CN108398398A - 利用衰减全反射红外光谱标准谱图鉴定沥青质量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用衰减全反射红外光谱标准谱图鉴定沥青质量的方法，包括：获得3组重复性红外谱图和6组再现性红外谱图，从而获得标准红外谱图，将待测样品红外谱图与标准红外谱图进行比对，从而获得相关性阈值，根据相关性阈值判断基质沥青待测样品的质量是否合格。本发明从沥青的本质结构出发，通过对沥青进行全谱图范围比对，快速鉴别评价沥青，筛选混兑掺假沥青，为工程质量的监控提供了强有力的保障。另外，本发明避免了大量繁琐的路面数据和复杂多变的环境因素，检测迅速快捷，三分钟即可出具实验结果，数据准确可靠，可以在移动实验室和现场进行检测，突破了传统宏观性能分析手段的局限，特别适用于施工现场及时有效的监控沥青质量。
Description
技术领域
本发明涉及质量鉴别技术领域，尤其涉及一种利用衰减全反射红外光谱标准谱图鉴定沥青质量的方法。
背景技术
沥青作为公路建设的重要材料，对其进行研发检测、质量监控一直是道路工作者重点关注的问题。我国现行沥青材料的检测方法主要为JTG E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》。然而，现有技术存在如下问题：首先，上述检测方法无法甄别目前市场上的“假冒”沥青。由于沥青需求量增加，市场上开始出现调制沥青，它是采用轻质油分、填料及其它助剂将一些不合格的沥青进行物理改性制得，此调制沥青可满足JTG F40-2004《公路沥青路面施工技术规范》相关技术要求，但是在服役过程中随着轻质油分的挥发，加剧沥青老化程度，使得路面提早出现各种病害，更有甚者在施工期就出现石料松散、推移等现象。其次，上述检测方法所需设备体积大，测试周期长，不适合施工现场对沥青材料进行及时检测监控。现有的检测方法主要集中在力学宏观性能上，所需设备全套占地面积需30m2左右，而且对于沥青样品的测试从取样到送样直至试验室制样检测出具结果至少需要3天时间，试验周期长，因此不适合施工现场的及时检测。
发明内容
为解决现有技术存在的局限和缺陷，本发明提供一种利用衰减全反射红外光谱标准谱图鉴定沥青质量的方法。
为此，本发明提供一种利用衰减全反射红外光谱标准谱图鉴定沥青质量的方法，包括：
获取基质沥青标准样品；
同一试验人员对所述基质沥青标准样品进行3次红外光谱重复性测试，获得3组重复性红外谱图，
对上述3组重复性红外谱图在全谱波数范围内进行出峰位置、出峰强度高灵敏度谱图比对，确定重复性误差范围；
两个不同试验人员对所述基质沥青标准样品在不同时间分别进行3次红外光谱再现性测试，获得6组再现性红外谱图，
对上述6组再现性红外谱图在全谱波数范围内进行出峰位置、出峰强度高灵敏度谱图比对，确定再现性误差范围；
将3组重复性测试红外谱图与6组再现性测试红外谱图进行谱图的统计计算，获得平均谱图作为基质沥青标准样品的标准红外谱图；
对所述标准红外谱图在2050cm-1至1950cm-1的范围内进行噪声测量，获得所述标准红外谱图的峰-峰噪声和均方根噪声；
若所述峰-峰噪声小于或者等于0.00196，或者所述均方根噪声小于或者等于0.000559，将所述标准红外谱图纳入沥青标准谱图库，所述沥青标准谱图库用于对沥青质量进行比对鉴别；
获得基质沥青待测样品的待测样品红外谱图；
将所述待测样品红外谱图与所述标准红外谱图进行全谱图比对，获得所述待测样品红外谱图与所述标准红外谱图的相关性阈值；
