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CN109053973A - 一种聚羧酸减水剂的滴加合成工艺 - Google Patents

一种聚羧酸减水剂的滴加合成工艺 Download PDF

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CN109053973A CN201810755453.3A CN201810755453A CN109053973A CN 109053973 A CN109053973 A CN 109053973A CN 201810755453 A CN201810755453 A CN 201810755453A CN 109053973 A CN109053973 A CN 109053973A
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Abstract

本发明公开了一种聚羧酸减水剂的滴加合成工艺，具体步骤如下：配置A料备用，所述A料按照重量份的原料包括：甲基丙烯酸、顺丁烯二酸、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、苯丙烯酰胺、双丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟丙酯；配置B料备用，所述B料按照重量份的原料包括：亚硫酸氢钠、焦亚硫酸氢钠、巯基类链转移剂、聚甲醛、葡萄糖酸钠、抗坏血酸、萘油。本发明中A、B料的滴加时间比传统方法滴加时间延长1个小时，这样使产品的反应充分进行，以确保氧化‑还原的主引发体系中自由基供给的均一性，以保证减水剂分子量分布集中化能够更加稳定控制减水剂产品减水率的波动范围，降低产品的减水率。

Description

一种聚羧酸减水剂的滴加合成工艺
技术领域
本发明涉及减水剂技术领域，具体是一种聚羧酸减水剂的滴加合成工艺。
背景技术
目前，聚羧酸减水剂因具有减水率高、保坍能力强、掺量可调控、分子结构变化自由度大、适用性范围广、生产过程环保无污染、产品安全等特点，使得聚羧酸减水剂作为第三代高性能减水剂代表，在应用于配制混凝土时，可以显著提高混凝土的和易性，减少拌合水的用量，改变混凝土的凝结时间，克服混凝土坍落度损失过快的问题，增强混凝土的抗压强度。此外，因其具有静电排斥和空间位阻双功能，对不仅对水泥颗粒具有优异的分散功能，还能对矿渣粉、煤灰、硅灰等进行吸附与分散，从而促进了矿渣、粉煤灰、硅灰等工业副产品的应用，进而减少水泥在混凝土中的用量，每立方混凝土相对于使用其它减水剂时水泥可以减少15％～30％左右。这意味着一个项目可以节省几千吨的水泥，在节约资源和保护环境方面发挥了重要作用，契合绿色建材的发展目标。基于上述优点，聚羧酸减水剂已广泛应用于市政、铁路、公路、港口、桥梁、水电等领域，为我国高性能混凝土的发展作出了突出贡献。
聚羧酸减水剂是两种以上单体一步聚合形成的水溶性交联接枝聚合物，聚合条件的要求更为特殊。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粘度更高、降低减水率的聚羧酸减水剂的滴加合成工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种聚羧酸减水剂的滴加合成工艺，具体步骤如下：
(1)配置A料备用，所述A料按照重量份的原料包括：甲基丙烯酸20-40份、顺丁烯二酸15-20份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵3-5份、苯丙烯酰胺3-5份、双丙烯酰胺2-4份、甲基丙烯酸羟丙酯10-15份；
(2)配置B料备用，所述B料按照重量份的原料包括：亚硫酸氢钠1-3份、焦亚硫酸氢钠2-4份、巯基类链转移剂0.5-1份、聚甲醛2-4份、葡萄糖酸钠0.5-1份、抗坏血酸0.8-1.2份、萘油1-2份；
(3)在20-40℃下将40-60份不饱和聚氧乙烯醚和70-90份水组成的底料，投入反应釜中；
(4)加入浓硫酸或浓盐酸加速底料溶解，制得质量百分比为55-65％的溶液，其中浓硫酸或浓盐酸占底料的质量百分比为0.5-1％，底料完全溶解后，投入3-5份引发剂，搅拌3-5min；
(5)然后匀速滴加事先配置好的B料，间隔5-10min后再匀速滴加A料，所述A料占底料质量的10-15％，B料占底料质量的8-12％；
(6)所述A料和B料均在2-4h内滴完，滴完后保温老化1-1.5h，后加入30％液碱使其pH值达到5-7，得到预制品；
(7)对所述预制品进行干燥操作，得到所述高浓度聚羧酸减水剂。
