CN108575993A - 一种草铵膦可分散微囊油悬浮剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及农药生产技术领域，具体公开一种草铵膦可分散微囊油悬浮剂及其制备方法。所述草铵膦可分散微囊油悬浮剂，包括如下质量分数的组分：草铵膦1％～30％；水性单体0.2％‑0.8％；油性单体0.8％‑7.2％；水10％～30％；乳化剂1％～6％；乳化分散剂1％～6％；增稠剂2％～8％；余量为油性溶剂，其中，所述油性单体与水性单体用于形成包裹活性成分草铵膦的囊壁材料。本发明提供的草铵膦可分散微囊油悬浮剂，将微囊制剂与可分散油悬浮剂的优势有机结合起来，由囊壁材料通过反相界面聚合实现了草铵膦的微囊化，解决了有效成分容易流失，导致包裹失败的问题，且具有较长的持效期。
Description
技术领域
本发明涉及农药生产技术领域，尤其涉及一种草铵膦可分散微囊油悬浮剂及其制备方法。
背景技术
草铵膦属于磷酸类除草剂，以谷氨酰胺合成酶为靶标酶。谷氨酰胺合成酶是植物氮代谢过程中一种重要的解毒酶，可解除由硝酸盐还原、氨基酸降解及光呼吸中释放出的铵的毒性。谷氨酰胺合成酶能与草铵膦在ATP参与下直接进行反应；在PPT处理后，PPT首先和ATP结合，磷酸化的PPT占据了谷氨酰胺合成酶的8个反应中心，从而抑制了谷氨酰胺合成酶的活性，造成植物体内氮代谢紊乱，氨过量积累，导致叶绿体解体，破坏光合作用，最终杀死植物。
草铵膦在植物体内的传导转移较差。草铵膦在植物体内的传导主要有两种方式，一是通过木质部随蒸腾流向上传导，二是通过韧皮部向根部传导。其中，杂草对草铵膦的敏感程度与韧皮部的传导率有密切关系。因草铵膦的传导较差，其药效持效期大大收到影响。
若能将草铵膦开发为微囊类制剂，其持效期可以明显延长，进而达到提高药效，较小农药使用零的目的，符合国家农药零增长的要求。但是，目前并未有草铵膦微囊类制剂的报道，因为草铵膦水溶性大，油溶性小，不适合常规微囊化方法。常规农药微囊或农药微球制剂制备过程均需要将有效成分溶解在溶剂中，但草铵膦油溶性差，难以寻找得到合适的溶剂溶解；同时，微囊化过程通常在水介质中进行，因草铵膦水溶性极大，制备过程中大部分有效成分将从油相中流失到水相中导致包囊失败。
发明内容
针对现有草铵膦制剂的药效持效期短，草铵膦微囊类制剂制备时有效成分容易流失，导致包裹失败等问题，本发明提供一种草铵膦可分散微囊油悬浮剂及其制备方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种草铵膦可分散微囊油悬浮剂，包括如下质量分数的原料组分：
草铵膦1％～30％；
水性单体0.2％-0.8％；
油性单体0.8％-7.2％；
水10％～30％；
乳化剂1％～6％；
乳化分散剂1％～6％；
增稠剂2％～8％；
余量为油性溶剂，
其中，所述油性单体与水性单体用于形成包裹活性成分草铵膦的囊壁材料。
相对于现有技术，本发明提供的草铵膦可分散微囊油悬浮剂，将微囊制剂与可分散油悬浮剂的优势有机结合起来，由囊壁材料通过反相界面聚合实现了草铵膦的微囊化，解决了有效成分容易流失，导致包裹失败的问题，且由于微囊的控制释放使草铵膦具有了缓释能力进而有较长的持效期；微囊化的草铵膦再与乳化分散剂、增稠剂辅料直接形成草铵膦可分散微囊油悬浮剂，同时具有较好的速效性，为高水溶性农药的微囊化开辟了一个新的方向。
进一步地，本发明还提供所述草铵膦可分散微囊油悬浮剂的制备方法。该制备方法，包括以下步骤：
(1)按照所述草铵膦可分散微囊油悬浮剂的原料配比称取各组分；
(2)将所述草铵膦、水性单体与水进行混料处理，得到含药水相混合液，将所述油相单体、乳化剂与油性溶剂进行混料处理，得到油相混合液；
(3)将所述含药水相混合液、油相混合液混合，于高速分散器中进行乳化处理，得到油包水型乳液；
(4)将所述油包水型乳液温度调整到25～30℃，进行第一次搅拌处理，升温至45～70℃，进行第二次搅拌处理后，与乳化分散剂、增稠剂进行混料处理，得到草铵膦可分散微囊油悬浮剂。
相对于现有技术，本发明提供的草铵膦可分散微囊油悬浮剂的制备方法，工艺简单，操作方便，安全环保，成本低廉。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种草铵膦可分散微囊油悬浮剂。该草铵膦可分散微囊油悬浮剂，包括如下质量分数的原料组分：
草铵膦1％～30％；
水性单体0.2％-0.8％；
油性单体0.8％-7.2％；
水10％～30％；
乳化剂1％～6％；
乳化分散剂1％～6％；
增稠剂2％～8％；
余量为油性溶剂，
其中，所述油性单体与水性单体用于形成包裹活性成分草铵膦的囊壁材料。
