CN108409577B - 一种由三乙胺盐酸盐回收三乙胺的双极膜电渗析方法 - Google Patents
一种由三乙胺盐酸盐回收三乙胺的双极膜电渗析方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种应用双极膜电渗析法处理含有三乙胺盐酸盐的废水从而获取三乙胺的方法：将三乙胺盐酸盐废水经微孔过滤器进行过滤，得到无杂质颗粒的三乙胺盐酸盐废水；将所得无杂质颗粒的三乙胺盐酸盐废水通入到双极膜电渗析装置的淡化室中，将纯水通入浓缩室中，硫酸钠溶液分别通入阳极室和阴极室；将所述电渗析装置的阴极板与直流电源的负极相连，阳极板与直流电源的正极相连，开启双极膜电渗析装置，反应完全后，得到目标产物三乙胺。本发明实现了三乙胺盐酸盐废水的综合利用，既回收了高纯度的三乙胺，又降低了排放废水中的氨‑氮含量使其达到排放标准，获得显著经济效益和环境效益的新型废水处理工艺。
Description
技术领域
本发明属于在化工领域内采用双极膜电渗析进行应用的技术，具体涉及一种从含有三乙胺盐酸盐废水回收三乙胺的双极膜电渗析方法。
背景技术
三乙胺的分子结构式为(C2H5)3N，具有强烈氨臭的无色透明液体，沸点为89.5℃，微溶于水，水溶液呈弱碱性。在18.7℃以上时，在此温度以上时仅微溶于水。目前三乙胺在在有机合成工业中可用作溶剂，催化剂及合成染料等，在医药工业中也有广泛作用。
由于三乙胺在有机合成工业中的用量较大，反应后排放的废水中主要以三乙胺盐酸盐形式存在，导致废水中氨-氮含量过高。传统的废水处理工艺主要有生化好氧-厌氧处理或投加液碱分离三乙胺，但前者难以达到预期处理效果，后者则成本较大。因此，为了达到废水排放标准，可对废水中的三乙胺盐酸盐回收利用得到三乙胺来降低氨-氮含量是一种新的废水处理思路。
为达到上述目的，需找到一种对废水中的三乙胺盐酸盐进行回收三乙胺来降低废水的氨-氮含量，并且得到的三乙胺具有高收率、高纯度，可投入于实际生产的方法。此种方法既使氨-氮废水达到了排放标准，又获得了显著的经济效益。
发明内容
本发明涉及一种新型的废水处理工艺，特别涉及一种新型三乙胺盐酸盐废水回收三乙胺的方法。
为达到以上要求，本发明技术方案如下所述：
一种新型三乙胺盐酸盐废水回收三乙胺的方法，其特征在于：所述的方法在双极膜电渗析装置中进行：
所述的双极膜电渗析装置包括在电解池两侧的阳极板、阴极板以及夹在阳极板和阴极板之间的膜堆，所述膜堆由双极膜、阴离子交换膜依次交替排列构成，所述的膜堆两端部均为双极膜，所述的阴极板、阳极板各自与其邻近的双极膜形成阴极室、阳极室，膜堆中的双极膜和阴离子交换膜依次交替排列构成交替排列腔室，所述的腔室中所述双极膜靠近阳极板的为浓缩室，所述双极膜靠近阴极板的为淡化室，所述双极膜电渗析装置包括至少一个浓缩室和一个淡化室组成的电渗析单元，每个隔室设有各自独立的循环盘管各自循环流动；
所述的方法为：
(1)将三乙胺盐酸盐废水经微孔过滤器微孔膜进行过滤，得到无杂质颗粒的三乙胺盐酸盐废水；
(2)将步骤(1)所得无杂质颗粒的三乙胺盐酸盐废水通入到双极膜电渗析装置的淡化室中，将纯水通入浓缩室中，硫酸钠溶液分别通入阳极室和阴极室；所述的淡化室、浓缩室加入的液体体积相同；
(3)将所述电渗析装置的阴极板与直流电源的负极相连，阳极板与直流电源的正极相连，各隔室液体通过循环盘管各自循环流动，流速控制为10～50L/h，各隔室液体流速保持一致，以避免隔室间存在压差而产生渗透；再开启双极膜电渗析装置，控制电压13～15V，温度为20～40℃，通过滴定浓缩室氢离子的含量不再升高，视为反应终点，所述的淡化室出现分层，上层为三乙胺，下层为水溶液，排出下层的水溶液后得到目标产物三乙胺。
进一步，所述的极液室外接极液罐，所述的极液罐的出口通过循环泵a和阀门a与极液室的入口相连，所述的极液室的出口与极液罐的入口连通；
所述的淡化室外接淡化罐，所述的淡化罐的出口通过循环泵b和阀门b与淡化室的入口相连，所述的淡化室的出口与淡化罐的入口连通；
