CN108315577A - 激光增材制造用7xxx系原位铝基复合材料粉末及制备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种激光增材制造用7XXX系原位铝基复合材料粉末的制备方法，包括将工业纯铝加热，用高温覆盖剂覆盖后升温熔炼；将KBF4、K2TiF6均匀混合，烘干后加入熔体中；反应后，依次加入所需的中间合金以及工业纯Mg和工业纯Zn，在熔体中加入精炼剂进行除气精炼，然后进行气雾化；即得。该方法采用原位熔体自生和高温气雾化方法制备了原位TiB2微纳米颗粒增强7XXX系复合材料，通过制备TiB2颗粒增强铝基复合材粉末，TiB2颗粒均匀弥散分布于铝基体中。该方法制备的铝基复合材料粉末具备良好的激光吸收率，适用于激光增材制造技术。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，尤其是涉及一种激光增材制造用7XXX系铝基复合材料粉末及制备方法。
背景技术
随着现代科学技术的发展，实际应用中对材料性能和制备技术的要求变得更加苛刻。特别是在航空航天、兵器制造等高尖端领域，结构材料在要求具备高强度高塑性的同时，还应该具有高的比刚度和比模量。大型飞机等高端装备领域对高性能、高可靠性、经济和环保的追求，导致对大型、精密、复杂整体轻质高强韧合金构件的需求越来越迫切。激光增材制造技术可以解决兼顾复杂形状和高性能金属构件快速制造的技术难题，正在成为解决航空航天制造领域关键技术难题的有效途径。
然而目前商业化的金属粉末主要为雾化法或旋转电极法制备的预合金化粉末，受制于激光吸收率等关键技术指标的限制，目前可供使用的合金粉末种类有限。特别是在铝合金激光增材制造领域，由于铝合金激光吸收率较低，目前仅有Al-Si体系的合金粉末较适合用于激光增材制造，极大的限制了铝基材料的激光增材制造技术发展。目前，利用该类商业化粉末已经制备出较高尺寸精度的零部件，并在航空航天，医疗等领域获得了一些应用。例如美国Boeing公司自2000年以来开始将LCD大型钛合金零件应用于F-18和F-22战斗机，并于2015年申请了飞机零件增材制造体系的美国专利。欧洲AirBus公司自2006年以来开始尝试飞机起落架LCD技术，并已将拓扑优化设计与SLM技术结合，实现了钛合金发动机短舱铰链的优化制造。美国GE公司则走在了SLM技术研究和应用的前列，其采用SLM技术制造的T25发动机传感器壳体已用于GE90-94B航空发动机，并被美国联邦航空管理局批准航空应用。但是制备的零件易产生较高的残余应力及微米级别的裂纹及孔洞等缺陷，进而导致材料疲劳强度、塑性和韧性降低。因而零件生产成品率低、可靠性不足且成本高居不下。因此传统的商业化合金粉末不能完全满足高性能零部件的制造。
发明内容
本发明针对上述材料体系限制及改进需求，提出了一种激光增材制造用7XXX系原位铝基复合材料粉末及制备方法，制备出了能同时具备高激光吸收率，颗粒球形率高的铝基复合材料粉末，且工艺操作简单易行，低成本高效率，适合进行批量生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种激光增材制造用7XXX系原位铝基复合材料粉末的制备方法，包括以下步骤：
A1、将工业纯铝加热，用高温覆盖剂覆盖后升温熔炼；
A2、将KBF4、K2TiF6均匀混合，烘干后加入步骤A1得到的熔体中，机械搅拌进行反应；
A3、经步骤A2反应后，取出反应副产物，依次加入所需的中间合金以及工业纯Mg和工业纯Zn，在熔体中加入精炼剂进行除气精炼，控制温度为650～800℃静置10～20min，然后进行气雾化；即得所述激光增材制造用7XXX系原位铝基复合材料粉末。
优选地，步骤A1中，所述高温覆盖剂为JZF-03型高温覆盖剂。
优选地，步骤A1中，所述升温至650～950℃熔炼。
优选地，步骤A2中，所述KBF4、K2TiF6的质量比为1:0.5～1:2。
