过引发剂的引发下，两者可以增加交联度的作用，大幅度提高马来酸酐的接枝率，提高废旧橡胶的柔韧性和抗机械冲击性，改善废旧橡胶柔韧性差，易开裂的缺点。
(3)本发明使用清洗剂、聚丙烯甘油醚、环氧大豆油和水混合研磨清洗废旧橡胶颗粒，可以增强废旧橡胶颗粒的清洁型，同时软化废旧橡胶颗粒，改善废旧橡胶颗粒的综合性能。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种鞋底回收再生橡胶粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将废旧橡胶鞋底清洗回收后，送至粉碎机粉碎至10-20目，用强磁除铁机去除其中铁屑杂质，得废旧橡胶颗粒；
(2)向废旧橡胶颗粒中加入清洗剂、聚丙烯甘油醚、环氧大豆油和水搅拌混合均匀后，置入球磨机中进行研磨清洗，至废旧橡胶颗粒大小至80目以上，过滤，用清水反复清洗4-6遍后，至80-90摄氏度的烘箱中，烘干至水分含量低于5％；
(3)将步骤(2)的产品和引发剂、第二单体、马来酸酐、抗老化剂加入高速混合机中以10摄氏度/分钟的速度升温至50-60摄氏度15-20分钟后，加入双螺杆挤出机中挤出造粒，经水槽冷却后在切粒机上造粒；
(4)将粒料用去离子水清洗3遍后，在85-90摄氏度下，干燥20小时后，送至粉碎机中粉碎至粒料至150-300目，即得所述鞋底回收再生橡胶粉。
2.根据权利要求1所述的鞋底回收再生橡胶粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的废旧橡胶颗粒、清洗剂、聚丙烯甘油醚、环氧大豆油和水的用量质量比为100:3:0.5:0.8:100混合组成。
3.根据权利要求1所述的鞋底回收再生橡胶粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的步骤(2)的产品和引发剂、第二单体、马来酸酐、抗老化剂的质量比为100:3-5:3-5:6-8:2-4。
4.根据权利要求3所述的鞋底回收再生橡胶粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的步骤(2)的产品和引发剂、第二单体、马来酸酐、抗老化剂的质量比为100:3.5:4.4:7:2.8。
5.根据权利要求3所述的鞋底回收再生橡胶粉的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯和过氧化甲乙酮中的一种或几种结合。
6.根据权利要求3所述的鞋底回收再生橡胶粉的制备方法，其特征在于，第二单体为三烯丙基异氰尿酸酯和三聚氰酸三烯丙酯中的至少一种。
7.根据权利要求3所述的鞋底回收再生橡胶粉的制备方法，其特征在于，所述抗老化剂为抗氧化剂和紫外线稳定剂按照质量比3:1混合组成。
8.根据权利要求7所述的鞋底回收再生橡胶粉的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸脂、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯中的一种或几种结合。
9.根据权利要求7所述的鞋底回收再生橡胶粉的制备方法，其特征在于，所述紫外线稳定剂为水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类和三嗪类中的一种或几种结合。
10.根据权利要求1所述的鞋底回收再生橡胶粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中双螺杆挤出机挤出温度为265-272摄氏度，螺杆转速为80-90转/分钟。
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