所述的浓缩室外接浓缩罐，所述的浓缩罐的出口通过循环泵c和阀门c与浓缩室的入口相连，所述的浓缩室的出口与浓缩罐的入口连通。
进一步，所述的双极膜电渗析膜堆由5～10组电渗析单元串联排列组成，所述的电渗析单元组由一张双极膜加一张阴膜加一张双极膜组成。
再进一步，所述双极膜电渗析装置使用的阴离子交换膜为均相膜、半均相膜或异相膜的一种。
进一步，所述的双极膜和阴离子交换膜之间均设有网状隔板。
进一步，步骤(1)中，所述的微孔膜的孔径不大于1μm。
进一步，步骤(1)中，所述的三乙胺盐酸盐废水的质量浓度为20％～30％。
再进一步，步骤(2)中，所述的硫酸钠溶液的质量浓度为3％。
更进一步，本发明以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定氢离子的含量直至不再上升时，视为实验终点的到达。
本发明制备方法的原理为：淡化室中的氯离子通过阴离子交换膜迁移至浓缩室与双极膜产生的氢离子结合生成氯化氢溶液，同时双极膜产生的氢氧根离子将三乙胺从三乙胺盐酸盐中游离出来，生成的三乙胺在溶液的上部形成，随着反应时间延长，分层现象明显，即可收集得到三乙胺。
经以上步骤的双极膜电渗析装置处理之后，淡化罐出现明显分层现象的三乙胺，分去水层得到三乙胺，三乙胺的纯度在99.5％以上，收率在90％左右，浓缩罐生成氯化氢溶液，浓度在5.5wt％左右。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明所提供的双极膜电渗析方法实现了含有三乙胺盐酸盐废水回收得到三乙胺，具有高收率、高纯度的特点。通过回收废水中的三乙胺达到了降低氨-氮含量的目的，使其达到排放标准。同时获得的三乙胺的纯度标准完全符合工业上使用的三乙胺质量标准，可以通过对废水的处理进行三乙胺的大规模生产，且可将获得的副产物氯化氢溶液进一步搜集用于制备盐酸，大大降低了生产成本，具有显著的环境效益和经济效益。
附图说明
图1为本发明的生产流程图；
图2为双极膜电渗析制取三乙胺电渗析装置原理图；
图3为双极膜电渗析制取三乙胺的膜堆工作原理图；
图4双极膜电渗析制取三乙胺的膜堆装置图。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明的技术方案进行进一步的说明。
本发明所述的实例采用一个三室型双极膜电渗析装置，该装置由两侧的极液室和夹在两侧极液室中间的隔室组成，极液室分为阳极室和阴极室，通过循环泵将质量分数为3wt％硫酸钠溶液分别泵入阳极室和阴极室。隔室由5组单元组串联排列组成，每张膜的面积为9cm×21cm，所述单元组为两隔室结构，分别由BP-1E型双极膜(ASTOM Corporation，Japan)与pK-5型阴离子交换膜(北京廷润膜技术开发有限公司，中国)依次交替排列构成浓缩室和淡化室，或FBM型双极膜(Fuma-Tech Co,Germany)与pK-5型阴离子交换膜(北京廷润膜技术开发有限公司，中国)依次交替排列构成浓缩室和淡化室；单张膜有效面积189cm2，膜堆总有效面积为945cm2，膜与膜之间以隔板隔开。所述隔室设有可通入循环冷冻水的循环盘管。具体装置结构如图3所示。
实施例1
取BP-1E型双极膜与pK-5型阴离子交换膜组成的膜堆，将500mL三乙胺盐酸盐废水加入到淡化罐，打开循环泵将其泵入到5组9×21尺寸大小的三隔室的双极膜电渗析膜堆的淡化室，并将流量调至20L/h，将500mL纯水加入到浓缩罐，打开循环泵将其泵入到膜堆的浓缩室，亦将流量调至20L/h，将500mL的3wt％的硫酸钠溶液加入到极液罐，打开循环泵将其泵入到膜堆的极液室，并以20L/h的流量运行。开启直流电源，控制膜堆温度为20℃左右，控制电压为13V，反应90min，淡化罐得到三乙胺，检测其纯度高达99.5％，收率为86.0％。浓缩罐得到4.0wt％的氯化氢溶液，电流效率为41％左右，能耗为7.9kWh/kg。
实施例2
