CN108566954A

CN108566954A - 一种消毒剂及其制备方法和应用

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Publication number: CN108566954A
Application number: CN201710142258.9A
Authority: CN
Inventors: 张许科; 李朋朋
Original assignee: Luoyang Huizhong Animal Medicine Co Ltd
Current assignee: Luoyang Huizhong Animal Medicine Co Ltd
Priority date: 2017-03-10
Filing date: 2017-03-10
Publication date: 2018-09-25

Abstract

本发明提供了一种消毒剂，包括过氧化氢以及硝酸银胶体，其中，所述过氧化氢的含量为30wt％‑50wt％，硝酸银的含量为0.01wt％‑0.1wt％。所述消毒剂克服了单一成分的缺陷，提高了消毒效果及溶液稳定性，杀菌力强，作用快。本发明所得溶液有效成分及pH稳定，久置后银离子不会析出，稳定性试验数据及消毒效果数据稳定。本发明还提供了一种所述消毒剂的制备方法。

Description

一种消毒剂及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及一种消毒剂及其制备方法和应用，属于消毒剂领域。

背景技术

消毒剂是指能够杀灭传播媒介中病原微生物，从而使之无害的制剂。目前市场上消毒剂的种类繁多，常用的消毒剂主要是醛类、碘类、复合酚类、过氧化物类、含氯消毒剂、季铵盐类等消毒剂。按照消毒剂消毒效力分类，过氧化物类、复合醛类属于高效消毒剂；醇类、碘类属于中效消毒剂；季铵盐类、酚类属于低效消毒剂。但这些消毒剂都具有各自的缺陷。如酚制剂、含氯消毒剂刺激性和腐蚀性较强；醛制剂中甲醛、戊二醛刺激性较大，且具有致癌、致突变等作用；碘类的消毒效果易受有机物影响；季铵盐类对部分病毒无效等。目前，过氧化氢消毒剂以单方居多，属高效消毒剂，因其具有无色、无臭、无公害、抗菌谱广等特点，广泛应用于医院物品和环境消毒；另外也可用于化脓性外耳道炎和中耳炎、文森口腔炎、齿龈脓漏、扁桃体炎及清洁伤口，一般消毒的使用浓度为3％，但过氧化氢是不稳定的，会缓慢分解成氧气和水，产品有效期短，若要长效抗菌，就必须随时、反复的使用，因此限制了过氧化氢的使用。银等金属离子消毒剂属于低效消毒剂，能杀灭细菌繁殖体(分枝杆菌除外)和亲脂病毒，它虽能保持长效抗菌，但由于抗菌金属离子杀灭微生物时需要一个击穿细胞壁、粉碎细胞膜的过程，因此通常不能像过氧化氢和其他有机高效消毒剂那样瞬时灭菌。

将过氧化氢和银离子联合使用时，既降低了过氧化氢的使用浓度，增强过氧化氢的稳定性，又克服了银离子对无囊膜病毒、芽孢无作用的缺点，同时扩大兽用消毒剂产品多样性，增加消费者的产品选择，满足市场需求，加强市场竞争活力。然而，按现有技术得到的两成分的复合溶液存在一定的缺点，比如有效成分含量下降、pH不稳定、久置银离子析出、放置后消毒效果降低等，产品有效期短，质量不能保证，无法实现长期使用。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明提供了一种消毒剂及其制备方法，以过氧化氢、硝酸银为主要有效成分，该复方溶液克服了单一成分的缺陷，提高了消毒效果及溶液稳定性，杀菌力强，作用快。本发明主要解决的技术问题在于：(1)提高消毒剂中pH和有效成分含量的稳定性；(2)使得配制好的溶液久置后无银离子析出。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种消毒剂，包括过氧化氢以及硝酸银胶体，其中，所述过氧化氢的含量为30wt％-50wt％，硝酸银的含量为0.01wt％-0.1wt％。