优选地，所述油性单体为甲基丙烯酸甲酯、多苯基多亚甲基多异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的一种；所述水性单体为过硫酸钾、乙二胺、丁二胺、己二胺、环己二胺或异佛尔酮二胺中的一种，经过反相界面聚合得到囊壁材料，对草铵膦进行包裹，解决了有效成分容易流失，导致包裹失败的问题，且由于微囊的控制释放使草铵膦具有了缓释能力进而有较长的持效期。
优选地，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇月桂酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或几种，改善各组分之间的表面张力，使草铵膦、水性单体与油性单体形成油包水型乳液。
优选地，所述乳化分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、聚羧酸盐、木质素磺酸盐、EO-PO嵌段共聚物磷酸酯及其盐类、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、萘磺酸盐石油磺酸钠、三丁基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯基吡咯烷酮聚合物的一种或几种，改善体系的分散性能。
优选地，所述增稠剂为气相白炭黑、有机膨润土、硅酸镁铝中的一种或两种，改善草铵膦可分散微囊油悬浮剂的粘稠度和流变性能，增强可分散微囊油悬浮剂的稳定性。
优选地，所述油性溶剂为大豆油、玉米油、花生油、油酸甲酯、白油中的一种或几种，植物油或矿物质油，对环境更加友好，且降低生产成本。
优选地，所述的草铵膦可分散微囊油悬浮剂，包括如下质量分数的原料组分：
草铵膦5％～25％；
水性单体0.2％-0.5％；
油性单体0.8％-4.5％；
水15％～25％；
乳化剂1％～3％；
乳化分散剂4％～6％；
增稠剂2％～4％；
余量为油性溶剂。
本发明实施例提供的草铵膦可分散微囊油悬浮剂，将微囊制剂与可分散油悬浮剂的优势有机结合起来，由囊壁材料通过反相界面聚合实现了草铵膦的微囊化，解决了有效成分容易流失，导致包裹失败的问题，且由于微囊的控制释放使草铵膦具有了缓释能力进而有较长的持效期；微囊化的草铵膦再与乳化分散剂、增稠剂辅料直接形成草铵膦可分散微囊油悬浮剂，同时具有较好的速效性，可以直接兑水喷雾使用，具有显著推广价值，为高水溶性农药的微囊化开辟了一个新的方向。
本发明在提供该草铵膦可分散微囊油悬浮剂的前提下，还进一步提供了该草铵膦可分散微囊油悬浮剂的制备方法。
在一实施例中，该制备方法包括以下步骤：
(1)按照所述草铵膦可分散微囊油悬浮剂的原料配比称取各组分；
(2)将所述草铵膦、水性单体与水进行混料处理，得到含药水相混合液，将所述油相单体、乳化剂与油性溶剂进行混料处理，得到油相混合液；
(3)将所述含药水相混合液、油相混合液混合，于高速分散器中进行乳化处理，得到油包水型乳液；
(4)将所述油包水型乳液温度调整到25～30℃，进行第一次搅拌处理，升温至45～70℃，进行第二次搅拌处理后，与乳化分散剂、增稠剂进行混料处理，得到草铵膦可分散微囊油悬浮剂。
下面对上述制备方法做进一步的解释说明：
具体地，所述草铵膦与水的质量比为1:1～1:4，使草铵膦溶解的同时，便于后续囊壁材料的形成及对草铵膦的包裹。
优选地，所述乳化处理的剪切速度为2000～4000rpm，时间为0.5～1.0min，完成乳化处理，得到油包水型乳液。
优选地，步骤(4)中，所述第一次搅拌处理的时间为1-2h；第二次搅拌处理的时间为4-20h；混料处理的时间为0.5-1h，得到体系均一、性能稳定的草铵膦可分散微囊油悬浮剂。
本方法制备工艺简单，操作方便，安全环保，成本低廉。
为了更好的说明本发明实施例提供的草铵膦可分散微囊油悬浮剂及其制备方法，下面通过实施例做进一步的举例说明。
实施例1
一种草铵膦可分散微囊油悬浮剂，包括如下质量分数的原料组分：
草铵膦5g；
过硫酸钾0.5g；
去离子水15g；
山梨醇脂肪酸酯1.0g；
脂肪醇聚氧乙烯醚0.5g；
甲基丙烯酸甲酯2.0g；
烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯3.0g；
聚羧酸盐2.5g；
气相白炭黑1.0g；
有机膨润土1.5g；
5#白油68g，
草铵膦可分散微囊油悬浮剂的制备方法包括以下步骤：
(1)按照所述草铵膦可分散微囊油悬浮剂的原料配比称取各组分；
