CN108948395A - 一种用纳米二氧化硅-纳米二氧化钛改性竹基-聚己内酯复合片材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用纳米二氧化硅‑纳米二氧化钛改性竹基‑聚己内酯复合片材的制备方法，将聚己内酯与改性竹粉、疏水化改性竹纤维、改性纳米二氧化硅及二氧化硅固载抗氧剂在双辊塑炼机中混合，在设置热压温度、热压压力的热压机上压制成型；采用浸渍提拉法负载，使用二氧化钛溶胶在竹材表面提拉成膜，提拉后的竹材热处理后，得到抗菌防霉改性的竹材。利用硅烷偶联剂KH570在甲苯溶剂中改性二氧化硅，增强其疏水亲油性，在竹材中的分散性优，显著提高竹材的耐冲击性和抗老化性。采用浸渍提拉法负载，使用二氧化钛溶胶在竹材表面提拉成膜，成了竹材的纳米二氧化钛改性，高温处理的二氧化钛改性竹材抗菌防霉性能强，且成本低。
Description
技术领域
本发明属于竹粉加工技术领域，具体涉及一种用纳米二氧化硅-纳米二氧化钛改性竹基-聚己内酯复合片材的制备方法。
背景技术
竹子是一种天然结构复合材料，由于其防水性能强、弹性好、强度高、比重小、生长速度快、价格便宜，竹子在材料行业越来越受到重视，而我国又是一个产竹大国，竹材加工业在我国的发展也十分迅速，竹加工过程中产生的废屑自然也备受关注。因此，本发明利用竹废屑代替木材制成竹塑材料，即可充分利用废弃生物质资源，避免焚烧、废弃时所造成的环境污染，又提高了竹材的附加值。但是存在易老化、抗菌防霉性能不足。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种用纳米二氧化硅-纳米二氧化钛改性竹基-聚己内酯复合片材的制备方法，按该方法制备的复合片材具有良好的抗菌防霉和抗老化性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种用纳米二氧化硅-纳米二氧化钛改性竹基-聚己内酯复合片材的制备方法，包括如下步骤：
（1）二氧化硅的改性方法：
将4-6份纳米二氧化硅在200-205℃下烘干2-3h，与0.02-0.06份硅烷偶联剂、140-160份甲苯溶液混合分散，在105-115℃反应釜中加热回流搅拌反应9-10h，冷却，旋转蒸发离心，用无水乙醇洗涤3-5次，干燥得改性纳米二氧化硅；
（2）竹基-聚己内酯复合片材的压板工艺：
将95-105份聚己内酯与改性竹粉、疏水化改性竹纤维、(1)中所得物料及二氧化硅固载抗氧剂在80-85℃的双辊塑炼机中混合9-11min后，在热压机上热压9-10min压制成型；
（3）竹材的纳米二氧化钛抗菌防霉改性：
采用浸渍提拉法负载，使用纳米二氧化钛溶胶在竹材表面提拉成膜，提拉后的竹材在104-106℃下处理5-6h后，得到抗菌防霉改性的竹材。
进一步的，步骤（1）中硅烷偶联剂为KH570，搅拌转速为100-200rpm。
进一步的，步骤（2）中竹粉的改性工艺：
将10-20份竹碎料洗净，在103-107℃鼓风干燥箱中烘干，用粉碎机粉碎成竹粉，过50-60目筛后，在微波强度为800-900W的条件下处理2-3min，再放入104-106℃鼓风干燥箱中处理25-30min，加入0.15-0.3份改性剂铝酸酯，在108-112℃的恒温加热套中，以1000rpm的高速搅拌反应1-2h，得到改性竹粉。
进一步的，步骤（2）中竹纤维干燥及偶联处理：
将10-20份的100目竹纤维在115-120℃下恒温干燥1-2h，加入0.1-0.2份双氨基硅烷偶联剂，在103-107℃的恒温加热套中，以1000rpm的高速搅拌反应30-35min，继续搅拌冷却至室温，得到疏水化改性竹纤维。
