CN108641779A - 一种TiO2纳米颗粒包覆碳层电流变复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电流变智能材料领域，涉及一种通过氧化法制备MXene复合材料流变液的技术，具体涉及一种氢氟酸刻蚀得到Ti3C2Tx，进一步采用过氧化氢水热氧化制备TiO2@C复合材料的方法；主要包括刻蚀和水热氧化步骤制备复合材料；其制备原料易得，制备成本低，制成的流变复合材料有较高介电常数的片层结构和低导电性，稳定性高，应用环境友好。
Description
技术领域：
本发明属于电流变智能材料领域，涉及一种通过氧化法制备MXene(TiO2@C)复合材料流变液的技术，具体涉及一种氢氟酸刻蚀得到Ti3C2Tx，进一步采用过氧化氢水热氧化制备TiO2@C(@符号代表包覆)复合材料的方法。
背景技术：
电流变液是由可极化粒子与绝缘介质构成的一种智能分散体系，在电场作用下，其剪切屈服应力、粘度、模量等流变性质可发生快速响应和可逆相变，在航空航天、机器人工程、船舶工程、汽车工程、液压工程、生物医疗器械等众多领域具有着重要的应用价值和前景。
二维过渡金属碳化物、氮化物和碳氮化物(MXenes)具有独特的二维层状结构、较大的比表面积及良好的导电性、磁性能和力学性能，已在储能、光电、医药等诸多领域展现出巨大的潜力。由于MXenes独特的二维结构、较高的介电性能，使得这类类石墨烯状二维材料被期望具有较高的电流变性能。然而其良好的导电性，在较低电压下就极易被击穿而不稳定，不能满足高稳定电流变材料的需求。因此寻求一种TiO2纳米颗粒包覆碳层电流变复合材料的制备方法，能够制备同时满足有较高介电常数的片层结构和低导电性需求的高稳定电流变材料，具有良好的经济效益和社会效益。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，寻求设计一种TiO2纳米颗粒包覆碳层电流变复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明涉及的一种TiO2纳米颗粒包覆碳层电流变复合材料的制备工艺，包括以下步骤：
(1)刻蚀：将钛碳化铝粉末按照摩尔份比1:10～1:25的比例溶解于重量百分比浓度为49％的氢氟酸中，室温下继续搅拌约60-100小时，以便将Al层充分刻蚀掉，然后放入离心管中用超纯水进行三次离心洗涤，转速为2000～6000转/分钟，每次时间为3～10分钟，将其离心水洗至中性，干燥后得到粉末备用；
(2)水热氧化：取一定量步骤(1)得到的粉末加入超纯水中，超声至分散均匀，按照重量比为4:9加入重量百分比浓度为30％的过氧化氢充分搅拌均匀；然后将溶液放入聚四氟乙烯内胆中，在160-240℃下反应16-24h后冷却至室温；然后将反应得到溶液离心、水洗、冷冻干燥后即得成品，即TiO2纳米颗粒包覆碳层电流变复合材料。
进一步地，步骤(2)中的洗涤过程为：溶液转移到离心管中，用超纯水进行三次离心洗涤，每次洗涤的转速为5000转/分钟，时间为3分钟。
进一步地，步骤(1)和(2)中的干燥过程为：离心管封口扎孔，用液氮冰冻后，放入冷冻干燥机中干燥1-2天。
本发明与现有技术相比，制备原料易得，制备成本低，制成的流变复合材料有较高介电常数的片层结构和低导电性，稳定性高，应用环境友好。
附图说明：
图1为实施例制备的TiO2纳米颗粒包覆碳层电流变复合材料的扫描电子显微镜图。
图2为本发明制备的TiO2纳米颗粒包覆碳层电流变复合材料的剪切应力与剪切速率关系图。
图3为实施例制备的过氧化氢氧化Mxene得到的TiO2@C复合材料的黏度与剪切速率关系图。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图做进一步说明。
实施例1：
本实施例涉及的氧化氢氧化Mxene得到的TiO2@C复合材料的原料和溶剂摩尔份为：钛碳化铝1份，氢氟酸150份，超纯水100份，过氧化氢2份。
本实施例涉及的过氧化氢氧化Mxene得到的TiO2@C复合材料的制备工艺具体包括：
(1)将HF置于宽口塑料瓶中，钛碳化铝粉末在搅拌下按1:15的比例充分溶解于氢氟酸，搅拌70小时后水洗至中性，冷冻干燥；
(2)将干燥好的Mxene按1:100的比例加入到超纯水中，超声分散均匀，按1:2的比列加入30wt％的过氧化氢，混合均匀；
(3)将步骤(2)得到的均匀溶液转移到聚四氟乙烯内胆中，在200℃下反应20h后冷却至室温。将反应得到的灰白色产物，用超纯水洗涤，冷冻干燥后即得成品，即TiO2纳米颗粒包覆碳层电流变复合材料；
(4)进一步地，步骤(3)中的洗涤过程为：溶液转移到离心管中，用超纯水进行三次离心洗涤，每次洗涤的转速为5000转/分钟，时间为3分钟；
(5)进一步地，步骤(3)中的干燥过程为：离心管封口扎孔，用液氮冰冻后，放入冷冻干燥机中干燥1-2天。
如图1，所制备的TiO2包覆碳层，TiO2颗粒尺寸约为200纳米，层状结构尺寸约为4-5微米。
将实施例制备的TiO2包覆碳层微纳米材料在玛瑙研钵中充分研磨后以12vol％(即33.6wt％)的比例分散到100cS的硅油(密度为0.965克/立方厘米)中，得到的悬浮液用涡旋振荡混匀器充分振荡以形成均匀的电流变液，然后在室温下，在外加电场的作用下进行摆动剪切(包括应变振幅扫描测试和角频率扫描测试)和旋转剪切(黏度、剪切应力与剪切速率的关系)的动态特性测试。如图2所示，在没有电场的情况下，剪切应力与剪切速率成正比增加，这代表了典型的牛顿粘性流体行为。在电场作用下，剪切应力明显增大，屈服应力出现，在低剪切速率区，出现平台区。屈服应力最高可至～103Pa，符合实际工业上对高应力的追求。如图3所示，与无电场作用的情况相比，在电场作用下，基于层状氧化MXene(TiO2@C)的电流变液表现出明显的剪切变稀行为。
Claims (1)
1.一种TiO2纳米颗粒包覆碳层电流变复合材料的制备工艺，包括以下步骤：
(1)刻蚀：将钛碳化铝粉末按照摩尔份比1:10～1:25的比例溶解于重量百分比浓度为49％的氢氟酸中，室温下继续搅拌约60-100小时，以便将Al层充分刻蚀掉，然后放入离心管中用超纯水进行三次离心洗涤，转速为2000～6000转/分钟，每次时间为3～10分钟，将其离心水洗至中性，干燥后得到粉末备用；
(2)水热氧化：取一定量步骤(1)得到的粉末加入超纯水中，超声至分散均匀，按照重量比为4:9加入重量百分比浓度为30％的过氧化氢充分搅拌均匀；然后将溶液放入聚四氟乙烯内胆中，在160-240℃下反应16-24h后冷却至室温；然后将反应得到溶液离心、水洗、冷冻干燥后即得成品，即TiO2纳米颗粒包覆碳层电流变复合材料。
进一步地，步骤(2)中的洗涤过程为：溶液转移到离心管中，用超纯水进行三次离心洗涤，每次洗涤的转速为5000转/分钟，时间为3分钟。
进一步地，步骤(1)和(2)中的干燥过程为：离心管封口扎孔，用液氮冰冻后，放入冷冻干燥机中干燥1-2天。
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