CN108380151B - 酯类增塑剂的反应终点自动控制装置的控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种酯类增塑剂的反应终点自动控制装置，包括反应器、冷却器、醇储罐、反应液计量泵、醇计量泵、电导率测定仪以及回收罐，反应器的输入/输出口包括加料口、检测口和回收口，电导率测定仪设有测定池和测定电极。反应器的加料口经醇计量泵连接于电导率测定仪的测定池，醇储罐连接于反应器的加料口与醇计量泵之间相连接的管路；反应器的检测口依次经冷却器、反应液计量泵连接于电导率测定仪的测定池；电导率测定仪的测定池的输出口经回收罐连接于反应器的回收口。本发明的反应终点自动控制装置及其控制方法，旨在以较高的检测准确度和自动化程度来实现酯类增塑剂的反应终点控制，还可以对测定过程中的反应液、清洗液等进行回收利用。

Description

酯类增塑剂的反应终点自动控制装置的控制方法

技术领域

本发明属于酯化反应生产过程控制领域，具体涉及一种酯类增塑剂的反应终点自动控制装置的控制方法。

背景技术

酯化反应是重要的有机反应，广泛用于酯类增塑剂、香料、溶剂等的制备。酯化反应是一个可逆反应，为了提高酯化率，酯化反应一般采用下述三种方式： 1)使某一种反应原料过量；2)由带水剂带出生成的水；3)蒸出生成的酯。因此，酯化的反应终点与物料的配比有很大关系，在生产中酯化反应终点的控制是非常重要的环节。

目前，工业上酯类增塑剂所使用的催化剂大多数为浓硫酸、固体酸等，物料中一般为醇过量。现阶段，增塑剂生产过程中反应终点的控制采用酸碱滴定原理，首先，由技术员根据经验大约估算；然后，由分析员进行人工现场取样、稀释；最后，采用人工酸碱滴定，或采用酸碱自动滴定仪，完成反应终点检测，这一般需要进行2-3次的测定。目前的增塑剂酯化反应终点控制的操作过程繁琐，耗时长，人为因素影响很大，更严重的是反应控制准确性不高，会导致反应终点控制超前或滞后。若反应终点控制超前，会导致原料的定额消耗增大，原料利用率下降；若反应终点控制滞后，会导致酯化反应过度，副产物增多，产品颜色加深，增塑剂质量下降。其中，通过酸碱滴定控制增塑剂反应终点，需要配置标准的碱液，滴定后的废液不能返回系统，因此需要增加废液的后处理环节。

关于酯化反应终点的检测的新方法也有若干文献报道。如中国专利CN103616471A公开了水杨酸己酯生产过程中酯化反应的检测方法，采用酸碱电位滴定方法检测反应终点，与目前人工酸碱滴定相比，虽然该方法准确性有了提高，但仍会产生“三废”问题。

李连贵等在《直接酯化法制备EGDA反应中酯化率的检测与计算》(长春工业大学学报(自然科学版)，2008，29(4)：442-445)一文中，采用酯化反应中的实际分水量来确定酯化反应终点，由于低沸点的酯或低沸点的原料可以随着水分分出，因此酯化反应终点的判断准确性不高。

白才力等在《气液色谱法在有机合成中的应用—酸性磷(膦)酸醋醋化反应的定量检测》(化学试剂，1981，3(6)：341-342)一文中使用气相色谱法进行酯化反应终点的检测，由于在酯化反应中使用的催化剂一般是高沸点的硫酸等，从反应釜(即反应器)取得的反应液必须进行处理才可以进行气相测定，处理过程中会导致物料的损失，反应终点控制不准确，但若反应液不经处理就进行测定，会给气相色谱仪及色谱柱带来损坏。

因此，开发新的酯化反应终点检测准确度好、自动化程度高、“三废”排放少或废液排放少、人工成本低的增塑剂终点控制装置及方法是十分必要的。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种酯类增塑剂的反应终点自动控制装置及其控制方法，旨在以较高的检测准确度和自动化程度来实现酯类增塑剂的反应终点控制，同时，还可以对测定过程中的反应液、清洗液等进行回收利用。

为解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：

根据本发明的一方面，提供了一种酯类增塑剂的反应终点自动控制装置，所述反应终点自动控制装置包括反应器、冷却器、醇储罐、反应液计量泵、醇计量泵、电导率测定仪以及回收罐，所述反应器的输入/输出口包括加料口、检测口和回收口，所述电导率测定仪设有测定池和测定电极；其中，

所述反应器的加料口经所述醇计量泵连接于所述电导率测定仪的测定池，以及，所述醇储罐连接于所述反应器的加料口与所述醇计量泵之间相连接的管路；所述反应器的检测口依次经冷却器、反应液计量泵连接于所述电导率测定仪的测定池；所述电导率测定仪的测定池的输出口经所述回收罐连接于所述反应器的回收口；以及，