进一步的，步骤（2）中纳米二氧化硅固载抗氧剂GM的制备：
将0.5-1份抗氧剂GM、0.5-1份硅烷偶联剂KH590和1-2份甲苯溶剂混合，搅拌均匀，通入氮气10-15min排除空气，升温至40-42℃反应，滴加0.2-0.3份催化剂三乙胺，恒温回流反应4-5h得到中间体KH590-GM；
向7-10份纳米二氧化硅中1:5加入乙醇水溶液（乙醇与水的质量比为3:1），超声分散10-15min，再高速均质分散，用盐酸调节pH为3.5-4.5，滴加中间体KH590-GM，继续高速分散10-15min，升温至40-43℃，在氮气气氛中恒温回流反应4-5h，冷却、抽滤、洗涤，真空干燥得二氧化硅固载抗氧剂。
进一步的，步骤（2）中热压温度为94-96℃、热压压力为20-22MPa。
本发明相比现有技术具有以下优点：
（1）利用硅烷偶联剂KH570在甲苯溶剂中改性二氧化硅，增强其疏水亲油性，在竹材中的分散性优，显著提高竹材的耐冲击性和抗老化性。
（2）通过硅烷偶联剂KH590的桥连作用，以三乙胺为催化剂，将抗氧剂GM接枝到纳米二氧化硅表面，制备了纳米二氧化硅固载抗氧剂；将应用于竹材中，竹材具有更好的加工性能和力学性能，改善了二氧化硅负载抗氧剂在竹材中的分散性，增强了两者间的作用力；二氧化硅负载抗氧剂具有优异的热稳定性能，对竹材的抗热氧老化性能优。
（3）以铝酸酯为改性剂改性竹粉，以双氨基硅烷偶联剂改性竹纤维，将改性竹粉、疏水化改性竹纤维与聚己内酯、二氧化硅固载抗氧剂在双辊塑炼机中混合后，在热压机上压制成型；通过添加改性剂纳米二氧化硅，具有良好的抗热氧老化性能。
（4）采用浸渍提拉法负载，使用二氧化钛溶胶在竹材表面提拉成膜，完成了竹材的纳米二氧化钛改性，高温处理的二氧化钛改性竹材抗菌防霉性能强，且成本低。
具体实施方式
实施例1
一种用纳米二氧化硅-纳米二氧化钛改性竹基-聚己内酯复合片材的制备方法，包括如下步骤：
（1）二氧化硅的改性方法：
将4份纳米二氧化硅在200-205℃下烘干2h，与0.02份硅烷偶联剂、140份甲苯溶液混合分散，在105-115℃反应釜中加热回流搅拌反应9h，冷却，旋转蒸发离心，用无水乙醇洗涤3次，干燥得改性纳米二氧化硅；
（2）竹基-聚己内酯复合片材的压板工艺：
将95份聚己内酯与改性竹粉、疏水化改性竹纤维、(1)中所得物料及二氧化硅固载抗氧剂在80-85℃的双辊塑炼机中混合11min后，在热压机上热压10min压制成型；
（3）竹材的纳米二氧化钛抗菌防霉改性：
采用浸渍提拉法负载，使用纳米二氧化钛溶胶在竹材表面提拉成膜，提拉后的竹材在104-106℃下处理5h后，得到抗菌防霉改性的竹材。
进一步的，步骤（1）中硅烷偶联剂为KH570，搅拌转速为100rpm。
进一步的，步骤（2）中竹粉的改性工艺：
将10份竹碎料洗净，在103-107℃鼓风干燥箱中烘干，用粉碎机粉碎成竹粉，过50目筛后，在微波强度为800W的条件下处理2min，再放入104-106℃鼓风干燥箱中处理25min，加入0.15份改性剂铝酸酯，在108-112℃的恒温加热套中，以1000rpm的高速搅拌反应1h，得到改性竹粉。
进一步的，步骤（2）中竹纤维干燥及偶联处理：
将10份的100目竹纤维在115-120℃下恒温干燥1h，加入0.1份双氨基硅烷偶联剂，在103-107℃的恒温加热套中，以1000rpm的高速搅拌反应30min，继续搅拌冷却至室温，得到疏水化改性竹纤维。
进一步的，步骤（2）中纳米二氧化硅固载抗氧剂GM的制备：
将0.5份抗氧剂GM、0.5份硅烷偶联剂KH590和1份甲苯溶剂混合，搅拌均匀，通入氮气10min排除空气，升温至40-42℃反应，滴加0.2份催化剂三乙胺，恒温回流反应4h得到中间体KH590-GM；