优选地，步骤A2中，所述反应时间为5-60min。
优选地，步骤A3中，所述精炼剂为JZJ型无害铝合金精炼剂。
优选地，步骤A3中，所述气雾化的具体步骤为：溶液升温至700～1200℃，使用Ar和/或He气体保护下进行雾化，雾化气压0.5～10MPa，雾化采用的喷嘴直径0.5～5mm。采用所述的气雾化参数范围，可使获得的粉末球形率、收得率最高。若不在该范围内，则会导致球形率、收得率下降。
本发明还提供了一种根据前述方法制备的激光增材制造用7XXX系原位铝基复合材料粉末，所述铝基复合材料的组成为Al-Zn(1％～15％)-Mg(1％～8％)-Cu(0.1％～10％)-Zr(0.05％～3％)-Sc(0％～3％)-Mn(0％～2％)-Ti(0％～1％)。
优选地，所述铝基复合材料的组成为Al-Zn(1％～15％)-Mg(1％～8％)-Cu(0.1％～10％)-Zr(0.05％～3％)-Sc(0.05％～3％)-Mn(0.05％～2％)-Ti(0.01％～1％)。本发明同时添加Zr、Sc、Mn、Ti四种微量元素，可使获得的激光增材后续制造的试样的力学性能最佳。
本发明添加的微量元素Mn是一种常见的提高性能的合金元素；本发明添加微量Sc、Ti元素可以大幅度细化晶粒，而同时添加微量Zr元素可以在保持这一优点之外，提高材料在高温环境中的稳定性。综上所述，添加Zr、Sc、Mn、Ti可以提高后续激光增材制造试样的力学性能。
优选地，所述7XXX系原位铝基复合材料粉末的中值粒径为3～180μm，球形率大于70％；所述7XXX系原位铝基复合材料粉末中，包含质量分数为0.5％～10％的纳米级TiB2颗粒，所述纳米级TiB2颗粒均匀弥散分布与铝基体中，所述TiB2颗粒尺寸为5～2000nm。所述TiB2颗粒的质量分数超出上述范围会导致材料密度上升，韧性显著降低，甚至无法制备得到球形粉末。
优选地，所述7XXX系原位铝基复合材料粉末的晶粒组织为等轴晶，其晶粒尺寸为0.1～5μm。
与现有技术比较，本发明具有的实质性特点和显著的进步为：
1)本发明有效地结合了原位熔体自生制备微纳米颗粒增强铝基复合材料的优势。通过原位熔体自生的方法制备出微纳米颗粒增强的铝基复合材料粉末，粉末颗粒中值粒径在3～180μm可控，球形率＞70％，收得率≥60％；在分散复合材料内原位自生微纳米TiB2颗粒，TiB2颗粒尺寸分布于5-2000nm之间，大幅提高材料强度的同时，有效地提高的粉末的激光吸收率(>30％)，大幅扩展了铝基材料激光增材制造的材料应用范围。
2)利用该7XXX复合材料粉末进行激光增材制造，相对于传统铝硅体系粉末，所制备的材料强度塑性较高，由于纳米TiB2颗粒的增强作用及抑制再结晶生长的作用，可得到均匀细小的等轴晶，其晶粒尺寸分布于0.1-5μm。由于复合材料组织内均匀弥散分布的微纳米TiB2颗粒以及细小等轴晶的存在，本发明方法制备的激光增材制造铝基复合材料部件能同时具有高强度和高塑性。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1本发明所采用的气雾化设备示意图；
图2为实施例1制备的铝基复合材料粉末的SEM照片；其中，图(a)为粉末整体照片，图(b)为单个粉末截面组织照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下实施例提供了一种激光增材制造用7XXX系原位铝基复合材料粉末的制备方法，包括以下步骤：
A1、将工业纯铝加热，用高温覆盖剂覆盖后升温熔炼；
A2、将KBF4、K2TiF6均匀混合，烘干后加入步骤A1得到的熔体中，机械搅拌进行反应；
A3、经步骤A2反应后，取出反应副产物，依次加入所需的中间合金以及工业纯Mg和工业纯Zn，在熔体中加入精炼剂进行除气精炼，控制温度为650～800℃静置10～20min，然后进行气雾化；即得所述激光增材制造用7XXX系原位铝基复合材料粉末。
