CN1083794A - 含锶粘合剂的粒状碳酸锶的制备 - Google Patents
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Abstract
说明粒状碳酸锶的一种制备方法。此法加入氧
化锶，氢氧化锶或水合氢氧化锶作为粘合剂，必要时
还加入水并以任意的顺序或同时进行成粒和干燥。
按优选的实施形式，要成粒的或粒状的物料没有一个
工序和无机耐火材料接触。按此制备方法获得的碳
酸锶也是本发明的内容。这种碳酸锶不含混入的异
质离子，而且按优选的实施形式还不含无机耐火材
料。它适合于例如用作生产玻璃的原料。
Description
本发明涉及粒状碳酸锶的制备方法，涉及按此方法可得到的粒状碳酸锶及其在玻璃工业中的应用。
例如可将碳酸锶用于玻璃工业中制造电视机的屏幕玻璃。按这种方法制成的屏幕玻璃可吸收来自阴极射线管的X-射线。
通过用二氧化碳或碳酸盐使氢氧化锶或硫化锶沉淀来制备纯碳酸锶。用此方法对产生不好处理的细粒粉末，这些粉末直到现在通常是通过在转炉中于约800℃下烧结进行成粒的。此种方法的能量消耗很高，此外还有耐火材料混入产品中。
US-A4888161说明了碱土金属碳酸盐成粒的一种方法，用此方法时要制制备碳酸盐在水中的悬浮体，并加入抗碳酸盐絮凝的足够量抗絮凝剂，最好是加入丙烯酸或甲基丙烯酸的碱金属盐或铵盐或者加入磷酸或多磷酸的碱金属盐或铵盐。然后在喷雾干燥器中烘干此液态悬浮体，并将得到的粒状产物加热到600至700℃。此方法的缺点是混入异质离子。
现有任务是提出一种方法，用此种方法可在避免现有技术的一些缺点的情况下按技术上简单的方法制备粒状的碳酸锶。另一任务在于提出一种方法，这种方法可这样进行，使得按此方法制成的碳酸锶不含无机的耐火材料。这些任务是通过本发明方法解决的。
按本发明方法制备碳酸锶是在水存在下将粉状碳酸锶和一种添加剂混合并将此混合物烘干成粒，其特征在于：把包括氧化锶，氢氧化锶和水合氢氧化锶这类化合物制成的粘合剂用作添加剂。
如果需要，也可使用其它粘合剂，例如用其它粘合剂代替一部份氢氧化锶，较好是代替少于50重量%，最好是代替少于15重量%的氢氧化锶，例如用碱金属氢氧化物，如氢氧化钠，用水溶性的硅酸盐，尤其是水玻璃，用硅酸酯，用天然的或合成的有机低聚物或聚合物，如糊精，聚丙烯酸钠，例如市售产品Sokalan PA20R，PA25R或PA30R或聚乙烯醇，例如Hoechst公司的Moviol4-88R。合适的还有淀粉，天然土豆淀粉，糊精，冷溶性土豆淀粉或冷溶性小麦淀粉。按此种实施形式无论如何可显著减少异质离子的含量。但优选的是使用上述锶化合物作为唯一的粘合剂。
优选的原料是平均粒度为0.5至10μm的粉末状碳酸锶。
按照优选的实施形式进行本发明方法，使得要成粒的或粒状的原料不在操作步骤中，就是说既不在成粒时又不在烘干时和无机的耐火材料接触。按这种方案可获得不含无机耐火材料的、特别纯的碳酸锶。
作为Sr（OH）2·8H2O计算的粘合剂量可按所希望的粒状产物硬度而定，例如可在作为Sr（OH）2·8H2O计算的1.5重量%和10重量%之间波动。如果使用作为Sr（OH）2·8H2O计算的粘合剂量为所使用的碳酸锶干燥重量的1.8至4%，最好是1.8至3%，就得到特别好的粒状产物。这种特别优选的范围相当于例如加入约0.8至1.4重量%无水Sr（OH）2。
优选的粘合剂是氢氧化锶或氢氧化锶八水合物。
水量可在混合物总量的0.5至50重量%的范围内。有好几种把水加到混合物中的可能性。例如可使用碳酸锶沉淀过滤后潮湿的碳酸锶滤饼。可以有选择地把干燥的碳酸锶或粘合剂与水混合。最好将粘合剂以含水制剂的形式，例如以水中有30至80重量%的粘合剂的制剂形式加以使用。