取BP-1E型双极膜与pK-5型阴离子交换膜组成的膜堆，将500mL三乙胺盐酸盐废水加入到淡化罐，打开循环泵将其泵入到5组9×21尺寸大小的三隔室的双极膜电渗析膜堆的淡化室，并将流量调至20L/h，将500mL纯水加入到浓缩罐，打开循环泵将其泵入到膜堆的浓缩室，亦将流量调至20L/h，将500mL的3wt％的硫酸钠溶液加入到极液罐，打开循环泵将其泵入到膜堆的极液室，并以20L/h的流量运行。开启直流电源，控制膜堆温度为20℃左右，控制电压为15V，反应80min，淡化罐得到三乙胺，检测其纯度高达99.9％，收率为89.1％。浓缩罐得到5.5wt％的氯化氢溶液，电流效率为48.94％，能耗为7.1kWh/kg。
实施例3
取FBM型双极膜与pK-5型阴离子交换膜组成的膜堆，将500mL三乙胺盐酸盐废水加入到淡化罐，打开循环泵将其泵入到5组9×21尺寸大小的三隔室的双极膜电渗析膜堆的淡化室，并将流量调至20L/h，将500mL纯水加入到浓缩罐，打开循环泵将其泵入到膜堆的浓缩室，亦将流量调至20L/h，将500mL的3wt％的硫酸钠溶液加入到极液罐，打开循环泵将其泵入到膜堆的极液室，并以20L/h的流量运行。开启直流电源，控制膜堆温度为20℃左右，控制电压为13V，反应90min，淡化罐得到三乙胺，检测其纯度高达99.9％，收率95％左右。浓缩罐得到5.8wt％的氯化氢溶液，电流效率为61.68％，能耗为4.1kWh/kg。
实施例4
取FBM型双极膜与pK-5型阴离子交换膜组成的膜堆，按照实施例3的双极膜电渗析装置膜堆，仍将500mL三乙胺盐酸盐废水加入到淡化罐，打开循环泵将其泵入到5组9×21尺寸大小的三隔室的双极膜电渗析膜堆的淡化室，并将流量调至20L/h，将500mL纯水加入到浓缩罐，打开循环泵将其泵入到膜堆的浓缩室，亦将流量调至20L/h，将500mL的3wt％的硫酸钠溶液加入到极液罐，打开循环泵将其泵入到膜堆的极液室，并以20L/h的流量运行。开启直流电源，控制膜堆温度为20℃左右，控制电压为15V，反应80min，淡化罐得到三乙胺，检测其纯度高达99.9％，收率95％左右。浓缩罐得到5.8wt％的氯化氢溶液，电流效率为65.15％，能耗为4.5kWh/kg。
以上所描述的实施例仅仅为了清楚的表达本发明所举的案例，并没有对本发明的实施方式进行限定。上述实施例和说明书终点说明仅仅表示本发明的原理，对于本领域的技术人员来说，在本发明的基础上还可以有别的形式的变化与改进。这里对无法对所有的实施方式进行描述。凡是属于本发明所引出技术方案为基础的明显的变动均处于本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种三乙胺盐酸盐废水回收三乙胺的方法，其特征在于：所述的方法在双极膜电渗析装置中进行：
所述的双极膜电渗析装置包括在电解池两侧的阳极板、阴极板以及夹在阳极板和阴极板之间的膜堆，所述膜堆由双极膜、阴离子交换膜依次交替排列构成，所述的膜堆两端部均为双极膜，所述的阴极板、阳极板各自与其邻近的双极膜形成阴极室、阳极室，膜堆中的双极膜和阴离子交换膜依次交替排列构成交替排列腔室，所述的腔室中所述双极膜靠近阳极板的为浓缩室，所述双极膜靠近阴极板的为淡化室，所述双极膜电渗析装置包括至少一个浓缩室和一个淡化室组成的电渗析单元，每个隔室设有各自独立的循环盘管各自循环流动；所述双极膜为FBM型双极膜，所述阴离子交换膜为pK-5型阴离子交换膜；所述阳极室与阴极室统称为极液室；
所述的方法为：
（1）将三乙胺盐酸盐废水经微孔过滤器微孔膜进行过滤，得到无杂质颗粒的三乙胺盐酸盐废水；
（2）将步骤（1）所得无杂质颗粒的三乙胺盐酸盐废水通入到双极膜电渗析装置的淡化室中，将纯水通入浓缩室中，硫酸钠溶液分别通入阳极室和阴极室；所述的淡化室、浓缩室加入的液体体积相同；