本发明的另一目的在于提供一种所述消毒剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：

(1)配制硝酸银胶体溶液；

(2)取适量过氧化氢、硝酸银胶体溶液及水，混匀后调节pH，用水补足至所对应体积，其中

所述过氧化氢的终含量为30wt％-50wt％，硝酸银的终含量为0.01wt％-0.1wt％。

本发明又一目的在于提供所述消毒剂在医疗器械及水线消毒方面的应用。

技术效果：

1)本发明提供了一种过氧化氢硝酸银的复方消毒剂溶液，该消毒溶液克服了单一成分的缺陷，提高消毒效果及溶液稳定性高，杀菌力强，作用快。

2)本发明研究过程中意外发现,本发明制备的消毒剂溶液与两单方消毒溶液及按现有技术得到的两成分复合溶液相比，其杀菌效果显著增强，两有效成分(即过氧化氢和银离子)具有协同增效作用。

3)本发明的消毒剂溶液克服了按现有技术得到的两成分复合溶液的缺点，久置无银析出，pH值稳定，有效成分含量无明显降低,产品有效期长，可实现长期使用，因此具有显著的优越性。

具体实施方式

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种消毒剂，其特征在于，所述消毒剂包括过氧化氢以及硝酸银胶体，其中，所述过氧化氢的含量为30wt％-50wt％，硝酸银的含量为0.01wt％-0.1wt％。

作为本发明的一种优选实施方案,本发明的所述消毒剂还包括稳定剂和胶体银络合剂，所述硝酸银与所述稳定剂和胶体银络合剂的含量比为硝酸银：稳定剂：胶体银络合剂＝7:2.5:1。

其中，所述胶体银络合剂可以为明胶、羧甲基纤维素钠、卡拉胶、瓜尔胶中的一种。

其中，所述稳定剂可以为柠檬酸、酒石酸、辛酸、马来酸、琥珀酸、乳酸、水杨酸、己二酸中的一种或多种的复合物。

作为本发明的一种优选实施方案,本发明的所述消毒剂还包括柠檬酸和明胶，所述硝酸银与所述柠檬酸和明胶的含量比为硝酸银：柠檬酸：明胶＝7:2.5:1。

作为本发明的一种优选实施方案,在本发明的所述消毒剂中，所述过氧化氢的含量为35wt％-40wt％，所述硝酸银的含量为0.04wt％-0.08wt％。

作为本发明的一种更优选实施方案,在本发明的所述消毒剂中，所述硝酸银的含量为38.5wt％，所述硝酸银的含量为0.066wt％。

作为本发明的一种最优选实施方案,在本发明的所述消毒剂中，所述过氧化氢的含量为35wt％-40wt％，所述硝酸银的含量为0.04wt％-0.08wt％；优选地，所述硝酸银的含量为38.5wt％，所述硝酸银的含量为0.066wt％。

其中，术语“wt％”作为含量的单位，表示所述成分在溶液中的重量百分比，术语“含量比”表示各成分以重量百分比表示的含量之间的比值。

其中，上述组方各成分的作用如下所示：

所述过氧化氢及所述硝酸银为该消毒剂的主要有效成分，两成分联合使用起杀菌作用；

所述磷酸用于调节该消毒剂的pH；

例如所述柠檬酸的稳定剂用于提高该消毒剂的稳定性；

例如明胶的胶体银络合剂与硝酸银形成络合物，产生硝酸银胶体，增加在该消毒剂中银离子的稳定性。

本发明为医疗器械及水线消毒剂，应用形式为溶液剂。

(1)配制硝酸银胶体溶液；

作为本发明的一种优选实施方案，所述的消毒剂的制备方法包括如下步骤：

(1)配制胶体银络合剂溶液：称取适量胶体银络合剂加入盛有所需量水的烧杯中，60℃下搅拌至全溶；

(2)配制磷酸溶液；

(3)配制硝酸银胶体溶液：

①量取一定量的水，用所述磷酸溶液调节pH至小于1.5，然后将溶液加热至55℃；

②往①所得溶液中加入硝酸银，混匀后加入所述磷酸溶液，搅拌使得所述硝酸银完全溶解时停止加入所述磷酸溶液；

③将②所得溶液冷却至30℃，加入稳定剂，搅拌至完全溶解；

④在③所得溶液中加入所述胶体银络合剂溶液，搅拌均匀即得硝酸银胶体溶液；

(4)取适量过氧化氢、硝酸银胶体溶液及水，混匀后调pH＝0.5，之后用纯化水补足至所对应体积，其中

所述过氧化氢的终含量为30wt％-50wt％，硝酸银的终含量为0.01wt％-0.1wt％，所述硝酸银与所述稳定剂和胶体银络合剂的终含量比为硝酸银：稳定剂：胶体银络合剂＝7:2.5:1。