(2)将所述草铵膦、过硫酸钾与去离子水进行混料处理，得到含药水相混合液，将所述甲基丙烯酸甲酯、山梨醇脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚与60g的5#白油进行混料处理，得到油相混合液；
(3)将所述含药水相混合液、油相混合液混合，于高速分散器中以剪切速度为2000rpm进行乳化处理1.0min，得到油包水型乳液；
(4)将所述油包水型乳液温度调整到25℃，进行第一次搅拌处理2h，升温至65℃，进行第二次搅拌处理8h后，与烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚羧酸盐、气相白炭黑、有机膨润土进行混料处理，用5#白油将体系补至100g，搅拌0.5h，得到草铵膦可分散微囊油悬浮剂。
经检测制剂微囊平均粒径1.8μm，成囊率91.5％，悬浮率98.2％，冷热贮稳定性合格。
实施例2
一种草铵膦可分散微囊油悬浮剂，包括如下质量分数的原料组分：
草铵膦15g；
己二胺0.5g；
去离子水25g；
聚氧乙烯失水山梨醇月桂酸酯1.0g；
蓖麻油聚氧乙烯醚0.5g；
多苯基多亚甲基多异氰酸酯3.5g；
三丁基酚聚氧乙烯醚3.0g；
木质素磺酸钠2.5g；
硅酸镁铝1.5g；
有机膨润土1.0g；
玉米油46.5g，
草铵膦可分散微囊油悬浮剂的制备方法包括以下步骤：
(1)按照所述草铵膦可分散微囊油悬浮剂的原料配比称取各组分；
(2)将所述草铵膦、己二胺与去离子水进行混料处理，得到含药水相混合液，将所述多苯基多亚甲基多异氰酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇月桂酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚与45g的玉米油进行混料处理，得到油相混合液；
(3)将所述含药水相混合液、油相混合液混合，于高速分散器中以剪切速度为3000rpm进行乳化处理1.0min，得到油包水型乳液；
(4)将所述油包水型乳液温度调整到30℃，进行第一次搅拌处理1.5h，升温至55℃，进行第二次搅拌处理4h后，与三丁基酚聚氧乙烯醚、木质素磺酸钠、硅酸镁铝、有机膨润土进行混料处理，用玉米油将体系补至100g，搅拌0.5h，得到草铵膦可分散微囊油悬浮剂。
经检测制剂微球平均粒径1.9μm，成囊率94.5％，悬浮率99.2％，冷热贮稳定性合格。
实施例3
一种草铵膦可分散微囊油悬浮剂，包括如下质量分数的原料组分：
草铵膦25g；
异佛尔酮二胺0.5g；
去离子水25g；
聚氧乙烯失水山梨醇月桂酸酯1.0g；
蓖麻油聚氧乙烯醚0.5g；
甲苯二异氰酸酯4.5g；
EO-PO嵌段共聚物3.0g；
木质素磺酸钠2.5g；
硅酸镁铝1.0g；
气相白炭黑2.0g；
油酸甲酯35g，
草铵膦可分散微囊油悬浮剂的制备方法包括以下步骤：
(1)按照所述草铵膦可分散微囊油悬浮剂的原料配比称取各组分；
(2)将所述草铵膦、己二胺与去离子水进行混料处理，得到含药水相混合液，将所述甲苯二异氰酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇月桂酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚与30g的油酸甲酯进行混料处理，得到油相混合液；
(3)将所述含药水相混合液、油相混合液混合，于高速分散器中以剪切速度为4000rpm进行乳化处理0.5min，得到油包水型乳液；
(4)将所述油包水型乳液温度调整到30℃，进行第一次搅拌处理1.5h，升温至55℃，进行第二次搅拌处理4h后，与EO-PO嵌段共聚物、木质素磺酸钠、硅酸镁铝、气相白炭黑进行混料处理，用油酸甲酯将体系补至100g，搅拌0.5h，得到草铵膦可分散微囊油悬浮剂。
经检测制剂微球平均粒径2.4μm，成囊率92.8％，悬浮率99.1％，冷热贮稳定性合格。
为了更好的说明本发明实施例提供的草铵膦可分散微囊油悬浮剂的特性，下面将实施例1、2、3制备的草铵膦可分散微囊油悬浮剂进行大田药效试验，结果如表1所示。
对实施例1-3及对照药剂进行非耕地杂草的防治药效。试验田主要杂草为稗草、马唐、藜、马齿苋、反枝苋、香附子、画眉草等零星发生。
施药前，每个试验区随机选择4个样方，每个样方面积为0.5m×0.5m，调查记录样方内杂草的种类、数量、株高及真叶数。施药后l0d、30d、60d用相同的方法调查各小区杂草的种类和数量，最后一次调查杂草的种类和数量后，目测小区杂草的覆盖度，并称量样方内杂草鲜物质的质量。根据调查的结果计算各试验区对杂草的校正株防效和质量防效。
表1