若所述待测样品红外谱图与所述标准红外谱图在4000cm-1至650cm-1的波数范围内的相关性大于或者等于99％，标准偏差小于或者等于5％，所述基质沥青待测样品的质量合格。
可选的，测试实验的实验参数如下：扫描范围为4000cm-1至650cm-1，扫描次数为32次，分辨率为4cm-1。
可选的，当确定重复性误差范围时，任意两组重复性红外谱图在4000cm-1至650cm-1的波数范围内的相关性大于或者等于99.63％，标准偏差小于或者等于0.43％。
可选的，当确定再现性误差范围时，任意两组再现性红外谱图在4000cm-1至650cm-1的波数范围内的相关性大于或者等于99.09％，标准偏差小于或者等于3.5％。
可选的，所述将3组重复性测试红外谱图与6组再现性测试红外谱图进行谱图的统计计算，获得平均谱图作为基质沥青标准样品的标准红外谱图的步骤包括：
对3组重复性测试红外谱图与6组再现性测试红外谱图的每一个数据点X值对应的Y值进行求和；
将获得的总和除以谱图数所得的算术平均值作为所述基质沥青标准样品的平均谱图，所述平均谱图为所述基质沥青标准样品的标准红外谱图。
本发明具有下述有益效果：
本发明提供的利用衰减全反射红外光谱标准谱图鉴定沥青质量的方法包括：获取基质沥青标准样品，同一试验人员对所述基质沥青标准样品进行3次红外光谱重复性测试，获得3组重复性红外谱图，两个不同试验人员对所述基质沥青标准样品在不同时间分别进行3次红外光谱再现性测试，获得6组再现性红外谱图，根据3组重复性测试红外谱图与6组再现性测试红外谱图获得基质沥青标准样品的标准红外谱图，获得基质沥青待测样品的待测样品红外谱图，将所述待测样品红外谱图与所述标准红外谱图进行比对，从而获得所述待测样品红外谱图与所述标准红外谱图的相关性阈值，根据所述相关性阈值判断所述基质沥青待测样品的质量是否合格。本发明提供的技术方案从沥青的本质结构出发，通过对沥青进行全谱图范围比对，快速鉴别评价沥青，筛选混兑掺假沥青，为工程质量的监控提供了强有力的保障。另外，本发明提供的技术方案避免了大量繁琐的路面数据和复杂多变的环境因素，检测迅速快捷，三分钟即可出具实验结果，数据准确可靠，可以在移动实验室和现场进行检测，突破了传统宏观性能分析手段的局限，特别适用于施工现场及时、有效的监控沥青质量，具有极大的推广价值和市场前景。
附图说明
图1为本发明实施例一提供的基质沥青标准样品的重复性测试红外比对谱图；
图2为本发明实施例一提供的基质沥青标准样品的重复性测试标准偏差红外谱图；
图3为本发明实施例一提供的基质沥青标准样品的再现性测试红外比对谱图；
图4为本发明实施例一提供的基质沥青标准样品的再现性测试标准偏差红外谱图；
图5为本发明实施例一提供的基质沥青标准样品的标准红外谱图；
图6为本发明实施例一提供的待测样品红外谱图与标准红外谱图的比对图。
具体实施方式
为使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明提供的利用衰减全反射红外光谱标准谱图鉴定沥青质量的方法进行详细描述。
实施例一
红外光谱是分子能选择性吸收某些波长的红外线，而引起分子中振动能级和转动能级的跃迁，检测红外线被吸收的情况可得到物质的红外吸收光谱，又称分子振动光谱或振转光谱。红外光谱技术作为有机化合物结构鉴定的重要手段之一，可以提供的结构信息丰富、适用范围广、仪器使用方便。因此，在沥青化学组成、结构分析之中红外光谱技术受到了一定程度的关注。
