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CN108597676B - 一种含有有机膨润土低温固化银浆的制备方法和应用 - Google Patents

一种含有有机膨润土低温固化银浆的制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含有有机膨润土低温固化银浆的制备方法及应用。服务于高性能低温固化电子浆料的制备使用。该浆料由质量百分含量如下的各原料组成：1～5wt％的利用表面活性剂改性得到的有机膨润土，35～65wt％的银粉以及34～60wt％的有机载体。所述表面活性剂改性得到的有机膨润土适用于低温固化电子浆料配方，其中包括环氧、氯醋、聚酯、聚氨酯、丙烯酸等有机载体体系，同时适用于片粉、球粉以及其复合银粉体系。本发明中有机膨润土的加入不仅实现浆料粘度的有效调控，获得良好的流变特性，满足高分辨率丝网印刷使用要求，有效解决低粘度树脂载体与银粉颗粒的分散稳定问题，实现高效的导电通路，导电膜层具有良好的电学性能。

Description

一种含有有机膨润土低温固化银浆的制备方法和应用
技术领域
本发明属于光电信息材料制备技术领域，更具体地，涉及一种含有改性有机膨润土低温固化银浆的制备方法及应用。
背景技术
当电子浆料的粘度降低时，往往会产生一系列弊端，首先低粘度体系不易存储，在存储的过程中，易发生沉降、分层。印刷中，较差的流变性能、极低的触变性，使得印刷后的膜层发生扩边，影响膜层的电学性能。然而为获得良好的导电性能，应避免助剂的添加，这就要求所添加的助剂对银浆的电性能影响尽可能小。
针对浆料体系，本发明所制备的有机膨润土克服了传统Na基膨润土亲水而不亲油性的缺陷，它能够均匀分散于有机相中，在未使用有机功能助剂的情况下，实现对超细粉末的分散以及体系结构的稳定，有机膨润土的加入增强了体系内部粉末颗粒间电荷斥力及空间位阻稳定，使得浆料具有良好的分散稳定性能，存储过程中不易发生沉淀、分层；同时浆料获得良好的流变印刷特性，印刷制备图案致密饱满，无气泡、气孔。本发明制得的改性有机膨润土适用于大多低温固化浆料体系，在电学性能方面上，相比于其他增稠助剂的优点，它不影响浆料的导电性能，同时促进了粉体颗粒间的有效搭接，浆料低温固化后获得良好的导电性能。配方体系具有低银含量低电阻的优点，显著降低浆料的生产成本。
发明内容
本发明以一种由表面活性剂改性得到的有机膨润土作为低粘银浆的增稠助剂，在改善浆料的分散、流变印刷性能的同时，还可以获得良好的电学性能。固化烘干后，可以实现导电膜层载流能力强，对材料基底的强附着，制备出的产品良品率高。
为了实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供一种改性有机膨润土的制备方法，优选的，此种表面活性剂改性得到的有机膨润土按如下方法制得：
(1)取反应瓶，将8～10份两种或两种以上的表面活性剂加入到10～15倍去离子水中，制得混合表面活性剂溶液。取另一反应瓶，将5～8份Na基膨润土加入到10～15倍的去离子水中，恒温50～60℃高速分散，制得膨润土悬浮液。升温至60～70℃在搅拌的条件下缓慢加入配制好的表面活性剂溶液，在高速分散机下高速分散2～3h，使其充分反应，再使用超声波分散3～6h，放入离心机内离心。
(2)用去离子水将合成的有机膨润土超声波洗涤4～5次，最后抽滤分离在70℃烘箱中减压烘干，研磨粉碎过100目超声过滤筛，制得含有表面活性剂的有机膨润土。
优选的，所述表面活性剂为季铵盐阳离子表面活性剂，其主碳链C原子数目在10～20范围内，分子结构特征为[(CH3)3NR]+X-或[(CH3)2NR2]+X-，或SiX3R，其中R代表烷基，X代表卤素元素。例如十四烷基三甲基氯化铵，十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三氯硅烷等。