向7份纳米二氧化硅中1:5加入乙醇水溶液（乙醇与水的质量比为3:1），超声分散15min，再高速均质分散，用盐酸调节pH为3.5-4.5，滴加中间体KH590-GM，继续高速分散10min，升温至40-43℃，在氮气气氛中恒温回流反应4h，冷却、抽滤、洗涤，真空干燥得二氧化硅固载抗氧剂。
进一步的，步骤（2）中热压温度为94-96℃、热压压力为20MPa。
实施例2
一种用纳米二氧化硅-纳米二氧化钛改性竹基-聚己内酯复合片材的制备方法，包括如下步骤：
（1）二氧化硅的改性方法：
将4份纳米二氧化硅在200-205℃下烘干2h，与0.02份硅烷偶联剂、140份甲苯溶液混合分散，在105-115℃反应釜中加热回流搅拌反应9h，冷却，旋转蒸发离心，用无水乙醇洗涤5次，干燥得改性纳米二氧化硅；
（2）竹基-聚己内酯复合片材的压板工艺：
将105份聚己内酯与改性竹粉、疏水化改性竹纤维、(1)中所得物料及二氧化硅固载抗氧剂在80-85℃的双辊塑炼机中混合11min后，在热压机上热压10min压制成型；
（3）竹材的纳米二氧化钛抗菌防霉改性：
采用浸渍提拉法负载，使用纳米二氧化钛溶胶在竹材表面提拉成膜，提拉后的竹材在104-106℃下处理6h后，得到抗菌防霉改性的竹材。
进一步的，步骤（1）中硅烷偶联剂为KH570，搅拌转速为200rpm。
进一步的，步骤（2）中竹粉的改性工艺：
将20份竹碎料洗净，在103-107℃鼓风干燥箱中烘干，用粉碎机粉碎成竹粉，过60目筛后，在微波强度为900W的条件下处理3min，再放入104-106℃鼓风干燥箱中处理30min，加入0.3份改性剂铝酸酯，在108-112℃的恒温加热套中，以1000rpm的高速搅拌反应2h，得到改性竹粉。
进一步的，步骤（2）中竹纤维干燥及偶联处理：
将20份的100目竹纤维在115-120℃下恒温干燥2h，加入0.1份双氨基硅烷偶联剂，在103-107℃的恒温加热套中，以1000rpm的高速搅拌反应35min，继续搅拌冷却至室温，得到疏水化改性竹纤维。
进一步的，步骤（2）中纳米二氧化硅固载抗氧剂GM的制备：
将1份抗氧剂GM、1份硅烷偶联剂KH590和2份甲苯溶剂混合，搅拌均匀，通入氮气15min排除空气，升温至40-42℃反应，滴加0.3份催化剂三乙胺，恒温回流反应5h得到中间体KH590-GM；
向10份纳米二氧化硅中1:5加入乙醇水溶液（乙醇与水的质量比为3:1），超声分散15min，再高速均质分散，用盐酸调节pH为3.5-4.5，滴加中间体KH590-GM，继续高速分散15min，升温至40-43℃，在氮气气氛中恒温回流反应4h，冷却、抽滤、洗涤，真空干燥得二氧化硅固载抗氧剂。
进一步的，步骤（2）中热压温度为94-96℃、热压压力为20-22MPa。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例1相比，在步骤（2）中未加入二氧化硅固载抗氧剂，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，在步骤（3）中未用纳米二氧化钛溶胶进行处理，除此外的方法步骤均相同。
对照组
申请号为：201710627623.5公开的一种竹粉工艺品板材的加工方法。
为了对比本发明制得的改性竹基-聚己内酯复合片材的力学使用品质、防霉抑菌性能及老化性能，对上述实施例1、实施例2、对比实施例1、对比实施例2方法对应制得的复合片材，以及对照组对应的竹粉工艺品板材按照行业标准进行性能检测，具体对比数据如下表1所示：