步骤A1中，所述高温覆盖剂为JZF-03型高温覆盖剂。
步骤A1中，所述升温至650～950℃熔炼。
步骤A2中，所述KBF4、K2TiF6的质量比为1:0.5～1:2。
步骤A2中，所述反应时间为5-60min。
步骤A3中，所述精炼剂为JZJ型无害铝合金精炼剂。
步骤A3中，所述气雾化的具体步骤为：溶液升温至700～1200℃，使用Ar和/或He气体保护下进行雾化，雾化气压0.5～10MPa，雾化采用的喷嘴直径0.5～5mm。采用所述的气雾化参数范围，可使获得的粉末球形率、收得率最高。若不在该范围内，则会导致球形率、收得率下降。
以下实施例还提供了一种根据前述方法制备的激光增材制造用7XXX系原位铝基复合材料粉末，所述铝基复合材料的组成为Al-Zn(1％～15％)-Mg(1％～8％)-Cu(0.1％～10％)-Zr(0.05％～3％)-Sc(0％～3％)-Mn(0％～2％)-Ti(0％～1％)。
本发明添加的微量元素Mn是一种常见的提高性能的合金元素；本发明添加微量Sc、Ti元素可以大幅度细化晶粒，而同时添加微量Zr元素可以在保持这一优点之外，提高材料在高温环境中的稳定性。综上所述，添加Zr、Sc、Mn、Ti可以提高后续激光增材制造试样的力学性能。且本发明同时添加Zr、Sc、Mn、Ti四种微量元素，可使获得的激光增材后续制造的试样的力学性能最佳。
所述7XXX系原位铝基复合材料粉末的中值粒径为3～180μm，球形率大于70％；所述7XXX系原位铝基复合材料粉末中，包含质量分数为0.5％～10％的纳米级TiB2颗粒，所述纳米级TiB2颗粒均匀弥散分布与铝基体中，所述TiB2颗粒尺寸为5～2000nm。所述TiB2颗粒的质量分数超出上述范围会导致材料密度上升，韧性显著降低，甚至无法制备得到球形粉末。
所述7XXX系原位铝基复合材料粉末的晶粒组织为等轴晶，其晶粒尺寸为0.1～5μm。
实施例1
实验以高纯Al、工业纯Mg、工业纯Zn、Al-50Cu、Al-12Zr中间合金、KBF4以及K2TiF6为原材料配制了原位自生5wt.％TiB2增强Al-6.7Zn-2.2Mg-2.3Cu-0.1Zr复合材料。先将高纯Al放入坩埚中熔化并升温到780℃，用JZF-03型高温覆盖剂覆盖；将KBF4、K2TiF6按质量比1:2均匀混合后，烘干后加入熔体中；待反应结束后，取出反应副产物，依次加入Al-50Cu、Al-12Zr中间合金以及工业纯Mg、工业纯Zn，在熔体中加入JZJ型无害铝合金精炼剂进行除气精炼，在750℃下静置15min，然后气雾化制粉。其气雾化设备如图1所示，其具体工艺为：溶液温度820℃，使用He保护并气雾化，气压2.62MPa，喷嘴直径2.16mm。所制得的粉末的粉体结构示意图如图2所示，粉末的平均直径34μm，球形率＞90％，收得率≥60％，TiB2颗粒含量5wt.％，复合材料粉末中的等轴晶晶粒平均尺寸1.8μm，激光吸收率37％。
实施例2
实验以高纯Al、工业纯Mg、工业纯Zn、Al-50Cu、Al-12Zr中间合金、KBF4以及K2TiF6为原材料配制了原位自生5wt.％TiB2增强Al-6.6Zn-2.2Mg-2.2Cu-0.09Zr复合材料。先将高纯Al放入坩埚中熔化并升温到780℃，用JZF-03型高温覆盖剂覆盖；将KBF4、K2TiF6按质量比1:2均匀混合后，烘干后加入熔体中；待反应结束后，取出反应副产物，依次加入Al-50Cu、Al-12Zr中间合金以及工业纯Mg、工业纯Zn，在熔体中加入JZJ型无害铝合金精炼剂进行除气精炼，在750℃下静置15min，然后气雾化制粉。其气雾化工艺为：溶液温度900℃，使用He保护并气雾化，气压3.10MPa，喷嘴直径1.7mm。所制得的粉末平均直径18μm，球形率＞90％，收得率≥60％，TiB2颗粒含量5wt.％，复合材料粉末中的等轴晶晶粒平均尺寸1.1μm，激光吸收率38％。