按照本发明的特别简单的实施形式首先将混合物烘干，然后加以粉碎。在本发明的范围内，“干燥”概念意思是：至少将混合物加热到碳酸锶的粉状粒子彼此粘附并形成结块的温度。按本发明为此必需的温度至少在350℃，较好是在400至600℃的范围内，最好是在400至500℃的范围内进行干燥。在更高的、直到750℃和750℃以上的温度下干燥也是可能的。但这没有好处，甚至更令人担心的是：在如此高温下异质离子污染此粒状产物。
上述特别简单的实施形式的干燥，原则上可在任何适宜的容器中进行，例如在转炉中或者可在砌筑的炉中进行。在此情况下令人担心的是，无机耐火材料被混入粒状产物中。为了生产不含无机耐火材料的粒状产物，实用的是在由金属构成的干燥设备中进行生产，例如在由碳钢，耐腐蚀钢（Inox-Stahl），蒙乃尔合金，高级合金钢或其它耐碳酸盐的合金构成的干燥设备中进行生产。然后将此干燥的物料在普通的磨碎机中磨碎或使其成粒，然后如果需要，还可通过筛子分级。通常粉碎成粒度为0.1至1.5mm，最好为0.1至1mm的粒子。当然也可粉碎成其它粒度。
按照另一种实施形式是先使混合物成粒，然后进行干燥。成粒可按已知方法在已知的设备中进行。因此可像滚动成粒，混合成粒或压实成粒那样进行成粒。合适的设备例如有喷雾混合滚筒，槽式螺杆混料机，辊式压力机，尤其是成粒滚筒，成粒盘和成粒混料机以及盘式混料机。特别合适的设备有快速混料机，例如Lodige公司的快速混料机“Recycler CB”或成粒盘或混合成粒器，例如同一公司的犁铲式混料机。
在普通的干燥设备中，最好是在不用无机耐火材料衬里这样一些干燥设备中进行干燥。适宜的干燥设备例如有转炉，转鼓干燥器或沸腾干燥机，尤其是由上述金属构成的干燥设备。
水量可按所使用的成粒设备而定。如果使用例如快速混料机或混合成粒设备，例如犁铲式混料机，则含水量是相当高的，例如在混合物中可高达50重量%或更高。例如这里可使用还潮湿的滤饼，该滤饼是紧接着挤出碳酸盐沉淀的水得到的。如果像滚转成形那样进行成粒，则含水量应该较少，例如少到10重量%。例如可半滚转成粒进行到使得干燥的碳酸盐与干燥的粘合剂和碳酸盐结块混合成为成粒晶核，并在成粒设备中用所希望的水量或粘合剂溶液或粘合剂悬浮体加以喷洒。
本发明的另一实施形式规定：在同时加热的条件下使混合物成粒。如果加热到的温度还没有达到本发明所指的干燥温度温度，就紧接着还将预干燥过的原料进行干燥。
可用普通的设备进行成粒，例如可使用机械成粒设备或综合成粒设备。适宜的成粒设备例如有：可加热的成粒滚筒，成粒盘，盘式混料机，喷雾混合滚筒，槽式螺杆混料机或辊式压力机。非常适宜的成粒设备还有所谓的“急骤蒸发反应器”。在这些反应器中，要成粒的原料在以不同速度旋转的两个加热的同心圆筒之间的间隙中受到离心加速。里面的圆筒有好处的是有一些使产品取出容易的可调刮板。通过蒸汽空气混合物，热空气或一些传热介质进行加热。普通的急骤蒸发反应器由金属构成（例如由碳钢，耐腐蚀钢，蒙乃尔合金或其它合金构成）并绝对没有无机耐火材料的陶瓷组分。通过改变两个圆筒的相对旋转速度以及通过改变这些刮板的倾斜度可影响所希望的粒状产物的粒子几何形状和散重。通过改变圆筒中的加热温度也可影响粒状产物的粒子几何形状和相对密度。在市售的急骤反应器中可把温度调节在100至400℃的范围内。可使用相当干燥的原料，也可使用含水的原料。
如果对原料只在最多为100或300℃的温度下进行过预干燥，就还要进行干燥。干燥时将原料加热到烧结温度，最好加热到400至600℃。前面说明了适宜的干燥器。优选使用不用无机耐火材料衬里的这样一些干燥器。适宜的例如有转鼓干燥器或沸腾干燥机。
需要时可再一次粉碎所得到的粒状产物并按所希望的最终粒度规格进行筛分。可使细颗粒部份返回生产过程。
本发明的另一内容是按本发明的方法可得到的粒状碳酸锶。它主要没有掺入的异质离子并含有锶化合物作为唯一的粘合剂。按优选的实施形式其特征是不含无机耐火材料。通过加入按Sr（OH）2·8H2O计算等于现有碳酸锶量1.8至4重量%范围的氢氧化锶，可以得到优选的本发明碳酸锶。粒子粒度在0.1至1.5mm的范围内，最好低于1mm、在此情况下值得注意的是，还可证实在粒状产物混入细粒的碳酸锶。本发明所指的“细粒的”，意思是出自平均粒度为0.5至10μm的碳酸锶。本发明的粒状产物具有例如在0.9至1.3公斤/分米3范围内的松密度。