（3）将所述电渗析装置的阴极板与直流电源的负极相连，阳极板与直流电源的正极相连，各隔室液体通过循环盘管各自循环流动，流速控制为10~50L/h，各隔室液体流速保持一致，以避免隔室间存在压差而产生渗透；再开启双极膜电渗析装置，控制电压13～15V，温度为20～40℃，通过滴定浓缩室氢离子的含量不再升高，视为反应终点，所述的淡化室出现分层，上层为三乙胺，下层为水溶液，排出下层的水溶液后得到目标产物三乙胺。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的极液室外接极液罐，所述的极液罐的出口通过循环泵a和阀门a与极液室的入口相连，所述的极液室的出口与极液罐的入口连通；
所述的淡化室外接淡化罐，所述的淡化罐的出口通过循环泵b和阀门b与淡化室的入口相连，所述的淡化室的出口与淡化罐的入口连通；
所述的浓缩室外接浓缩罐，所述的浓缩罐的出口通过循环泵c和阀门c与浓缩室的入口相连，所述的浓缩室的出口与浓缩罐的入口连通。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的双极膜电渗析膜堆由5~10组电渗析单元串联排列组成，所述的电渗析单元组由一张双极膜加一张阴膜加一张双极膜组成。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的双极膜和阴离子交换膜之间均设有网状隔板。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的微孔膜的孔径不大于1微米。
6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的三乙胺盐酸盐废水的质量浓度为20%~30%。
7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的硫酸钠溶液的质量浓度为3%。
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Application publication date: 20180817 Assignee: Deqing County Lefeng Plastic Products Co.,Ltd. Assignor: JIANG University OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2023980040523 Denomination of invention: A bipolar membrane electrodialysis method for recovering triethylamine from triethylamine hydrochloride Granted publication date: 20210727 License type: Common License Record date: 20230828 |
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Application publication date: 20180817 Assignee: Wuzhou Tongxin Energy Materials Co.,Ltd. Assignor: JIANG University OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2023980054078 Denomination of invention: A bipolar membrane electrodialysis method for recovering triethylamine from triethylamine hydrochloride Granted publication date: 20210727 License type: Common License Record date: 20231226 |
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