图1为本发明实施例一提供的基质沥青标准样品的重复性测试红外比对谱图，图2为本发明实施例一提供的基质沥青标准样品的重复性测试标准偏差红外谱图。如图1和图2所示，本实施例提供一种利用衰减全反射红外光谱标准谱图鉴定沥青质量的方法包括：获取基质沥青标准样品；同一试验人员对所述基质沥青标准样品进行3次红外光谱重复性测试，获得3组重复性红外谱图；对上述3组重复性红外谱图在全谱波数范围内进行出峰位置、出峰强度高灵敏度谱图比对，确定重复性误差范围。本实施例提供的技术方案从沥青的本质结构出发，通过对沥青进行全谱图范围比对，快速鉴别评价沥青，筛选混兑掺假沥青，为工程质量的监控提供了强有力的保障。
本实施例提供的测试实验的实验参数如下：扫描范围为4000cm-1至650cm-1，扫描次数为32次，分辨率为4cm-1。本实施例提供的红外光谱图可以视为沥青的“指纹”或“DNA”，在获得高速公路工地项目所用标准基质沥青的基础上，通过研究基质沥青标准样品的试验方法、重复性测试误差、再现性测试误差、噪声水平，判断检测方法对沥青质量控制的可行性。而且，本实施例提供的技术方案通过基质沥青标准红外谱图，建立品牌、油源等显著标识与特征峰之间的关系，在全谱图范围内与待测沥青样品进行比对，从而在误差范围内确定交通工程所用沥青质量是否存在与描述不相符的情况。
图3为本发明实施例一提供的基质沥青标准样品的再现性测试红外比对谱图，图4为本发明实施例一提供的基质沥青标准样品的再现性测试标准偏差红外谱图。如图3和图4所示，本实施例提供一种利用衰减全反射红外光谱标准谱图鉴定沥青质量的方法还包括：两个不同试验人员对所述基质沥青标准样品在不同时间分别进行3次红外光谱再现性测试，获得6组再现性红外谱图；对上述6组再现性红外谱图在全谱波数范围内进行出峰位置、出峰强度高灵敏度谱图比对，确定再现性误差范围；将3组重复性测试红外谱图与6组再现性测试红外谱图进行谱图的统计计算，获得平均谱图作为基质沥青标准样品的标准红外谱图。本实施例提供的技术方案避免了大量繁琐的路面数据和复杂多变的环境因素，检测迅速快捷，三分钟即可出具实验结果，数据准确可靠，可以在移动实验室和现场进行检测，突破了传统宏观性能分析手段的局限，特别适用于施工现场及时、有效的监控沥青质量，具有极大的推广价值和市场前景。
根据项目部提供炼油厂联系方式，本实施例对基质沥青厂家进行实际考察，从而获取基质沥青标准样品。本实施例调整Nicolet iS5红外光谱仪状态至稳定，采用衰减全反射(ATR)附件，将基质沥青标准样品均匀涂抹覆盖附件的ZnSn晶体片，从而确定实验参数。本实施例利用红外光谱仪多次反射测试沥青薄膜试样得到红外光谱图，再将沥青样品红外谱图采用OMNIC处理软件扣除背景后进行系列分析。
本实施例对基质沥青标准样品进行重复性试验和再现性试验，分别采集红外谱图，采用OMNIC处理软件对红外谱图进行分析，扣除背景后在全谱波数范围内进行高灵敏度谱图出峰位置和出峰强度比对，从而确定相关系数和试验误差范围。当确定重复性误差范围时，任意两组重复性红外谱图在4000cm-1至650cm-1的波数范围内的相关性大于或者等于99.63％，标准偏差小于或者等于0.43％。当确定再现性误差范围时，任意两组再现性红外谱图在4000cm-1至650cm-1的波数范围内的相关性大于或者等于99.09％，标准偏差小于或者等于3.5％。本实施例确定基质沥青的红外光谱特征峰，将基质沥青重复性测试红外谱图与再现性测试红外谱图进行谱图的统计计算，取其平均谱图作为该基质沥青的标准红外谱图。