作为本发明进一步的方案：
所述步骤(1)中A料按照重量份的原料包括：甲基丙烯酸25-35份、顺丁烯二酸16-19份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵3.5-4.5份、苯丙烯酰胺3.5-4.5份、双丙烯酰胺2.5-3.5份、甲基丙烯酸羟丙酯11-14份。
作为本发明进一步的方案：
所述步骤(1)中A料按照重量份的原料包括：甲基丙烯酸30份、顺丁烯二酸18份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵4份、苯丙烯酰胺4份、双丙烯酰胺3份、甲基丙烯酸羟丙酯12份。
作为本发明进一步的方案：
所述步骤(2)中B料按照重量份的原料包括：亚硫酸氢钠1.5-2.5份、焦亚硫酸氢钠2.5-3.5份、巯基类链转移剂0.6-0.9份、聚甲醛2.5-3.5份、葡萄糖酸钠0.6-0.9份、抗坏血酸0.9-1.1份、萘油1.2-1.8份。
作为本发明进一步的方案：
所述步骤(2)中B料按照重量份的原料包括：亚硫酸氢钠2份、焦亚硫酸氢钠3份、巯基类链转移剂0.8份、聚甲醛3份、葡萄糖酸钠0.8份、抗坏血酸1份、萘油1.5份。
作为本发明进一步的方案：
所述的不饱和聚氧乙烯醚为异戊烯醇聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚或甲基烯丙醇聚氧乙烯醚中的一种或两种以上的组合，分子量为1000-3000。
作为本发明进一步的方案：
所述的引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠或过氧化氢中的一种或两种以上的组合。
作为本发明进一步的方案：
所述巯基类链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的一种或几种组成。
作为本发明再进一步的方案：
所述巯基类链转移剂为巯基乙酸。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中A、B料的滴加时间比传统方法滴加时间延长1个小时，这样使产品的反应充分进行，以确保氧化-还原的主引发体系中自由基供给的均一性，以保证减水剂分子量分布集中化能够更加稳定控制减水剂产品减水率的波动范围，降低产品的减水率，添加进混凝土后混凝土产品的包裹性更好，加大混凝土的流动性，混凝土产品的粘度更高，提高混凝土的强度，延长保坍时间。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种聚羧酸减水剂的滴加合成工艺，具体步骤如下：
(1)配置A料备用，所述A料按照重量份的原料包括：甲基丙烯酸20份、顺丁烯二酸15份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵3份、苯丙烯酰胺3份、双丙烯酰胺2份、甲基丙烯酸羟丙酯10份；
(2)配置B料备用，所述B料按照重量份的原料包括：亚硫酸氢钠1份、焦亚硫酸氢钠2份、巯基类链转移剂0.5份、聚甲醛2份、葡萄糖酸钠0.5份、抗坏血酸0.8份、萘油1份；
(3)在20℃下将40份不饱和聚氧乙烯醚和70份水组成的底料，投入反应釜中；
(4)加入浓硫酸或浓盐酸加速底料溶解，制得质量百分比为55％的溶液，其中浓硫酸或浓盐酸占底料的质量百分比为0.5％，底料完全溶解后，投入3份引发剂，搅拌3min；
(5)然后匀速滴加事先配置好的B料，间隔5min后再匀速滴加A料，所述A料占底料质量的10％，B料占底料质量的8％；
(6)所述A料和B料均在2h内滴完，滴完后保温老化1h，后加入30％液碱使其pH值达到5，得到预制品；
(7)对所述预制品进行干燥操作，得到所述高浓度聚羧酸减水剂。
实施例2
一种聚羧酸减水剂的滴加合成工艺，具体步骤如下：
(1)配置A料备用，所述A料按照重量份的原料包括：甲基丙烯酸25份、顺丁烯二酸16份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵3.5份、苯丙烯酰胺3.5份、双丙烯酰胺2.5份、甲基丙烯酸羟丙酯11份；
(2)配置B料备用，所述B料按照重量份的原料包括：亚硫酸氢钠1.5份、焦亚硫酸氢钠2.5份、巯基类链转移剂0.6份、聚甲醛2.5份、葡萄糖酸钠0.6份、抗坏血酸0.9份、萘油1.2份；
(3)在25℃下将45份不饱和聚氧乙烯醚和75份水组成的底料，投入反应釜中；
(4)加入浓硫酸或浓盐酸加速底料溶解，制得质量百分比为58％的溶液，其中浓硫酸或浓盐酸占底料的质量百分比为0.6％，底料完全溶解后，投入3.5份引发剂，搅拌3.5min；