实施例3
实验以高纯Al、工业纯Mg、工业纯Zn、Al-50Cu、Al-12Zr中间合金、KBF4以及K2TiF6为原材料配制了原位自生5wt.％TiB2增强Al-6.6Zn-2.2Mg-2.2Cu-0.09Zr复合材料。先将高纯Al放入坩埚中熔化并升温到780℃，用JZF-03型高温覆盖剂覆盖；将KBF4、K2TiF6按质量比1:2均匀混合后，烘干后加入熔体中；待反应结束后，取出反应副产物，依次加入Al-50Cu、Al-12Zr中间合金以及工业纯Mg、工业纯Zn，在熔体中加入JZJ型无害铝合金精炼剂进行除气精炼，在750℃下静置15min，然后气雾化制粉。其气雾化工艺为：溶液温度900℃，使用Ar保护并气雾化，气压1.20MPa，喷嘴直径2.16mm。所制得的粉末平均直径45μm，球形率＞90％，收得率≥60％，TiB2颗粒含量5wt.％，复合材料粉末中的等轴晶晶粒平均尺寸2.2μm。激光吸收率38％。
实施例4
实验以高纯Al、工业纯Mg、工业纯Zn、Al-50Cu、Al-10Mn、Al-12Zr中间合金、KBF4以及K2TiF6为原材料配制了原位自生10wt.％TiB2增强Al-6.6Zn-2.2Mg-2.2Cu-0.7Mn-0.09Zr复合材料。先将高纯Al放入坩埚中熔化并升温到780℃，用JZF-03型高温覆盖剂覆盖；将KBF4、K2TiF6按质量比1:2均匀混合后，烘干后加入熔体中；待反应结束后，取出反应副产物，依次加入Al-50Cu、Al-12Zr、Al-10Mn中间合金以及工业纯Mg、工业纯Zn，在熔体中加入JZJ型无害铝合金精炼剂进行除气精炼，在750℃下静置15min，然后气雾化制粉。其气雾化工艺为：溶液温度900℃，使用Ar保护并气雾化，气压5.10MPa，喷嘴直径2.16mm。所制得的粉末平均直径27μm，球形率＞90％，收得率≥60％，TiB2颗粒含量10wt.％，复合材料粉末中的等轴晶晶粒平均尺寸1.7μm，激光吸收率56％。
实施例5
实验以高纯Al、工业纯Mg、工业纯Zn、Al-50Cu、Al-10Mn、Al-12Zr中间合金、KBF4以及K2TiF6为原材料配制了原位自生8wt.％TiB2增强Al-6.6Zn-2.2Mg-2.2Cu-0.7Mn-0.09Zr复合材料。先将高纯Al放入坩埚中熔化并升温到780℃，用JZF-03型高温覆盖剂覆盖；将KBF4、K2TiF6按质量比1:2均匀混合后，烘干后加入熔体中；待反应结束后，取出反应副产物，依次加入Al-50Cu、Al-12Zr、Al-10Mn中间合金以及工业纯Mg、工业纯Zn，在熔体中加入JZJ型无害铝合金精炼剂进行除气精炼，在750℃下静置15min，然后气雾化制粉。其气雾化工艺为：溶液温度900℃，使用50％Ar和50％He混合气保护并气雾化，气压3.10MPa，喷嘴直径1.7mm。所制得的粉末平均直径22μm，球形率＞90％，收得率≥60％，TiB2颗粒含量8wt.％，复合材料粉末中的等轴晶晶粒平均尺寸1.4μm，激光吸收率49％。
实施例6
实验以高纯Al、工业纯Mg、工业纯Zn、Al-50Cu、Al-10Mn、Al-12Zr、Al-2Sc、Al-10Ti中间合金、KBF4以及K2TiF6为原材料配制了原位自生5wt.％TiB2增强Al-6.6Zn-2.2Mg-2.2Cu-0.7Mn-0.1Zr-0.1Sc-0.01Ti复合材料。先将高纯Al放入坩埚中熔化并升温到780℃，用JZF-03型高温覆盖剂覆盖；将KBF4、K2TiF6按质量比1:2均匀混合后，烘干后加入熔体中；待反应结束后，取出反应副产物，依次加入Al-50Cu、Al-12Zr、Al-2Sc、Al-10Mn、Al-10Ti中间合金以及工业纯Mg、工业纯Zn，在熔体中加入JZJ型无害铝合金精炼剂进行除气精炼，在750℃下静置15min，然后气雾化制粉。其气雾化工艺为：溶液温度900℃，使用Ar保护并气雾化，气压3.07MPa，喷嘴直径2.16mm。所制得的粉末平均直径25μm，球形率＞90％，收得率≥60％，TiB2颗粒含量5wt.％，复合材料粉末晶粒平均尺寸1.3μm，激光吸收率37％。