(1)配制明胶溶液：称取适量明胶加入盛有所需量水的烧杯中，60℃下搅拌至全溶；

(2)配制磷酸溶液；

(3)配制硝酸银胶体溶液：

③将②所得溶液冷却至30℃，加入柠檬酸，搅拌至完全溶解；

④在③所得溶液中加入所述明胶溶液，搅拌均匀即得硝酸银胶体溶液；

所述过氧化氢的终含量为30wt％-50wt％，硝酸银的终含量为0.01wt％-0.1wt％，所述硝酸银与所述柠檬酸和明胶的终含量比为硝酸银：柠檬酸：明胶＝7:2.5:1。

作为本发明的一种更优选实施方案，所述的消毒剂的制备方法包括如下步骤：

(1)配制10wt％明胶溶液：称取适量明胶加入盛有所需量水的烧杯中，60℃下搅拌至全溶，溶解后溶液呈淡黄色澄清液体，即得10wt％明胶溶液；

(2)配制75wt％磷酸溶液：量取适量85wt％的磷酸溶液置于烧杯中，加入所需量水，搅拌均匀即得75wt％磷酸溶液；

(3)配制硝酸银胶体溶液：

①量取一定量的水，用所述75wt％磷酸溶液调节pH至小于1.5，然后将溶液加热至55℃；

②往①所得溶液中加入硝酸银，混匀后加入75wt％磷酸溶液，搅拌使得所述硝酸银完全溶解时停止加入所述磷酸溶液；

④在③所得溶液中加入所述10wt％明胶溶液，搅拌均匀即得硝酸银胶体溶液；

取本发明所制备的消毒剂溶液，按照“中华人民共和国国家标准GB11907-1989水质银的测定”中检测方法测定银含量，按照“中华人民共和国国家标准GB1616-2003工业过氧化氢”测定过氧化氢含量，所述过氧化氢和所述硝酸银的含量应为标示量的90％-110％。

本发明又一目的在于提供所述消毒剂在医疗器械及水线消毒方面的应用，优选地，所述消毒剂使用前稀释倍数为100-800倍。

优选地，上述应用为所述消毒剂在针对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、多杀性巴氏杆菌的灭菌方面的应用。

本发明所述的消毒剂溶液长时间放置后银含量和过氧化氢含量稳定，该溶液对各种医疗器械及水线系统有较好的消毒灭菌作用。

下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。

实施例1本发明所述的消毒剂溶液的制备例

制备例1本实施例组合物(每1kg)由以下原料制得：过氧化氢：385g、硝酸银：0.66g、柠檬酸：0.24g、明胶：0.09g，重量百分比分别为：过氧化氢：38.5wt％、硝酸银：0.066wt％、柠檬酸：0.024wt％、明胶：0.009wt％。

本实施例组合物制备方法如下：

(1)配制10wt％明胶溶液：称取10g明胶加入盛有90ml纯化水的烧杯中，60℃下搅拌至全溶，溶解后溶液呈淡黄色澄清液体，即为10wt％明胶溶液。

(2)配制75wt％磷酸溶液：量取75ml 85wt％的磷酸溶液置于烧杯中，加入10ml纯化水，搅拌均匀即得75wt％磷酸溶液。

(3)配制硝酸银胶体溶液：

①量取80ml的纯化水，用75wt％磷酸溶液调节pH至1.44，然后将溶液加热至55℃；

②往①溶液中加入14g硝酸银，混匀后加入9g 75wt％磷酸溶液，搅拌至硝酸银完全溶解；

③待②溶液冷却至30℃，加入5g柠檬酸，搅拌至完全溶解；

④上述溶液中加入20g 10wt％明胶溶液，搅拌均匀即得硝酸银胶体溶液；

(4)取642ml 60wt％过氧化氢原料、6.09g硝酸银胶体溶液200ml纯化水，混匀后调pH＝0.5，之后用纯化水补足体积至1000ml。

取上述方法所得溶液，按照“中华人民共和国国家标准GB11907-1989水质银的测定”中检测方法测定银含量，按照“中华人民共和国国家标准GB1616-2003工业过氧化氢”测定过氧化氢含量，本品主要有效成分含量应为标示量的90％-110％。