(5)然后匀速滴加事先配置好的B料，间隔6min后再匀速滴加A料，所述A料占底料质量的11％，B料占底料质量的9％；
(6)所述A料和B料均在2.5h内滴完，滴完后保温老化1.1h，后加入30％液碱使其pH值达到5.5，得到预制品；
(7)对所述预制品进行干燥操作，得到所述高浓度聚羧酸减水剂。
实施例3
一种聚羧酸减水剂的滴加合成工艺，具体步骤如下：
(1)配置A料备用，所述A料按照重量份的原料包括：甲基丙烯酸30份、顺丁烯二酸18份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵4份、苯丙烯酰胺4份、双丙烯酰胺3份、甲基丙烯酸羟丙酯12份；
(2)配置B料备用，所述B料按照重量份的原料包括：亚硫酸氢钠2份、焦亚硫酸氢钠3份、巯基类链转移剂0.8份、聚甲醛3份、葡萄糖酸钠0.8份、抗坏血酸1份、萘油1.5份；
(3)在30℃下将50份不饱和聚氧乙烯醚和80份水组成的底料，投入反应釜中；
(4)加入浓硫酸或浓盐酸加速底料溶解，制得质量百分比为60％的溶液，其中浓硫酸或浓盐酸占底料的质量百分比为0.8％，底料完全溶解后，投入4份引发剂，搅拌4min；
(5)然后匀速滴加事先配置好的B料，间隔8min后再匀速滴加A料，所述A料占底料质量的12％，B料占底料质量的10％；
(6)所述A料和B料均在3h内滴完，滴完后保温老化1.2h，后加入30％液碱使其pH值达到6，得到预制品；
(7)对所述预制品进行干燥操作，得到所述高浓度聚羧酸减水剂。
实施例4
一种聚羧酸减水剂的滴加合成工艺，具体步骤如下：
(1)配置A料备用，所述A料按照重量份的原料包括：甲基丙烯酸35份、顺丁烯二酸19份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵4.5份、苯丙烯酰胺4.5份、双丙烯酰胺3.5份、甲基丙烯酸羟丙酯14份；
(2)配置B料备用，所述B料按照重量份的原料包括：亚硫酸氢钠2.5份、焦亚硫酸氢钠3.5份、巯基类链转移剂0.9份、聚甲醛3.5份、葡萄糖酸钠0.9份、抗坏血酸1.1份、萘油1.8份；
(3)在35℃下将55份不饱和聚氧乙烯醚和85份水组成的底料，投入反应釜中；
(4)加入浓硫酸或浓盐酸加速底料溶解，制得质量百分比为62％的溶液，其中浓硫酸或浓盐酸占底料的质量百分比为0.9％，底料完全溶解后，投入4.5份引发剂，搅拌4.5min；
(5)然后匀速滴加事先配置好的B料，间隔9min后再匀速滴加A料，所述A料占底料质量的14％，B料占底料质量的11％；
(6)所述A料和B料均在3.5h内滴完，滴完后保温老化1.4h，后加入30％液碱使其pH值达到6.5，得到预制品；
(7)对所述预制品进行干燥操作，得到所述高浓度聚羧酸减水剂。
实施例5
一种聚羧酸减水剂的滴加合成工艺，具体步骤如下：
(1)配置A料备用，所述A料按照重量份的原料包括：甲基丙烯酸40份、顺丁烯二酸20份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵5份、苯丙烯酰胺5份、双丙烯酰胺4份、甲基丙烯酸羟丙酯15份；
(2)配置B料备用，所述B料按照重量份的原料包括：亚硫酸氢钠3份、焦亚硫酸氢钠4份、巯基类链转移剂1份、聚甲醛4份、葡萄糖酸钠1份、抗坏血酸1.2份、萘油2份；
(3)在40℃下将60份不饱和聚氧乙烯醚和90份水组成的底料，投入反应釜中；
(4)加入浓硫酸或浓盐酸加速底料溶解，制得质量百分比为65％的溶液，其中浓硫酸或浓盐酸占底料的质量百分比为1％，底料完全溶解后，投入5份引发剂，搅拌5min；
(5)然后匀速滴加事先配置好的B料，间隔10min后再匀速滴加A料，所述A料占底料质量的15％，B料占底料质量的12％；
(6)所述A料和B料均在4h内滴完，滴完后保温老化1.5h，后加入30％液碱使其pH值达到7，得到预制品；
(7)对所述预制品进行干燥操作，得到所述高浓度聚羧酸减水剂。
所述的不饱和聚氧乙烯醚为异戊烯醇聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚或甲基烯丙醇聚氧乙烯醚中的一种或两种以上的组合，分子量为1000-3000。所述的引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠或过氧化氢中的一种或两种以上的组合。所述巯基类链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的一种或几种组成。