优选的，所述片状银粉的范围振实密度2.4～4.0g/cm3，平均粒径4.5～6.7um，烧损＜1％，比表面积1.5～2.5m2/g。球状银粉的范围振实密度4.1～5.0g/cm3，平均粒径0.5～1.4um，烧损＜0.5％，比表面积0.8～1.0m2/g。
按照本发明的另一方面，一种含有有机膨润土低温固化银浆的制备方法，其特征在于，有机载体的制备包括如下步骤：
将树脂溶于溶剂中，恒温70℃水浴搅拌，待溶解完全后降至室温，添加固化剂，高转速下分散40min制成有机载体。
优选的，所述的树脂包括环氧树脂、氯醋树脂、聚酯树脂、聚氨酯、丙烯酸树脂中的一种或几种组成。
优选的，所述有机溶剂为异氟尔酮、DBE、二甲基甲酰胺、二乙二醇丁醚醋酸酯、戊二酸二甲酯、已二酸二甲酯、叔丁基甲基醚的一种或者多种混合溶剂。
优选的，所述的固化剂为封闭型异氰酸酯或者双氰胺或者咪唑，其中封闭型异氰酸酯解封温度为110～135℃。
按照本发明的另一方面，一种含有有机膨润土低温固化银浆的制备方法，其特征在于，银浆制备包括如下步骤：
将有机载体和改性有机膨润土使用双行星搅拌机预混合成浆，在分散机中搅拌浸润2～5h，再将银粉和预混初浆使用三辊研磨机分散，直到浆料细度小于6μm即可，最后减压脱泡即得到一种改性有机膨润土制得的高性能低温固化银浆。
通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：
1.实现浆料粘度的有效调控，获得良好的流变特性，满足高分班率丝网印刷使用要求。
2.有效解决低粘度树脂载体与银粉颗粒的分散稳定问题，与传统印刷电子浆料相比，有机膨润土增强了体系内部粉末颗粒间电荷斥力及空间位阻稳定性，使得超细粉体浆料具有良好的分散稳定性能，存储过程中不易发生结块、沉淀和分层。
3.印刷过程图案致密饱满，无气泡、气孔。电子浆料固化后，有机膨润土有助于导电粉体界面搭接，实现高效的导电通路，导电膜层具有良好的电学性能。
4.该款银浆有效提升浆料的稳定性能，固化成膜丝印线宽稳定、电阻率低、良品率高，显著降低浆料的生产成本。
附图说明：
图1是本发明实施例1制得的改性有机膨润土的SEM图；Mag20000×
图2是本发明实施例1制得的银浆线宽形貌；
图3是本发明实施例2制得的改性有机膨润土的SEM图；Mag20000×
图4是本发明实施例2制得的银浆线宽形貌；
图5是本发明实施例3制得的改性有机膨润土的SEM图；Mag20000×
图6是本发明实施例3制得的银浆线宽形貌。
具体实施方式
本发明实施例的导电浆料由质量百分含量如下的各原料组成：1～5wt％的利用表面活性剂改性得到的有机膨润土，35～65wt％的银粉以及34～60wt％的有机载体。
其中，改性膨润土由表面活性剂改性制得，其中表面活性剂由主碳链C原子数目在10～20范围内，分子结构特征为[(CH3)3NR]+X-、[(CH3)2NR2]+X-或SiX3R，其中R代表烷基、X代表卤素元素，混合组成。例如十四烷基三甲基氯化铵，十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三氯硅烷等组成的混合体系。由此制得的有机膨润土的胶体率为7.8～9.7％，比表面积12.1～18.2m2/g，吸油值65～75ml/100g-1，白度76.61～78.63％。片状银粉的范围振实密度2.4～4.0g/cm3，平均粒径4.5～6.7um，烧损＜1％，比表面积1.5～2.5m2/g。球状银粉的范围振实密度4.1～5.0g/cm3，平均粒径0.5～1.4um，烧损＜0.5％，比表面积0.8～1.0m2/g。树脂的种类包括环氧树脂、氯醋树脂、聚酯树脂、聚氨酯、丙烯酸树脂中的一种或几种组成。有机溶剂为异氟尔酮、DBE、二甲基甲酰胺、二乙二醇丁醚醋酸酯、戊二酸二甲酯、已二酸二甲酯、叔丁基甲基醚的一种或者多种混合溶剂。固化剂为封闭型异氰酸酯或者双氰胺或者咪唑，其中封闭型异氰酸酯解封温度为110～135℃。