实施例7
本实施例与实施例1的实验步骤基本相同，不同之处仅在于：以高纯Al、工业纯Mg、工业纯Zn、Al-50Cu、Al-12Zr中间合金、KBF4以及K2TiF6为原材料配制了原位自生0.5wt.％TiB2增强Al-15Zn-7Mg-10Cu-0.05Zr复合材料。所制得的粉末平均直径34μm，球形率＞90％，收得率≥60％，TiB2颗粒含量0.5wt.％，复合材料粉末晶粒平均尺寸3.7μm，激光吸收率33％。
采用本发明实施例1-7制得的激光增材用于后续的试样制备，获得了非常好的力学性能。且实施例6制备的激光增材的力学性能最佳。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。
Claims (10)
1.一种激光增材制造用7XXX系原位铝基复合材料粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A1、将工业纯铝加热，用高温覆盖剂覆盖后升温熔炼；
A2、将KBF4、K2TiF6均匀混合，烘干后加入步骤A1得到的熔体中，机械搅拌进行反应；
A3、经步骤A2反应后，取出反应副产物，依次加入所需的中间合金以及工业纯Mg和工业纯Zn，在熔体中加入精炼剂进行除气精炼，控制温度为650～800℃静置10～20min，然后进行气雾化；即得所述激光增材制造用7XXX系原位铝基复合材料粉末。
2.根据权利要求1所述的激光增材制造用7XXX系原位铝基复合材料粉末的制备方法，其特征在于，步骤A1中，所述高温覆盖剂为JZF-03型高温覆盖剂。
3.根据权利要求1所述的激光增材制造用7XXX系原位铝基复合材料粉末的制备方法，其特征在于，步骤A1中，所述升温至650～950℃熔炼。
4.根据权利要求1所述的激光增材制造用7XXX系原位铝基复合材料粉末的制备方法，其特征在于，步骤A2中，所述KBF4、K2TiF6的质量比为1:0.5～1:2。
5.根据权利要求1所述的激光增材制造用7XXX系原位铝基复合材料粉末的制备方法，其特征在于，步骤A2中，所述反应时间为5-60min。
6.根据权利要求1所述的激光增材制造用7XXX系原位铝基复合材料粉末的制备方法，其特征在于，步骤A3中，所述精炼剂为JZJ型无害铝合金精炼剂。
7.根据权利要求1所述的激光增材制造用7XXX系原位铝基复合材料粉末的制备方法，其特征在于，步骤A3中，所述气雾化的具体步骤为：溶液升温至700～1200℃，使用Ar和/或He气体保护下进行雾化，雾化气压0.5～10MPa，雾化采用的喷嘴直径0.5～5mm。
8.一种根据权利要求1所述方法制备的激光增材制造用7XXX系原位铝基复合材料粉末，其特征在于，所述铝基复合材料的组成为Al-Zn(1％～15％)-Mg(1％～8％)-Cu(0.1％～10％)-Zr(0.05％～3％)-Sc(0％～3％)-Mn(0％～2％)-Ti(0％～1％)。
9.根据权利要求8所述方法制备的激光增材制造用7XXX系原位铝基复合材料粉末，其特征在于，所述7XXX系原位铝基复合材料粉末的中值粒径为3～180μm，球形率大于70％；所述7XXX系原位铝基复合材料粉末中，包含质量分数为0.5％～10％的纳米级TiB2颗粒，所述纳米级TiB2颗粒均匀弥散分布与铝基体中，所述TiB2颗粒尺寸为5～2000nm。
10.根据权利要求9所述方法制备的激光增材制造用7XXX系原位铝基复合材料粉末，其特征在于，所述7XXX系原位铝基复合材料粉末的晶粒组织为等轴晶，其晶粒尺寸为0.1～5μm。
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