本发明中A、B料的滴加时间比传统方法滴加时间延长1个小时，这样使产品的反应充分进行，以确保氧化-还原的主引发体系中自由基供给的均一性，以保证减水剂分子量分布集中化能够更加稳定控制减水剂产品减水率的波动范围，降低产品的减水率，添加进混凝土后混凝土产品的包裹性更好，加大混凝土的流动性，混凝土产品的粘度更高，提高混凝土的强度，延长保坍时间。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (9)

1.一种聚羧酸减水剂的滴加合成工艺，其特征在于，具体步骤如下：
(1)配置A料备用，所述A料按照重量份的原料包括：甲基丙烯酸20-40份、顺丁烯二酸15-20份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵3-5份、苯丙烯酰胺3-5份、双丙烯酰胺2-4份、甲基丙烯酸羟丙酯10-15份；
(2)配置B料备用，所述B料按照重量份的原料包括：亚硫酸氢钠1-3份、焦亚硫酸氢钠2-4份、巯基类链转移剂0.5-1份、聚甲醛2-4份、葡萄糖酸钠0.5-1份、抗坏血酸0.8-1.2份、萘油1-2份；
(3)在20-40℃下将40-60份不饱和聚氧乙烯醚和70-90份水组成的底料，投入反应釜中；
(4)加入浓硫酸或浓盐酸加速底料溶解，制得质量百分比为55-65％的溶液，其中浓硫酸或浓盐酸占底料的质量百分比为0.5-1％，底料完全溶解后，投入3-5份引发剂，搅拌3-5min；
(5)然后匀速滴加事先配置好的B料，间隔5-10min后再匀速滴加A料，所述A料占底料质量的10-15％，B料占底料质量的8-12％；
(6)所述A料和B料均在2-4h内滴完，滴完后保温老化1-1.5h，后加入30％液碱使其pH值达到5-7，得到预制品；
(7)对所述预制品进行干燥操作，得到所述高浓度聚羧酸减水剂。
2.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂的滴加合成工艺，其特征在于，所述步骤(1)中A料按照重量份的原料包括：甲基丙烯酸25-35份、顺丁烯二酸16-19份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵3.5-4.5份、苯丙烯酰胺3.5-4.5份、双丙烯酰胺2.5-3.5份、甲基丙烯酸羟丙酯11-14份。
3.根据权利要求2所述的聚羧酸减水剂的滴加合成工艺，其特征在于，所述步骤(1)中A料按照重量份的原料包括：甲基丙烯酸30份、顺丁烯二酸18份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵4份、苯丙烯酰胺4份、双丙烯酰胺3份、甲基丙烯酸羟丙酯12份。
4.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂的滴加合成工艺，其特征在于，所述步骤(2)中B料按照重量份的原料包括：亚硫酸氢钠1.5-2.5份、焦亚硫酸氢钠2.5-3.5份、巯基类链转移剂0.6-0.9份、聚甲醛2.5-3.5份、葡萄糖酸钠0.6-0.9份、抗坏血酸0.9-1.1份、萘油1.2-1.8份。
5.根据权利要求4所述的聚羧酸减水剂的滴加合成工艺，其特征在于，所述步骤(2)中B料按照重量份的原料包括：亚硫酸氢钠2份、焦亚硫酸氢钠3份、巯基类链转移剂0.8份、聚甲醛3份、葡萄糖酸钠0.8份、抗坏血酸1份、萘油1.5份。
6.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂的滴加合成工艺，其特征在于，所述的不饱和聚氧乙烯醚为异戊烯醇聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚或甲基烯丙醇聚氧乙烯醚中的一种或两种以上的组合，分子量为1000-3000。
7.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂的滴加合成工艺，其特征在于，所述的引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠或过氧化氢中的一种或两种以上的组合。
8.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂的滴加合成工艺，其特征在于，所述巯基类链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的一种或几种组成。
9.根据权利要求8所述的聚羧酸减水剂的滴加合成工艺，其特征在于，所述巯基类链转移剂为巯基乙酸。
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