本发明实施例制备的一种含有有机膨润土低温固化银浆方法，包括如下步骤：
(1)改性有机膨润土的制备。具体地，取反应瓶，将8～10份两种或两种以上的表面活性剂加入到10～15倍去离子水中，制得混合表面活性剂溶液。取另一反应瓶，将5～8份Na基膨润土加入到10～15倍的去离子水中，恒温50～60℃高速分散，制得膨润土悬浮液。升温至60～70℃在搅拌的条件下缓慢加入配制好的表面活性剂溶液，在高速分散机下高速分散2～3h，使其充分反应，再使用超声波分散3～6h，放入离心机内离心。用去离子水将合成的有机膨润土超声波洗涤4～5次，最后抽滤分离在70℃烘箱中减压烘干，研磨粉碎过100目超声过滤筛，制得含有表面活性剂的有机膨润土。
(2)有机载体的制备。具体地，将含量25～45％的环氧树脂、氯醋树脂、聚酯树脂、聚氨酯、丙烯酸树脂中的一种或几种树脂溶于53～73％异氟尔酮、DBE、二甲基甲酰胺、二乙二醇丁醚醋酸酯、戊二酸二甲酯、已二酸二甲酯、叔丁基甲基醚的一种或者多种混合溶剂中，恒温70℃水浴搅拌，待溶解完全后降至室温，添加2～5％的封闭型异氰酸酯或者双氰胺或者咪唑，高转速下分散40min制成有机载体。
(3)浆料的制备。具体地，将银粉与有机载体及有机膨润土混合分散制得导电浆料。具体地，按如下质量百分比称取原料：1～5wt％的利用表面活性剂改性得到的有机膨润土，35～65wt％的银粉以及34～60wt％的有机载体。将有机载体和改性有机膨润土使用双行星搅拌机预混合成浆，在分散机中搅拌浸润2～5h，再将银粉和预混初浆使用三辊研磨机分散，直到浆料细度小于6μm即可，最后减压脱泡即得到一种改性有机膨润土制得的高性能低温固化银浆。
实施例1
取反应瓶，将8份十六烷基三甲基溴化铵与十八烷基三甲基氯化铵(W:W＝1:1)加入到10倍去离子水中制得混合表面活性剂。取另一反应瓶，将5份Na基膨润土加入到10倍的去离子水中，恒温50℃高速分散，制得膨润土悬浮液。升温至60℃，在搅拌的条件下缓慢加入配制好的表面活性剂溶液，在高速分散机下高速分散3h，使其充分反应，再使用超声波分散6h，放入离心机内离心。用去离子水将合成的有机膨润土超声波洗涤4次，最后抽滤分离，在70℃烘箱中减压烘干，研磨粉碎过100目超声过滤筛，制得表面活性剂改性的有机膨润土。
将35wt％氯醋树脂与聚氨树脂按照(W:W＝2:1)加入到63wt％戊二酸二甲酯、已二酸二甲酯混合溶剂中(V:V＝1:1)，恒温70℃水浴搅拌，待溶解完全后降至室温，添加2wt％封闭型异氰酸酯，高转速下分散40min制成有机载体。
按如下质量百分比称取原料：35wt％片粉(振实密度2.4g/cm3，平均粒径6.7um，烧损＜1wt％，比表面积1.5m2/g)，60wt％的有机载体，5wt％的改性有机膨润土；将有机载体、改性有机膨润土按质量比使用双行星搅拌机预混合成浆，在分散机中搅拌浸润2h，再将银粉和预混初浆使用三辊研磨机分散，直到浆料细度小于6μm即可，最后减压脱泡即得到一种改性有机膨润土制得的高性能低温固化银浆。
实施例2
取反应瓶，将9份十四烷基三甲基溴化铵和二十烷基三甲基氯化铵(W:W＝2:1)加入到12倍去离子水中制得混合表面活性剂。取另一反应瓶，将6份Na基膨润土加入到15倍的去离子水中，恒温55℃高速分散，制得膨润土悬浮液。升温至65℃，在搅拌的条件下缓慢加入配制好的表面活性剂溶液，在高速分散机下高速分散2.5h，使其充分反应，再使用超声波分散4h，放入离心机内离心。用去离子水将合成的有机膨润土超声波洗涤4次，最后抽滤分离，在70℃烘箱中减压烘干，研磨粉碎过100目超声过滤筛，制得表面活性剂改性的有机膨润土。