其他制备例成分比例见表1，制备方法照制备例1所示。

表1本发明其他制备例

实施例2本发明所述的消毒剂溶液的稳定性测定

根据本发明制备例制备的消毒剂溶液，其稳定性检验按照《中国兽药典》2010版一部检验，检验项目包括：性状、pH值、鉴别、含量、规格。标准如下：

性状：无色澄清液体；

pH值：0.5-1.0；

银鉴别：取制备例中消毒剂溶液各5ml，分别置于20ml玻璃试管中。分别加入2ml稀盐酸，均生成白色凝乳状沉淀。将沉淀分离，分别加入2ml氨试液，沉淀均溶解；加入2ml稀硝酸，沉淀复生成。另取硝酸银溶液与缺银离子的阴性对照样品同法测定，结果显示硝酸银溶液鉴别结果与上述现象相同，阴性对照样品对结果无干扰。

过氧化氢鉴别：取制备例中消毒剂溶液、30wt％的过氧化氢溶液及缺过氧化氢的阴性对照样品各1ml，分别加水10ml与稀硫酸1滴，再加乙醚2ml与重铬酸钾试液数滴，振摇，乙醚层即显蓝色。

过氧化氢含量：精密量取各制备例中消毒剂溶液5ml置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml置250ml锥形瓶中，加水25ml，稀释并摇匀，加20wt％(g/g)的硫酸溶液10ml，摇匀。用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液呈粉红色，保持30秒不退色。每1ml的高锰酸钾滴定液相当于1.701mg的过氧化氢。

银含量：精密量取制备例中消毒剂溶液5ml置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml置150ml烧杯中，加水至50ml，依次加入硝酸10ml，硫酸1ml，30％(g/ml)过氧化氢1ml，在电热板上蒸至冒白烟，冷却后，加入2ml高氯酸，加盖表面皿，继续加热至冒白烟并蒸至近干，冷却后，加50％(ml/ml)的硝酸溶液2ml溶解残渣，然后小心用水洗入50ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；以相应试剂制备空白溶液。依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中银离子含量，计算，即得。

试验采用高温试验、强光照射试验和加速试验考察制备例中消毒剂溶液的稳定性。

高温试验：将各制备例的消毒剂溶液置密封洁净棕色玻璃瓶中，在40℃条件放置10天，分别于0、5、10天取样检测，按照《中国兽药典》2010版一部进行检验有关指标，结果见表1。

强光照射试验：将各制备例的消毒剂溶液置密封洁净棕色玻璃瓶中，于照度4500±500Lx条件下放置10天，分别于第0、5、10天取样检测，按照《中国兽药典》2010版一部进行检验有关指标，结果见表2。

加速试验：将各制备例的消毒剂溶液置密封洁净棕色玻璃瓶中，在温度为30℃、相对湿度75％条件下放置六个月，于第0、1、2、3、6月取样检测，按照《中国兽药典》2010版一部进行检验有关指标，结果见表3。

表1高温试验结果

表2强光照射试验结果

表3加速试验结果

从表1-3中稳定性试验数据可知，高温、强光照射及加速试验中，消毒剂溶液的外观性状无明显改变，呈无色澄清液体，久置无银析出现象出现，pH值及有效成分含量检测结果均符合规定。结果表明根据本发明制备的消毒剂溶液久置后各指标均稳定,产品有效期长,可实现长期使用。