本实施例对基质沥青标准红外谱图进行噪声测量，根据测量结果判断光谱仪、检测器、实验参数设置和系统物理性能的稳定性，将该基质沥青的标准红外谱图纳入沥青标准谱图库以在工程应用中对沥青质量进行比对鉴别。具体来说，本实施例对所述标准红外谱图在2050cm-1至1950cm-1的范围内进行噪声测量，获得所述标准红外谱图的峰-峰噪声和均方根噪声，若所述峰-峰噪声小于或者等于0.00196，或者所述均方根噪声小于或者等于0.000559，将所述标准红外谱图纳入沥青标准谱图库，所述沥青标准谱图库用于对沥青质量进行比对鉴别。
图5为本发明实施例一提供的基质沥青标准样品的标准红外谱图，图6为本发明实施例一提供的待测样品红外谱图与标准红外谱图的比对图。如图5和图6所示，本实施例获得基质沥青待测样品的待测样品红外谱图；将所述待测样品红外谱图与所述标准红外谱图进行全谱图比对，获得所述待测样品红外谱图与所述标准红外谱图的相关性阈值；若所述待测样品红外谱图与所述标准红外谱图在4000cm-1至650cm-1的波数范围内的相关性大于或者等于99％，标准偏差小于或者等于5％，所述基质沥青待测样品的质量合格。
本实施例提供的重复性试验是指对同一基质沥青同一试验人员制备样品3次，按照所述实验方法进行红外光谱测试，采集3次谱图在全谱波数范围内进行出峰位置、出峰强度高灵敏度谱图比对。本实施例提供的再现性试验是指对同一基质沥青样品采用两个不同试验人员在不同时间进行制样，按照所述实验方法进行红外光谱测试，分别采集3次谱图共6组红外谱图在全谱波数范围进行出峰位置、出峰强度高灵敏度谱图比对。本实施例所述谱图的统计计算是指对重复性测试和再现性测试所得的9个谱图之中每一个数据点(X值)对应的Y值相加，总和再除以谱图数获得算术平均值，本实施例将上述算术平均值作为该基质沥青的平均谱图，取其平均谱图作为该基质沥青的标准红外谱图。
本实施例对基质沥青标准红外谱图进行噪声测量指的是在2050cm-1至1950cm-1范围之内进行噪声测量，结果用峰-峰噪声和均方根(RMS)噪声进行表示。待测样品红外谱图与标准谱图相关性阈值指的是在全红外谱图范围内待测样品红外谱图与标准谱图进行高灵敏度谱图比对，如果两者相关系数大于或者等于99％，标准偏差小于或者等于5％，即可认为待测样品与标准样品相符，否则待测样品与标准样品不相符。本实施例提供的技术方案从沥青的本质结构出发，通过对沥青进行全谱图范围比对，快速鉴别评价沥青，筛选混兑掺假沥青，为工程质量的监控提供了强有力的保障。
本实施例使用美国赛默飞世尔科技公司的Nicolet iS5红外光谱仪以及中国石化齐鲁石化公司的70#A级东海沥青进行试验。本实施例纳入基质沥青标准红外谱图：在确定项目所用基质沥青的品牌、牌号、油源等信息之后，根据项目部提供炼油厂联系方式，对基质沥青厂家进行实际考察并获取基质沥青标准样品。对同一基质沥青同一试验人员制备样品3次，按照上述实验方法进行红外光谱测试，采集3次谱图在全谱波数范围内进行出峰位置、出峰强度高灵敏度谱图比对，确定重复性误差范围。经数据比对，任意两组重复性红外谱图在4000cm-1至650cm-1的波数范围内的相关性大于或者等于99.63％，标准偏差小于或者等于0.43％。
本实施例对同一基质沥青样品采用两个不同试验人员在不同时间进行制样，按照上述实验方法进行红外光谱测试，分别采集3次谱图共6组红外谱图，在全谱波数范围内进行出峰位置、出峰强度高灵敏度谱图比对，确定再现性误差范围。经数据比对，任意两组再现性红外谱图在4000cm-1至650cm-1的波数范围内的相关性大于或者等于99.09％，标准偏差小于或者等于3.5％。