将40wt％聚酯树脂与环氧树脂按照(W:W＝1:2)加入到57wt％二乙二醇丁醚醋酸酯、戊二酸二甲酯、异氟尔酮混合溶剂中(V:V:V＝2:2:1)，恒温70℃水浴搅拌，待溶解完全后降至室温，添加3wt％封闭型异氰酸酯，高转速下分散40min制成有机载体。
按如下质量百分比称取原料：50wt％片粉、球粉的混合粉末(W:W＝9:1，片状银粉的振实密度4.0g/cm3，平均粒径4.5um，烧损＜1wt％，比表面积2.5m2/g；球状银粉振实密度5.0g/cm3，平均粒径0.5um，烧损＜0.5wt％，比表面积1.0m2/g)，48wt％的有机载体，2wt％改性机膨润土；将有机载体、改性有机膨润土按质量比使用双行星搅拌机预混合成浆，在分散机中搅拌浸润3h，再将银粉和预混初浆使用三辊研磨机分散，直到浆料细度小于6μm即可，最后减压脱泡即得到一种改性有机膨润土制得的高性能低温固化银浆。
实施例3
取反应瓶，将10份十四烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三氯硅烷(W:W:W＝1:1:2)加入到15倍去离子水中制得混合表面活性剂。取另一反应瓶，将8份Na基膨润土加入到12倍的去离子水中，恒温60℃高速分散，制得膨润土悬浮液。升温至70℃，在搅拌的条件下缓慢加入配制好的表面活性剂溶液，在高速分散机下高速分散2h，使其充分反应，再使用超声波分散3h，放入离心机内离心。用去离子水将合成的有机膨润土超声波洗涤4次，最后抽滤分离，在70℃烘箱中减压烘干，研磨粉碎过100目超声过滤筛，制得表面活性剂改性的有机膨润土。
将45wt％环氧树脂与丙烯酸树脂按照(W:W＝2:1)加入到51wt％戊二酸二甲酯、已二酸二甲酯混合溶剂中(V:V:V＝1:1:1)，恒温70℃水浴搅拌，待溶解完全后降至室温，添加4wt％双氰胺，高转速下分散40min制成有机载体。
按如下质量百分比称取原料：65wt％球粉(球状银粉振实密度4.1g/cm3，平均粒径1.4um，烧损＜0.5wt％，比表面积0.8m2/g)，34wt％的有机载体，1wt％改性有机膨润土；将有机载体、改性有机膨润土按质量比使用双行星搅拌机预混合成浆，在分散机中搅拌浸润3h，再将银粉和预混初浆使用三辊研磨机分散，直到浆料细度小于6μm即可，最后减压脱泡即得到一种改性有机膨润土制得的高性能低温固化银浆。
将上述实施例制备的导电浆料进行性能测试，具体测试方法如下。
(1)印刷线宽形貌
通过350目网板，将导电浆料印刷在PET膜层上，印制蛇形0.6mm×1m导电线条，135℃×30min固化后取出。冷至室温在三维轮廓仪中观察导电线条边缘是否平直，线宽宽度，计算判断是否发生扩边(扩边率≤5％)。
(2)电学性能测试
测试固化后蛇形线的电阻，使用Fluke17B+万用表、膜厚仪对线宽0.6mm的银线进行电阻、膜厚的测试，通过电阻率计算公式得出浆料的电阻率。
(3)防沉降测试
将配制好的300g银浆放入500ml量筒中，在室温中放置6个月，观察浆料是否发生沉降、分层。
(4)改性膨润土扫描电镜
将制备好的改性膨润土，用场发射扫描电镜进行微观形貌观察。
上述实施例制备的导电浆料的部分测试结果如表1所示。
表1实施例1～3制备的导电浆料的性能指标
性能指标 实施例1 实施例2 实施例3
固化时间(min) 30 30 30
固化温度(℃) 135 135 200
电阻(Ω) 103 76 58
膜厚(um) 5.96 7.74 8.84
电阻率(Ω·cm) 3.68×10<sup>-5</sup> 3.53×10<sup>-5</sup> 3.07×10<sup>-5</sup>
防沉降测试(6个月) 无沉降、分层 无沉降、分层 无沉降、分层