所述反应器的输入/输出口处、所述醇储罐的输出口处、所述测定池的输出口出以及所述回收罐的输出口处均设有阀门。

一优选实施例中，所述反应终点自动控制装置还包括用于控制反应终点检测流程的控制器。

一优选实施例中，所述反应液计量泵和所述醇计量泵为蠕动泵。

根据本发明的另一方面，还提供了一种采用上述的酯类增塑剂的反应终点自动控制装置的控制方法，所述控制方法包括：

S1从所述反应器中放出适量的反应液至所述冷却器；

S2将经冷却的反应液在所述反应液计量泵的泵送作用下注入所述电导率测定仪的测定池；

S3在所述醇计量泵的泵送作用下从所述醇储罐向所述电导率测定仪的测定池注入适量的醇，以对所述测定池中的反应液进行稀释和进一步地冷却；

S4所述电导率测定仪测定所述测定池中的反应液的电导率，以及将测定出的电导率转换为酯化率以判断酯类增塑剂的反应终点；

S5若检测到酯类增塑剂的反应终点，所述醇储罐停止向所述反应器注入原料醇，以结束酯化反应；若检测到酯类增塑剂的反应终点，重复执行步骤S1-S4。

S6回收经测定后的反应液至所述回收罐，若所述回收罐中的回收液数量达到阈值，将回收液返送至所述反应器。

一优选实施例中，步骤S2至少重复执行两次，其中，将最后一次执行步骤 S2过程中的所述测定池中的反应液留待后续步骤继续进行测定。

一优选实施例中，将除最后一次执行步骤S2之外的步骤S2中的所述测定池中的反应液回收至所述回收罐。

一优选实施例中，测定完成后，使用醇清洗所述测定池和所述测定电极，并将清洗液回收至所述回收罐。

一优选实施例中，待所述反应器中的酯化反应进行到预设时间时，开始步骤S1的第一次执行。

一优选实施例中，使用控制器控制各阀门的开/关状态，所述反应液计量泵和所述醇计量泵的泵送状态，以及所述电导率测定仪的测定过程。

一优选实施例中，所述冷却器设有反应液取样槽。

采用本发明具有如下的有益效果：

1、本发明解决了目前反应终点控制中的人工测定的一系列缺陷，例如，人为因素导致的反应终点控制不准，酸碱指示剂的选择不当，酸碱滴定标液及废液的处理等，并实现了酯类增塑剂合成反应终点在线自动化控制和生产过程连续化。

2、在本发明的测定过程中，用于测定的反应液量少，测定后的反应液等可以经回收装置返回至反应器，几乎不产生测定废液，为了查看方便，可打印出测定结果包裹。

3、本发明与传统的实验室酸碱滴定法相比较，本发明所采用的方法不仅节约资源，有利于环保，而且准确、快速，自动化程度高。

附图说明

图1为本发明实施例一种酯类增塑剂的反应终点自动控制装置的结构示意图；

图2为本发明实施例一种酯类增塑剂的反应终点自动控制装置的控制方法步骤示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

参照图1，本发明公开了一种酯类增塑剂的反应终点自动控制装置，反应终点自动控制装置包括反应器1、冷却器2、醇储罐3、反应液计量泵4、醇计量泵5、电导率测定仪6以及回收罐7。反应终点自动控制装置可自动实现下述液体流动模式：

1)反应器1中的反应液经冷却器2、反应液计量泵4流向电导率测定仪6 的测定池61；

2)醇储罐3中的原料醇注入反应器1，或者醇储罐3中的原料醇经醇计量泵5注入电导率测定仪6的测定池61；

3)电导率测定仪6的测定池61中的反应液或清洗液等回收至回收罐7并进一步返回反应器1。

上述三种液体流动模式通过反应终点自动控制装置的自动运行，实现了酯类增塑剂合成反应终点在线自动化控制和生产过程连续化，以及反应液的回收利用，以避免产生废液。

具体的，一实施例中，反应器1的输入/输出口包括加料口、检测口和回收口，电导率测定仪6设有测定池61和测定电极。

其中，反应器1的加料口经醇计量泵5连接于电导率测定仪6的测定池61，以及，醇储罐3连接于反应器1的加料口与醇计量泵5之间相连接的管路。反应器1的检测口依次经冷却器2、反应液计量泵4连接于电导率测定仪6的测定池61，电导率测定仪6的测定池61的输出口经回收罐7连接于反应器1的回收口。

反应器1的输入/输出口处、醇储罐3的输出口处、测定池61的输出口出以及回收罐7的输出口处均设有阀门。本发明就是使用控制器来控制各阀门的开/关状态和反应液计量泵4和醇计量泵5的泵送状态，来最终实现电导率测定仪6的测定过程控制。因而，一具体实施例汇总，反应终点自动控制装置还应包括用于控制反应终点检测流程的控制器。