本实施例根据所得基质沥青的红外谱图进行谱图分析，70#A级东海沥青的特征峰为：芳香族化合物的苯环-C-H-反对称伸缩振动峰在3030cm-1处，其面内弯曲振动峰在1300cm-1至1000cm-1范围内，面外摇摆振动峰在900cm-1至650cm-1范围内；苯环骨架的振动峰在1600cm-1处。脂肪族化合物中烷烃-C-H-的反对称伸缩振动峰、对称伸缩振动峰分别位于2923cm-1、2852cm-1处，面内伸缩振动峰在1460cm-1处，对称变角振动峰在1380cm-1处；链烃的骨架-C-C-振动峰在1250cm-1至1150cm-1范围内，-C＝C-振动峰也位于1600cm-1处。1030cm-1处的谱峰是亚枫基的振动峰，说明沥青之中含有S原子。
本实施例将70#A级东海沥青的重复性测试红外谱图(3组)与再现性测试红外谱图(6组)共9组进行谱图的统计计算，取其平均谱图作为70#A级东海沥青的标准红外谱图。本实施例提供的技术方案避免了大量繁琐的路面数据和复杂多变的环境因素，检测迅速快捷，三分钟即可出具实验结果，数据准确可靠，可以在移动实验室和现场进行检测，突破了传统宏观性能分析手段的局限，特别适用于施工现场及时、有效的监控沥青质量，具有极大的推广价值和市场前景。
本实施例比较70#东海沥青标准样品的重复性测试红外比对谱图与再现性测试红外比对谱图，在4000cm-1至650cm-1的波数范围内相关性均大于99％，标准偏差小于或者等于3.5％，说明利用衰减全反射红外光谱标准谱图法快速鉴定沥青质量的监控方法准确可靠。
本实施例选择该沥青标准红外谱图在2050cm-1至1950cm-1的范围进行噪声测量，测量结果如下：峰-峰噪声为0.00196，均方根(RMS)噪声为0.000559。说明在上述实验过程之中，光谱仪、检测器、实验参数设置和系统的物理性能均良好，信噪比大，所得谱图信息稳定，因此可以将70#A级东海沥青的标准红外谱图纳入基质沥青标准谱图数据库，以对工程应用中的沥青进行比对鉴别。本实施例提供的技术方案从沥青的本质结构出发，通过对沥青进行全谱图范围比对，快速鉴别评价沥青，筛选混兑掺假沥青，为工程质量的监控提供了强有力的保障。
本实施例对沥青现场取样，按照实验方法进行红外光谱图采集，根据基质沥青标准样品的重复性测试与再现性测试结果误差范围，综合考虑试验检测环境、操作人员不同等因素，确定待测样品红外谱图与标准谱图相关性达99％以上为合格，小于99％则认为品牌或油源与标准样品不相符，不予入罐，从而对沥青应用进行源头质量把关。参见图6，本实施例根据所述待测样品红外谱图与所述标准红外谱图在4000cm-1至650cm-1的波数范围内相关性数值判断待测样品的质量是否符合情况。可以看出，所述待测样品红外谱图与所述标准红外谱图的相关性为96.95％，在指纹区1350cm-1至650cm-1范围内仅为93.23％，而且在指纹区1379cm-1至919cm-1范围内，待测样品无论峰形还是峰面积大小均与标准谱图不同，因此可以认定待测样品与工程所用沥青不相符。
本实施例提供的利用衰减全反射红外光谱标准谱图鉴定沥青质量的方法包括：获取基质沥青标准样品，同一试验人员对所述基质沥青标准样品进行3次红外光谱重复性测试，获得3组重复性红外谱图，两个不同试验人员对所述基质沥青标准样品在不同时间分别进行3次红外光谱再现性测试，获得6组再现性红外谱图，根据3组重复性测试红外谱图与6组再现性测试红外谱图获得基质沥青标准样品的标准红外谱图，获得待测沥青样品的待测样品红外谱图，将所述待测样品红外谱图与所述标准红外谱图进行比对，从而获得所述待测样品红外谱图与所述标准红外谱图的相关性阈值，根据所述相关性阈值判断所述待测沥青样品的质量是否合格。