表1
由上表1可以看出，本发明方法制得的复合片材的综合力学使用品质得到了明显的改善提升，复合片材具有很强的防霉抑菌和抗老化特性，能保持很好的力学使用品质，稳定性强，使用安全性高，使用寿命长，极具推广使用价值和市场竞争力。
Claims (6)
1.一种用纳米二氧化硅-纳米二氧化钛改性竹基-聚己内酯复合片材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）二氧化硅的改性方法：
将4-6份纳米二氧化硅在200-205℃下烘干2-3h，与0.02-0.06份硅烷偶联剂、140-160份甲苯溶液混合分散，在105-115℃反应釜中加热回流搅拌反应9-10h，冷却，旋转蒸发离心，用无水乙醇洗涤3-5次，干燥得改性纳米二氧化硅；
（2）竹基-聚己内酯复合片材的压板工艺：
将95-105份聚己内酯与改性竹粉、疏水化改性竹纤维、(1)中所得物料及二氧化硅固载抗氧剂在80-85℃的双辊塑炼机中混合9-11min后，在热压机上热压9-10min压制成型；
（3）竹材的纳米二氧化钛抗菌防霉改性：
采用浸渍提拉法负载，使用纳米二氧化钛溶胶在竹材表面提拉成膜，提拉后的竹材在104-106℃下处理5-6h后，得到抗菌防霉改性的竹材。
2.根据权利要求1所述的一种用纳米二氧化硅-纳米二氧化钛改性竹基-聚己内酯复合片材的制备方法，其特征在于，步骤（1）中硅烷偶联剂为KH570，搅拌转速为100-200rpm。
3.根据权利要求1所述的一种用纳米二氧化硅-纳米二氧化钛改性竹基-聚己内酯复合片材的制备方法，其特征在于，步骤（2）中竹粉的改性工艺：
将10-20份竹碎料洗净，在103-107℃鼓风干燥箱中烘干，用粉碎机粉碎成竹粉，过50-60目筛后，在微波强度为800-900W的条件下处理2-3min，再放入104-106℃鼓风干燥箱中处理25-30min，加入0.15-0.3份改性剂铝酸酯，在108-112℃的恒温加热套中，以1000rpm的高速搅拌反应1-2h，得到改性竹粉。
4.根据权利要求1所述的一种用纳米二氧化硅-纳米二氧化钛改性竹基-聚己内酯复合片材的制备方法，其特征在于，步骤（2）中竹纤维干燥及偶联处理：
将10-20份的100目竹纤维在115-120℃下恒温干燥1-2h，加入0.1-0.2份双氨基硅烷偶联剂，在103-107℃的恒温加热套中，以1000rpm的高速搅拌反应30-35min，继续搅拌冷却至室温，得到疏水化改性竹纤维。
5.根据权利要求1所述的一种用纳米二氧化硅-纳米二氧化钛改性竹基-聚己内酯复合片材的制备方法，其特征在于，步骤（2）中纳米二氧化硅固载抗氧剂GM的制备：
将0.5-1份抗氧剂GM、0.5-1份硅烷偶联剂KH590和1-2份甲苯溶剂混合，搅拌均匀，通入氮气10-15min排除空气，升温至40-42℃反应，滴加0.2-0.3份催化剂三乙胺，恒温回流反应4-5h得到中间体KH590-GM；
向7-10份纳米二氧化硅中1:5加入乙醇水溶液（乙醇与水的质量比为3:1），超声分散10-15min，再高速均质分散，用盐酸调节pH为3.5-4.5，滴加中间体KH590-GM，继续高速分散10-15min，升温至40-43℃，在氮气气氛中恒温回流反应4-5h，冷却、抽滤、洗涤，真空干燥得二氧化硅固载抗氧剂。
6.根据权利要求1所述的一种用纳米二氧化硅-纳米二氧化钛改性竹基-聚己内酯复合片材的制备方法，其特征在于，步骤（2）中热压温度为94-96℃、热压压力为20-22MPa。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20181207 |