优选的，反应液计量泵4和/或醇计量泵5为蠕动泵。

参照图1-2，本发明还公开了采用上述的酯类增塑剂的反应终点自动控制装置的控制方法，该控制方法包括：

S1从反应器1中放出适量(所谓“适量”，根据实际情况以保证测定精度为准)的反应液至冷却器2(冷却器2设有反应液取样槽)。

优选的，设定一预设时间点，待反应器1中的酯化反应进行到预设时间时，开始步骤S1的第一次执行(即启动反应终点测定流程)，以缩短测定过程的时间跨度和节约资源。

S2将经冷却的反应液在反应液计量泵4的泵送作用下注入电导率测定仪6 的测定池61。

其中，一具体实施例中，步骤S2可以至少重复执行两次，例如，执行三次，将前两次执行步骤S2过程中的测定池61中的反应液回收至回收罐7，将第三次执行步骤S2过程中的测定池61中的反应液留待后续步骤继续进行测定。

S3在醇计量泵5的泵送作用下从醇储罐3向电导率测定仪6的测定池61 注入适量的醇，以对测定池61中的反应液进行稀释和进一步地冷却。

S4电导率测定仪6测定测定池61中的反应液的电导率，以及将测定出的电导率转换为酯化率以判断酯类增塑剂的反应终点。

优选的，在电导率测定仪6完成一次测定后，使用醇(来源于醇储罐3) 清洗测定池61和测定电极，并将清洗液回收至回收罐7。清洗的目的在于提高电导率测定仪6每一次测定的测定精度。

S5若检测到酯类增塑剂的反应终点，醇储罐3停止向反应器1注入原料醇，以结束酯化反应；若检测到酯类增塑剂的反应终点，重复执行步骤S1-S4。

S6回收经测定后的反应液至所述回收罐7，若回收罐7中的回收液数量达到阈值，将回收液返送至反应器1。

应当理解，本文所述的示例性实施例是说明性的而非限制性的。尽管结合附图描述了本发明的一个或多个实施例，本领域普通技术人员应当理解，在不脱离通过所附权利要求所限定的本发明的精神和范围的情况下，可以做出各种形式和细节的改变。

Claims (8)

1.一种酯类增塑剂的反应终点自动控制装置的控制方法，其特征在于，

所述反应终点自动控制装置包括反应器、冷却器、醇储罐、反应液计量泵、醇计量泵、电导率测定仪以及回收罐，所述反应器的输入/输出口包括加料口、检测口和回收口，所述电导率测定仪设有测定池和测定电极；其中，所述反应器的加料口经所述醇计量泵连接于所述电导率测定仪的测定池，以及，所述醇储罐连接于所述反应器的加料口与所述醇计量泵之间相连接的管路；所述反应器的检测口依次经冷却器、反应液计量泵连接于所述电导率测定仪的测定池；所述电导率测定仪的测定池的输出口经所述回收罐连接于所述反应器的回收口；以及，所述反应器的输入/输出口处、所述醇储罐的输出口处、所述测定池的输出口处以及所述回收罐的输出口处均设有阀门；

所述控制方法包括：

S1从所述反应器中放出适量的反应液至所述冷却器；

S2将经冷却的反应液在所述反应液计量泵的泵送作用下注入所述电导率测定仪的测定池；

S3在所述醇计量泵的泵送作用下从所述醇储罐向所述电导率测定仪的测定池注入适量的醇，以对所述测定池中的反应液进行稀释和进一步地冷却；

S4所述电导率测定仪测定所述测定池中的反应液的电导率，以及将测定出的电导率转换为酯化率以判断酯类增塑剂的反应终点；

S5若检测到酯类增塑剂的反应终点，所述醇储罐停止向所述反应器注入原料醇，以结束酯化反应；

S6回收经测定后的反应液至所述回收罐，若所述回收罐中的回收液数量达到阈值，将回收液返送至所述反应器。

2.如权利要求1所述的酯类增塑剂的反应终点自动控制装置的控制方法，其特征在于，步骤S2至少重复执行两次，其中，将最后一次执行步骤S2过程中的所述测定池中的反应液留待后续步骤继续进行测定。

3.如权利要求2所述的酯类增塑剂的反应终点自动控制装置的控制方法，其特征在于，将除最后一次执行步骤S2之外的步骤S2中的所述测定池中的反应液回收至所述回收罐。

4.如权利要求1所述的酯类增塑剂的反应终点自动控制装置的控制方法，其特征在于，测定完成后，使用醇清洗所述测定池和所述测定电极，并将清洗液回收至所述回收罐。

5.如权利要求1所述的酯类增塑剂的反应终点自动控制装置的控制方法，其特征在于，待所述反应器中的酯化反应进行到预设时间时，开始步骤S1的第一次执行。

6.如权利要求1所述的酯类增塑剂的反应终点自动控制装置的控制方法，其特征在于，所述反应终点自动控制装置还包括用于控制反应终点检测流程的控制器，使用控制器控制各阀门的开/关状态，所述反应液计量泵和所述醇计量泵的泵送状态，以及所述电导率测定仪的测定过程。

7.如权利要求1所述的酯类增塑剂的反应终点自动控制装置的控制方法，其特征在于，所述冷却器设有反应液取样槽。

8.如权利要求1所述的酯类增塑剂的反应终点自动控制装置的控制方法，其特征在于，所述反应液计量泵和所述醇计量泵为蠕动泵。