本实施例提供的技术方案从沥青的本质结构出发，通过对沥青进行全谱图范围比对，快速鉴别评价沥青，筛选混兑掺假沥青，为工程质量的监控提供了强有力的保障。另外，本实施例提供的技术方案避免了大量繁琐的路面数据和复杂多变的环境因素，检测迅速快捷，三分钟即可出具实验结果，数据准确可靠，可以在移动实验室和现场进行检测，突破了传统宏观性能分析手段的局限，特别适用于施工现场及时、有效的监控沥青质量，具有极大的推广价值和市场前景。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种利用衰减全反射红外光谱标准谱图鉴定沥青质量的方法，其特征在于，包括：
获取基质沥青标准样品；
同一试验人员对所述基质沥青标准样品进行3次红外光谱重复性测试，获得3组重复性红外谱图；
对上述3组重复性红外谱图在全谱波数范围内进行出峰位置、出峰强度高灵敏度谱图比对，确定重复性误差范围；
两个不同试验人员对所述基质沥青标准样品在不同时间分别进行3次红外光谱再现性测试，获得6组再现性红外谱图；
对上述6组再现性红外谱图在全谱波数范围内进行出峰位置、出峰强度高灵敏度谱图比对，确定再现性误差范围；
将3组重复性测试红外谱图与6组再现性测试红外谱图进行谱图的统计计算，获得平均谱图作为基质沥青标准样品的标准红外谱图；
对所述标准红外谱图在2050cm-1至1950cm-1的范围内进行噪声测量，获得所述标准红外谱图的峰-峰噪声和均方根噪声；
若所述峰-峰噪声小于或者等于0.00196，或者所述均方根噪声小于或者等于0.000559，将所述标准红外谱图纳入沥青标准谱图库，所述沥青标准谱图库用于对沥青质量进行比对鉴别；
获得基质沥青待测样品的待测样品红外谱图；
将所述待测样品红外谱图与所述标准红外谱图进行全谱图比对，获得所述待测样品红外谱图与所述标准红外谱图的相关性阈值；
若所述待测样品红外谱图与所述标准红外谱图在4000cm-1至650cm-1的波数范围内的相关性大于或者等于99％，标准偏差小于或者等于5％，所述基质沥青待测样品的质量合格。
2.根据权利要求1所述的利用衰减全反射红外光谱标准谱图鉴定沥青质量的方法，其特征在于，测试实验的实验参数如下：扫描范围为4000cm-1至650cm-1，扫描次数为32次，分辨率为4cm-1。
3.根据权利要求1所述的利用衰减全反射红外光谱标准谱图鉴定沥青质量的方法，其特征在于，当确定重复性误差范围时，任意两组重复性红外谱图在4000cm-1至650cm-1的波数范围内的相关性大于或者等于99.63％，标准偏差小于或者等于0.43％。
4.根据权利要求1所述的利用衰减全反射红外光谱标准谱图鉴定沥青质量的方法，其特征在于，当确定再现性误差范围时，任意两组再现性红外谱图在4000cm-1至650cm-1的波数范围内的相关性大于或者等于99.09％，标准偏差小于或者等于3.5％。
5.根据权利要求1所述的利用衰减全反射红外光谱标准谱图鉴定沥青质量的方法，其特征在于，所述将3组重复性测试红外谱图与6组再现性测试红外谱图进行谱图的统计计算，获得平均谱图作为基质沥青标准样品的标准红外谱图的步骤包括：
对3组重复性测试红外谱图与6组再现性测试红外谱图的每一个数据点X值对应的Y值进行求和；
将获得的总和除以谱图数所得的算术平均值作为所述基质沥青标准样品的平均谱图，所述平均谱图为所述基质沥青标准样品的标准红外谱图。
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