药效试验结果表明：本发明的3个实施例对非耕地杂草具有较好的防治效果。用药10d后，相同使用量的情况下，3个实施例对杂草的防治效果与对照药剂相当，表明本发明的实施例对杂草速效性较好；用药30d时，所有处理校正株防效均超过90％甚至接近100％；但是用药60d后，对照药剂校正株防效仅为50％左右，而本发明的3个实施例对杂草的防效均接近100％。表明对照药剂对杂草的防效仅可以保持30d，而本发明3个实施例对杂草的防效超过60d，远远超过对照药剂。
杂草田间药效试验表明，本发明的草铵膦可分散微囊悬浮剂对杂草具有较好的持续防除效果，同时不降低速效性。应用本发明产品用于防治田间效果可达到较小用药次数，进而减小农药使用量的目的，符合国家农药“零增长”的要求，具有较好的推广价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种草铵膦可分散微囊油悬浮剂，其特征在于：包括如下质量分数的原料组分：
草铵膦1％～30％；
水性单体0.2％-0.8％；
油性单体0.8％-7.2％；
水10％～30％；
乳化剂1％～6％；
乳化分散剂1％～6％；
增稠剂2％～8％；
余量为油性溶剂，
其中，所述油性单体与水性单体用于形成包裹活性成分草铵膦的囊壁材料。
2.如权利要求1所述的草铵膦可分散微囊油悬浮剂，其特征在于：所述油性单体为甲基丙烯酸甲酯、多苯基多亚甲基多异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的一种；所述水性单体为过硫酸钾、乙二胺、丁二胺、己二胺、环己二胺或异佛尔酮二胺中的一种。
3.如权利要求1所述的草铵膦可分散微囊油悬浮剂，其特征在于：所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇月桂酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的草铵膦可分散微囊油悬浮剂，其特征在于：所述乳化分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、聚羧酸盐、木质素磺酸盐、EO-PO嵌段共聚物磷酸酯及其盐类、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、萘磺酸盐石油磺酸钠、三丁基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯基吡咯烷酮聚合物中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的草铵膦可分散微囊油悬浮剂，其特征在于：所述增稠剂为气相白炭黑、有机膨润土、硅酸镁铝中的一种或两种。
6.如权利要求1所述的草铵膦可分散微囊油悬浮剂，其特征在于：所述油性溶剂为大豆油、玉米油、花生油、油酸甲酯、白油中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的草铵膦可分散微囊油悬浮剂，其特征在于：包括如下质量分数的原料组分：
草铵膦5％～25％；
水性单体0.2％-0.5％；
油性单体0.8％-4.5％；
水15％～25％；
乳化剂1％～3％；
乳化分散剂4％～6％；
增稠剂2％～4％；
余量为油性溶剂。
8.一种草铵膦可分散微囊油悬浮剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按照如权利要求1～7任一项所述草铵膦可分散微囊油悬浮剂的原料配比称取各组分；
(2)将所述草铵膦、水性单体与水进行混料处理，得到含药水相混合液，将所述油相单体、乳化剂与油性溶剂进行混料处理，得到油相混合液；
(3)将所述含药水相混合液、油相混合液混合，于高速分散器中进行乳化处理，得到油包水型乳液；
(4)将所述油包水型乳液温度调整到25～30℃，进行第一次搅拌处理，升温至45～70℃，进行第二次搅拌处理后，与乳化分散剂、增稠剂进行混料处理，得到草铵膦可分散微囊油悬浮剂。
9.如权利要求8所述的草铵膦可分散微囊油悬浮剂的制备方法，其特征在于：所述乳化处理的剪切速度为2000～4000rpm，时间为0.5～1.0min。
10.如权利要求8所述的草铵膦可分散微囊油悬浮剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述第一次搅拌处理的时间为1-2h；第二次搅拌处理的时间为4-20h；混料处理的时间为0.5-1h。
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