由表1可以看出，本发明可以在低温固化后，银浆拥有较低的电阻，保证了电荷的有效传输，体积电阻率低，同时具有良好的稳定性。丝网印刷测试结果表明，丝印线宽稳定、印刷分辨率高、图形平整见图。
本发明制得的改性有机膨润土，满足高性能低温固化电子浆料的使用要求，不仅实现浆料粘度的有效调控，获得良好的流变特性，满足高分辨率丝网印刷使用要求，而且有机膨润土的加入有效解决低粘度树脂载体与银粉颗粒的分散稳定问题，与传统印刷电子浆料相比，有机膨润土增强了体系内部粉末颗粒间电荷斥力及空间位阻稳定性，使得超细粉体浆料具有良好的分散稳定性能，存储过程中不易发生结块、沉降和分层，印刷过程图案致密饱满，无气泡、气孔。电子浆料固化后，有机膨润土有助于导电粉体界面搭接，实现高效的导电通路，导电膜层具有良好的电学性能。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种由表面活性剂改性有机膨润土的制备方法，其特征在于含有以下工艺步骤和特征材料：
(1)取反应瓶，将8～10份两种或两种以上的表面活性剂加入到10～15倍去离子水中，制得混合表面活性剂溶液，取另一反应瓶，将5～8份Na基膨润土加入到10～15倍的去离子水中，恒温50～60℃高速分散，制得膨润土悬浮液，升温至60～70℃在搅拌的条件下缓慢加入配制好的表面活性剂溶液，在高速分散机下高速分散2～3h，使其充分反应，再使用超声波分散3～6h，放入离心机内离心；
(2)表面活性剂为季铵盐阳离子和卤代硅烷组成，分子结构特征分别为[(CH3)3NR]+X-或[(CH3)2NR2]+X-和SiX3R，其中X代表卤素元素，R代表烷基，其主碳链C原子数目在10～20范围内；
(3)用去离子水将合成的有机膨润土超声波洗涤4～5次，最后抽滤分离，在70℃烘箱中减压烘干，研磨粉碎过100目超声过滤筛，制得含有表面活性剂的有机膨润土。
2.一种含有有机膨润土低温固化银浆的制备方法，其特征在于：银浆由质量百分含量如下的各原料组成，1～5wt％权利要求1改性的有机膨润土，35～65wt％的银粉以及34～60wt％的有机载体，所述银粉由片状、球状银粉中的一种或两种组成， 片状银粉的范围振实密度2.4～4.0g/cm3，平均粒径4.5～6.7μm，烧损＜1％，比表面积1.5～2.5m2/g， 球状银粉的范围振实密度4.1～5.0g/cm3，平均粒径0.5～1.4μm，烧损＜0.5％，比表面积0.8～1.0m2/g；
将有机载体和权利要求1改性的有机膨润土使用双行星搅拌机预混合成浆，在分散机中搅拌浸润2～5h，再将银粉和预混初浆使用三辐研磨机分散，直到浆料细度小于6μm即可，最后减压脱泡即得到一种含有权利要求1改性的有机膨润土低温固化银浆。
3.根据权利要求2所述的一种含有有机膨润土低温固化银浆的制备方法，其特征在于，有机载体的制备方法如下：
将树脂溶于有机溶剂中，恒温70℃水浴搅拌，待溶解完全后降至室温，添加固化剂，高转速下分散40min制成有机载体。
4.根据权利要求3 所述的一种含有有机膨润土低温固化银浆的制备方法，其特征在于，所述的树脂包括环氧树脂、氯醋树脂、聚酯树脂、聚氨酯、丙烯酸树脂中的一种或几种组成。
5.根据权利要求3 所述的一种含有有机膨润土低温固化银浆的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为异氟尔酮、DBE、二甲基甲酰胺、二乙二醇丁醚醋酸酯、戊二酸二甲酯、已二酸二甲酯、叔丁基甲基醚的一种或者多种混合溶剂。
6.根据权利要求3 所述的一种含有有机膨润土低温固化银浆的制备方法，其特征在于，所述的固化剂为封闭型异氰酸酯或者双氰胺或者咪唑，其中封闭型异氰酸酯解封温度为110～135℃。
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