实施例3本发明所述的消毒剂溶液的消毒效果测定

采用本发明制备例1-8所得消毒溶液，同时用过氧化氢、硝酸银做对照，测定本发明所述的消毒溶液的消毒效果。

试验药品：本发明制备例1-8所得的溶液。

对照药品：过氧化氢溶液，硝酸银溶液，均为分析级试剂，复方过氧化氢银离子溶液根据专利文件CN 1552212A配制而成。

试验菌株：大肠杆菌8099、金黄色葡萄球菌ATCC6538、多杀性巴氏杆菌C48-3。

试验方法：吸取0.5ml试验菌液(10⁶-10⁷cfu/ml)于100、200、400、800倍稀释的4.5ml消毒溶液中混合均匀，置20℃水浴作用5min。立即分别取菌药混合液1.0ml加入到9.0ml中和剂溶液中，混均后中和10min，取原液进行活菌计数。同时以生理盐水代替消毒剂，其它操作同上述步骤，作为阳性对照组，并用生理盐水对中和产物溶液进行10倍、100倍稀释，取10、100倍稀释液进行活菌计数。以生理盐水代替消毒剂和菌液，其余操作同上述步骤，作为阴性对照组。阴性对照组直接进行涂板计数。

杀菌效果评价及计算方法：杀菌率(P_t)＝[(N₀-N_t)/N₀]×100％，其中N₀＝对照组的活菌数，N_t＝试验组的活菌数。当消毒溶液最高稀释倍数的杀菌率>99.9％时，可判定该稀释倍数为消毒剂的有效杀菌浓度。各组溶液对三种菌的消毒效果测定结果见表4。

表4各组消毒溶液对三种菌的消毒效果测定结果

从表4中消毒效果数据可知，制备例中所得的8种消毒溶液对大肠杆菌8099、金黄色葡萄球菌ATCC6538、多杀性巴氏杆菌C48-3的有效杀菌浓度均为400倍稀释，由现有技术所得的复方溶液对三种菌的有效杀菌浓度均为200倍稀释，但两种单方的100倍稀释液对三种菌的杀灭率均未达到99.9％。从试验结果可知，制备例所得溶液与两单方消毒溶液及现有技术相比，其杀菌效果显著增强，两有效成分具有协同增效作用。

以上所述仅是本发明的优选实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，在不脱离本发明技术方案的范围内，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims

1.一种消毒剂，其特征在于，所述消毒剂包括过氧化氢以及硝酸银胶体，其中，所述过氧化氢的含量为30wt％-50wt％，硝酸银的含量为0.01wt％-0.1wt％。

2.根据权利要求1所述的消毒剂，其特征在于，所述消毒剂还包括稳定剂和胶体银络合剂，所述硝酸银与所述稳定剂和胶体银络合剂的含量比为硝酸银：稳定剂：胶体银络合剂＝7:2.5:1；优选地，所述胶体银络合剂可以为明胶、羧甲基纤维素钠、卡拉胶、瓜尔胶中的一种；优选地，所述稳定剂可以为柠檬酸、酒石酸、辛酸、马来酸、琥珀酸、乳酸、水杨酸、己二酸中的一种或多种的复合物。

3.根据权利要求2所述的消毒剂，其特征在于，所述消毒剂还包括柠檬酸和明胶，所述硝酸银与所述柠檬酸和明胶的含量比为硝酸银：柠檬酸：明胶＝7:2.5:1。

4.根据权利要求1所述的消毒剂，其特征在于，所述过氧化氢的含量为35wt％-40wt％，所述硝酸银的含量为0.04wt％-0.08wt％；优选地，所述硝酸银的含量为38.5wt％，所述硝酸银的含量为0.066wt％。

5.根据权利要求1-4任一项所述的消毒剂，其特征在于，所述消毒剂还包括磷酸。

6.一种根据权利要求1-4任一项所述的消毒剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)配制硝酸银胶体溶液；

7.一种根据权利要求5所述的消毒剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(2)配制磷酸溶液；

(3)配制硝酸银胶体溶液：

8.一种根据权利要求7所述的消毒剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(2)配制磷酸溶液；

(3)配制硝酸银胶体溶液：

9.根据权利要求1-4任一项所述的消毒剂，所述过氧化氢和所述硝酸银的含量应为标示量的90％-110％。

10.根据权利要求1-4任一项所述的消毒剂在医疗器械及水线消毒方面的应用，优选地，所述消毒剂使用前稀释倍数为100-800倍；更优选地，所述应用为所述消毒剂在针对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、多杀性巴氏杆菌的灭菌方面的应用。