本发明的其它内容是把本发明的粒状碳酸锶用于玻璃工业，尤其是用于制造荧光屏玻璃和其它特种玻璃。在这些玻璃中重要的是没有碱。但也可将本发明的粒状产物用于其它用途。在这些用途中，如果碱土金属碳酸盐基本上不含碱和无机耐火材料，通常就使用碱土金属碳酸盐。
本发明可以按技术上简单的方法制备碳酸锶，可以节约能量和避免异质离子侵入。具有足够硬度的本发明粒状产物的散装性能很好。特别有好处的是，因为干燥温度低也能制备不含无机耐火材料和不含着色氧化物的碳酸锶。
以下实施例进一步说明本发明，而不是把本发明限制在这些实施例的范围内。
实施例1：
用氢氧化锶八水合物作粘合剂的含水悬浮体型碳酸锶的成粒
将碳酸盐化时产生的、含31.3重量%水的产物用作碳酸锶来源。使用437克这种“捏合体”。把6克氢氧化锶八水合物和10毫升水混合，然后加到此“捏合体”中并使混合物均化。然后在炉中于500℃下煅烧此混合物30分钟。冷却后将产品粉碎成粒度为0.1至1mm的粒子，得到固体粒状产物。
实施例2：
干燥的碳酸锶的成粒
将1克无水氢氧化锶和约0.7毫升水混合成固体含量为60重量%的1.7克悬浮体。把此悬浮体加到100克干粉末状的碳酸锶中并使之均化。然后将此制剂在400～500℃烧结30分钟，紧接着进行粒化，得到硬粒状产物。
实施例3至5：
在不同的温度下制备含有无水氢氧化锶、氢氧化锶八水合物的碳酸锶粒状产物
类似于实施例1进行成粒。热处理时间各为30分钟。所使用的添加剂量（各按所使用的碳酸锶干燥重量计算），添加剂种类，处理温度和对粒状产物强度的评价列于表1中。
尽管烧结温度低，还是获得了很硬的、无染污的粒状产物。烧结温度低使有可能在不必衬里的干燥设备中进行烧结。相应地获得了不含无机耐火材料的物料。
Claims (16)
1、在水存在下使碳酸锶和添加剂混合并将此混合物进行干燥成粒的制备粒状碳酸锶的方法，其特征在于：利用包括氧化锶，氢氧化锶和水合氢氧化锶这类化合物的粘合剂作为添加剂。
2、按权利要求1所述的述方法，其特征在于：要成粒的或粒状的物料既不在成粒时也不在干燥时和无机耐火材料接触。
3、按权利要求1所述的方法，其特征在于：使用粘合剂量按氢氧化锶八水合物计算等于碳酸锶干燥重量的1.8至4%。
4、按上述权利要求的一项所述的方法，其特征在于：使用氢氧化锶或氢氧化锶八水合物作为粘合剂。
5、按上述权利要求的一项所述的方法，其特征在于：混合物中的水量在混合物总重量的0.5至50重量%的范围内。
6、按权利要求1至5所述的方法，其特征在于：首先将混合物进行干燥，然后粉碎。
7、按权利要求1至5的一项所述的方法，其特征在于：首先使混合物成粒，然后进行干燥。
8、按权利要求7所述的方法，其特征在于：在快速混料器中，在成粒混合器中或在成粒盘上进行成粒。
9、按权利要求1至5的一项所述的方法，其特征在于：使混合物成粒，进行预干燥，然后进行干燥。
10、按权利要求9所述的方法，其特征在于：在急骤蒸发反应器中同时进行成粒和预干燥。
11、按权利要求9或10所述的方法，其特征在于：在转鼓干燥器或沸腾干燥机中进行干燥。
12、按上述权利要求的一项所述的方法，其特征在于：在400至600℃的温度下进行干燥。
13、按权利要求1至12所述的方法可以得到的粒状碳酸锶。
14、按权利要求13所述的碳酸锶，其附加特征是不含无机耐火材料。
15、按权利要求13或14所述的碳酸锶，其特征在于：不含混入的异质离子。
16、制造玻璃的方法，其特征在于：利用按权利要求13至15所述的碳酸锶作为原料。
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